CN102418144B - 一种4英寸c向蓝宝石晶体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蓝宝石晶体生长方法，具体为提拉法制造4英寸C向蓝宝石。以三氧化二铝为原料，采用直拉法，包括热场组装、加热、引晶、放肩、等径生长、切离、退火和降温步骤，坩埚采用铱坩埚，在铱坩埚上设有铱保温筒，内保温层材料为高纯氧化锆，耐热温度为2300℃，外保温层材料为高纯刚玉，耐热温度为1800℃。切离步骤中，采用坩埚下降方式将晶体与熔液切离，以减少热应力对晶体质量的影响；退火步骤中，晶体保持在原位，以减少生产工序和能耗。本发明通过有效的保温层设计实现蓝宝石晶体的C向生长，采用坩埚下降的方法切离晶体和熔液，保持晶体和保温层的相对位置固定有效降低热应力影响，并且采用感应加热铱筒的方式实现原位退火，减少了生产工序和成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石晶体生长方法，具体为提拉法制造4英寸C向蓝宝石。
背景技术
蓝宝石是三氧化二铝的α相单晶，具有硬度高（莫氏9）、耐高温、耐腐蚀，透光性优良。蓝宝石晶体广泛应用于半导体衬底、特种窗口等领域。特别是高亮度白光LED作为下一代通用照明器件，具有绿色节能等优点。蓝宝石衬底是氮化镓基白光LED的最主要衬底，市场的需求量巨大。
蓝宝石晶体一般采用熔液中生长的方式制作，最主要的生长方式有泡生法、提拉法和坩埚下降法。以上方法生长的蓝宝石晶体方向通常为A向，在制作LED的衬底需要C向掏棒，因而存在材料利用率低，成本高等问题。
发明内容
针对现有蓝宝石生长技术上的缺点，本发明的目的是提供一种4英寸C向蓝宝石晶体提拉法，直接制造C向蓝宝石人工晶体。
本发明的主要原理是：通过有效的保温层设计实现蓝宝石晶体的C向生长，采用坩埚下降的方法切离晶体和熔液，保持晶体和保温层的相对位置固定有效降低热应力影响，并且采用感应加热铱筒的方式实现原位退火。
本发明所采取的技术方案是：
一种4英寸C向蓝宝石晶体的制造方法，以三氧化二铝为原料，采用直拉法，包括热场组装、加热、引晶、放肩、等径生长、切离、退火和降温步骤，其中，热场组装：将坩埚置于坩埚台上，所述坩埚的外侧依次为内保温层、外保温层和感应加热线圈；并将原料三氧化二铝置于坩埚中；加热：通过感应加热线圈进行中频感应加热，使坩埚内温度达到2040℃以上，三氧化二铝熔化为熔液；引晶：使熔液液面温度稳定在2050℃～2060℃，从液面正上方放入C向蓝宝石籽晶，并使籽晶与熔液液面接触；放肩：缓慢提拉籽晶，晶体重量均匀增加，使晶体直径增大至预定直径；等径生长：匀速提拉晶体，并使其以相等的直径生长；切离：晶体直径缩小，直到形成一尖点而与熔液完全脱离；退火：使晶体温度缓慢降低；降温：自然降温；其特征在于：所述坩埚采用铱坩埚，在所述铱坩埚上设有铱保温筒，所述内保温层材料为高纯氧化锆，耐热温度为2300℃，所述外保温层材料为高纯刚玉，耐热温度为1800℃。
作为一种改进，所述切离步骤中，采用坩埚下降方式将晶体与熔液切离，以减少热应力对晶体质量的影响。
作为一种改进，所述退火步骤中，晶体保持在原位，以减少生产工序和能耗。
本发明的热场组成包括：外保温层、内保温层、铱坩埚、铱保温筒、坩埚台和感应加热线圈。其中外保温层材料为高纯刚玉，耐热温度在1800℃；内保温层材料为高纯氧化锆，耐热温度在2300℃。
本发明具体各步骤依次如下：
（1）热场组装：将铱坩埚置于坩埚台上，所述铱坩埚的外侧依次为内保温层、外保温层和感应加热线圈；在铱坩埚内填入5N级三氧化二铝原料。
（2）加热：采用中频感应电源对铱坩埚进行加热，在24小时左右使坩埚内温度达到2040℃以上，三氧化二铝熔化为熔液。
（3）引晶：调整感应加热输出功率，使熔液液面温度在2050℃～2060℃，形成稳定的热对流；保持恒定感应加热输出功率10h以上，使三氧化二铝熔液处于热稳定状态；然后从对流中心正上方放入C向蓝宝石籽晶，使籽晶与熔液液面接触；微调整感应加热输出功率在50～1000W以内，使浸入液面的籽晶重量变化不超过0.3g/h。
（4）放肩：以25～100W/h的速率降低感应加热输出功率，以0.5～2.5mm/h的速度缓慢提拉籽晶，晶体重量均匀增加；通过测量晶体重量的增加值，计算晶体直径的生长情况，使晶体直径增大至预定直径即110mm左右。
（5）等径生长：当晶体的外径生长至110mm左右时，进入程序自动控制阶段；程序通过测量晶体重量的变化计算晶体的外径尺寸，自动调节感应加热输出功率，基本保持匀速提拉晶体，使晶体以等外径生长。
（6）切离：晶体重量达到设定目标后，以80mm/min的速度下降坩埚台80mm，此时晶体直径缩小，直到形成一尖点而与熔液完全脱离；同时上升感应加热线圈，使加热线圈上下中心点和铱保温筒的中心点在同一水平面上；维持感应线圈的输出功率1h，然后以80～100W/h的速率降低感应加热输出功率。
（7）退火：当热场内温度降低到1800℃时，保持感应加热输出功率5h，然后以25～50w/h的速率缓慢降低感应加热输出功率，使晶体温度缓慢降低，实现晶体退火功能。
（8）降温：当热场内温度降低到800℃后，调整感应加热输出功率的下降速率为80～100W/h，直至输出功率为零，再经过24小时的自然降温。然后拆开热场，取出蓝宝石晶体。
本发明的实施效果为：⑴能生长出φ105×200的蓝宝石晶体，位错密度低，透光率高，适用于白光LED衬底的要求。⑵良好的保温层设计，实现了C向晶体的生长，提升了材料利用率。⑶通过坩埚下降切离晶体和熔液，使晶体和保温层的相对位置保持不变，较少了热应力。传统采用提拉晶体切离时晶体由热区快速移动至冷区，热应力严重影响晶体质量。⑷通过感应铱筒的方式，完成了晶体的原位退火，减少了生产工序和成本。
具体实施方式
实施例1：
将铱坩埚置于坩埚台上，所述铱坩埚的外侧依次为内保温层、外保温层和感应加热线圈；在铱坩埚内填入5N级三氧化二铝原料16.8kg。采用中频感应电源对铱坩埚进行加热，在24小时左右使坩埚内温度达到2040℃以上，三氧化二铝熔化为熔液。调整感应加热输出功率，使熔液液面温度在2050℃～2060℃，形成稳定的热对流；保持恒定感应加热输出功率10h以上，使三氧化二铝熔液处于热稳定状态；然后从对流中心正上方放入C向蓝宝石籽晶，使籽晶与熔液液面接触；微调整感应加热输出功率在50～1000W以内，使浸入液面的籽晶重量变化不超过0.3g/h。以25～100W/h的速率降低感应加热输出功率，以0.5～2.5mm/h的速度缓慢提拉籽晶，晶体重量均匀增加；通过测量晶体重量的增加值，计算晶体直径的生长情况，使晶体直径增大至预定直径即110mm左右。当晶体的外径生长至110mm左右时，进入程序自动控制阶段；程序通过测量晶体重量的变化计算晶体的外径尺寸，自动调节感应加热输出功率，基本保持匀速提拉晶体，使晶体以等外径生长。晶体重量达到设定目标后，以80mm/min的速度上升晶体80mm，使晶体与三氧化二铝熔液完全脱离；维持感应线圈的输出功率1h，然后以80～100W/h的速率降低感应加热输出功率，直至感应加热输出功率为零，再经过24小时的自然降温。然后拆开热场，取出蓝宝石晶体。
经过上述步骤生长出φ105×200的蓝宝石晶体，肉眼观察没有明显的晶体缺陷。经退火处理，切片后检查发现在晶体的上部存在晶体质量缺陷；分析为热应力影响。
实施例2：
将铱坩埚置于坩埚台上，所述铱坩埚的外侧依次为内保温层、外保温层和感应加热线圈；在铱坩埚内填入5N级三氧化二铝原料16.8kg。采用中频感应电源对铱坩埚进行加热，在24小时左右使坩埚内温度达到2040℃以上，三氧化二铝熔化为熔液。调整感应加热输出功率，使熔液液面温度在2050℃～2060℃，形成稳定的热对流；保持恒定感应加热输出功率10h以上，使三氧化二铝熔液处于热稳定状态；然后从对流中心正上方放入C向蓝宝石籽晶，使籽晶与熔液液面接触；微调整感应加热输出功率在50～1000W以内，使浸入液面的籽晶重量变化不超过0.3g/h。以25～100W/h的速率降低感应加热输出功率，以0.5～2.5mm/h的速度缓慢提拉籽晶，晶体重量均匀增加；通过测量晶体重量的增加值，计算晶体直径的生长情况，使晶体直径增大至预定直径即110mm左右。当晶体的外径生长至110mm左右时，进入程序自动控制阶段；程序通过测量晶体重量的变化计算晶体的外径尺寸，自动调节感应加热输出功率，基本保持匀速提拉晶体，使晶体以等外径生长。晶体重量达到设定目标后，以80mm/min的速度下降坩埚台80mm，此时晶体直径缩小，直到形成一尖点而与熔液完全脱离；同时上升感应加热线圈，使加热线圈上下中心点和铱保温筒的中心点在同一水平面上；维持感应线圈的输出功率1h，然后以80～100W/h的速率降低感应加热输出功率，直至感应加热输出功率为零，再经过24小时的自然降温。然后拆开热场，取出蓝宝石晶体。
经过上述步骤生长出φ105×200的蓝宝石晶体，肉眼观察没有明显的晶体缺陷。经退火处理，切片后检查没有发现晶体质量缺陷；采用下降坩埚方法有效的消除了热应力的影响。
实施例3：
将铱坩埚置于坩埚台上，所述铱坩埚的外侧依次为内保温层、外保温层和感应加热线圈；在铱坩埚内填入5N级三氧化二铝原料16.8kg。采用中频感应电源对铱坩埚进行加热，在24小时左右使坩埚内温度达到2040℃以上，三氧化二铝熔化为熔液。调整感应加热输出功率，使熔液液面温度在2050℃～2060℃，形成稳定的热对流；保持恒定感应加热输出功率10h以上，使三氧化二铝熔液处于热稳定状态；然后从对流中心正上方放入C向蓝宝石籽晶，使籽晶与熔液液面接触；微调整感应加热输出功率在50～1000W以内，使浸入液面的籽晶重量变化不超过0.3g/h。以25～100W/h的速率降低感应加热输出功率，以0.5～2.5mm/h的速度缓慢提拉籽晶，晶体重量均匀增加；通过测量晶体重量的增加值，计算晶体直径的生长情况，使晶体直径增大至预定直径即110mm左右。当晶体的外径生长至110mm左右时，进入程序自动控制阶段；程序通过测量晶体重量的变化计算晶体的外径尺寸，自动调节感应加热输出功率，基本保持匀速提拉晶体，使晶体以等外径生长。晶体重量达到设定目标后，以80mm/min的速度下降坩埚台80mm，此时晶体直径缩小，直到形成一尖点而与熔液完全脱离；同时上升感应加热线圈，使加热线圈上下中心点和铱保温筒的中心点在同一水平面上；维持感应线圈的输出功率1h，然后以80～100W/h的速率降低感应加热输出功率。当热场内温度降低到1800℃时，保持感应加热输出功率5h，然后以25～50w/h的速率缓慢降低感应加热输出功率，使晶体温度缓慢降低，实现晶体退火功能。当热场内温度降低到800℃后，调整感应加热输出功率的下降速率为80～100W/h，直至输出功率为零，再经过24小时的自然降温。然后拆开热场，取出蓝宝石晶体。
经过上述步骤生长出φ105×200的蓝宝石晶体，肉眼观察没有明显的晶体缺陷。在没有进行附加退火的情况下，采用多线锯切割时没有发生断裂。切片后检查没有发现晶体质量缺陷。本实施例的晶体质量具有位错密度低，透光率好，无需再次退火等优点。
Claims (1)
1.一种4英寸C向蓝宝石晶体的制造方法，以三氧化二铝为原料，采用直拉法，包括热场组装、加热、引晶、放肩、等径生长、切离、退火和降温步骤，其中，
热场组装：将坩埚置于坩埚台上，所述坩埚的外侧依次为内保温层、外保温层和加热线圈；
加热：将原料三氧化二铝置于坩埚中，通过加热线圈进行中频感应加热，使坩埚内温度达到2040℃以上，三氧化二铝熔化为熔液；
引晶：使熔液液面温度稳定在2050℃～2060℃，从液面正上方放入C向蓝宝石籽晶，并使籽晶与熔液液面接触；
放肩：缓慢提拉籽晶，晶体重量均匀增加，使晶体直径增大至预定直径；
等径生长：匀速提拉晶体，并使其以相等的直径生长；
切离：晶体直径缩小，直至形成一尖点而与熔液完全脱离；
退火：使晶体温度缓慢降低；
降温：自然降温；
其特征在于：
所述坩埚采用铱坩埚，在所述铱坩埚上设有铱保温筒，所述内保温层材料为高纯氧化锆，耐热温度为2300℃，所述外保温层材料为高纯刚玉，耐热温度为1800℃；
所述切离步骤中，采用坩埚下降方式将晶体与熔液切离，以减少热应力对晶体质量的影响；
所述退火步骤中，晶体保持在原位，以减少生产工序和能耗。
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| PB01 | Publication | ||
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