CN104131349A - 一种大尺寸高质量蓝宝石晶体引晶方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种大尺寸高质量蓝宝石晶体引晶方法，包括以下工艺步骤：先试探：让籽晶缓慢与熔化的氧化铝熔液液面接触，接触后，立即上摇，观察籽晶底部情况，若没有出现边缘起毛或长刺或者边缘清晰略有收敛的情况，则说明温度合适，可以让籽晶自由生长，给1-5mm/h的向上拉速，转速0.2-0.8r/min，下种后30min内，如果籽晶长大一圈或无明显化掉，说明下种成功。本发明根据籽晶底部生长情况，及时调节到适合生长蓝宝石晶体的温度，方法简单，重复性好；同时通过晶颈的多次提拉能够有效降低蓝宝石晶体中出现的气泡、裂纹、晶界等缺陷，提高晶体质量。

Description

一种大尺寸高质量蓝宝石晶体引晶方法

技术领域

本发明涉及蓝宝石晶体生长技术领域，具体来说涉及一种大尺寸高质量蓝宝石晶体引晶方法。

背景技术

蓝宝石单晶具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近1900℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光器的窗口材料。蓝宝石又作为一种重要的技术晶体，以其独特的晶格结构，良好的物理化学性质及价格优势而成为半导体发光二极管(LED)、激光二极管(LD)、大规模集成电路(SOI，SOS)以及超导纳米结构薄膜等最理想的衬底材料。

生长初期的引晶工艺是生长大尺寸高质量蓝宝石晶体的关键。而现有的蓝宝石晶体引晶工艺复杂，重复性差，且生长得到的晶体常有气泡、裂纹、晶界等缺陷出现，晶体质量不高。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种大尺寸高质量蓝宝石晶体引晶方法，该引晶方法简单，重复性好，能够生长出大尺寸高质量的蓝宝石晶体。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种大尺寸高质量蓝宝石晶体引晶方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：

(1)先试探：让籽晶缓慢与熔化的氧化铝熔液液面接触，接触后，立即上摇，观察籽晶底部情况，如果边缘起毛或长刺，则意味着温度过低，升高晶体生长炉的电量100-300W，2-3h后，继续试探；

(2)如果边缘清晰略有收敛时，则说明温度过高，降低晶体生长炉的电量100-300W，再试探；

(3)试探时，若没有上述情况出现则说明温度合适，可以让籽晶自由生长，给1-5mm/h的向上拉速，转速0.2-0.8r/min，下种后30min内，如果籽晶长大一圈或无明显化掉，说明下种成功；如果籽晶瞬间长角或结饼出来，说明温度低，升温将其熔化，再重复步骤(1)(2)；如果籽晶熔化掉或变细，说明温度高，则降温后等待2.5小时再次尝试，再重复步骤(1)(2)。

本发明中，在所述步骤(1)中，籽晶直径为8-25mm，籽晶高度为100-200mm，插入熔化的氧化铝熔液深度为2-5mm。

本发明根据籽晶底部情况，判断生长炉内氧化铝熔液的温度，并及时调节到适合生长蓝宝石晶体的合适温度，方法简单，重复性好，能够有效降低蓝宝石晶体中出现的气泡、裂纹、晶界等缺陷，提高晶体质量；本发明引晶工艺简单，能够生长出高质量的蓝宝石晶体，能够创造出较好的经济效益。

本发明的特点可参阅本案图式及以下较好实施方式的详细说明而获得清楚地了解。

附图说明

图1为采用实施例1得到的蓝宝石晶颈图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明。

实施例1：

一种大尺寸高质量蓝宝石晶体引晶方法，包括以下工艺步骤：

(1)将高度为150mm，直径为10mm的籽晶100插入融化的氧化铝熔液中3mm，立即上摇，观察籽晶底部情况，边缘起毛或长刺，意味着温度过低，升200W，2.5h后，继续试探。

(2)边缘清晰略有收敛时，说明温度过高，降200W，再试探。

(3)试探时，籽晶底部边缘没有上述步骤(1)(2)中情况出现，说明温度合适，可以让籽晶自由生长，给2mm/h的向上拉速，转速0.5r/min，下种后30min内籽晶长大一圈，说明下种成功，生长出符合要求的晶颈200(参见图1)。

实施例2：

如实施例1所述，所不同的是：

步骤(3)中给5mm/h的向上拉速，转速0.8r/min，

实施例3：

如实施例1所述，所不同的是：

步骤(1)中将高度为100mm，直径为15mm的籽晶插入融化的氧化铝熔液中2mm。

步骤(2)边缘清晰略有收敛时，同时籽晶位置说明温度过高，降300W，再试探。

通过对上述实施例生长出的晶体进行检测，检测结果如表1：

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (2)

1.一种大尺寸高质量蓝宝石晶体引晶方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：

(1)先试探：让籽晶缓慢与熔化的氧化铝熔液液面接触，接触后，立即上摇，观察籽晶底部情况，如果边缘起毛或长刺，则意味着温度过低，升高晶体生长炉的电量100-300W，2-3h后，继续试探；

(2)如果边缘清晰略有收敛时，则说明温度过高，降低晶体生长炉的电量100-300W，再试探；

(3)试探时，若没有上述情况出现则说明温度合适，可以让籽晶自由生长，给1-5mm/h的向上拉速，转速0.2-0.8r/min，下种后30min内，如果籽晶长大一圈或无明显化掉，说明下种成功；如果籽晶瞬间长角或结饼出来，说明温度低，升温将其熔化，再重复步骤(1)(2)；如果籽晶熔化掉或变细，说明温度高，则降温后等待2.5小时再次尝试，再重复步骤(1)(2)，直至下种成功。

2.根据权利要求1所述的大尺寸高质量蓝宝石晶体引晶方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述籽晶直径为8-25mm，籽晶高度为100-200mm，插入熔化的氧化铝熔液深度为2-5mm。