CN102943303A - 在采用泡生法生长蓝宝石过程中抑制气泡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明在采用泡生法生长蓝宝石过程中有效抑制气泡的方法，采用高纯度焰熔法生长的蓝宝石碎块作为原料，在高真空条件下化料生长，完全化料后升温20℃静置2～3小时；选用端面法线方向为a向的提拉法生长的蓝宝石单晶作为籽晶，所述籽晶的两个侧面方向为a向和c向，用a面作为主生长面，下种时等径提拉2～3cm，有效缩颈后扩肩生长，提拉速度为0.05～0.2mm/小时，视晶体生长情况实时改变功率和拉速，获得蓝宝石晶体。本发明提供了一种在泡生法生长蓝宝石制备过程中有效抑制气泡的方法，制备的蓝宝石晶体外形规整、表面平坦、无气泡和应力条纹，为高质量的蓝宝石晶体。
Description
技术领域
本发明涉及人造蓝宝石技术领域，具体涉及在采用泡生法生长蓝宝石过程中抑制气泡的方法。
背景技术
蓝宝石是一种α-Al2O3的单晶，又称刚玉。蓝宝石晶体具有优异的导热绝缘性、耐化学侵蚀性，其表面高度平滑，有高透过率，可在接近2000℃高温的条件下工作，因而被广泛应用于卫星空间技术、军用红外装置、高强度激光器的窗口材料以及优质的光学材料等等。近年来，随着半导体技术的迅猛发展，蓝宝石以其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管 (LED)、大规模集成电路SOI和SOS以及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。
泡生法(Kyropolos,简称Ky)，主要用于生长圆柱形形状的蓝宝石晶体。泡生法的特点是可以获得晶体质量高、重量大的光学级蓝宝石晶体，利用泡生法晶体的生长速度快，成本低、晶体质量好。因此，采用泡生法生长大尺寸、高光学质量的蓝宝石晶体成为行业内非常关注的技术之一。但是，目前采用泡生法在工业化生长晶体时，难以有效抑制气泡的产生，使蓝宝石晶体的质量难以完全保证，对其的利用率会打折扣。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种在采用泡生法生长蓝宝石过程中抑制气泡的方法，使生长的蓝宝石晶体无气泡和应力条纹，在蓝宝石品质和使用效果上有显著的进步。
为实现上述目的，本发明采取了以下技术方案。
一种在采用泡生法生长蓝宝石过程中抑制气泡的方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）原料的选取和处理
原料采用高纯焰熔法生长的蓝宝石碎料，经500～800℃的高温加热处理后，用去离子水淬火粉碎，再经5～6次用去离子水清洗处理后烘干备用；
（2）原料装炉
将步骤（1）处理过的蓝宝石碎料放入坩埚并将坩埚置于泡生炉中，加盖，完成装炉；
（3）采用泡生法生长蓝宝石单晶
① 将泡生炉内抽真空5×10-4Pa，采用电阻加热钨发热装置，待炉内红亮时，静置20～30分钟，然后每隔15～20分钟升温一次，直至原料完全化掉；在原料完全化掉之后静置15～20分钟，然后升温20℃并静置2～3 小时，使化料时原料引入的气体从熔体中慢慢溢出；
② 采用端面法线方向为a向的提拉法生长的蓝宝石单晶作为籽晶，籽晶两个侧面方向为a向和c向；
③ 将熔体温度下降至2050℃，下摇籽晶杆，将籽晶降到与熔体相隔0.5～1cm的位置，观察：如果籽晶底端发白变圆滑，摇起籽晶杆，降温5～10℃，静置15～20分钟后再摇下籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触并迅速提起；如果带料，将温度升高1～3℃，静置5～20 分钟后继续下种，直至不带料即可尝试进行提拉；
④步骤（3）③所述的提拉包括引晶、缩颈、扩肩、等径生长步骤，其中，引晶时使晶体直径不变，长度提拉5cm；再通过升温2～5℃来实现缩颈的过程，有效缩颈后再进行扩肩生长；扩肩阶段的拉速随着晶体肩的长大由慢及快，每隔20分钟增加0.05mm/小时，最高拉速0.2mm/小时，等径阶段拉速0.05～0.2mm/小时；在等径阶段当每隔20分钟观察生长晶体的重量并作相应处理；
⑤ 晶体生长完成后，以每小时20～30℃的降温速率逐渐降至室温，获得没有气泡的蓝宝石晶体。
进一步，步骤（3）②所述a向籽晶的方向误差范围为±5°。
本发明的积极效果是：
（1）提供了一种在采用泡生法生长蓝宝石过程中有效抑制气泡的方法。
（2）制备的蓝宝石晶体外形规整、无气泡和应力条纹，是高质量的蓝宝石晶体材料。
（3）为半导体GaN/Al2O3发光二极管 (LED)、大规模集成电路SOI和SOS以及超导纳米结构薄膜等提供了理想的衬底材料。
附图说明
附图1为本发明在采用泡生法生长蓝宝石过程中抑制气泡的方法的流程框图。
具体实施方式
以下结合附图继续解释本发明在采用泡生法生长蓝宝石过程中抑制气泡的方法的具体实施情况，提供2个实施例。但是，本发明的实施不限于以下的实施方式。
实施例1
一种在采用泡生法生长蓝宝石过程中抑制气泡的方法，包括以下步骤：
（1）原料的选取和处理
采用高纯焰熔法生长的蓝宝石碎料为原料，经500℃高温加热处理后，用去离子水淬火粉碎，再经5次用去离子水清洗处理后烘干备用；
将坩埚用去离子水洗净备用。
（2）原料装炉
将步骤（1）处理过的蓝宝石碎料放入坩埚，再将坩埚置于泡生炉中、加盖，完成装炉。
（3）采用泡生法生长蓝宝石单晶
① 将泡生炉内抽真空5×10-4Pa，采用电阻加热钨发热装置，待炉内红亮时，静置20分钟，然后每隔15分钟升温一次，直至原料完全化掉；在原料完全化掉之后静置15分钟，然后升温20℃并静置2小时，使化料时原料引入的气体从熔体中慢慢溢出。
② 采用端面法线方向为a向的提拉法生长的蓝宝石单晶作为籽晶，籽晶两个侧面方向为a向和c向。
③ 将熔体温度下降至2050℃，下摇籽晶杆，将籽晶降到与熔体相隔0.5cm的位置，观察：如果籽晶底端发白变圆滑，摇起籽晶杆，降温5℃，静置15分钟后再摇下籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触并迅速提起；如果带料，将温度升高1℃，静置5分钟后继续下种，直至不带料即可尝试进行提拉。
④ 提拉过程包括引晶、缩颈、扩肩、等径生长步骤，其中，引晶时使晶体直径不变，长度提拉5cm；再通过升温2℃来实现缩颈的过程，有效缩颈后再进行扩肩生长；扩肩阶段的拉速随着晶体肩的长大由慢及快，每隔20分钟增加0.05mm/小时，最高拉速0.2mm/小时，等径阶段拉速0.05mm/小时；在等径阶段当每隔20分钟观察生长晶体的重量并作相应处理。
⑤ 晶体生长完成后，以每小时20℃的降温速率逐渐降至室温，获得没有气泡的片状蓝宝石晶体。
实施例1获得的蓝宝石晶体为蓝宝石单晶，具有规整的外形，表面平坦，在100 W白炽灯下观察无气泡；在应力仪下观察无应力条纹，为高质量的蓝宝石晶体。
实施例2
一种在采用泡生法生长蓝宝石过程中抑制气泡的方法，包括以下步骤：
（1）原料的选取和处理
采用高纯焰熔法生长的蓝宝石碎料为原料，经800℃高温加热处理后，用去离子水淬火粉碎，再经6次用去离子水清洗处理后烘干备用；
将坩埚用去离子水洗净备用。
（2）原料装炉
将步骤（1）处理过的蓝宝石碎料放入坩埚，再将坩埚置于泡生炉中、加盖，完成装炉。
（3）采用泡生法生长蓝宝石单晶
① 将泡生炉内抽真空5×10-4Pa，采用电阻加热钨发热装置，待炉内红亮时，静置30分钟，然后每隔20分钟升温一次，直至原料完全化掉；在原料完全化掉之后静置20分钟，然后升温20℃并静置3小时，使化料时原料引入的气体从熔体中慢慢溢出。
② 采用端面法线方向为a向的提拉法生长的蓝宝石单晶作为籽晶，籽晶两个侧面方向为a向和c向。
③ 将熔体温度下降至2050℃，下摇籽晶杆，将籽晶降到与熔体相隔1cm的位置，观察：如果籽晶底端发白变圆滑，摇起籽晶杆，降温10℃，静置20分钟后再摇下籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触并迅速提起；如果带料，将温度升高3℃，静置20分钟后继续下种，直至不带料即可尝试进行提拉。
④ 提拉过程包括引晶、缩颈、扩肩、等径生长步骤，其中，引晶时使晶体直径不变，长度提拉5cm；再通过升温5℃来实现缩颈的过程，有效缩颈后再进行扩肩生长；扩肩阶段的拉速随着晶体肩的长大由慢及快，每隔20分钟增加0.05mm/小时，最高拉速0.2mm/小时，等径阶段拉速0.2mm/小时；在等径阶段当每隔20分钟观察生长晶体的重量并作相应处理。
⑤ 晶体生长完成后，以每小时30℃的降温速率逐渐降至室温，获得没有气泡的片状蓝宝石晶体。
实施例2获得的蓝宝石晶体为蓝宝石单晶，具有规整的外形，表面平坦，在100 W白炽灯下观察无气泡；在应力仪下观察无应力条纹，为高质量的蓝宝石晶体。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应该视为本发明的保护范围内。
Claims (2)
1. 一种在采用泡生法生长蓝宝石过程中抑制气泡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料的选取和处理
原料采用高纯焰熔法生长的蓝宝石碎料，经500～800℃的高温加热处理后，用去离子水淬火粉碎，再经5～6次用去离子水清洗处理后烘干备用；
（2）原料装炉
将步骤（1）处理过的蓝宝石碎料放入坩埚并将坩埚置于泡生炉中，加盖，完成装炉；
（3）采用泡生法生长蓝宝石单晶
① 将泡生炉内抽真空5×10-4Pa，采用电阻加热钨发热装置，待炉内红亮时，静置20～30分钟，然后每隔15～20分钟升温一次，直至原料完全化掉；在原料完全化掉之后静置15～20分钟，然后升温20℃并静置2～3 小时，使化料时原料引入的气体从熔体中慢慢溢出；
② 采用端面法线方向为a向的提拉法生长的蓝宝石单晶作为籽晶，籽晶两个侧面方向为a向和c向；
③ 将熔体温度下降至2050℃，下摇籽晶杆，将籽晶降到与熔体相隔0.5～1cm的位置，观察：如果籽晶底端发白变圆滑，摇起籽晶杆，降温5～10℃，静置15～20分钟后再摇下籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触并迅速提起；如果带料，将温度升高1～3℃，静置5～20 分钟后继续下种，直至不带料即可尝试进行提拉；
④ 步骤（3）③所述的提拉包括引晶、缩颈、扩肩、等径生长步骤，其中，引晶时使晶体直径不变，长度提拉5cm；再通过升温2～5℃来实现缩颈的过程，有效缩颈后再进行扩肩生长；扩肩阶段的拉速随着晶体肩的长大由慢及快，每隔20分钟增加0.05mm/小时，最高拉速0.2mm/小时，等径阶段拉速0.05～0.2mm/小时；在等径阶段当每隔20分钟观察生长晶体的重量并作相应处理；
⑤ 晶体生长完成后，以每小时20～30℃的降温速率逐渐降至室温，获得没有气泡的蓝宝石晶体。
2. 根据权利要求1所述的在采用泡生法生长蓝宝石过程中抑制气泡的方法，其特征在于，步骤（3）②所述a向籽晶的方向误差范围为±5°。
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|---|---|
| CN (1) | CN102943303A (zh) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103451729A (zh) * | 2013-09-17 | 2013-12-18 | 无锡鼎晶光电科技有限公司 | 一种生长方形蓝宝石的方法 |
| CN103614765A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-03-05 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 石墨加热生长蓝宝石晶体的方法 |
| CN104099660A (zh) * | 2014-07-02 | 2014-10-15 | 厦门润晶光电有限公司 | 大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法 |
| CN104109904A (zh) * | 2014-05-27 | 2014-10-22 | 上海佳宇信息技术有限公司 | 一种泡生法蓝宝石晶体生长的引晶方法 |
| CN104131349A (zh) * | 2013-05-02 | 2014-11-05 | 周黎 | 一种大尺寸高质量蓝宝石晶体引晶方法 |
| CN104674339A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-06-03 | 浙江东海蓝玉光电科技有限公司 | 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石过程中减少晶界的方法 |
| CN104695010A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-06-10 | 浙江东海蓝玉光电科技有限公司 | 一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法 |
| CN104911708A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-09-16 | 哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司 | 泡生法制备方形蓝宝石晶体的生长方法 |
| CN105154968A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-12-16 | 江苏苏创光学器材有限公司 | 蓝宝石led灯丝基板的制备方法 |
| CN105506738A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-04-20 | 浙江露通机电有限公司 | 利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶体的引晶工艺 |
| CN105506739A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-04-20 | 浙江露通机电有限公司 | 一种利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶棒的工艺 |
| CN106676624A (zh) * | 2017-03-31 | 2017-05-17 | 宁夏佳晶科技有限公司 | 一种片状蓝宝石的导模加工方法 |
| CN107059115A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-08-18 | 山西中聚晶科半导体有限公司 | 一种泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法 |
| CN107268081A (zh) * | 2017-06-06 | 2017-10-20 | 界首市七曜新能源有限公司 | 一种蓝宝石衬底制备工艺 |
| CN110359091A (zh) * | 2019-08-20 | 2019-10-22 | 宿迁学院 | 一种泡生法蓝宝石晶体生产工艺 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102140675A (zh) * | 2011-03-24 | 2011-08-03 | 哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司 | 泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法 |
| CN102586866A (zh) * | 2012-02-09 | 2012-07-18 | 上海施科特光电材料有限公司 | 在采用导模法生长片状蓝宝石过程中抑制气泡的方法 |
-
2012
- 2012-11-14 CN CN2012104542221A patent/CN102943303A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102140675A (zh) * | 2011-03-24 | 2011-08-03 | 哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司 | 泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法 |
| CN102586866A (zh) * | 2012-02-09 | 2012-07-18 | 上海施科特光电材料有限公司 | 在采用导模法生长片状蓝宝石过程中抑制气泡的方法 |
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104131349A (zh) * | 2013-05-02 | 2014-11-05 | 周黎 | 一种大尺寸高质量蓝宝石晶体引晶方法 |
| CN103451729A (zh) * | 2013-09-17 | 2013-12-18 | 无锡鼎晶光电科技有限公司 | 一种生长方形蓝宝石的方法 |
| CN103614765A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-03-05 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 石墨加热生长蓝宝石晶体的方法 |
| CN104109904A (zh) * | 2014-05-27 | 2014-10-22 | 上海佳宇信息技术有限公司 | 一种泡生法蓝宝石晶体生长的引晶方法 |
| CN104099660A (zh) * | 2014-07-02 | 2014-10-15 | 厦门润晶光电有限公司 | 大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法 |
| CN104099660B (zh) * | 2014-07-02 | 2017-06-27 | 厦门润晶光电集团有限公司 | 大公斤数蓝宝石晶体的旋转扩肩稳定拉升法 |
| CN104695010B (zh) * | 2014-12-26 | 2017-05-03 | 江西东海蓝玉光电科技有限公司 | 一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法 |
| CN104674339A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-06-03 | 浙江东海蓝玉光电科技有限公司 | 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石过程中减少晶界的方法 |
| CN104695010A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-06-10 | 浙江东海蓝玉光电科技有限公司 | 一种快速制备大尺寸蓝宝石晶体改良泡生法 |
| CN104911708A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-09-16 | 哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司 | 泡生法制备方形蓝宝石晶体的生长方法 |
| CN104911708B (zh) * | 2015-06-15 | 2017-10-27 | 哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司 | 泡生法制备方形蓝宝石晶体的生长方法 |
| CN105154968A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-12-16 | 江苏苏创光学器材有限公司 | 蓝宝石led灯丝基板的制备方法 |
| CN105506739A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-04-20 | 浙江露通机电有限公司 | 一种利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶棒的工艺 |
| CN105506738A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-04-20 | 浙江露通机电有限公司 | 利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶体的引晶工艺 |
| CN106676624A (zh) * | 2017-03-31 | 2017-05-17 | 宁夏佳晶科技有限公司 | 一种片状蓝宝石的导模加工方法 |
| CN106676624B (zh) * | 2017-03-31 | 2019-01-29 | 宁夏佳晶科技有限公司 | 一种片状蓝宝石的导模加工方法 |
| CN107059115A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-08-18 | 山西中聚晶科半导体有限公司 | 一种泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法 |
| CN107268081A (zh) * | 2017-06-06 | 2017-10-20 | 界首市七曜新能源有限公司 | 一种蓝宝石衬底制备工艺 |
| CN110359091A (zh) * | 2019-08-20 | 2019-10-22 | 宿迁学院 | 一种泡生法蓝宝石晶体生产工艺 |
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