CN105154968A - 蓝宝石led灯丝基板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蓝宝石LED灯丝基板的制备方法，具体步骤包括晶体生长、晶体掏棒、晶体切割、研磨、倒角、退火、双面抛光、激光取片、刷银等工序；本发明制成的LED灯丝基板有效地去除蓝宝石应力，不易开裂，而且采用激光切割，不会影响到材料的表面，且蓝宝石耐划伤，且具有良好的透光性，使得LED灯丝发光效率高使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石片的制备方法，尤其涉及一种蓝宝石LED灯丝基板的制备方法，属于蓝宝石加工技术领域。
背景技术
LED灯丝以其节能、全角度发光等优点而被广泛应用。目前，LED灯丝基板的材质一般为玻璃、硅树脂或碳化硅，但玻璃硬度差，导热性差；硅树脂导热性差；而碳化硅则制作成本大。
随着科技的进步，蓝宝石基板在LED技术中得到广泛应用。蓝宝石具有很好的热特性，极好的电气特性和介电特性，可以在高温下保持高强度、优良的热属性和透过率，并且防化学腐蚀。用蓝宝石为原料制成的LED灯丝，亮度高，硬度高且导热性好，深受消费者满意。
中国专利文献ZL201420699840.7公开了一种全周发光的LED灯丝，包括混有荧光粉的基板，设置于所述基板上的电极，安装在所述基板上的至少一个LED芯片，以及覆盖于所述LED芯片上的封装胶。通过含有荧光粉的硅树脂形成的基板，免除了玻璃或蓝宝石作为基板的成本。混有荧光粉的硅树脂形成的基板代替了玻璃以及蓝宝石基板，使用所述基板制作的灯丝避免了玻璃或蓝宝石对芯片出光的影响，实现了360度出光，出光均匀性和光效大大提高。
但采用混有荧光粉的硅树脂做成的LED灯丝基板仍存在导热性差，影响发光效率和使用寿命的问题，且其工序设计不够合理，会直接影响LED灯丝的质量和成品率。。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提出一种提出一种成片质量高，废品率低，生产效率高的蓝宝石LED灯丝基板的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种蓝宝石LED灯丝基板的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤一、晶体生长；在晶体生长炉的坩埚内装入纯净的Al2O3原料，所述坩埚上方设有可旋转和升降的提拉杆，提拉杆的下端夹设有A晶向、M晶向或C晶向的籽晶；将晶体生长炉内抽真空并通入保护气体，升温至2100～2200℃，使得Al2O3熔融，控制熔体的液面温度为2055℃，将籽晶置于Al2O3熔体的上表面使其与熔体接触，持续0.5～1h；待籽晶与熔体充分沾润后，提拉并转动籽晶，从而实现缩颈—扩肩—等径生长；缩颈阶段，控制熔体的液面温度为2050℃，以3～5mm/h的速度向上提拉籽晶，以45～48r/min的速度转动籽晶；扩肩阶段，控制熔体的液面温度为2048℃，以8～10mm/h的速度向上提拉籽晶，以50～55r/min的速度转动籽晶；等径阶段，控制熔体的液面温度为2052℃，以5～8mm/h的速度向上提拉籽晶，以48～50r/min的速度转动籽晶；待晶体生长结束后，将晶体生长炉内的温度降至1580～1680℃，再对晶体进行退火处理，控制温度以80～100℃/h的速度缓慢降温并持续18～22h，从而得到晶体；
步骤二、晶体掏棒；对晶体进行定向，然后使用掏棒机进行掏棒，从而得到晶棒；
步骤三、晶体切割；采用金刚砂线切割设备对晶棒进行切割，从而得到晶片；
步骤四、研磨；采用研磨机对晶片进行研磨；研磨时，加入研磨液，研磨盘对晶片加压至0.02～0.022Mpa，研磨盘的转速为1000～1200rpm/min；研磨完成后用无水乙醇清洗；所述研磨液组分包括：0.5～2%的颗粒大小为10～20μm的立方氮化硼粉末，14～16%的烷基酚聚氧乙烯醚，4～6%的甘油，9～11%的聚丙二醇400，其余为去离子水；
步骤五、倒角；采用数控机床的金刚石砂轮对晶片的边角进行倒角处理；
步骤六、退火；将晶片放入退火炉内，以180～220℃/h的速度进行升温将温度升至1600℃，升温时在300℃、800℃、1600℃分别保温2～6h，然后以200℃的温度进行降温，降温时在1000℃、500℃分别保温2～3h冷却至室温取出；
步骤七、双面化学抛光；先用无水乙醇对晶片进行清洗，然后将清洗后的晶片放入双面抛光机中固定；抛光时，加入抛光液，抛光盘对晶片加压至0.12～0.15Mpa，抛光盘的转速为1000～1500rpm/min、将抛光好的晶片用无水乙醇清洗后，在室温下进行自然冷却；所述抛光液组分包括：0.5～2%的颗粒大小为1～6μm的立方氮化硼粉末，14～16%的烷基酚聚氧乙烯醚，4～6%的甘油，9～11%的聚丙二醇400，0.5～2%的纳米二氧化硅，使得抛光液PH值为11.0～13.0的碱性溶液，其余为去离子水；抛光过程中不断补充碱性溶液以保持抛光液的PH值；
步骤八、激光取片；将抛光后的晶片放入激光切割机中并通入保护气体，将晶片按需求切割成相应大小。
对上述技术方案的改进为：所述步骤一中，将晶体生长炉内的温度降至1600℃，再对晶体进行退火处理，控制温度以100℃/h的速度缓慢降温并持续22h。
对上述技术方案的改进为：所述步骤三中，金刚砂线的直径为0.14～0.16mm，金刚砂线上金刚石的粒径为30～40μm，金刚砂线在切割时以12～15m/s的速度运动，晶体相对于金刚砂线的移动速度为0.2～0.3mm/min，切割时不断向金刚砂线喷洒切割液，所述切割液中含有粒径为20～30μm的金刚石颗粒和粒径为50～60μm的刚玉颗粒。
对上述技术方案的改进为：所述步骤四中，所述研磨液中含有粒径为3～6μm的氧化铝颗粒。
对上述技术方案的改进为：所述步骤六中，升温时，在300℃保温2h，在800℃保温3h，在1600℃保温4h。
对上述技术方案的改进为：所述步骤七中，所述碱性溶液为KOH。
对上述技术方案的改进为：所述步骤七中，所述抛光液PH值为12.0。
对上述技术方案的改进为：所述步骤七中，抛光盘对晶片加压至0.135Mpa。
对上述技术方案的改进为：所述步骤八中，激光束的直径为0.015～0.02mm，切割速度为3～5mm/s。
对上述技术方案的改进为：步骤八中所述保护气体为氮气。
本发明具有积极的效果：
（1）本发明的LED灯丝基板制备方法，先研磨、抛光再激光取片，可以提高研磨、抛光的生产效率，由于蓝宝石硬度大，抛光时必须施加较大的压力，在抛光之前退火有利于消除线切割、研磨等机械加工工序所产生的内应力，使得晶片在抛光时不宜碎裂，有效提高成品率。
（2）本发明的LED灯丝基板制备方法，严格控制晶体生长时的界面温度、拉升速度、旋转速度和退火参数，将界面温度控制在2048～2052℃，拉升速度控制在3～10mm/h，旋转速度控制在45～55r/min，退火温度控制在1580～1680℃（优选1600℃），以80～100℃/h的速度缓慢降温并持续18～22h，从而使得晶体的产能高，缺陷密度低，质量好，成品率高，可以大大地降低生产成本。
（3）本发明的LED灯丝基板制备方法，严格控制研磨和抛光的参数以及研磨液和抛光液的成分，有利于提高研磨和抛光的效率，提高研磨和抛光的成品率，制备出的晶片结构完整，无物理损伤，表面细腻，光滑，形变小。研磨液和抛光液中，适量的立方氮化硼粉末充当磨料，硬度高，耐磨性好；烷基酚聚氧乙烯醚、甘油、聚丙二醇400和去离子水形成的悬浮液黏度和界面膜性质稳定，使得磨料悬浮稳定，均匀度好，不会粘并，有利于提高研磨和抛光的质量和效率。适量的烷基酚聚氧乙烯醚是一种非离子表面活性剂，其性质稳定，具有分散、乳化、润湿等多种性能，是悬浮液获得优异性能最主要的成分；甘油比重合适，与水和有机溶液都有很好的溶解性，作为辅助分散剂非常适合；聚丙二醇400具有乳化、润湿的作用，并且可以有效增稠，有效提升悬浮液的黏度和界面膜性质。另外，抛光液中含有适量的纳米SiO2，粒度均匀、分散性好、平坦化效率高。碱性溶液KOH使得抛光液为碱性，通过化学腐蚀辅助抛光，从而抛光效果更好，抛光效率更好。为了保持抛光液的稳定性，从而保证抛光的效率和质量，必须不断地补充碱性溶液，维持抛光液PH值基本不变。
（4）本发明的LED灯丝基板采用蓝宝石为基板制成，由于蓝宝石硬度高，耐磨性好，使得基板不易磨损和划伤。通过本发明的LED灯丝制备方法制成的灯丝，发光效率高，光学性能达标，且成片质量高，废品率低，生产效率高，应用前景广阔。
具体实施方式
实施例1
本实施例的蓝宝石LED灯丝基板的制备流程包括如下步骤：
步骤一、晶体生长；在晶体生长炉的坩埚内装入纯净的Al2O3原料，所述坩埚上方设有可旋转和升降的提拉杆，提拉杆的下端夹设有A晶向、M晶向或C晶向的籽晶；将晶体生长炉内抽真空并通入保护气体，升温至2200℃，使得Al2O3熔融，控制熔体的液面温度为2055℃，将籽晶置于Al2O3熔体的上表面使其与熔体接触，持续1h；待籽晶与熔体充分沾润后，提拉并转动籽晶，从而实现缩颈—扩肩—等径生长；缩颈阶段，控制熔体的液面温度为2050℃，以5mm/h的速度向上提拉籽晶，以48r/min的速度转动籽晶；扩肩阶段，控制熔体的液面温度为2048℃，以10mm/h的速度向上提拉籽晶，以55r/min的速度转动籽晶；等径阶段，控制熔体的液面温度为2052℃，以8mm/h的速度向上提拉籽晶，以50r/min的速度转动籽晶；待晶体生长结束后，将晶体生长炉内的温度降至1680℃，再对晶体进行退火处理，控制温度以100℃/h的速度缓慢降温并持续22h，从而得到晶体；
步骤二、晶体掏棒；对晶体进行定向，然后使用掏棒机进行掏棒，从而得到晶棒；
步骤三、晶体切割；采用金刚砂线切割设备对晶棒进行切割，从而得到晶片；
步骤四、研磨；采用研磨机对晶片进行研磨；研磨时，加入研磨液，研磨盘对晶片加压至0.022Mpa，研磨盘的转速为1200rpm/min；研磨完成后用无水乙醇清洗；所述研磨液组分包括：2%的颗粒大小为20μm的立方氮化硼粉末，16%的烷基酚聚氧乙烯醚，6%的甘油，11%的聚丙二醇400，其余为去离子水；
步骤五、倒角；采用数控机床的金刚石砂轮对晶片的边角进行倒角处理；
步骤六、退火；将晶片放入退火炉内，以220℃/h的速度进行升温将温度升至1600℃，升温时在300℃、800℃、1600℃分别保温6h，然后以200℃的温度进行降温，降温时在1000℃、500℃分别保温3h冷却至室温取出；
步骤七、双面化学抛光；先用无水乙醇对晶片进行清洗，然后将清洗后的晶片放入双面抛光机中固定；抛光时，加入抛光液，抛光盘对晶片加压至0.15Mpa，抛光盘的转速为1500rpm/min、将抛光好的晶片用无水乙醇清洗后，在室温下进行自然冷却；所述抛光液组分包括：2%的颗粒大小为6μm的立方氮化硼粉末，16%的烷基酚聚氧乙烯醚，6%的甘油，11%的聚丙二醇400，2%的纳米二氧化硅，使得抛光液PH值为13.0的碱性溶液，其余为去离子水；抛光过程中不断补充碱性溶液以保持抛光液的PH值；
步骤八、激光取片；将抛光后的晶片放入激光切割机中并通入保护气体，将晶片按需求切割成相应大小。
实施例2
本实施例的蓝宝石LED灯丝基板的制备流程包括如下步骤：
步骤一、晶体生长；在晶体生长炉的坩埚内装入纯净的Al2O3原料，所述坩埚上方设有可旋转和升降的提拉杆，提拉杆的下端夹设有A晶向、M晶向或C晶向的籽晶；将晶体生长炉内抽真空并通入保护气体，升温至2100℃，使得Al2O3熔融，控制熔体的液面温度为2055℃，将籽晶置于Al2O3熔体的上表面使其与熔体接触，持续0.5～1h；待籽晶与熔体充分沾润后，提拉并转动籽晶，从而实现缩颈—扩肩—等径生长；缩颈阶段，控制熔体的液面温度为2050℃，以3mm/h的速度向上提拉籽晶，以45r/min的速度转动籽晶；扩肩阶段，控制熔体的液面温度为2048℃，以8mm/h的速度向上提拉籽晶，以50r/min的速度转动籽晶；等径阶段，控制熔体的液面温度为2052℃，以5mm/h的速度向上提拉籽晶，以48r/min的速度转动籽晶；待晶体生长结束后，将晶体生长炉内的温度降至1580℃，再对晶体进行退火处理，控制温度以80～100℃/h的速度缓慢降温并持续18h，从而得到晶体；
步骤二、晶体掏棒；对晶体进行定向，然后使用掏棒机进行掏棒，从而得到晶棒；
步骤三、晶体切割；采用金刚砂线切割设备对晶棒进行切割，从而得到晶片；
步骤四、研磨；采用研磨机对晶片进行研磨；研磨时，加入研磨液，研磨盘对晶片加压至0.02Mpa，研磨盘的转速为1000rpm/min；研磨完成后用无水乙醇清洗；所述研磨液组分包括：0.5%的颗粒大小为1～20μm的立方氮化硼粉末，14%的烷基酚聚氧乙烯醚，4%的甘油，9%的聚丙二醇400，其余为去离子水；
步骤五、倒角；采用数控机床的金刚石砂轮对晶片的边角进行倒角处理；
步骤六、退火；将晶片放入退火炉内，以180℃/h的速度进行升温将温度升至1600℃，升温时在300℃、800℃、1600℃分别保温2h，然后以200℃的温度进行降温，降温时在1000℃、500℃分别保温2h冷却至室温取出；
步骤七、双面化学抛光；先用无水乙醇对晶片进行清洗，然后将清洗后的晶片放入双面抛光机中固定；抛光时，加入抛光液，抛光盘对晶片加压至0.12Mpa，抛光盘的转速为1000rpm/min、将抛光好的晶片用无水乙醇清洗后，在室温下进行自然冷却；所述抛光液组分包括：0.5%的颗粒大小为1μm的立方氮化硼粉末，14%的烷基酚聚氧乙烯醚，4%的甘油，9%的聚丙二醇400，0.5%的纳米二氧化硅，使得抛光液PH值为11.0的碱性溶液，其余为去离子水；抛光过程中不断补充碱性溶液以保持抛光液的PH值；
步骤八、激光取片；将抛光后的晶片放入激光切割机中并通入保护气体，将晶片按需求切割成相应大小。
实施例3
本实施例的蓝宝石LED灯丝基板的制备流程包括如下步骤：
步骤一、晶体生长；在晶体生长炉的坩埚内装入纯净的Al2O3原料，所述坩埚上方设有可旋转和升降的提拉杆，提拉杆的下端夹设有A晶向、M晶向或C晶向的籽晶；将晶体生长炉内抽真空并通入保护气体，升温至2100℃，使得Al2O3熔融，控制熔体的液面温度为2055℃，将籽晶置于Al2O3熔体的上表面使其与熔体接触，持续0.5h；待籽晶与熔体充分沾润后，提拉并转动籽晶，从而实现缩颈—扩肩—等径生长；缩颈阶段，控制熔体的液面温度为2050℃，以4mm/h的速度向上提拉籽晶，以45r/min的速度转动籽晶；扩肩阶段，控制熔体的液面温度为2048℃，以8mm/h的速度向上提拉籽晶，以50r/min的速度转动籽晶；等径阶段，控制熔体的液面温度为2052℃，以5mm/h的速度向上提拉籽晶，以48r/min的速度转动籽晶；待晶体生长结束后，将晶体生长炉内的温度降至1600℃，再对晶体进行退火处理，控制温度以80℃/h的速度缓慢降温并持续18h，从而得到晶体；
步骤二、晶体掏棒；对晶体进行定向，然后使用掏棒机进行掏棒，从而得到晶棒；
步骤三、晶体切割；采用金刚砂线切割设备对晶棒进行切割，从而得到晶片；
步骤四、研磨；采用研磨机对晶片进行研磨；研磨时，加入研磨液，研磨盘对晶片加压至0.02Mpa，研磨盘的转速为1100rpm/min；研磨完成后用无水乙醇清洗；所述研磨液组分包括：1%的颗粒大小为15μm的立方氮化硼粉末，15%的烷基酚聚氧乙烯醚，5%的甘油，10%的聚丙二醇400，其余为去离子水；
步骤五、倒角；采用数控机床的金刚石砂轮对晶片的边角进行倒角处理；
步骤六、退火；将晶片放入退火炉内，以200℃/h的速度进行升温将温度升至1600℃，升温时在300℃、800℃、1600℃分别保温4h，然后以200℃的温度进行降温，降温时在1000℃、500℃分别保温3h冷却至室温取出；
步骤七、双面化学抛光；先用无水乙醇对晶片进行清洗，然后将清洗后的晶片放入双面抛光机中固定；抛光时，加入抛光液，抛光盘对晶片加压至0.13Mpa，抛光盘的转速为1200rpm/min、将抛光好的晶片用无水乙醇清洗后，在室温下进行自然冷却；所述抛光液组分包括：1%的颗粒大小为3μm的立方氮化硼粉末，15%的烷基酚聚氧乙烯醚，5%的甘油，10%的聚丙二醇400，1%的纳米二氧化硅，使得抛光液PH值为12.0的碱性溶液，其余为去离子水；抛光过程中不断补充碱性溶液以保持抛光液的PH值；
步骤八、激光取片；将抛光后的晶片放入激光切割机中并通入保护气体，将晶片按需求切割成相应大小。
本发明的蓝宝石LED灯丝基板的制备方法不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种蓝宝石LED灯丝基板的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：步骤一、晶体生长；在晶体生长炉的坩埚内装入纯净的Al2O3原料，所述坩埚上方设有可旋转和升降的提拉杆，提拉杆的下端夹设有A晶向、M晶向或C晶向的籽晶；将晶体生长炉内抽真空并通入保护气体，升温至2100～2200℃，使得Al2O3熔融，控制熔体的液面温度为2055℃，将籽晶置于Al2O3熔体的上表面使其与熔体接触，持续0.5～1h；待籽晶与熔体充分沾润后，提拉并转动籽晶，从而实现缩颈—扩肩—等径生长；缩颈阶段，控制熔体的液面温度为2050℃，以3～5mm/h的速度向上提拉籽晶，以45～48r/min的速度转动籽晶；扩肩阶段，控制熔体的液面温度为2048℃，以8～10mm/h的速度向上提拉籽晶，以50～55r/min的速度转动籽晶；等径阶段，控制熔体的液面温度为2052℃，以5～8mm/h的速度向上提拉籽晶，以48～50r/min的速度转动籽晶；待晶体生长结束后，将晶体生长炉内的温度降至1580～1680℃，再对晶体进行退火处理，控制温度以80～100℃/h的速度缓慢降温并持续18～22h，从而得到晶体；
步骤二、晶体掏棒；对晶体进行定向，然后使用掏棒机进行掏棒，从而得到晶棒；
步骤三、晶体切割；采用金刚砂线切割设备对晶棒进行切割，从而得到晶片；
步骤四、研磨；采用研磨机对晶片进行研磨；研磨时，加入研磨液，研磨盘对晶片加压至0.02～0.022Mpa，研磨盘的转速为1000～1200rpm/min；研磨完成后用无水乙醇清洗；所述研磨液组分包括：0.5～2%的颗粒大小为10～20μm的立方氮化硼粉末，14～16%的烷基酚聚氧乙烯醚，4～6%的甘油，9～11%的聚丙二醇400，其余为去离子水；
步骤五、倒角；采用数控机床的金刚石砂轮对晶片的边角进行倒角处理，；
步骤六、退火；将晶片放入退火炉内，以180～220℃/h的速度进行升温将温度升至1600℃，升温时在300℃、800℃、1600℃分别保温2～6h，然后以200℃的温度进行降温，降温时在1000℃、500℃分别保温2～3h冷却至室温取出；
步骤七、双面化学抛光；先用无水乙醇对晶片进行清洗，然后将清洗后的晶片放入双面抛光机中固定；抛光时，加入抛光液，抛光盘对晶片加压至0.12～0.15Mpa，抛光盘的转速为1000～1500rpm/min、将抛光好的晶片用无水乙醇清洗后，在室温下进行自然冷却；所述抛光液组分包括：0.5～2%的颗粒大小为1～6μm的立方氮化硼粉末，14～16%的烷基酚聚氧乙烯醚，4～6%的甘油，9～11%的聚丙二醇400，0.5～2%的纳米二氧化硅，使得抛光液PH值为11.0～13.0的碱性溶液，其余为去离子水；抛光过程中不断补充碱性溶液以保持抛光液的PH值；
步骤八、激光取片；将抛光后的晶片放入激光切割机中并通入保护气体，将晶片按需求切割成相应大小。
2.根据权利要求1所述蓝宝石LED灯丝基板的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，将晶体生长炉内的温度降至1600℃，再对晶体进行退火处理，控制温度以100℃/h的速度缓慢降温并持续22h。
3.根据权利要求1所述蓝宝石LED灯丝基板的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，金刚砂线的直径为0.14～0.16mm，金刚砂线上金刚石的粒径为30～40μm，金刚砂线在切割时以12～15m/s的速度运动，晶体相对于金刚砂线的移动速度为0.2～0.3mm/min，切割时不断向金刚砂线喷洒切割液，所述切割液中含有粒径为20～30μm的金刚石颗粒和粒径为50～60μm的刚玉颗粒。
4.根据权利要求1所述蓝宝石LED灯丝基板的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，所述研磨液中含有粒径为3～6μm的氧化铝颗粒。
5.根据权利要求1所述蓝宝石LED灯丝基板的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，升温时，在300℃保温2h，在800℃保温3h，在1600℃保温4h。
6.根据权利要求1所述蓝宝石LED灯丝基板的制备方法，其特征在于：所述步骤七中，所述碱性溶液为KOH。
7.根据权利要求1所述蓝宝石LED灯丝基板的制备方法，其特征在于：所述步骤七中，所述抛光液PH值为12.0。
8.根据权利要求1所述蓝宝石LED灯丝基板的制备方法，其特征在于：所述步骤七中，抛光盘对晶片加压至0.135Mpa。
9.根据权利要求1所述蓝宝石LED灯丝基板的制备方法，其特征在于：所述步骤八中，激光束的直径为0.015～0.02mm，切割速度为3～5mm/s。
10.根据权利要求1所述蓝宝石LED灯丝基板的制备方法，其特征在于：步骤八中所述保护气体为氮气。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Application publication date: 20151216 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |