CN111515792A - 一种适合石墨烯生长的衬底材料及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适合石墨烯生长的衬底材料及其制作方法，包括以下步骤：1)对蓝宝石晶体进行切割，形成蓝宝石片状体毛坯；2)将所述蓝宝石片状体毛坯进行研磨，形成蓝宝石片状体半成品；3)将所述蓝宝石片状体半成品进行倒角、退火和抛光，获得适合石墨烯生长的蓝宝石片状体成品。采用上述技术方案后，加工流程切割研磨抛光各自优化参数作业下，加工良率可获得直通良率为97％以上；外延波长均匀性可收敛至std<1.5比例达到95％以上；能够避免生长石墨稀时不因衬底局部型变或全区域型变造成质量不稳定的事情发生。
Description
技术领域
本发明涉及一种适合石墨烯生长的衬底材料及其制作方法。
背景技术
可见光发光二级体(LED)以III族氮化物半导体为原材，其具有使用节能、环保与可靠性高等优点,在显屏、背光和照明等领域上应用日益普及。但同质化衬底目前尚缺量产技术，故应用上仍普遍使用异质化衬底作为基板材料，如蓝宝石(Sapphire,Al2O3)，碳化硅(SiC)或是硅(Si)基板等。而上述三种中则以蓝宝石衬底的外延磊晶(Epitaxy)生产技术较为成熟，且加工作业后产品质量较好，价格也具有优势，故市场上多数仍以蓝宝石作为外延片生长材料。
近年因追求产品质量的提升以及成本下降等因素下，大尺寸蓝宝石衬底陆续研发推展，并逐步导入量产。大尺寸蓝宝石衬底是一种有效降低成本的方法，但也随者外延磊晶后的均匀性与控制率的要求逐步提升，故在提升衬底质量上必须进行研究找出最佳的制作方法，方能提升产品性能与质量。最近业界提出来在蓝宝石衬底和外延层之间制作石墨烯表面薄膜的技术，可使将其作为外延(GaN)生长缓冲层，可降低GaN薄膜中的应力与具有低位错密度，提升LED器件光输出功率。
氮化镓(Gallium nitride,GaN)生长在异质衬底，如蓝宝石、碳化硅、硅等衬底上，这些衬底与GaN之间存在较大的晶格失配与热失配，使得外延GaN薄膜内具有很大的应力，并有较高的错位密度，使发光效率降低。故如何生长出低应力与高质量的GaN薄膜对于LED性能的提升尤为重要。日前，由北京大学刘忠范院士的纳米化学研究中心团队和中科院半导体所李晋闽研究员的半导体照明中心团队合作，提出利用石墨烯作为GaN生长缓冲层来实现高亮LED的新策略。在该工作中，研究人员利用CVD的方法，在蓝宝石上直接生长石墨烯，避免了石墨烯转移过程中的污染、破损问题，可规模化制备。在石墨烯/蓝宝石上直接生长的GaN薄膜具有极低应力(0.16GPa)与位错密度(～10e8×cm-2)，得到的蓝光LED与传统工艺得到的器件相比，光输出功率提升高达19.1％。值得强调的是，利用CVD法在蓝宝石衬底上生长石墨烯薄膜，并将其作为GaN外延生长缓冲层，可以大幅度降低GaN薄膜中的应力，将低位错密度，提升LED器件光输出功率。相比于传统工艺，此方法还省略了低温缓冲层，节省MOCVD生长机时，降低成本。该工作为石墨烯的大规模关键应用提供了新思路，并为LED照明的性能提升提供了切实可行的方法。
此外，石墨烯/蓝宝石新型外延衬底与离子体预处理改性石墨烯，亦可促进AlN薄膜生长实现深紫外(DUV)LED的新方法，据文献指出，通过DFT计算发现，等离子体预处理向石墨烯中引入的吡咯氮，可以有效促进AlN薄膜的成核生长。在较短的时间内即可获得高品质AlN薄膜，其具有低应力、较低的位错密度，深紫外LED器件表现出了良好的器件性能。而深紫外LED可以广泛应用于杀毒、消菌、印刷和通信等领域。AlN材料质量是深紫外LED的核心因素之一，AlN薄膜主要是通过沉积的方式将异质外延生长在蓝宝石、SiC和Si衬底上。AlN与衬底之间存在较大的晶格失配与热失配，使得外延层中存在较大的应力与较高的位错密度，严重降低器件性能。魏同波与刘忠范团队合作提出了石墨烯/NPSS纳米图形衬底外延AlN的生长模型，理论计算和实验验证了石墨烯表面金属原子迁移增强规律，石墨烯使NPSS上AlN的合并时间缩短三分之二，同时深紫外LED功率得到明显提高，使深紫外光源有望成为石墨烯产业化的一个突破口。
综合以上，我们得知在蓝宝石表面上生长石墨稀可具有较低应力与低错位密度，使LED光输出效率提升，并亦可促进在AlN薄膜生长时DUV的效率。但在探讨最适合石墨稀生长的蓝宝石衬底规格上，并未有进行探究与实验，为了解决此问题，本文主要是提出一种适合石墨稀/蓝宝石衬底材料的制作方式，提出衬底加工流程以及规格，所获得的成品进行分析。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种能够适合石墨烯生长的衬底材料及其制作方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法，包括以下步骤：
1)对蓝宝石晶体进行切割，形成蓝宝石片状体毛坯；
2)将所述蓝宝石片状体毛坯进行研磨，形成蓝宝石片状体半成品；
3)将所述蓝宝石片状体半成品进行倒角、退火和抛光，获得适合石墨烯生长的蓝宝石片状体成品。
优选的，所述步骤1)包括以下步骤：提供切割机、切割液，选用合适的晶棒，切去晶颈，将晶棒固定于旋转装夹装置上，利用上下移动的所述切割机进行切割，所述切割机采用20～30m/s的线速度、30～50m/pcs的耗线、8小时的切割时间和摇摆角度为8°以及38N的张力对晶棒进行切割，得到若干尺寸为4～6英寸的蓝宝石片状毛坯。
优选的，所述切割液的各组分的重量百分比为：三乙醇胺1～7％，乙醇胺1～7％，壬酸1～5％。
优选的，所述步骤2)包括以下步骤：提供研磨机、研磨液，所述研磨机采用0.4～1Kpa的使用压力、20～30rpm的转速对蓝宝石片状体毛坯进行研磨。
优选的，所述研磨液的各组分的重量比为：碳化硼粉料5～6kg，水15～20kg,悬浮剂1～2kg。
优选的，所述步骤3)包括以下步骤：将所述蓝宝石片状体半成品置于CNC机台夹具上，选取SD500～700目数的T型砂轮，设定倒后面幅2000±50um、倒角时间40s～45s，电机转速1200r/s～1700r/s，砂轮转速700～900rpm，进给量7～8mm/sec，倒角量80～150um，对已研磨完的蓝宝石片状体半成品进行边缘研削。
优选的，所述步骤3)中包括以下步骤：将倒角完的蓝宝石片状体半成品进行退火处理，其中退火处理选取的温度为1400～1500℃，持温6～10小时。
优选的，所述步骤3)中包括以下步骤：将退火完的蓝宝石片状半成品进行抛光机和抛光液中处理，其中抛光机的抛光作业的时间为200～300分钟，使用压力为200～250g/cm2，转速为40～50rpm，抛光液中氧化铝浆料与水的体积比为1:1。
本发明公开一种适合石墨烯生长的衬底材料，其特征在于，采用权利要求1-8任意一项所述的适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法制作形成，所述衬底材料的晶向角度(Cto M)为0.23±0.03degree(°)、晶向角度(C to A)为0±0.03degree(°)、厚度为650±5um、平坦度≦4um、区域平坦度≦1um、翘曲度≦8um、弯曲度为[-2，-4]um、面幅为200±50um和粗糙度{FS：≦0.0002um；BS：0.7±0.1um}。
由上述对本发明结构的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本申请提供了一种加工方法使衬底具有适合石墨稀生长的材料规格，此规格作业下衬底为极度平坦(Ultra flatness)，当外延高温生长时，衬底受热后的形变量将缩小，使衬底外延波长均匀性可收敛至std<1.5、其比例达到95％以上，且生长石墨稀时不因衬底局部型变或全区域型变造成质量不稳定，有助于企业进行大批量的生产。
2、加工流程切割研磨抛光各自优化参数作业下，加工良率可获得直通良率为97％以上。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
在附图中：
图1为本发明一种适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法的流程工艺图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
参考图1，一种适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法，包括以下步骤
1)对蓝宝石晶体进行切割，形成蓝宝石片状体毛坯；
其中，提供切割机、切割液，选用合适的晶棒，切去晶颈，将晶棒固定于旋转装夹装置上，利用上下移动的切割机进行切割，切割机采用20m/s的线速度、30m/pcs的耗线、8小时的切割时间和摇摆角度为8°以及38N的张力对晶棒进行切割，得到若干尺寸为4英寸的蓝宝石片状毛坯；
切割液的各组分的重量百分比为：三乙醇胺1％，乙醇胺1％，壬酸1％。
2)将蓝宝石片状体毛坯进行研磨，形成蓝宝石片状体半成品；
其中，提供研磨机、研磨液，所述研磨机采用0.4Kpa的使用压力、20rpm的转速对蓝宝石片状体毛坯进行研磨；
研磨液的各组分的重量比为：碳化硼粉料5kg，水17kg,悬浮剂2kg。
3)将蓝宝石片状体半成品进行倒角、退火和抛光，获得适合石墨烯生长的蓝宝石片状体成品；
其中，将蓝宝石片状体半成品置于CNC机台夹具上，选取SD600目数的T型砂轮，设定倒后面幅2000um、倒角时间45s，电机转速1200r/s，砂轮转速700rpm，进给量7mm/sec，倒角量80um，对已研磨完的蓝宝石片状体半成品进行边缘研削；
将倒角完的蓝宝石片状体半成品进行退火处理，其中退火处理选取的温度为1400℃，持温6小时；
将退火完的蓝宝石片状半成品进行抛光机和抛光液中处理，其中抛光机的抛光作业的时间为200分钟，使用压力为200g/cm2，转速为40rpm，抛光液中氧化铝浆料与水的体积比为1:1。
本发明公开一种适合石墨烯生长的衬底材料，采用适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法制作形成，衬底材料的晶向角度(C to M)为0.23degree(°)、晶向角度(C to A)为0degree(°)、厚度为650um、平坦度为4um、区域平坦度为1um、翘曲度为8um、弯曲度为-3um、面幅为200和粗糙度{FS：0.0002um；BS：0.7um}
本申请提供了一种加工方法使衬底具有适合石墨稀生长的材料规格，此规格作业下衬底为极度平坦(Ultra flatness)，当外延高温生长时，衬底受热后的形变量将缩小，使衬底外延波长均匀性可收敛至std<1.5、其比例达到95％以上，且生长石墨稀时不因衬底局部型变或全区域型变造成质量不稳定，有助于企业进行大批量的生产；加工流程切割研磨抛光各自优化参数作业下，加工良率可获得直通良率为97％以上。
实施例2
参考图1，一种适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法，包括以下步骤
1)对蓝宝石晶体进行切割，形成蓝宝石片状体毛坯；
其中，提供切割机、切割液，选用合适的晶棒，切去晶颈，将晶棒固定于旋转装夹装置上，利用上下移动的切割机进行切割，切割机采用25m/s的线速度、40m/pcs的耗线、8小时的切割时间和摇摆角度为8°以及38N的张力对晶棒进行切割，得到若干尺寸为5英寸的蓝宝石片状毛坯；
切割液的各组分的重量百分比为：三乙醇胺4％，乙醇胺4％，壬酸4％。
2)将蓝宝石片状体毛坯进行研磨，形成蓝宝石片状体半成品；
其中，提供研磨机、研磨液，研磨机采用0.7Kpa的使用压力、20～30rpm的转速对蓝宝石片状体毛坯进行研磨；
研磨液的各组分的重量比为：碳化硼粉料5.5kg，水18kg,悬浮剂1.5kg。
3)将蓝宝石片状体半成品进行倒角、退火和抛光，获得适合石墨烯生长的蓝宝石片状体成品；
其中，将蓝宝石片状体半成品置于CNC机台夹具上，选取SD600目数的T型砂轮，设定倒后面幅1950um、倒角时间42s，电机转速1500r/s，砂轮转速800rpm，进给量8mm/sec，倒角量110um，对已研磨完的蓝宝石片状体半成品进行边缘研削；
将倒角完的蓝宝石片状体半成品进行退火处理，其中退火处理选取的温度为1450℃，持温8小时；
将退火完的蓝宝石片状半成品进行抛光机和抛光液中处理，其中抛光机的抛光作业的时间为250分钟，使用压力为225g/cm2，转速为45rpm，抛光液中氧化铝浆料与水的体积比为1:1。
本发明公开一种适合石墨烯生长的衬底材料，采用适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法制作形成，衬底材料的晶向角度(C to M)为0.17degree(°)、晶向角度(C to A)为-0.03degree(°)、厚度为645um、平坦度为3um、区域平坦度为0.5um、翘曲度为6um、弯曲度为-2um、面幅为150um和粗糙度{FS：0.0015um；BS：0.6um}。
本申请提供了一种加工方法使衬底具有适合石墨稀生长的材料规格，此规格作业下衬底为极度平坦(Ultra flatness)，当外延高温生长时，衬底受热后的形变量将缩小，使衬底外延波长均匀性可收敛至std<1.5、其比例达到95％以上，且生长石墨稀时不因衬底局部型变或全区域型变造成质量不稳定，有助于企业进行大批量的生产；加工流程切割研磨抛光各自优化参数作业下，加工良率可获得直通良率为97％以上。
实施例3
参考图1，一种适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法，包括以下步骤
1)对蓝宝石晶体进行切割，形成蓝宝石片状体毛坯；
其中，提供切割机、切割液，选用合适的晶棒，切去晶颈，将晶棒固定于旋转装夹装置上，利用上下移动的切割机进行切割，切割机采用30m/s的线速度、50m/pcs的耗线、8小时的切割时间和摇摆角度为8°以及38N的张力对晶棒进行切割，得到若干尺寸为6英寸的蓝宝石片状毛坯；
切割液的各组分的重量百分比为：三乙醇胺7％，乙醇胺7％，壬酸5％。
2)将蓝宝石片状体毛坯进行研磨，形成蓝宝石片状体半成品；
其中，提供研磨机、研磨液，研磨机采用1Kpa的使用压力、30rpm的转速对蓝宝石片状体毛坯进行研磨；
研磨液的各组分的重量比为：碳化硼粉料6kg，水20kg,悬浮剂2kg。
3)将蓝宝石片状体半成品进行倒角、退火和抛光，获得适合石墨烯生长的蓝宝石片状体成品；
其中，将蓝宝石片状体半成品置于CNC机台夹具上，选取SD700目数的T型砂轮，设定倒后面幅2050um、倒角时间45s，电机转速1700r/s，砂轮转速900rpm，进给量8mm/sec，倒角量150um，对已研磨完的蓝宝石片状体半成品进行边缘研削；
将倒角完的蓝宝石片状体半成品进行退火处理，其中退火处理选取的温度为1500℃，持温10小时；
将退火完的蓝宝石片状半成品进行抛光机和抛光液中处理，其中抛光机的抛光作业的时间为300分钟，使用压力为250g/cm2，转速为50rpm，抛光液中氧化铝浆料与水的体积比为1:1。
本发明公开一种适合石墨烯生长的衬底材料，采用适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法制作形成，衬底材料的晶向角度(C to M)为0.26degree(°)、晶向角度(C to A)为0.03degree(°)、厚度为655um、平坦度为3um、区域平坦度为0.8um、翘曲度为7um、弯曲度为-4um、面幅为250um和粗糙度{FS：0.0001um；BS：0.8um}。
本申请提供了一种加工方法使衬底具有适合石墨稀生长的材料规格，此规格作业下衬底为极度平坦(Ultra flatness)，当外延高温生长时，衬底受热后的形变量将缩小，使衬底外延波长均匀性可收敛至std<1.5、其比例达到95％以上，且生长石墨稀时不因衬底局部型变或全区域型变造成质量不稳定，有助于企业进行大批量的生产；加工流程切割研磨抛光各自优化参数作业下，加工良率可获得直通良率为97％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法，包括以下步骤：
1)对蓝宝石晶体进行切割，形成蓝宝石片状体毛坯；
2)将所述蓝宝石片状体毛坯进行研磨，形成蓝宝石片状体半成品；
3)将所述蓝宝石片状体半成品进行倒角、退火和抛光，获得适合石墨烯生长的蓝宝石片状体成品。
2.根据权利要求1所述的一种适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法，其特征在于，所述步骤1)包括以下步骤：提供切割机、切割液，选用合适的晶棒，切去晶颈，将晶棒固定于旋转装夹装置上，利用上下移动的所述切割机进行切割，所述切割机采用20～30m/s的线速度、30～50m/pcs的耗线、8小时的切割时间和摇摆角度为8°以及38N的张力对晶棒进行切割，得到若干尺寸为4～6英寸的蓝宝石片状毛坯。
3.根据权利要求2所述的一种适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法，其特征在于，所述切割液的各组分的重量百分比为：三乙醇胺1～7％，乙醇胺1～7％，壬酸1～5％。
4.根据权利要求1所述的一种适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法，其特征在于，所述步骤2)包括以下步骤：提供研磨机、研磨液，所述研磨机采用0.4～1Kpa的使用压力、20～30rpm的转速对蓝宝石片状体毛坯进行研磨。
5.根据权利要求4所述的一种适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法，其特征在于，所述研磨液的各组分的重量比为：碳化硼粉料5～6kg，水15～20kg,悬浮剂1～2kg。
6.根据权利要求1所述的一种适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法，其特征在于，所述步骤3)包括以下步骤：将所述蓝宝石片状体半成品置于CNC机台夹具上，选取SD500～700目数的T型砂轮，设定倒后面幅2000±50um、倒角时间40s～45s，电机转速1200r/s～1700r/s，砂轮转速700～900rpm，进给量7～8mm/sec，倒角量80～150um，对已研磨完的蓝宝石片状体半成品进行边缘研削。
7.根据权利要求1所述的一种适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法，其特征在于，所述步骤3)中包括以下步骤：将倒角完的蓝宝石片状体半成品进行退火处理，其中退火处理选取的温度为1400～1500℃，持温6～10小时。
8.根据权利要求1所述的一种适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法，其特征在于，所述步骤3)中包括以下步骤：将退火完的蓝宝石片状半成品进行抛光机和抛光液中处理，其中抛光机的抛光作业的时间为200～300分钟，使用压力为200～250g/cm2，转速为40～50rpm，抛光液中氧化铝浆料与水的体积比为1:1。
9.一种适合石墨烯生长的衬底材料，其特征在于，采用权利要求1-8任意一项所述的适合石墨烯生长的衬底材料的制作方法制作形成，所述衬底材料的晶向角度(C to M)为0.23±0.03degree(°)、晶向角度(C to A)为0±0.03degree(°)、厚度为650±5um、平坦度≦4um、区域平坦度≦1um、翘曲度≦8um、弯曲度为[-2，-4]um、面幅为200±50um和粗糙度{FS：≦0.0002um；BS：0.7±0.1um}。
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- 2020-04-28 CN CN202010351162.5A patent/CN111515792A/zh active Pending
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