CN103643300A - 一种用于蓝宝石加工过程中的退火方法 - Google Patents
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Abstract
在蓝宝石加工过程中，研磨会造成较大的应力，产品翘曲度增大，使抛光难度大大增加，本发明针对上述现有技术的不足，提供了一种方便实用的蓝宝石加工过程中的退火方法，主要用于切割、研磨后的蓝宝石晶片。对蓝宝石晶片进行此退火处理，可以有效去除切割、研磨过程中的加工应力，采用该方法退火的晶片加工应力基本消除，晶片退火均匀，退火后的晶片翘曲度小，利于后期抛光加工。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于蓝宝石加工过程中的退火方法。
技术背景
蓝宝石（sapphire）组成为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成,其晶体结构为六方晶格结构。它常被应用的切面有A-Plane,C-Plane及R-Plane。由于蓝宝石的光学穿透带很宽,从近紫外光(190nm)到中红外线都具有很好的透光性。因此被大量用在光学元件上，它具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高（2045℃）等特点，因此常被用来作为光电元件的材料，但蓝宝石是一种相当难加工的材料。
人工生长的蓝宝石具有很好的耐磨性，硬度仅次于金刚石达到莫氏9级，同时蓝宝石致密性使其具有较大的表面张力，上述两个特性十分适用于手机等电子触摸面板。但是人工生长的蓝宝石同时蓝宝石薄片脆性较高，抗冲击性较低的缺点也限制了其使用范围。人工生长的晶体有较大的应力，具有一个对称的开裂面，稍加敲击即会自行碎裂，不利于任意切割加工，为了满足光学器件的特殊需求，对晶体退火是必不可少的。
现蓝宝石加工过程中，常使用的退火工艺有的分阶段升温降温，温控程序复杂并且周期冗长；还有的没有完全褪去宝石在加工过程中产生的应力，导致后期加工不良，这些退火工艺或者是增加了生产成本或者是降低了宝石晶片的良品率。
发明内容
在蓝宝石加工过程中，研磨会造成较大的应力，产品翘曲度增大，使抛光难度大大增加，本发明针对上述现有技术的不足，提供了一种方便实用的蓝宝石加工过程中的退火方法，主要用于切割、研磨后的蓝宝石晶片。
对蓝宝石晶片进行此退火处理，可以有效去除切割、研磨过程中的加工应力，采用该方法退火的晶片加工应力基本消除，晶片退火均匀，退火后的晶片翘曲度小，利于后期抛光加工。
本发明是一种用于蓝宝石加工过程中的退火方法，其特征在于所述退火方法由以下步骤组成：
步骤一，将蓝宝石晶体置于退火炉中，封闭炉腔；抽真空去除炉腔内空气以及混有的杂质，并且持续充入高纯氮气进行保护，氮气流量稳定在5~10L/min；
步骤二，逐步升温8小时至1450℃，升温速比3℃/min,在此升温速率下，晶体受热较均匀，达到设定温度，
步骤三，保持温度在1450℃ 持续8小时；
步骤四，设定缓慢降温，降温速比1.25℃/min ，程序设定降温16小时从1450℃至250℃，到250℃后，程序关闭，炉内仍旧持续充入氮气，降温至150℃，关闭氮气，开炉自然冷却。
本发明的退火优势在于：
1.可以有效去除产品应力，有利于后道工序加工；
2.退火周期短，可以提高生产效率，降低生产成本；
3.操作程序简单，方便，过程易控。
本发明有较大的优势，可以提高产品的良品率，具有可观的经济效益。
所述步骤一中，持续充入氮气并稳定流量，为蓝宝石晶片提供了一个清洁、稳定的退火环境。
所述步骤二中，在升温过程中持续通入氮气并按正比速率升温，减少了不必要的分步保温步骤，不仅不影响晶片的退火质量，而且减少了退火时间，提高了生产效率。
所述步骤三中，保温过程中，有持续氮气充入保护，在此阶段，产品有一个应力释放的过程。
所述步骤四中，降温过程中，降温速率较慢，持续通入氮气有利于稳定降温速率，提供较好的降温环境。
具体实施方式
实施例1
一种用于蓝宝石加工过程中的退火方法，由以下步骤组成：
步骤一，将蓝宝石晶体置于退火炉中，封闭炉腔；抽真空去除炉腔内空气以及混有的杂质，并且持续充入高纯氮气进行保护，氮气流量稳定在5L/min；
步骤二，逐步升温8小时至1450℃，升温速比3℃/min,在此升温速率下，晶体受热较均匀，达到设定温度，
步骤三，保持温度在1450℃ 持续8小时；
步骤四，设定缓慢降温，降温速比1.25℃/min ，程序设定降温16小时从1450℃至250℃，到250℃后，程序关闭，炉内仍旧持续充入氮气，降温至150℃，关闭氮气，开炉自然冷却。
实施例二
与实施例一不同的是，氮气流量稳定在6L/min。申请人研究得出，氮气流量在6L/min时，气体扰流和湍流现象较少，同时能提供最佳的流体升降温环境。扰流和湍流现象会引发晶体表面的毛燥和不均匀，对稳定的应力释放不利。
实施例三
与实施例一不同的是，氮气流量稳定在10L/min。申请人发现，10L/ min的气体流量具有更快的升降温效率，但是会产生扰流和湍流，只有在炉腔体积300L以上时，扰流和湍流现象较小。
实施例四
与实施例一不同的是，氮气流量稳定在8L/min。
实施例五
与实施例一不同的是，氮气流量稳定在6L/min。
步骤四，设定缓慢降温，降温速比1.25℃/min ，程序设定降温16小时从1450℃至250℃，到250℃后，程序关闭，启动升温程序，升温速比3℃/min，炉内仍旧持续充入氮气，升温至310摄氏度后，启动降温程序，降温至150℃后，关闭氮气，开炉自然冷却。
申请人发现，在步骤四的降温过程中加入一个升温工序，对蓝宝石晶体表面的强度有增强作用，特别是含尖角部分的蓝宝石晶体，其韧性大为提高，不易断裂。
实施例六
与实施例五不同的是，本方案采用氩气和氮气的混合气替代单一的氮气，氩气和氮气的比例为1:10。申请人发现，在氮气中掺入适量的氩气，有利于提高退火后蓝宝石晶体的表面平整度，减少表面毛刺。
实施例七
与实施例五不同的是，本方案采用氦气和氮气的混合气替代单一的氮气，氦气和氮气的比例为3:10。申请人发现，在氮气中掺入适量的氦气，有利于提高退火后蓝宝石晶体的表面平整度，减少表面毛刺。
Claims (5)
1.一种用于蓝宝石加工过程中的退火方法，其特征在于所述退火方法由以下步骤组成：
步骤一，将蓝宝石晶体置于退火炉中，封闭炉腔；抽真空去除炉腔内空气以及混有的杂质，并且持续充入纯氮气进行保护，氮气流量稳定在5~10L/min；
步骤二，逐步升温8小时至1450℃，升温速比3℃/min,在此升温速率下，晶体受热较均匀，达到设定温度，
步骤三，保持温度在1450℃ 持续8小时；
步骤四，设定缓慢降温，降温速比1.25℃/min ，程序设定降温16小时从1450℃至250℃，到250℃后，程序关闭，炉内仍旧持续充入氮气，降温至150℃，关闭氮气，开炉自然冷却。
2.根据权利要求1所述的用于蓝宝石加工过程中的退火方法，其特征在于所述氮气流量为6L/min。
3.根据权利要求1或2所述的用于蓝宝石加工过程中的退火方法，其特征在于所述步骤四，设定缓慢降温，降温速比1.25℃/min ，程序设定降温16小时从1450℃至250℃，到250℃后，程序关闭，启动升温程序，升温速比3℃/min，炉内仍旧持续充入氮气，升温至310摄氏度后，再启动降温程序，降温至150℃后，关闭氮气，开炉自然冷却。
4.根据权利要求1所述的用于蓝宝石加工过程中的退火方法，其特征在于采用氩气和氮气的混合气替代步骤一中的纯氮气，氩气和氮气的体积比为1:10。
5.根据权利要求1所述的用于蓝宝石加工过程中的退火方法，其特征在于采用氦气和氮气的混合气替代步骤一中的纯氮气，氦气和氮气的体积比为3:10。
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