CN104451890A - 一种蓝宝石强化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蓝宝石强化方法，包括如下步骤：1)将蓝宝石镜片通过夹具悬挂放置在退火炉中，之后将退火炉内充满惰性气体；2)对退火炉内的蓝宝石镜片进行阶梯式升温，先采用第一升温速比加热至第一温度，然后采用第二升温速比加热至第二温度；3)对退火炉内的蓝宝石镜片在所述第二温度区间内进行保温；4)对退火炉内的蓝宝石镜片进行降温后开炉自然冷却。本发明处理过后的蓝宝石镜片能有效提高蓝宝石4PB强度测试60％；ROR强度测试能提高68.9％，同时操作简单、方便，过程易控，有利于实现大规模量产。
Description
技术领域
本发明属于蓝宝石加工技术领域，具体涉及一种针对蓝宝石产品的物理强化方法。
背景技术
蓝宝石镜片以其硬度高、抗划伤能力强和优良的光学性能被许多公司导入到手表镜片、手机屏幕领域，特别是蓝宝石手机面板逐渐从概念进入生产制造。但在蓝宝石手机镜片加工过程中，机械研磨，CNC外形加工等机械加工会造成蓝宝石镜片表面微观损伤，影响蓝宝石抗折弯强度。为提高蓝宝石手机面板强度，通常需要对面板进行强化处理，目前已有的强化方法为PECVD(化学真空镀膜)方法，在蓝宝石表面镀一层离子膜，但这种方法表面外观无法达到要求。并且专门针对蓝宝石镀膜强化的设备仅限于实验测试用，设备价格昂贵，维护费用高。
发明内容
本发明解决的技术问题是：针对上述现有蓝宝石手机镜片等产品存在的抗折弯强度的缺陷，提供了一种方便实用的蓝宝石强化方法，主要用于精密抛光后的蓝宝石晶片，可以有效提高蓝宝石镜片抗折弯强度。
本发明采用如下技术方案实现：一种蓝宝石强化方法，包括如下步骤：
1)将蓝宝石镜片通过夹具放置在退火炉中，之后将退火炉内充满惰性气体；
2)对退火炉内的蓝宝石镜片进行阶梯式升温，先采用第一升温速比加热至第一温度，然后采用第二升温速比加热至第二温度；
3)对退火炉内的蓝宝石镜片在所述第二温度所在的区间内进行保温；
4)对退火炉内的蓝宝石镜片进行降温后开炉自然冷却。
进一步的，所述步骤1)中的夹具为横截面为矩形或正方形的长条形蓝宝石晶棒，其端面晶向为A向，将所述蓝宝石晶棒穿过若干蓝宝石镜片上的通孔进行悬挂装夹。
进一步的，所述晶棒在进行热处理前进行如下处理：将晶棒加工成型后进行抛光，然后放在空气退火炉内，以1500℃空烧3h，降温冷却。
进一步的，在步骤1)之前，先将蓝宝石镜片在去离子风机下进行去静电。
进一步的，在步骤1)中，将蓝宝石镜片通过晶棒悬挂放置在退火炉内后，首先将退火炉内抽真空，使炉内真空度达到1.0×10-5Torr以上，然后再向退火炉内通入惰性气体至炉内压强达到1.0atm。
进一步的，步骤2)中所述的阶梯式升温的具体过程如下：首先将退火炉内逐步升温5h至1150℃～1250℃(第一温度)，升温速比220～240℃/Hr(第一升温速比)；然后再逐步升温4h，由1150～1250℃(第一温度)升温至1800～1825℃(第二温度)，升温速比小于或等于150℃/Hr(第二升温速比)。
进一步的，步骤3)中所述的保温的具体过程如下：将退火炉内的温度保持在1800～1825℃，并持续3h。
进一步的，步骤4)中所述的降温的具体过程如下：将退火炉内的温度在8h内以降温速比180～200℃/Hr从1800～1825℃降至室温。
进一步的，在步骤4)降温结束后，往退火炉内通惰性气体，至炉内压力达到1.0atm，保持30min后再开炉自然冷却。因为根据理想气体状态方程nRT＝PV。退火升温过程，温度T升高，气体体压力P会相应增大，为了维持设备内压力，在步骤2)中温度升高的过程中，应对退火炉内的压力进行监控，并根据设置的额定压力进行自动泄压，以维持压力P稳定，气体分子数n就会相应减小；因此在冷却过程中，温度T降低，压力P就相应变小了，在步骤4)中，为了打开冷却后的退火炉，必须充入惰性气体，维持内外压力平衡，才能打开设备。
在本发明中，所述惰性气体为氩气或氦气。
本发明采用的悬挂蓝宝石面板的晶棒端面晶向为A向，A向为蓝宝石最不易滑移的面，在1800℃高温下，可持续使用，不会发生蠕变弯曲。在退火时，增加氩气或氦气压强，能有效减少表面毛刺，提高产品表面质量。
蓝宝石强化原理在于，微观来看，抛光后蓝宝石表面存在许多微裂纹，蓝宝石内部存在加工后的机械应力，这两个因素会影响蓝宝石强度。热处理过程中，蓝宝石表面会形成很浅熔融态物质，冷却时表面发生重结晶，表面微裂纹得到消除，同时蓝宝石内部存在的机械应力得到释放。本发明处理过后的蓝宝石镜片能有效提高蓝宝石4PB强度测试60％；ROR强度测试能提高68.9％，同时操作简单、方便，生产成本低、过程易控，有利于实现大规模量产。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为本发明中的晶棒示意图。
图2为本发明中蓝宝石镜片悬挂吊装在晶棒上的示意图。
图3为本发明中的蓝宝石热处理的温度曲线。
具体实施方式
实施例
以某型号的手机蓝宝石面板为例进行说明。
首先，准备制作蓝宝石镜片的夹具。加工如图1所示的蓝宝石晶棒1，首先，将蓝宝石晶棒1加工成横截面为正方形的长条型,四条棱边倒角，加工蓝宝石晶棒时，端面晶向为A向，A向为蓝宝石最不易滑移的面，在1800℃高温的退火炉环境下，可持续使用，不会发生蠕变弯曲；晶棒表面使用250#砂轮进行抛光即可。在使用前，将蓝宝石晶棒1在空气气氛下的退火炉内，以1500℃温度下空烧3h，降温冷却后方可使用。
然后，依次按照如下步骤进行蓝宝石退火强化。
步骤一，将清洗过的蓝宝石产品在去离子风机下静置10min，去除蓝宝石表面静电。然后如图2示，将蓝宝石晶棒1穿过蓝宝石面板2上开设的按键圆孔，悬挂摆放于真空退火炉中，封闭炉腔；抽真空去除炉腔内空气、杂质，真空度达到1.0×10-5Torr以上，持续抽真空5min；停止抽高真空后，关闭抽真空阀门，向退火炉内通氩气至炉膛压力至1.0atm。增加氩气压强，能有效减少表面毛刺，提高产品表面质量。
步骤二，参照图3的温度升高段，逐步升温5小时至1150℃～1250，升温速比220～240℃/Hr,在此阶段1，产品受热均匀；然后，再逐步升温4小时，由1150～1250℃升温至1800～1825℃，此阶段2的升温速比应当小于或等于150℃/Hr,在此阶段，蓝宝石产品升温速度减缓，使产品表面温度受热更加均匀一致。应当注意，在第一升温阶段1150℃～1250以下，如果升温速比超过240℃/Hr，产品局部会出现冷热膨胀，严重时可能导致产品破裂，如果升温速比过低，加工时间过长，影响设备产能。在第二升温阶段1150℃～1250升温至1800℃～1825℃时，如果升温速比超过150℃/Hr，蓝宝石晶体C向易发生滑移，产品表面形成波纹状瑕疵。
步骤三，此时，退火炉内的温度在1800～1825℃持续3H，在此阶段3，产品保温时间过长，会降低产品强度。最高温度减低，蓝宝石镜片的强度会下降，如果定义在1500℃，保温3小时，产品强度明显降低，4PB强度为457Mpa，ROR强度仅为为2560N；温度高于1825℃，产品表面会出现局部熔融状态，表面外观异常。
步骤四，退火炉内温度在8小时以内以降温速比180～200℃/Hr从800～1825℃降至25℃，如图3中温度降温段阶段4所示，此时可对退火炉断电，由于退火炉内温度的变化，压强会跟着泄压进行调节，冷却后的退火炉内压力是小于正常大气压的，因此，需要以10L/min流量通氩气至炉内压力达到1.0atm，同时保压30min后开炉自然冷却，在降温阶段需注意的是，降温速度过低，会影响产品强度，如降温速度为100℃/Hr，产品强度明显下降，4PB、ROR强度接近未热处理产品，导致热处理强化失败。
在具体生产中，考虑成本因素，退火炉内的惰性气氛采用氩气。优选可使用氦气代替氩气，同样气压状态下，氦气有更好的导热性能，能有效减少产品晶向C向滑移，提高产品表面质量。
使用本实施例上述的蓝宝石高温热处理强化方法，经强度测试，未处理、已处理产品弯曲强度测试，如下表一，经过热处理后，4PB强度能增加60.3％；如下表二，经过热处理后，ROR强度能增加68.9％；
表一
| 序号 | 未热处理(MPa) | 已热处理(MPa) |
| Max | 400.4 | 1061.1 |
| Min | 94.2 | 181.2 |
| Ave | 244.5 | 615.2 |
| 1 | 163.1 | 612.5 |
| 2 | 94.2 | 434.1 |
| 3 | 97.3 | 301.7 |
| 4 | 185.5 | 868.4 |
| 5 | 360.2 | 181.2 |
| 6 | 297.3 | 501.0 |
| 7 | 331.7 | 393.2 |
| 8 | 264.4 | 928.1 |
| 9 | 400.4 | 477.4 |
| 10 | 245.4 | 861.5 |
| 11 | 153.1 | 782.2 |
| 12 | 369.2 | 811.0 |
| 13 | 122.0 | 717.2 |
| 14 | 338.0 | 407.0 |
| 15 | 194.1 | 1061.1 |
| 16 | 295.6 | 505.3 |
表二
| 序号 | 未热处理(N) | 已热处理(N) |
| Max | 1984.9 | 8259.2 |
| Min | 505.1 | 1557.5 |
| Ave | 1133.0 | 3646.3 |
| 1 | 632.5 | 8259.2 |
| 2 | 1485.8 | 2009.4 |
| 3 | 1984.9 | 1557.5 |
| 4 | 957.2 | 1879.0 |
| 5 | 829.9 | 2106.3 |
| 6 | 1145.9 | 4907.9 |
| 7 | 505.1 | 5796.6 |
| 8 | 937.7 | 3046.7 |
| 9 | 981.2 | 2704.5 |
| 10 | 1870.1 | 4196.5 |
Claims (10)
1.一种蓝宝石强化方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将蓝宝石镜片通过夹具放置在退火炉中，之后将退火炉内充满惰性气体；
2)对退火炉内的蓝宝石镜片进行阶梯式升温，先采用第一升温速比加热至第一温度，然后采用第二升温速比加热至第二温度；
3)对退火炉内的蓝宝石镜片在所述第二温度所在的区间内进行保温；
4)对退火炉内的蓝宝石镜片进行降温后开炉自然冷却。
2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石强化方法，所述步骤1)中的夹具为横截面为矩形或正方形的长条形蓝宝石晶棒，其端面晶向为A向，将所述蓝宝石晶棒穿过若干蓝宝石镜片上的通孔进行悬挂装夹。
3.根据权利要求2所述的一种蓝宝石强化方法，所述晶棒在进行热处理前进行如下处理：将晶棒加工成型后进行抛光，然后放在空气退火炉内，以1500℃空烧3h，降温冷却。
4.根据权利要求3所述的一种蓝宝石强化方法，在步骤1)之前，先将蓝宝石镜片在去离子风机下进行去静电。
5.根据权利要求4所述的一种蓝宝石强化方法，在步骤1)中，将蓝宝石镜片通过晶棒悬挂放置在退火炉内后，首先将退火炉内抽真空，使炉内真空度达到1.0×10-5Torr以上，然后再向退火炉内通入惰性气体至炉内压强达到1.0atm。
6.根据权利要求5所述的一种蓝宝石强化方法，步骤2)中所述的阶梯式升温的具体过程如下：首先将退火炉内逐步升温5h至1150℃～1250℃，升温速比220～240℃/Hr；然后再逐步升温4h，由1150～1250℃升温至1800～1825℃，升温速比小于或等于150℃/Hr。
7.根据权利要求6所述的一种蓝宝石强化方法，步骤3)中所述的保温的具体过程如下：将退火炉内的温度保持在1800～1825℃，并持续3h。
8.根据权利要求7所述的一种蓝宝石强化方法，步骤4)中所述的降温的具体过程如下：将退火炉内的温度在8h内以降温速比180～200℃/Hr从1800～1825℃降至室温。
9.根据权利要求8所述的一种蓝宝石强化方法，在步骤4)降温结束后，往退火炉内通惰性气体，至炉内压力达到1.0atm，保持30min后再开炉自然冷却。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的一种蓝宝石强化方法，所述惰性气体为氩气或氦气。
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