WO2014069784A1 - 사파이어 단결정의 열처리 방법 및 장치 - Google Patents

사파이어 단결정의 열처리 방법 및 장치 Download PDF

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WO2014069784A1
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single crystal
sapphire single
heat treatment
chamber
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PCT/KR2013/008154
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이희춘
최이식
문성환
장계원
나복기
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주식회사 사파이어테크놀로지
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/02—Heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides

Definitions

  • the present invention provides a method and apparatus for heat treatment of sapphire single crystal which can improve the quality of the sapphire single crystal by removing the residual stress in the sapphire single crystal by heat-treating the sapphire single crystal.
  • Sapphire single crystal is a crystal structure of hexagonal system (HCP) in the process of solidifying after melting alumina (Al 2 O 3 ), a compound of a combination of aluminum (Al) and oxygen (O) at a certain temperature It is a substance solidified in one direction with.
  • HCP hexagonal system
  • Sapphire single crystal is the material with the hardness after diamond, which is about 10 times higher in abrasion resistance and corrosion resistance than quartz, and has excellent insulation properties and light transmittance, making it suitable for IT, industrial, military, LED substrates as well as synthetic jewelry and watch glass. It is also widely used in the field of advanced materials. In particular, it has been spotlighted as a touch screen material for IT devices, and is used as a window material for military infrared detection missiles, fighter planes, and searchers.
  • the synthesized sapphire single crystal ingot has to be cut, polished and polished according to the shape and size of the final product.
  • diamond abrasives having higher hardness than sapphire single crystals are usually used.
  • the cutting process is a step of cutting into the basic shape and size of the product in the synthesized sapphire single crystal ingot, the fine crack (crack) occurs in the thickness direction on the surface due to friction between the sapphire single crystal and the abrasive during cutting.
  • the processing stress generated during cutting remains inside the sapphire single crystal to have a rough surface.
  • the polishing process is to make the surface of the roughened sapphire single crystal more fine after cutting, and most of the fine cracks generated in the thickness direction from the surface are removed by grinding, but the fine cracks generated during cutting are not completely removed. Not only that, when polishing, the fine cracks and processing stresses remain smaller than the fine cracks generated during cutting.
  • polishing process is to give the surface gloss for light transmission of the window, and in the polishing process, fine cracks and the like which are not completely removed after polishing are removed, but in this process, very fine cracks and processing stresses on the surface as well are removed. Will still remain.
  • the above processing steps are performed, and the strength of the sapphire single crystal window products is significantly reduced due to the residual microcracks and the processing stress.
  • the microcracks act as a starting point of breakdown when a force is applied outside the window, which is the biggest cause of lowering the strength of the entire sapphire product.
  • Residual internal stress also acts as a cause of lowering the overall strength.
  • Sapphire single crystal windows with reduced strength are more likely to be destroyed when used for IT equipment or military applications, which limits their use for sensor protection windows or window applications.
  • a conventional heat treatment method of a silicon single crystal wafer is manufactured by raising the growth rate to 0.6 mm / min or more, as disclosed in Korean Patent Publication No. 10-0578162 (May 02, 2006), and the oxygen concentration is 16 ppm or less, and the size is
  • a wafer obtained by thinly cutting a silicon single crystal ingot having a high density of 60 to 130 nm of COP is configured to be subjected to annealing for 1 second or more at a temperature of 1200 ° C. or more using a rapid heating / quick cooling device.
  • an object of the present invention is to provide a sapphire single crystal heat treatment method and a heat treatment apparatus capable of minimizing the effect of heat of the sapphire single crystal while reducing the temperature increase time by performing the temperature increase in different stages when the temperature is raised in the chamber.
  • the sapphire single crystal heat treatment method of the present invention comprises the steps of charging the sapphire single crystal into the chamber, heating the chamber to the target temperature, and maintaining the temperature in the chamber at a constant temperature; Including the step of cooling the inside of the chamber to room temperature, wherein the step of raising the temperature of the first step of raising the temperature to the first set temperature at a temperature increase rate of 4 °C / min ⁇ 5 °C / min, the first temperature rising step Is completed, the second temperature increase step is performed to increase the temperature to a second set temperature at a temperature increase rate of 1 ° C./min or less.
  • the sapphire single crystal heat treatment apparatus of the present invention comprises a chamber in which a sapphire single crystal is housed, a refractory mounted on an inner wall of the chamber to insulate the interior of the chamber, a heating element installed in the chamber, and heating a sapphire single crystal, and a sapphire single crystal. It is arranged to surround the shield member to prevent the heat of the heating element is transferred directly to the sapphire single crystal, the chamber is characterized in that a double chamber having a passage through which the refrigerant flows to prevent deformation by heat.
  • the temperature increase step is a first temperature increase step to increase the temperature increase rate up to a predetermined temperature, and when the first temperature increase step is completed, the temperature increase rate is slowed down to the target set temperature. It is composed of a second temperature increase step to shorten the temperature increase time can be prevented from being affected by the heat of the sapphire single crystal.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a sapphire single crystal heat treatment apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a process flowchart showing a sapphire single crystal heat treatment method according to an embodiment of the present invention.
  • 3 is a graph showing the breaking strength and fracture patterns of the sapphire single crystal before and after the heat treatment.
  • 5 is a photograph showing fine cracks of sapphire single crystal after heat treatment.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a sapphire single crystal heat treatment apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • the sapphire single crystal heat treatment apparatus may be mounted on an inner wall surface of the chamber 10 in which the sapphire single crystal 100 is accommodated, and the chamber 10 may be insulated from the inside of the chamber 10.
  • the refractory 20 to be installed, the heating element 30 installed inside the chamber 10 to heat the sapphire single crystal 100, and the sapphire single crystal 100 are disposed to surround the heat of the heating element 30 to directly sapphire single crystal ( And shield member 40 to protect the sapphire single crystal 100 from being delivered to the substrate 100.
  • such a heat treatment apparatus should be capable of raising and maintaining at an extremely high temperature so that heat treatment can be performed even below the melting point (2050 ° C.) of the sapphire single crystal.
  • the chamber 10 should not be deformed by heat emitted from the refractory 20 at a high temperature below the melting point (2050 ° C.) of the sapphire single crystal 100 and should be usable in vacuum and gas atmospheres.
  • the chamber 10 may be a double chamber having a passage 12 through which the refrigerant flows to cool the chamber 10 by using a refrigerant (coolant, gas, etc.) to prevent deformation due to heat.
  • a refrigerant coolant, gas, etc.
  • a vacuum atmosphere or a gas atmosphere may be used, and in the case of a vacuum atmosphere, it may be maintained at less than 1 atmosphere, and in the case of a gas atmosphere, it may be used even at 1 atmosphere, more than 1 atmosphere or less than 1 atmosphere.
  • Argon, hydrogen, nitrogen or helium may be used as the gas.
  • the refractory 20 serves as a heat insulating material to prevent the heat emitted from the heating element 30 to flow out to the outside, the material of the refractory 20, such as tungsten, molybdenum, carbon and graphite felt, metal-based and ceramic-based Material may be used.
  • the heating element 30 serves to heat the temperature inside the chamber 10 to below the melting point of the sapphire single crystal 100, and the heating method may be an induction heating or a resistance heating method.
  • the heating element material in the resistance heating method may be a metal-based or non-metallic material such as tungsten and molybdenum, graphite, silicon carbide.
  • the shield member 40 prevents heat emitted from the heating element 30 from being directly transferred to the sapphire single crystal 100, thereby preventing temperature imbalance of the sapphire single crystal 100 due to heat generation deviation of the heating element 30, thereby performing uniform heat treatment. Make it possible.
  • the shield member 40 may be a metal material such as tungsten, molybdenum, iridium, tantalum, and the like.
  • a table 50 in which the shield member 40 surrounding the sapphire single crystal 100 is placed is provided in the chamber 10.
  • FIG. 2 is a flowchart illustrating a sapphire single crystal heat treatment method according to an embodiment of the present invention.
  • the step of charging the heat treatment target sapphire single crystal 100 into the chamber 10 (S10), the step of raising the temperature to the target temperature (S20), the step of maintaining at a constant temperature (S30) and cooling Step S40 is included.
  • Sapphire single crystal ingots must be cut, polished and polished to match the final product shape and size.
  • the heat treatment of the sapphire single crystal 100 can be heat-treated not only after the polishing process but also after the cutting process or after the polishing process.
  • the processing surface of the sapphire single crystal can be used in any orientation such as A-plane, C-plane, R-plane according to the crystal orientation.
  • the charging step (S10) is a step of inserting the sapphire single crystal 100 into the chamber 10, it is possible to insert the sapphire single crystals stacked on top of each other and to be stacked at a predetermined interval from each other.
  • a large amount of the sapphire single crystal 100 may be introduced into the same internal space, but a possibility of exhibiting a non-uniform temperature distribution of the sapphire single crystal 100 may occur. It is necessary to select a suitable amount for the size.
  • the method of stacking and injecting at a predetermined interval from each other injects a small amount as compared to the method of stacking them in the same internal space, but enables uniform heat treatment of the sapphire single crystal.
  • the chamber 10 is sealed and the internal vacuum is maintained below 1 atm using a vacuum pump or the like.
  • the inside of the chamber 10 is maintained in a vacuum, and then the gas is introduced to a target pressure, and then the gas supply is stopped or the gas is continuously supplied to maintain the inside of the chamber 10 at a constant pressure.
  • the temperature raising step (S20) is a step of raising the temperature inside the chamber 10 to a target temperature, and is usually heated to a temperature range of 1500 ° C or higher and a melting temperature of sapphire or lower. During the temperature increase, the temperature rise rate is lowered to facilitate the temperature control near the target temperature to prevent the temperature from rising higher than the target temperature.
  • the temperature raising step includes a first heating step of heating up to the first temperature at a high temperature rising rate, and then a second heating up step of heating at a slow heating rate up to the final heat treatment temperature.
  • the temperature raising step is separated into two steps in this embodiment, it is also possible to further subdivide the two steps.
  • the first temperature raising step is to increase the temperature to 1,700 °C, it is carried out for a predetermined time with a temperature rising rate of 4 °C / min ⁇ 5 °C / min.
  • a temperature rising rate 4 °C / min ⁇ 5 °C / min.
  • the temperature increase rate when the temperature increase rate is less than 4 ° C / min, the temperature increase time is long, thereby reducing productivity.
  • the temperature increase rate exceeds 5 ° C./min, the temperature increase rate is so large that a temperature difference may occur between the upper and lower sides of the sapphire single crystal as well as between the inside and the outside of the sapphire single crystal, which may cause damage to the sapphire single crystal due to cracks. There is.
  • the second temperature increase step is to increase the temperature to a temperature range of 1,700 °C to 1,950 °C, when the temperature in the chamber 10 is 1,700 °C in the first temperature rising step to lower the temperature increase rate to the set temperature while preventing overheating of the sapphire single crystal Raise the temperature.
  • the temperature is increased for a predetermined time with a temperature increase rate of 1 ° C./min or less, and the temperature in the chamber is slowly raised to a target temperature, for example, 1,850 ° C.
  • the holding step S30 is a step in which the inside of the chamber 10 is heated up to a target temperature and then maintained at the same temperature for a predetermined time, substantially removing fine cracks and residual stress of the sapphire single crystal.
  • the holding temperature acts as a very important factor in terms of improving the strength after the heat treatment, the higher the holding temperature is further improved the strength after the heat treatment.
  • the temperature is maintained higher than 1,950 °C, evaporation may occur in a large amount, the size of the sapphire single crystal before the heat treatment may become smaller and can not be used as a product.
  • maintaining a low temperature of less than 1,700 °C low strength improvement effect can be a long retention time acts as a factor that reduces productivity. Therefore, it is preferable to perform heat processing at the holding temperature of 1700 degreeC-1950 degreeC.
  • the holding time is preferably set in the range of 5 to 50 hours.
  • the cooling step (S40) is a step of lowering the temperature to room temperature, in order to prevent the generation of stress of the sapphire single crystal due to thermal shock during cooling.
  • the cooling rate is preferably 0.1 ° C / min ⁇ 5 ° C / min.
  • the change of sapphire single crystal after heat treatment was observed through microscopic observation. After the heat treatment is completed using the present method, the sapphire single crystal can be used as a window with improved strength by removing the fine cracks and residual stress generated during processing.
  • the sapphire single crystal heat treatment method according to the present embodiment can be performed by separating the temperature rising step in multiple stages having different temperature rising speeds, thereby reducing the temperature rising time and suppressing the influence of heat of the sapphire single crystal.
  • the heating method of the heat treatment furnace for the heat treatment of the sapphire single crystal was a resistance heating method, and graphite was used as the heating element and graphite felt was used as the refractory material.
  • a molybdenum shield was used between the sapphire single crystal and the heating element to be heat-treated for uniform heat treatment.
  • the chamber In the heat treatment furnace, the chamber is located at the outermost side, and inwardly, is located in the order of refractory, heater, shield, and sapphire single crystal.
  • the sapphire single crystal to be heat-treated was a 2-inch diameter wafer, the crystal plane orientation was C-plane, 0.4 mm thick, and both surfaces were polished to a surface roughness of 0.001 um (Ra) or less, which is the level of sapphire wafer processing for LEDs.
  • the single crystal wafers were stacked on top of each other and charged into the shield by heat treatment. After the chamber was sealed, the temperature was increased after evacuating to a vacuum degree of 10 ⁇ 10 ⁇ 2 torr or lower using a vacuum pump.
  • the temperature rising process is divided into two stages, and the first stage is heated up to the first temperature at a rapid temperature increase rate in the first stage, and the second stage is heated to a slow temperature rise rate to the final heat treatment temperature. That is, the temperature increase process was performed for 1 hour at a temperature increase rate of about 4 °C / min up to 1,700 °C, 7 hours, and was carried out for 2 hours with a temperature increase rate of about 1 °C / min from 1,700 °C to 1,850 °C.
  • the temperature raising step can be further subdivided according to the heating performance and the maintenance temperature by heat treatment. Maintenance was carried out for 30 hours at 1,850 °C, cooling was carried out for 9 hours with a cooling rate of about 3.3 °C / min to room temperature to minimize the thermal stress that can occur during cooling.
  • the heat-treated sapphire wafer and the non-sapphire wafer were subjected to a ring on ring compressive strength test according to ASTM standards.
  • the breaking strength of the wafer without heat treatment was measured at 3 GPa, and the breaking strength of the wafer after heat treatment was 18 GPa, which was 6 times higher after the heat treatment.
  • the heat treatment effect was also different in the shape of the broken wafer after the ring on ring compressive strength test. That is, it was confirmed that the size of the broken pieces of the wafer subjected to the heat treatment was smaller than the size of the broken pieces of the wafer not subjected to the heat treatment.
  • the micro cracks A present in the sapphire single crystal after the machining process change from the sharp portion A to the smooth portion B after the heat treatment, thereby causing external impact. It was confirmed that the strength was increased by preventing the fracture starting from the sharp fine cracks.
  • the present invention is widely used in the field of advanced materials such as IT, industrial, military, and LED substrates and can be applied to the manufacturing technology of sapphire single crystal.

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Abstract

본 발명의 사파이어 단결정 열처리 방법은 챔버 내부로 사파이어 단결정을 장입하는 단계와, 챔버 내를 가열하여 목표 온도까지 승온하는 단계와, 챔버 내의 온도를 일정 온도로 유지하는 단계와, 챔버 내를 상온까지 냉각하는 단계를 포함하고, 상기 승온하는 단계는 4℃/min~5℃/min의 승온률로 제1설정 온도 이하까지 승온을 실시하는 제1승온단계와, 제1승온단계가 완료되면 1℃/min 이하의 승온률로 제2설정온도까지 승온을 실시하는 제2승온단계로 구성되어, 승온을 다단계로 실시하여 승온 시간을 단축하면서 사파이어 단결정이 열에 의해 영향을 받는 것을 방지할 수 있다.

Description

사파이어 단결정의 열처리 방법 및 장치
본 발명은 사파이어 단결정을 열처리하여 사파이어 단결정 내의 잔류 응력을 제거하고 미세 크랙의 발생을 억제하여 사파이어 단결정의 품질을 향상시킬 수 있는 사파이어 단결정의 열처리 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
사파이어 단결정은 일루미늄(Al)과 산소(O)가 결합된 형태의 화합물인 알루미나(Al2O3)를 일정 온도에서 용융 후 응고되는 과정에서 HCP(육방정) 계통(Hexagonal system)의 결정구조를 가지고 한 방향으로 응고된 물질이다.
사파이어 단결정은 다이아몬드 다음의 경도를 지닌 소재로서, 내마모성, 내식성이 석영과 비교해 약 10배 높고 절연 특성, 빛 투과성이 우수하여 합성보석, 시계유리 뿐 아니라 IT용, 산업용, 군사용, LED용 기판 등과 같은 첨단소재 분야에도 광범위하게 사용되고 있다. 특히, IT 기기의 터치 스크린용 소재로 각광받고 있으며, 군사용 적외선 탐지 미사일 및 전투기, 탐색기 등의 윈도우용 소재로 사용되고 있다.
사파이어 단결정을 정밀 기기의 윈도우 등으로 사용하기 위해서는, 합성된 사파이어 단결정 잉곳을 최종 제품의 형태와 크기에 맞게 절단, 연마 및 폴리싱(polishing) 공정을 거쳐야 한다. 이러한 절단, 연마 및 폴리싱 공정에서는 통상 사파이어 단결정보다 경도가 높은 다이아몬드 연마제가 사용된다.
먼저, 절단공정은 합성된 사파이어 단결정 잉곳에서 제품의 기본 형태 및 크기로 절단하는 단계로서, 절단시 사파이어 단결정과 연마제와의 마찰 등에 의해 표면에서 두께 방향으로 미세 크랙(crack)이 발생한다. 또한 절단시 발생한 가공 응력이 사파이어 단결정 내부에 잔류하게 되어 거친 표면을 갖게 된다.
그리고, 연마공정은 절단 후 거칠어진 사파이어 단결정의 표면을 좀더 곱게 하는 단계로서, 절단시 표면에서 두께 방향으로 발생한 미세 크랙들은 연마를 통해 대부분 제거가 되지만, 절단할 때 발생된 미세 크랙이 완벽히 제거되지 않을 뿐만 아니라, 연마시에는 절단할 때 발생한 미세 크랙 보다는 작지만 또 다른 미세 크랙 및 가공 응력이 내부에 잔류하게 된다.
마지막으로, 폴리싱 공정은 윈도우의 광 투과성을 위하여 표면 광택을 내주는 단계로서, 폴리싱 공정에서는 연마 후 완벽히 제거되지 못한 미세 크랙 등이 제거된다, 하지만, 이 공정에서도 마찬가지로 표면에 아주 미세한 크랙 및 가공 응력이 여전히 잔류하게 된다.
이와 같이, 사파이어 단결정을 윈도우 등으로 사용하기 위해서는 위와 같은 가공 공정들을 거치는데, 이 과정에서 발생하는 미세 크랙 및 가공 응력의 잔류로 인하여 사파이어 단결정 원도우용 제품들은 강도가 현저히 감소하게 된다. 특히, 미세 크랙은 윈도우의 외부에서 힘이 가해질 때 파괴의 시작점으로 작용하여 사파이어 제품 전체의 강도를 저하시키는 가장 큰 원인으로 작용한다.
잔류한 내부응력 또한 전체 강도를 저하시키는 원인으로 작용한다. 강도가 감소된 사파이어 단결정 윈도우는 IT 기기나 군수용 등으로 사용시 파괴가 더 쉽게 일어날 가능성이 높아 센서 보호창이나 윈도우 용도로의 사용에 제약이 따르게 된다.
종래의 실리콘 단결정 웨이퍼의 열처리 방법은 한국 등록특허공보 10-0578162(2006년 05월 02일)에 개시된 바와 같이, 성장속도 0.6mm/min이상으로 인상하여 제조되고 산소농도가 16ppma 이하이고, 크기가 60~130nm인 COP가 고밀도로 존재하는 실리콘 단결정 잉곳을 얇게 절단하여 얻어진 웨이퍼를 급속가열/급속냉각 장치를 사용하여 1200℃ 이상의 온도에서 1초 이상 소둔 열처리를 행하도록 구성된다.
이러한 종래의 실리콘 단결정 웨이퍼의 열처리 방법은 열처리를 수행할 때 일정한 승온속도로 가열하기 때문에 승온속도가 클 경우 웨이퍼가 열의 영향을 받아 크랙이 발생하는 등 손상의 우려가 있고, 승온속도가 작을 경우 승온시간이 길어지게 되어 생산성이 떨어지는 문제가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 챔버 내를 승온할 때 승온 속도가 각기 다른 다단계로 승온을 실시하여 승온 시간을 단축하면서도 사파이어 단결정의 열에 의한 영향을 최소화할 수 있는 사파이어 단결정 열처리 방법 및 열처리 장치를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하려는 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 사파이어 단결정 열처리 방법은 챔버 내부로 사파이어 단결정을 장입하는 단계와, 챔버 내를 가열하여 목표 온도까지 승온하는 단계와, 챔버 내의 온도를 일정 온도로 유지하는 단계와, 챔버 내를 상온까지 냉각하는 단계를 포함하고, 상기 승온하는 단계는 4℃/min~5℃/min의 승온률로 제1설정온도까지 승온을 실시하는 제1승온단계와, 제1승온단계가 완료되면 1℃/min 이하의 승온률로 제2설정온도까지 승온을 실시하는 제2승온단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 사파이어 단결정 열처리 장치는 사파이어 단결정이 수납되는 챔버와, 상기 챔버의 내벽면에 장착되어 챔버의 내부를 단열시키는 내화물과, 상기 챔버 내부에 설치되어 사파이어 단결정을 가열하는 발열체와, 사파이어 단결정을 감싸도록 배치되어 발열체의 열이 직접 사파이어 단결정으로 전달되는 것을 방지하는 쉴드 부재를 포함하고, 상기 챔버는 열에 의한 변형을 방지하기 위하여 냉매가 흐르는 통로를 갖는 이중 챔버가 사용되는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 사파이어 단결정 열처리 방법 및 열처리 장치는 승온단계가 일정 온도까지 승온 속도를 빠르게 하는 제1승온단계와, 제1승온단계가 완료되면 승온 속도를 느리게 하여 목표 설정온도까지 승온하는 제2승온단계로 구성되어 승온시간을 단축하면서 사파이어 단결정이 열에 의해 영향을 받는 것을 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 열처리 장치의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 열처리 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 3은 열처리 전과 열처리 후의 사파이어 단결정의 파단강도 및 파단양상을 나타낸 그래프이다.
도 4는 열처리 전 사파이어 단결정의 미세 크랙을 나타낸 사진이다.
도 5는 열처리 후 사파이어 단결정의 미세 크랙을 나타낸 사진이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다. 이 과정에서 도면에 도시된 구성요소의 크기나 형상 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시될 수 있다. 또한, 본 발명의 구성 및 작용을 고려하여 특별히 정의된 용어들은 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있다. 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 열처리 장치의 단면도이다.
도 1을 참조하면, 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 열처리 장치는 내부에 사파이어 단결정(100)이 수납되는 챔버(10)와, 챔버(10)의 내벽면에 장착되어 챔버(10)의 내부를 단열시키는 내화물(20)과, 챔버(10) 내부에 설치되어 사파이어 단결정(100)을 가열하는 발열체(30)와, 사파이어 단결정(100)을 감싸도록 배치되어 발열체(30)의 열이 직접 사파이어 단결정(100)으로 전달되지 않도록 하여 사파이어 단결정(100)을 보호하는 쉴드 부재(40)를 포함한다.
이러한 열처리 장치는 사파이어 단결정(100)의 강도향상 효과를 극대화하기 위하여 사파이어 단결정의 용융점(2050℃) 이하에서도 열처리가 가능하도록 초고온으로의 승온 및 유지가 가능해야 한다.
챔버(10)는 사파이어 단결정(100)의 용융점(2050℃) 이하의 고온에서 내화물(20)로부터 방출되는 열에 의한 변형이 발생되지 않아야 하며, 진공 및 가스 분위기에서 사용이 가능하여야 한다.
따라서, 챔버(10)는 열에 의한 변형을 방지하기 위하여 냉매(냉각수, 가스 등)를 이용하여 챔버(10)를 냉각할 수 있도록 냉매가 흐르는 통로(12)를 갖는 이중 챔버가 사용될 수 있다.
챔버(10)의 내부 분위기는 진공 분위기 또는 가스 분위기가 사용될 수 있고, 진공 분위기의 경우 1기압 미만을 유지하고, 가스 분위기의 경우 1기압, 1기압 이상 또는 1기압 미만에서도 사용이 가능하다. 가스는 아르곤, 수소, 질소 또는 헬륨 등이 사용될 수 있다.
내화물(20)은 발열체(30)에서 방출되는 열이 외부로 유출되는 것을 방지하는 단열재 역할을 하는 것으로, 내화물(20)의 소재로는 텅스텐, 몰리브덴, 카본 및 흑연계 펠트 등의 금속계 및 세라믹계 재질 등이 사용될 수 있다.
발열체(30)는 챔버(10) 내부의 온도를 사파이어 단결정(100)의 용융점 이하까지 가열하는 역할을 하며, 가열방식으로는 유도가열 및 저항가열 방식 등이 사용될 수 있다. 특히, 저항가열 방식에서의 발열체 소재로는 텅스텐 및 몰리브덴, 흑연, 탄화규소등의 금속계 또는 비금속계 소재가 사용될 수 있다.
쉴드 부재(40)는 발열체(30)에서 방출된 열이 직접 사파이어 단결정(100)으로 전달되는 것을 막아 발열체(30)의 발열 편차로 인한 사파이어 단결정(100)의 온도 불균형을 방지하여 균일한 열처리를 가능하게 한다.
이러한 쉴드 부재(40)는 텅스텐, 몰리브덴, 이리듐, 탄탈륨 등의 금속 소재가 사용될 수 있다. 그리고, 챔버(10) 내부에는 사파이어 단결정(100)을 감싼 쉴드 부재(40)가 놓이는 테이블(50)이 구비된다.
이와 같이, 구성되는 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 열처리 장치응 사용한 열처리 방법을 다음에서 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 열처리 방법을 나타낸 순서도이다.
본 발명의 열처리 공정은 열처리 대상 사파이어 단결정(100)을 챔버(10) 내부에 장입하는 단계(S10), 목표 온도까지의 승온하는 단계(S20), 일정 온도로 유지하는 단계(S30) 및 냉각하는 단계(S40)를 포함한다.
사파이어 단결정 잉곳은 최종 제품 형태 및 크기에 맞게 절단, 연마 및 폴리싱(Polishing) 공정을 거쳐야 한다.
따라서, 사파이어 단결정(100)의 열처리는 폴리싱(Polishing) 공정 다음에 열처리를 하는 것뿐만 아니라 절단공정 이후, 또는 연마공정 이후에도 열처리가 가능하다. 또한, 사파이어 단결정의 가공면은 결정방위에 따른 A-plane, C-plane, R-plane 등 모든 방위로의 사용이 가능하다.
먼저, 장입 단계(S10)는 사파이어 단결정(100)을 챔버(10) 내부에 투입하는 단계로서, 사파이어 단결정들을 서로 겹쳐서 투입하는 방법과 서로 일정 간격을 두고 적층하여 투입하는 방법이 가능하다.
사파이어 단결정(100)을 장입하는 방법 중 서로 겹쳐서 투입하는 방법은 같은 내부 공간에 많은 수량을 투입할 수 있으나, 사파이어 단결정(100)의 불균일한 온도분포를 나타낼 가능성이 발생할 수 있어 챔버(10) 내부 크기 대비 적합한 량을 선정할 필요가 있다.
그리고, 서로 일정 간격을 두고 적층하여 투입하는 방법은 같은 내부 공간에 서로 겹쳐서 투입하는 방법에 비하여 적은 수량을 투입하지만 사파이어 단결정의 균일한 열처리가 가능하다.
열처리할 사파이어 단결정(100)을 챔버(10) 내부로 장입하는 공정이 완료되면, 챔버(10)를 밀폐하고 진공펌프 등을 이용하여 내부 진공을 1기압 미만으로 유지한다.
가스 분위기로 열처리할 경우 챔버(10) 내부를 진공으로 유지한 후 가스를 목표 압력까지 투입한 후 가스 공급을 중단하거나 연속적으로 가스를 투입시켜 챔버(10) 내부를 일정한 압력으로 유지한다.
승온 단계(S20)는 챔버(10) 내부 온도를 목표온도까지 승온하는 단계로서, 보통 1500℃ 이상, 사파이어의 용융온도 이하의 온도범위까지 승온을 실시한다. 승온 중 목표 온도 부근에서는 승온 속도를 낮추어 온도제어를 용이하게 함으로써 목표온도보다 높게 올라가는 것을 방지해야 한다.
이러한 승온 단계는 승온 속도를 빠르게 하면 열처리 시간을 단축할 수 있어 생산성은 향상되지만, 급격한 승온 과정에서 도리어 크랙이 발생할 우려가 있고, 승온 속도를 느리게 하면 크랙 발생을 방지할 수 있지만 생산성이 떨어지는 문제가 있다.
따라서, 본 실시예에서는 승온 단계를 다단계로 분리하여 크랙 발생을 방지하면서 생산성을 향상시킬 수 있도록 하였다. 즉, 승온 단계는 빠른 승온 속도로 1차 온도까지 가열하는 제1승온 단계와, 이어서 최종 열처리 온도까지 느린 승온 속도로 가열하는 제2승온 단계를 포함한다.
이러한 승온 단계는 본 실시예에서는 두 단계로 분리하였지만, 더욱 세분화하여 두 단계 이상으로 실시하는 것도 가능하다.
제1승온단계는 1,700℃까지 승온하고, 4℃/min~5℃/min의 승온률을 가지고 일정시간 동안 실시한다. 이와 같이, 제1승온단계는 빠른 속도로 승온을 실시하기 때문에 열처리 시간을 단축할 수 있고, 1,700℃까지만 승온을 실시하므로 사파이어 단결정에 열에 의한 영향을 미치는 것을 방지할 수 있다.
여기에서, 승온률이 4℃/min 미만일 경우 승온시간이 길이지게 되고, 이에 따라 생산성이 떨어진다. 그리고, 승온률이 5℃/min를 초과하는 경우 승온속도가 너무 커서 사파이어 단결정의 상측과 하측 사이에는 물론이고, 사파이어 단결정의 내부와 외부 사이에도 온도차가 발생하여 크랙으로 인해 사파이어 단결정이 손상될 우려가 있다.
제2승온단계는 1,700℃ 내지 1,950℃의 온도범위까지 승온을 실시하는 것으로, 제1승온단계에서 챔버(10) 내 온도가 1,700℃가 되면 승온속도를 낮추어 사파이어 단결정의 과열을 방지하면서 설정온도까지 승온한다. 이러한 제2승온단계에서는 1℃/min 이하의 승온률을 가지고 일정시간 동안 승온을 실시하여 챔버 내의 온도를 목표온도, 예를 들면 1,850℃까지 천천히 승온한다.
여기에서, 승온률이 1℃/min 초과시 사파이어 단결정에 과열이 발생할 우려가 있어 목표로 하는 열처리 유지온도를 넘길 우려가 있다.
유지 단계(S30)는 챔버(10) 내부를 목표온도까지 승온한 후 동일 온도에서 일정 시간 동안 유지하는 단계로서, 실질적으로 사파이어 단결정의 미세 크랙 및 잔류 응력이 해소되는 과정이다.
이때, 유지온도는 열처리 후 강도 향상 측면에서 매우 중요한 인자로 작용하며, 유지온도가 높을수록 열처리 후 강도는 더욱 향상된다. 하지만, 1,950℃보다 높은 온도를 유지하면 증발이 대량으로 발생해 열처리 전 사파이어 단결정의 크기보다 사이즈가 작아지게 되어 제품으로 사용할 수 없게 되는 경우가 발생할 수 있다. 반면, 1,700℃ 미만의 낮은 온도를 유지하면 강도 향상효과가 낮아 유지시간이 길어질 수 있어 생산성이 저하하는 요인으로 작용한다. 따라서, 유지온도는 1700℃~1950℃의 온도로 열처리를 실시하는것이 바람직하다.
그리고, 너무 짧은 유지시간은 열처리 효과가 떨어지고, 너무 긴 유지시간은 열처리시 특정 유지시간 이후부터는 열처리 효과가 작아지게 되고 생산성이 떨어진다. 따라서 유지시간은 5 ~ 50 시간의 범위로 설정하는 것이 바람직하다.
냉각 단계(S40)는 상온까지 온도를 내려주는 단계로, 냉각시 열 충격에 의한 사파이어 단결정의 응력 발생을 방지하기 위함이다.
냉각속도가 너무 빠르면 사파이어 단결정 내부에 큰 온도 차이로 이어지고 이는 열 응력을 발생시켜 오히려 강도를 저하시키거나 사파이어 단결정에 크랙을 발생시킬 수 있다. 그리고, 냉각속도가 너무 느리면, 생산성 저하로 이어진다. 따라서, 냉각속도는 0.1℃/min ~ 5℃/min가 바람직하다.
열처리가 완료된 사파이어 단결정의 강도 측정을 실시하여 열처리 효과의 확인이 가능하다. 강도 측정방법은 ASTM 국제 규격에 준수하여 3점 및 4점, ring on ring 등의 측정과 ball drop 측정 등이 가능하다.
또한, 현미경 관찰을 통하여 열처리 후 사파이어 단결정의 변화를 관찰하였다. 본 방법을 이용하여 열처리 완료 후, 사파이어 단결정은 가공 중 발생된 미세 크랙 및 잔류 응력이 제거됨으로써 강도가 향상된 원도우로의 사용을 가능하게 할 수 있다.
이와 같이, 본 실시예에 따른 사파이어 단결정 열처리 방법은 승온속도가 각기 다른 다단으로 승온단계를 분리하여 실시함으로써, 승온 시간을 단축하면서도 사파이어 단결정의 열에 의한 영향을 억제할 수 있다.
(실시예)
사파이어 단결정의 열처리를 위한 열처리로의 가열방식은 저항가열 방식으로서 발열체는 흑연을 사용하였고, 내화물은 흑연계 펠트를 사용하였다. 또한 균일한 열처리를 위하여 열처리할 사파이어 단결정과 발열체 사이에 몰리브덴 쉴드를 사용했다.
열처리로에서 챔버는 가장 바깥에 위치하며, 안쪽 방향으로 내화물, 히터, 쉴드, 사파이어 단결정 순으로 위치한다. 열처리할 사파이어 단결정은 직경 2인치 웨이퍼이며, 결정면방위는 C-plane으로 두께는 0.4mm이고, 양면을 LED용 사파이어 웨이퍼 가공 수준인 표면 조도 0.001um(Ra)이하로 연마를 실시하였다. 단결정 웨이퍼들을 서로 겹쳐서 열처리로 쉴드 내부에 장입을 실시했다. 챔버를 밀폐한 후, 진공펌프를 이용하여 10x10-2torr의 진공도 이하까지 배기한 후 승온을 실시하였다.
승온 과정은 두 단계로 구분되며, 1단계에서 빠른 승온속도로 1차 온도까지 가열하며, 2단계에서 최종 열처리온도까지 느린 승온속도로 가열하였다. 즉, 승온과정에서 1,700℃까지는 약 4 ℃/min의 승온률을 가지고 7시간 실시하였으며, 1,700℃에서 1,850℃까지는 약 1℃/min의 승온률을 가지고 2시간 실시하였다.
그리고, 유지온도 도달 시 1,850℃ 이상으로 온도가 상승되지 않았다. 승온단계는 열처리로 가열성능과 유지온도에 따라 더 세분화가 가능하다. 유지는 1,850℃에서 30시간 실시했으며, 냉각은 상온까지 약 3.3℃/min의 냉각률을 가지고 9시간 실시하여 냉각 중 발생할 수 있는 열응력을 최소화 하였다.
열처리 후 강도 변화를 확인하기 위하여 열처리를 실시한 사파이어 웨이퍼와 하지 않은 사파이어 웨이퍼를 ASTM 규격에 따라 ring on ring 압축강도 테스트를 실시하였다.
측정 결과 도 3에 도시된 바와 같이, 열처리를 하지 않은 웨이퍼의 파단강도는 3GPa로 측정되었으며, 열처리를 실시한 웨이퍼의 파단강도는 18GPa로 열처리후 6배의 강도가 향상되었다.
열처리 효과는 ring on ring 압축강도 테스트 후 파단된 웨이퍼의 형상에서도 차이가 발생하였다. 즉, 열처리를 실시한 웨이퍼의 파단 조각의 크기가 열처리를 실시하지 않은 웨이퍼의 파단 조각의 크기보다 작다는 것을 확인하였다.
그리고, 도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이, 가공 공정 후 사파이어 단결정에 존재하는 미세 크랙(A)은 열처리 전 날카로웠던 부분(A)이 열처리 후 완만한 부분(B)으로 변화하여 외부충격시 날카로운 미세 크랙으로부터 시작되는 파괴를 방지하여 강도가 상승함을 확인하였다.
본 발명은 IT용이나 산업용, 군사용, 및 LED용 기판 등과 같은 첨단소재 분야에 광범위하게 사용되고 사파이어 단결정의 제조기술에 적용할 수 있다.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예를 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.

Claims (9)

  1. 챔버 내부로 사파이어 단결정을 장입하는 단계;
    챔버 내를 가열하여 목표 온도까지 승온하는 단계;
    챔버 내의 온도를 일정 온도로 유지하는 단계; 및
    챔버 내를 상온까지 냉각하는 단계를 포함하고,
    상기 승온하는 단계는 4℃/min~5℃/min의 승온률로 제1설정온도까지 승온을 실시하는 제1승온단계와, 상기 제1승온단계가 완료되면 1℃/min 이하의 승온률로 제2설정온도까지 승온을 실시하는 제2승온단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 열처리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1설정온도는 1,700℃이고, 제2설정온도는 1,950℃인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 열처리 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제1설정온도는 1,700℃이고, 제2설정온도는 1,850℃인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 열처리 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유지하는 단계에서, 유지온도는 1,700℃~1,950℃이고, 유지시간은 5~ 50시간인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 열처리 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 냉각하는 단계에서 냉각 속도는 0.1℃/min ~ 5℃/min인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 열처리 방법.
  6. 사파이어 단결정이 수납되는 챔버와, 상기 챔버의 내벽면에 장착되어 챔버의 내부를 단열시키는 내화물과, 상기 챔버 내부에 설치되어 사파이어 단결정을 가열하는 발열체와, 사파이어 단결정을 감싸도록 배치되어 발열체의 열이 직접 사파이어 단결정으로 전달되는 것을 방지하는 쉴드 부재를 포함하고,
    상기 챔버는 열에 의한 변형을 방지하기 위하여 냉매가 흐르는 통로를 갖는 이중 챔버가 사용되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 열처리 장치.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 내화물은 텡스텐, 몰리브덴, 카본, 흑연계 펠트, 및 세라믹계 중 어느 하나가 사용되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 열처리 장치.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 발열체는 텅스텐, 몰리브덴, 흑연 및 탄화규소 중 어느 하나가 사용되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 열처리 장치.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 쉴드 부재는 텅스텐, 몰리브덴, 이리듐, 탄탈륨 중 어느 하나가 사용되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 열처리 장치.
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