KR20140055433A - 사파이어 단결정 열처리 방법 및 장치 - Google Patents

사파이어 단결정 열처리 방법 및 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR20140055433A
KR20140055433A KR1020120122353A KR20120122353A KR20140055433A KR 20140055433 A KR20140055433 A KR 20140055433A KR 1020120122353 A KR1020120122353 A KR 1020120122353A KR 20120122353 A KR20120122353 A KR 20120122353A KR 20140055433 A KR20140055433 A KR 20140055433A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
temperature
single crystal
chamber
sapphire single
raising
Prior art date
Application number
KR1020120122353A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101439380B1 (ko
Inventor
이희춘
최이식
문성환
장계원
나복기
Original Assignee
주식회사 사파이어테크놀로지
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 사파이어테크놀로지 filed Critical 주식회사 사파이어테크놀로지
Priority to KR1020120122353A priority Critical patent/KR101439380B1/ko
Priority to US14/437,928 priority patent/US9988741B2/en
Priority to CN201380057280.3A priority patent/CN104755660A/zh
Priority to PCT/KR2013/008154 priority patent/WO2014069784A1/ko
Publication of KR20140055433A publication Critical patent/KR20140055433A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101439380B1 publication Critical patent/KR101439380B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16Oxides
    • C30B29/20Aluminium oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/02Heat treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

본 발명의 사파이어 단결정 열처리 방법은 챔버 내부로 사파이어 단결정을 장입하는 단계와, 챔버 내를 가열하여 목표 온도까지 승온하는 단계와, 챔버 내의 온도를 일정 온도로 유지하는 단계와, 챔버 내를 상온까지 냉각하는 단계를 포함하고, 상기 승온하는 단계는 4℃/min~5℃/min의 승온률로 제1설정 온도 이하까지 승온을 실시하는 제1승온단계와, 제1승온단계가 완료되면 1℃/min 이하의 승온률로 제2설정온도까지 승온을 실시하는 제2승온단계로 구성되어, 승온을 다단계로 실시하여 승온 시간을 단축하면서 사파이어 단결정이 열에 의해 영향을 받는 것을 방지할 수 있다.

Description

사파이어 단결정 열처리 방법 및 장치{Heat Treatment Method and Apparatus for Sapphier Single Crystal}
본 발명은 사파이어 단결정을 열처리하여 사파이어 단결정 내의 잔류 응력을 제거하고 미세 크랙의 발생을 억제하여 품질을 향상시킬 수 있는 사파이어 단결정 열처리 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
사파이어 단결정은 일루미늄(Al)과 산소(O)가 결합된 형태의 화합물인 알루미나(Al2O3)를 일정 온도에서 용융 후 응고되는 과정에서 HCP(육방정) 계통(Hexagonal system)의 결정구조를 가지고 한 방향으로 응고된 물질이다.
사파이어 단결정은 다이아몬드 다음의 경도를 지닌 소재로서, 내마모성, 내식성이 석영과 비교해 약 10배 높고 절연 특성, 빛 투과성이 우수하여 합성보석, 시계유리 뿐 아니라 IT용, 산업용, 군사용, LED용 기판 등과 같은 첨단소재 분야에도 광범위하게 사용되고 있다. 특히, IT 기기의 터치 스크린용 소재로 각광받고 있으며, 군사용 적외선 탐지 미사일 및 전투기, 탐색기 등의 윈도우용 소재로 사용되고 있다.
사파이어 단결정을 정밀 기기의 윈도우 등으로 사용하기 위해서는, 합성된 사파이어 단결정 잉곳을 최종 제품의 형태와 크기에 맞게 절단, 연마 및 폴리싱(polishing) 공정을 거쳐야 한다. 이러한 절단, 연마 및 폴리싱 공정에서는 통상 사파이어 단결정보다 경도가 높은 다이아몬드 연마제가 사용된다.
먼저, 절단공정은 합성된 사파이어 단결정 잉곳에서 제품의 기본 형태 및 크기로 절단하는 단계로서, 절단시 사파이어 단결정과 연마제와의 마찰 등에 의해 표면에서 두께 방향으로 미세 크랙(crack)이 발생한다. 또한 절단시 발생한 가공 응력이 사파이어 단결정 내부에 잔류하게 되어 거친 표면을 갖게 된다.
그리고, 연마공정은 절단 후 거칠어진 사파이어 단결정의 표면을 좀더 곱게 하는 단계로서, 절단시 표면에서 두께 방향으로 발생한 미세 크랙들은 연마를 통해 대부분 제거가 되지만, 절단할 때 발생된 미세 크랙이 완벽히 제거되지 않을 뿐만 아니라, 연마시에는 절단할 때 발생한 미세 크랙 보다는 작지만 또 다른 미세 크랙 및 가공 응력이 내부에 잔류하게 된다.
마지막으로, 폴리싱 공정은 윈도우의 광 투과성을 위하여 표면 광택을 내주는 단계로서, 폴리싱 공정에서는 연마 후 완벽히 제거되지 못한 미세 크랙 등이 제거된다, 하지만, 이 공정에서도 마찬가지로 표면에 아주 미세한 크랙 및 가공 응력이 여전히 잔류하게 된다.
이와 같이, 사파이어 단결정을 윈도우 등으로 사용하기 위해서는 위와 같은 가공 공정들을 거치는데, 이 과정에서 발생하는 미세 크랙 및 가공 응력의 잔류로 인하여 사파이어 단결정 원도우용 제품들은 강도가 현저히 감소하게 된다. 특히, 미세 크랙은 윈도우의 외부에서 힘이 가해질 때 파괴의 시작점으로 작용하여 사파이어 제품 전체의 강도를 저하시키는 가장 큰 원인으로 작용한다.
잔류한 내부응력 또한 전체 강도를 저하시키는 원인으로 작용한다. 강도가 감소된 사파이어 단결정 윈도우는 IT 기기나 군수용 등으로 사용시 파괴가 더 쉽게 일어날 가능성이 높아 센서 보호창이나 윈도우 용도로의 사용에 제약이 따르게 된다.
종래의 실리콘 단결정 웨이퍼의 열처리 방법은 등록특허공보 10-0578162(2006년 05월 02일)에 개시된 바와 같이, 성장속도 0.6mm/min이상으로 인상하여 제조되고 산소농도가 16ppma 이하이고, 크기가 60~130nm인 COP가 고밀도로 존재하는 실리콘 단결정 잉곳을 얇게 절단하여 얻어진 웨이퍼를 급속가열/급속냉각 장치를 사용하여 1200℃ 이상의 온도에서 1초 이상 소둔 열처리를 행하도록 구성된다.
이러한 종래의 실리콘 단결정 웨이퍼의 열처리 방법은 열처리를 수행할 때 일정한 승온속도로 가열하기 때문에 승온속도가 클 경우 웨이퍼가 열의 영향을 받아 크랙이 발생하는 등 손상의 우려가 있고, 승온속도가 작을 경우 승온시간이 길어지게 되어 생산성이 떨어지는 문제가 있다.
등록특허공보 10-0578162(2006년 05월 02일)
따라서, 본 발명의 목적은 챔버 내를 승온할 때 승온 속도가 각기 다른 다단계로 실시하여 승온 시간을 단축하면서 사파이어 단결정의 열에 의한 영향을 최소화할 수 있는 사파이어 단결정 열처리 방법 및 열처리 장치를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하려는 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 사파이어 단결정 열처리 방법은 챔버 내부로 사파이어 단결정을 장입하는 단계와, 챔버 내를 가열하여 목표 온도까지 승온하는 단계와, 챔버 내의 온도를 일정 온도로 유지하는 단계와, 챔버 내를 상온까지 냉각하는 단계를 포함하고, 상기 승온하는 단계는 4℃/min~5℃/min의 승온률로 제1설정 온도 이하까지 승온을 실시하는 제1승온단계와, 제1승온단계가 완료되면 1℃/min 이하의 승온률로 제2설정온도까지 승온을 실시하는 제2승온단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 사파이어 단결정 열처리 장치는 사파이어 단결정이 수납되는 챔버와, 상기 챔버의 내벽면에 장착되어 챔버의 내부를 단열시키는 내화물과, 상기 챔버 내부에 설치되어 사파이어 단결정을 가열하는 발열체와, 사파이어 단결정을 감싸도록 배치되어 발열체의 열이 직접 사파이어 단결정으로 전달되는 것을 방지하는 쉴드 부재를 포함하고, 상기 챔버는 열에 의한 변형을 방지하기 위하여 냉매가 흐르는 통로를 갖는 이중 챔버가 사용되는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 사파이어 단결정 열처리 방법 및 열처리 장치는 승온단계가 일정 온도까지 승온 속도를 빠르게 하는 제1승온단계와, 제1승온단계가 완료되면 승온 속도를 느리게 하여 목표 설정온도까지 승온하는 제2승온단계로 구성되어 승온시간을 단축하면서 사파이어 단결정이 열에 의해 영향을 받는 것을 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 열처리 장치의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 열처리 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 3은 열처리 전과 열처리 후의 사파이어 단결정의 파단강도 및 파단양상을 나타낸 그래프이다.
도 4는 열처리 전 사파이어 단결정의 미세 크랙을 나타낸 사진이다.
도 5는 열처리 후 사파이어 단결정의 미세 크랙을 나타낸 사진이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다. 이 과정에서 도면에 도시된 구성요소의 크기나 형상 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시될 수 있다. 또한, 본 발명의 구성 및 작용을 고려하여 특별히 정의된 용어들은 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있다. 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 열처리 장치의 단면도이다.
도 1을 참조하면, 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 열처리 장치는 내부에 사파이어 단결정(100)이 수납되는 챔버(10)와, 챔버(10)의 내벽면에 장착되어 챔버(10)의 내부를 단열시키는 내화물(20)과, 챔버(10) 내부에 설치되어 사파이어 단결정(100)을 가열하는 발열체(30)와, 사파이어 단결정(100)을 감싸도록 배치되어 발열체(30)의 열이 직접 사파이어 단결정(100)으로 전달되지 않도록 하여 사파이어 단결정(100)을 보호하는 쉴드 부재(40)를 포함한다.
이러한 열처리 장치는 사파이어 단결정(100)의 강도향상 효과를 극대화하기 위하여 사파이어 단결정의 용융점(2050℃) 이하에서도 열처리가 가능하도록 초고온으로의 승온 및 유지가 가능해야 한다.
챔버(10)는 사파이어 단결정(100)의 용융점(2050℃) 이하의 고온에서 내화물(20)로부터 방출되는 열에 의한 변형이 발생되지 않아야 하며, 진공 및 가스 분위기에서 사용이 가능하여야 한다.
따라서, 챔버(10)는 열에 의한 변형을 방지하기 위하여 냉매(냉각수, 가스 등)를 이용하여 챔버(10)를 냉각할 수 있도록 냉매가 흐르는 통로(12)를 갖는 이중 챔버가 사용될 수 있다.
챔버(10)의 내부 분위기는 진공 분위기 또는 가스 분위기가 사용될 수 있고, 진공 분위기의 경우 1기압 미만을 유지하고, 가스 분위기의 경우 1기압, 1기압 이상 또는 1기압 미만에서도 사용이 가능하다. 가스는 아르곤, 수소, 질소 또는 헬륨 등이 사용될 수 있다.
내화물(20)은 발열체(30)에서 방출되는 열이 외부로 유출되는 것을 방지하는 단열재 역할을 하는 것으로, 내화물(20)의 소재로는 텅스텐, 몰리브덴, 카본 및 흑연계 펠트 등의 금속계 및 세라믹계 재질 등이 사용될 수 있다.
발열체(30)는 챔버(10) 내부의 온도를 사파이어 단결정(100)의 용융점 이하까지 가열하는 역할을 하며, 가열방식으로는 유도가열 및 저항가열 방식 등이 사용될 수 있다. 특히, 저항가열 방식에서의 발열체 소재로는 텅스텐 및 몰리브덴, 흑연, 탄화규소등의 금속계 또는 비금속계 소재가 사용될 수 있다.
쉴드 부재(40)는 발열체(30)에서 방출된 열이 직접 사파이어 단결정(100)으로 전달되는 것을 막아 발열체(30)의 발열 편차로 인한 사파이어 단결정(100)의 온도 불균형을 방지하여 균일한 열처리를 가능하게 한다.
이러한 쉴드 부재(40)는 텅스텐, 몰리브덴, 이리듐, 탄탈륨 등의 금속 소재가 사용될 수 있다. 그리고, 챔버(10) 내부에는 사파이어 단결정(100)을 감싼 쉴드 부재(40)가 놓이는 테이블(50)이 구비된다.
이와 같이, 구성되는 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 열처리 장치응 사용한 열처리 방법을 다음에서 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 사파이어 단결정 열처리 방법을 나타낸 순서도이다.
본 발명의 열처리 공정은 열처리 대상 사파이어 단결정(100)을 챔버(10) 내부에 장입하는 단계(S10), 목표 온도까지의 승온하는 단계(S20), 일정 온도로 유지하는 단계(S30) 및 냉각하는 단계(S40)를 포함한다.
사파이어 단결정 잉곳은 최종 제품 형태 및 크기에 맞게 절단, 연마 및 폴리싱(Polishing) 공정을 거쳐야 한다.
따라서, 사파이어 단결정(100)의 열처리는 폴리싱(Polishing) 공정 다음에 열처리를 하는 것뿐만 아니라 절단공정 이후, 또는 연마공정 이후에도 열처리가 가능하다. 또한, 사파이어 단결정의 가공면은 결정방위에 따른 A-plane, C-plane, R-plane 등 모든 방위로의 사용이 가능하다.
먼저, 장입 단계(S10)는 사파이어 단결정(100)을 챔버(10) 내부에 투입하는 단계로서, 사파이어 단결정들을 서로 겹쳐서 투입하는 방법과 서로 일정 간격을 두고 적층하여 투입하는 방법이 가능하다.
사파이어 단결정(100)을 장입하는 방법 중 서로 겹쳐서 투입하는 방법은 같은 내부 공간에 많은 수량을 투입할 수 있으나, 사파이어 단결정(100)의 불균일한 온도분포를 나타낼 가능성이 발생할 수 있어 챔버(10) 내부 크기 대비 적합한 량을 선정할 필요가 있다.
그리고, 서로 일정 간격을 두고 적층하여 투입하는 방법은 같은 내부 공간에 서로 겹쳐서 투입하는 방법에 비하여 적은 수량을 투입하지만 사파이어 단결정의 균일한 열처리가 가능하다.
열처리할 사파이어 단결정(100)을 챔버(10) 내부로 장입하는 공정이 완료되면, 챔버(10)를 밀폐하고 진공펌프 등을 이용하여 내부 진공을 1기압 미만으로 유지한다.
가스 분위기로 열처리할 경우 챔버(10) 내부를 진공으로 유지한 후 가스를 목표 압력까지 투입한 후 가스 공급을 중단하거나 연속적으로 가스를 투입시켜 챔버(10) 내부를 일정한 압력으로 유지한다.
승온 단계(S20)는 챔버(10) 내부온도를 목표온도까지 승온하는 단계로서, 보통 1500℃ 내지 사파이어 용융온도 이하까지 승온을 실시한다. 승온 중 목표 온도 부근에서는 승온 속도를 낮추어 목표온도보다 높게 올라가는 것을 방지해야 한다.
이러한 승온 단계는 승온 속도를 빠르게 하면 열처리 시간을 단축할 수 있어 생산성은 향상되지만, 급견한 승온 과정에서 도리어 크랙이 발생할 우려가 있고, 승온 속도를 느리게 하면 크랙 발생을 방지할 수 있지만 생산성이 떨어지는 문제가 있다.
따라서, 본 실시예에서는 승온 단계를 다단계로 분리하여 크랙 발생을 방지하면서 생산성을 향상시킬 수 있도록 하였다. 즉, 승온 단계는 빠른 승온 속도로 1차 온도까지 가열하는 제1승온 단계와, 이어서 최종 열처리 온도까지 느린 승온 속도로 가열하는 제2승온 단계를 포함한다.
이러한 승온 단계는 본 실시예에서는 두 단계로 분리하였지만, 더욱 세분화하여 두 단계 이상으로 실시하는 것도 가능하다.
제1승온단계는 1,700℃까지 승온하고, 4℃/min~5℃/min의 승온률을 가지고 일정시간 동안 실시한다. 이와 같이, 제1승온단계는 빠른 속도로 승온을 실시하기 때문에 열처리 시간을 단축할 수 있고, 1,700℃ 이하까지만 승온을 실시하므로 사파이어 단결정에 열에 의한 영향을 미치는 것을 방지할 수 있다.
여기에서, 승온률이 4℃/min 미만일 경우 승온시간이 길이지게 되고, 이에 따라 생산성이 떨어진다. 그리고, 승온률이 5℃/min 이상일 경우 승온속도가 너무 빠르게 되어 사파이어 단결정의 상측과 하측사이의 온도차가 발생됨과 아울러 사파이어 단결정의 내부와 외부사이의 온도차가 발생되어 크랙 등 사파이어 단결정이 손상될 우려가 있다.
제2승온단계는 1,700℃에서 1,850℃까지 승온을 실시하는 것으로, 제1승온단계에서 챔버(10) 내 온도가 1,700℃가 되면 승온속도를 낮추어 사파이어 단결정의 과열을 방지하면서 설정온도까지 승온한다. 이러한 제2승온단계에서는 1℃/min 이하의 승온률을 가지고 일정시간 동안 승온을 실시하여 챔버 내의 온도를 목표온도, 예를 들면 1,850℃까지 천천히 승온한다.
여기에서, 승온률이 1℃/min 이상일 경우 사파이어 단결정에 과열이 발생될 우려가 있고, 열처리 유지온도인 1,850℃를 넘길 우려가 있다.
유지 단계(S30)는 챔버(10) 내부를 목표온도까지 승온한 후 동일 온도에서 일정 시간 동안 유지하는 단계로서, 실질적으로 사파이어 단결정의 미세 크랙 및 잔류 응력이 해소되는 과정이다.
이때, 유지온도는 열처리 후 강도 향상 측면에서 매우 중요한 인자로 작용하며, 유지온도가 높을수록 열처리 후 강도는 더욱 향상된다. 하지만, 1,950℃ 이상의 높은 온도를 유지하면 증발이 대량으로 발생해 열처리 전 사파이어 단결정의 크기보다 사이즈가 작아지게 되어 제품으로서 사용할 수 없게 되는 경우가 발생할 수 있다. 반면, 1,700℃ 이하의 낮은 온도를 유지하면 강도 향상효과가 낮아 유지시간이 길어질 수 있어 생산성이 저하하는 요인으로 작용한다. 따라서, 유지온도는 1700℃~1950℃의 온도로 열처리를 실시하는것이 바람직하다.
그리고, 너무 짧은 유지시간은 열처리 효과가 떨어지고, 너무 긴 유지시간은 열처리시 특정 유지시간 이후부터는 열처리 효과가 작아지게 되고 생산성이 떨어진다. 따라서 유지시간은 5 ~ 50 시간의 범위로 설정하는 것이 바람직하다.
냉각 단계(S40)는 상온까지 온도를 내려주는 단계로, 냉각시 열 충격에 의한 사파이어 단결정의 응력 발생을 방지하기 위함이다.
냉각속도가 너무 빠르면 사파이어 단결정 내부에 큰 온도 차이로 이어지고 이는 열 응력을 발생시켜 오히려 강도를 저하시키거나 사파이어 단결정에 크랙을 발생시킬 수 있다. 그리고, 냉각속도가 너무 느리면, 생산성 저하로 이어진다. 따라서, 냉각속도는 0.1 ~ 5℃/min가 바람직하다.
열처리가 완료된 사파이어 단결정의 강도 측정을 실시하여 열처리 효과의 확인이 가능하다. 강도 측정방법은 ASTM 국제 규격에 준수하여 3점 및 4점, ring on ring 등의 측정과 ball drop 측정 등이 가능하다.
또한, 현미경 관찰을 통하여 열처리 후 사파이어 단결정의 변화를 관찰하였다. 본 방법을 이용하여 열처리 완료 후, 사파이어 단결정은 가공 중 발생된 미세 크랙 및 잔류 응력이 제거됨으로써 강도가 향상된 원도우로의 사용을 가능하게 할 수 있다.
이와 같이, 본 실시예에 따른 사파이어 단결정 열처리 방법은 승온단계를 승온속도가 각기 다른 다단으로 분리하여 실시함으로써, 승온 시간을 단축하면서 사파이어 단결정의 열에 의한 영향을 방지할 수 있다.
(실시예)
사파이어 단결정의 열처리를 위한 열처리로의 가열방식은 저항가열 방식으로서 발열체는 흑연을 사용하였고, 내화물은 흑연계 펠트를 사용하였다. 또한 균일한 열처리를 위하여 열처리할 사파이어 단결정과 발열체 사이에 몰리브덴 쉴드를 사용했다.
열처리로에서 챔버는 가장 바깥에 위치하며, 안쪽 방향으로 내화물, 히터, 쉴드, 사파이어 단결정 순으로 위치한다. 열처리할 사파이어 단결정은 직경 2인치 웨이퍼이며, 결정면방위는 C-plane으로 두께는 0.4mm이고, 양면을 LED용 사파이어 웨이퍼 가공 수준인 표면 조도 0.001um(Ra)이하로 연마를 실시하였다. 단결정 웨이퍼들을 서로 겹쳐서 열처리로 쉴드 내부에 장입을 실시했다. 챔버를 밀폐한 후, 진공펌프를 이용하여 10x10-2torr의 진공도 이하까지 배기한 후 승온을 실시하였다.
승온 과정은 두 단계로 구분되며, 1단계에서 빠른 승온속도로 1차 온도까지 가열하며, 2단계에서 최종 열처리온도까지 느린 승온속도로 가열하였다. 즉, 승온과정에서 1,700℃까지는 약 4 ℃/min의 승온률을 가지고 7시간 실시하였으며, 1,700℃에서 1,850℃까지는 약 1℃/min의 승온률을 가지고 2시간 실시하였다.
그리고, 유지온도 도달 시 1,850℃ 이상으로 온도가 상승되지 않았다. 승온단계는 열처리로 가열성능과 유지온도에 따라 더 세분화가 가능하다. 유지는 1,850℃에서 30시간 실시했으며, 냉각은 상온까지 약 3.3℃/min의 냉각률을 가지고 9시간 실시하여 냉각 중 발생할 수 있는 열응력을 최소화 하였다.
열처리 후 강도 변화를 확인하기 위하여 열처리를 실시한 사파이어 웨이퍼와 하지 않은 사파이어 웨이퍼를 ASTM 규격에 따라 ring on ring 압축강도 테스트를 실시하였다.
측정 결과 도 3에 도시된 바와 같이, 열처리를 하지 않은 웨이퍼의 파단강도는 3GPa로 측정되었으며, 열처리를 실시한 웨이퍼의 파단강도는 18GPa로 열처리후 6배의 강도가 향상되었다.
열처리 효과는 ring on ring 압축강도 테스트 후 파단된 웨이퍼의 형상에서도 차이가 발생하였다. 즉, 열처리를 실시한 웨이퍼의 파단 조각의 크기가 열처리를 실시하지 않은 웨이퍼의 파단 조각의 크기보다 작다는 것을 확인하였다.
그리고, 도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이, 가공 공정 후 사파이어 단결정에 존재하는 미세 크랙(A)은 열처리 전 날카로웠던 부분(A)이 열처리 후 완만한 부분(B)으로 변화하여 외부충격시 날카로운 미세 크랙으로부터 시작되는 파괴를 방지하여 강도가 상승함을 확인하였다.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예를 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.
10: 챔버 20: 내화물
30: 발열체 40: 쉴드부재
50: 테이블 100: 사파이어 단결정

Claims (6)

  1. 챔버 내부로 사파이어 단결정을 장입하는 단계;
    챔버 내를 가열하여 목표 온도까지 승온하는 단계;
    챔버 내의 온도를 일정 온도로 유지하는 단계; 및
    챔버 내를 상온까지 냉각하는 단계를 포함하고,
    상기 승온하는 단계는 4℃/min~5℃/min의 승온률로 제1설정 온도 이하까지 승온을 실시하는 제1승온단계와, 상기 제1승온단계가 완료되면 1℃/min 이하의 승온률로 제2설정온도까지 승온을 실시하는 제2승온단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 열처리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1설정온도는 1,700℃이고, 제2설정온도는 1,850℃인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 열처리 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유지하는 단계에서, 유지온도는 1,700℃~1,950℃이고, 유지시간은 5~ 50시간인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 열처리 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 냉각하는 단계에서 냉각 속도는 0.1℃/min ~ 5℃/min인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 열처리 방법.
  5. 사파이어 단결정이 수납되는 챔버와, 상기 챔버의 내벽면에 장착되어 챔버의 내부를 단열시키는 내화물과, 상기 챔버 내부에 설치되어 사파이어 단결정을 가열하는 발열체와, 사파이어 단결정을 감싸도록 배치되어 발열체의 열이 직접 사파이어 단결정으로 전달되는 것을 방지하는 쉴드 부재를 포함하고,
    상기 챔버는 열에 의한 변형을 방지하기 위하여 냉매가 흐르는 통로를 갖는 이중 챔버가 사용되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 열처리 장치.
  6. 제5 항에 있어서,
    상기 내화물은 텡스텐, 몰리브덴, 카본, 흑연계 펠트, 및 세라믹계 중 어느 하나가 사용되고,
    상기 발열체는 텅스텐, 몰리브덴, 흑연 및 탄화규소 중 어느 하나가 사용되고,
    상기 쉴드 부재는 텅스텐, 몰리브덴, 이리듐, 탄탈륨 중 어느 하나가 사용되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 열처리 장치.
KR1020120122353A 2012-10-31 2012-10-31 사파이어 단결정 열처리 방법 및 장치 KR101439380B1 (ko)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120122353A KR101439380B1 (ko) 2012-10-31 2012-10-31 사파이어 단결정 열처리 방법 및 장치
US14/437,928 US9988741B2 (en) 2012-10-31 2013-09-10 Heat treatment method and heat treatment device for single crystal sapphire
CN201380057280.3A CN104755660A (zh) 2012-10-31 2013-09-10 蓝宝石单晶体的热处理方法及装置
PCT/KR2013/008154 WO2014069784A1 (ko) 2012-10-31 2013-09-10 사파이어 단결정의 열처리 방법 및 장치

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120122353A KR101439380B1 (ko) 2012-10-31 2012-10-31 사파이어 단결정 열처리 방법 및 장치

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20140055433A true KR20140055433A (ko) 2014-05-09
KR101439380B1 KR101439380B1 (ko) 2014-09-11

Family

ID=50627640

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120122353A KR101439380B1 (ko) 2012-10-31 2012-10-31 사파이어 단결정 열처리 방법 및 장치

Country Status (4)

Country Link
US (1) US9988741B2 (ko)
KR (1) KR101439380B1 (ko)
CN (1) CN104755660A (ko)
WO (1) WO2014069784A1 (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150134060A (ko) 2014-05-21 2015-12-01 주식회사 사파이어테크놀로지 저급의 천연 사파이어의 품질 향상을 위한 열처리 방법 및 장치
WO2016068555A1 (ko) * 2014-10-27 2016-05-06 오씨아이 주식회사 탄화규소 잉곳의 열처리 방법
KR20160066111A (ko) * 2014-12-01 2016-06-10 서울시립대학교 산학협력단 사파이어의 품질향상 방법

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105401220B (zh) * 2014-09-12 2018-07-17 浙江汇锋塑胶科技有限公司 一种消除蓝宝石薄片应力的方法及设备
CN104451890B (zh) * 2014-11-25 2017-06-06 蓝思科技(长沙)有限公司 一种蓝宝石强化方法
EP3276049B1 (en) * 2015-03-26 2021-03-24 KYOCERA Corporation Sapphire member and method for manufacturing sapphire member
US10222123B2 (en) * 2015-06-19 2019-03-05 Apple Inc. System for heat treating a sapphire component
US20160370116A1 (en) * 2015-06-19 2016-12-22 Apple Inc. Process for heat treating a sapphire component
CN105525355B (zh) * 2015-11-06 2018-05-08 浙江露通机电有限公司 大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺
HUE063258T2 (hu) * 2016-03-30 2024-01-28 Nikon Corp Alumínium-oxidot tartalmazó optikai komponens
CN110744732B (zh) * 2019-09-03 2022-04-15 福建晶安光电有限公司 一种高性能衬底的制作工艺

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN87200996U (zh) * 1987-01-26 1987-12-31 浙江省汽车运输公司金华汽车修理厂 一种在电阻炉中使用的真空热处理罐
DE3736502C1 (de) * 1987-10-28 1988-06-09 Degussa Vakuumofen zur Waermebehandlung metallischer Werkstuecke
JP3015261B2 (ja) * 1994-09-12 2000-03-06 科学技術振興事業団 表面特性を改善するサファイア単結晶基板の熱処理方法
JP3407629B2 (ja) 1997-12-17 2003-05-19 信越半導体株式会社 シリコン単結晶ウエーハの熱処理方法ならびにシリコン単結晶ウエーハ
DE19923400A1 (de) 1999-05-21 2000-11-30 Steag Rtp Systems Gmbh Vorrichtung und Verfahren zum thermischen Behandeln von Substraten
CN2396356Y (zh) * 1999-05-28 2000-09-13 赵献涛 一种新型真空退火炉
CN1093182C (zh) * 2000-03-03 2002-10-23 上海中科嘉浦光电子材料有限公司 蓝宝石晶体的脱碳去色退火方法
JP4573290B2 (ja) * 2003-10-17 2010-11-04 株式会社Ihi 高圧熱処理炉
CN1743514A (zh) * 2005-08-11 2006-03-08 周永宗 中性、惰性气氛中晶体的退火处理方法
JP2007161565A (ja) 2005-11-18 2007-06-28 Hitachi Chem Co Ltd フッ化物単結晶の熱処理方法及びフッ化物単結晶
WO2007123093A1 (ja) * 2006-04-17 2007-11-01 Inter Optec Co., Ltd. 単結晶サファイア基板
CN101580965B (zh) * 2009-06-26 2011-04-13 哈尔滨工大奥瑞德光电技术有限公司 冷心放肩微量提拉法生长大尺寸蓝宝石单晶的快速退火方法
JP2011011950A (ja) 2009-07-03 2011-01-20 Showa Denko Kk サファイア単結晶の製造方法、当該方法で得られたサファイア単結晶及びサファイア単結晶の加工方法
TWI519685B (zh) * 2009-07-22 2016-02-01 國立大學法人信州大學 藍寶石單結晶之製造方法以及藍寶石單結晶之製造裝置
KR101136143B1 (ko) * 2009-09-05 2012-04-17 주식회사 크리스텍 사파이어 단결정 성장방법과 그 장치
JP5496828B2 (ja) * 2010-08-27 2014-05-21 東京エレクトロン株式会社 熱処理装置
CN102634850A (zh) * 2012-03-31 2012-08-15 江苏鑫和泰光电科技有限公司 一种蓝宝石晶片的退火方法
CN102628184B (zh) * 2012-05-07 2013-03-13 江苏浩瀚蓝宝石科技有限公司 真空感应加热生长宝石晶体的方法和实现该方法的设备

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150134060A (ko) 2014-05-21 2015-12-01 주식회사 사파이어테크놀로지 저급의 천연 사파이어의 품질 향상을 위한 열처리 방법 및 장치
WO2016068555A1 (ko) * 2014-10-27 2016-05-06 오씨아이 주식회사 탄화규소 잉곳의 열처리 방법
KR20160066111A (ko) * 2014-12-01 2016-06-10 서울시립대학교 산학협력단 사파이어의 품질향상 방법

Also Published As

Publication number Publication date
CN104755660A (zh) 2015-07-01
US9988741B2 (en) 2018-06-05
WO2014069784A1 (ko) 2014-05-08
US20150267321A1 (en) 2015-09-24
KR101439380B1 (ko) 2014-09-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101439380B1 (ko) 사파이어 단결정 열처리 방법 및 장치
KR101893278B1 (ko) SiC 종결정의 가공 변질층의 제거 방법, SiC 종결정, 및 SiC 기판의 제조 방법
EP4012080A1 (en) Method for manufacturing sic substrate
CN108138359A (zh) SiC单晶锭
JP4954596B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
KR20190129104A (ko) 개질 SiC 웨이퍼의 제조 방법, 에피택셜층 부착 SiC 웨이퍼, 그의 제조 방법, 및 표면 처리 방법
JP5124402B2 (ja) 炭化珪素単結晶材の焼鈍方法
WO2018216657A1 (ja) SiCウエハの製造方法、エピタキシャルウエハの製造方法、及びエピタキシャルウエハ
JP4745460B2 (ja) 単結晶光学レンズの製造方法
KR101792595B1 (ko) 열처리용 지그 및 그 지그가 구비된 열처리 장치
JP2006342029A (ja) フッ化金属単結晶を熱処理するために用いるアニール炉及びフッ化金属単結晶のアニール方法
JP2010163353A (ja) 光学部材
EP3960911B1 (en) Silicon carbide ingot manufacturing method
JP2012533502A (ja) カーボンで飽和された液体金属を用いてダイヤモンドを処理する方法および装置
KR101692142B1 (ko) 탄화규소 잉곳의 열처리 방법
JP6421611B2 (ja) プラズマ処理装置用電極板及びその製造方法
CN114424322A (zh) SiC衬底的制造方法
KR20140118905A (ko) 실리콘 부재 및 실리콘 부재의 제조 방법
KR102105367B1 (ko) 열처리방법
JP2019156708A (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置
WO2022113460A1 (ja) 多結晶シリコンロッド、多結晶シリコンロッドの製造方法および多結晶シリコンの熱処理方法
JP2010040806A (ja) シリコンウェーハの熱処理方法
JP7022874B1 (ja) 多結晶シリコンロッド、多結晶シリコンロッドの製造方法および多結晶シリコンの熱処理方法
JP2016098139A (ja) サファイアウエハー、サファイアウエハーの製造方法
JP7279395B2 (ja) ニオブ酸リチウム基板の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
AMND Amendment
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180903

Year of fee payment: 5