KR101893278B1 - SiC 종결정의 가공 변질층의 제거 방법, SiC 종결정, 및 SiC 기판의 제조 방법 - Google Patents

SiC 종결정의 가공 변질층의 제거 방법, SiC 종결정, 및 SiC 기판의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101893278B1
KR101893278B1 KR1020167022410A KR20167022410A KR101893278B1 KR 101893278 B1 KR101893278 B1 KR 101893278B1 KR 1020167022410 A KR1020167022410 A KR 1020167022410A KR 20167022410 A KR20167022410 A KR 20167022410A KR 101893278 B1 KR101893278 B1 KR 101893278B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sic
seed crystal
sic seed
damaged layer
etching
Prior art date
Application number
KR1020167022410A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20160111437A (ko
Inventor
노리히토 야부키
사토시 도리미
사토루 노가미
Original Assignee
토요 탄소 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 토요 탄소 가부시키가이샤 filed Critical 토요 탄소 가부시키가이샤
Publication of KR20160111437A publication Critical patent/KR20160111437A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101893278B1 publication Critical patent/KR101893278B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/12Liquid-phase epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B19/00Liquid-phase epitaxial-layer growth
    • C30B19/02Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux
    • C30B19/04Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux the solvent being a component of the crystal composition
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36Carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/02Heat treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/08Etching
    • C30B33/12Etching in gas atmosphere or plasma
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02002Preparing wafers
    • H01L21/02005Preparing bulk and homogeneous wafers
    • H01L21/02008Multistep processes
    • H01L21/0201Specific process step
    • H01L21/02019Chemical etching
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02365Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02367Substrates
    • H01L21/0237Materials
    • H01L21/02373Group 14 semiconducting materials
    • H01L21/02378Silicon carbide
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02365Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02518Deposited layers
    • H01L21/02521Materials
    • H01L21/02524Group 14 semiconducting materials
    • H01L21/02529Silicon carbide
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02365Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02656Special treatments
    • H01L21/02658Pretreatments
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic System or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic System or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/306Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching
    • H01L21/3065Plasma etching; Reactive-ion etching
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic System or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/324Thermal treatment for modifying the properties of semiconductor bodies, e.g. annealing, sintering
    • H01L21/3247Thermal treatment for modifying the properties of semiconductor bodies, e.g. annealing, sintering for altering the shape, e.g. smoothing the surface
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67017Apparatus for fluid treatment
    • H01L21/67063Apparatus for fluid treatment for etching
    • H01L21/67069Apparatus for fluid treatment for etching for drying etching
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67098Apparatus for thermal treatment
    • H01L21/67109Apparatus for thermal treatment mainly by convection
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67098Apparatus for thermal treatment
    • H01L21/67115Apparatus for thermal treatment mainly by radiation
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L29/00Semiconductor devices adapted for rectifying, amplifying, oscillating or switching, or capacitors or resistors with at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction depletion layer or carrier concentration layer; Details of semiconductor bodies or of electrodes thereof  ; Multistep manufacturing processes therefor
    • H01L29/02Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor
    • H01L29/12Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed
    • H01L29/16Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed including, apart from doping materials or other impurities, only elements of Group IV of the Periodic System
    • H01L29/1608Silicon carbide

Abstract

절단 가공된 SiC 종결정을 이용하여 MSE법을 행하는 경우라도 성장 속도가 저하되지 않는 방법을 제공한다. 준안정 용매 에피택시법(MSE법)의 종결정으로서 이용되는 SiC 종결정을, Si 분위기하에서 가열하여 표면을 에칭함으로써, 절단 가공에 의해 생긴 가공 변질층을 제거한다. SiC 종결정에 생긴 가공 변질층은 MSE법에서의 성장을 저해하는 것이 알려져 있기 때문에, 이 가공 변질층을 제거함으로써 성장 속도의 저하를 방지할 수 있다.

Description

SiC 종결정의 가공 변질층의 제거 방법, SiC 종결정, 및 SiC 기판의 제조 방법{METHOD FOR REMOVING WORK-AFFECTED LAYER ON SiC SEED CRYSTAL, SiC SEED CRYSTAL, AND SiC SUBSTRATE MANUFACTURING METHOD}
본 발명은, 주요하게는, 절단 가공에 의해 제작된 SiC 종결정(種結晶)의 가공 변질층을 제거하는 방법에 관한 것이다.
SiC는, Si 등과 비교하여 내열성 및 전기적 특성 등에 뛰어나기 때문에, 새로운 반도체 재료로서 주목받고 있다. 반도체 소자를 제조할 때에는, 처음에 SiC 단결정으로 이루어지는 종결정을 이용하여 SiC 기판(SiC 벌크(bulk) 기판)을 제작하고, 다음에 이 SiC 기판에 에피택셜층(epitaxial層)을 성장시켜 에피택셜 웨이퍼(wafer)를 제작한다. 반도체 소자는, 이 에피택셜 웨이퍼로부터 제조된다. 또, 종결정을 이용하여 SiC 단결정을 성장시키는 방법으로서, MSE법이 알려져 있다.
특허 문헌 1에는, MSE법을 이용하여 SiC 단결정을 성장시키는 방법이 개시되어 있다. MSE법은, SiC 단결정으로 이루어지는 SiC 종결정과, SiC 종결정보다 자유 에너지가 높은 피드(feed) 기판과, Si 융액(融液)을 이용한다. SiC 종결정과 피드 기판을 대향하도록 배치하고, 그 사이에 Si 융액을 위치시키며, 진공하에서 가열하는 것에 의해, SiC 종결정의 표면에 SiC 단결정을 성장시킬 수 있다.
또, 비특허 문헌 1에는, MSE법에 의한 SiC 단결정의 성장이, 결정 결함에 의해 저해되는 것이 개시되어 있다. 비특허 문헌 1에 의하면, 나선(螺旋) 전위(轉位)(TSD)는 성장 저해 정도가 제일 크고, 기저면(基底面) 전위(BPD)는 성장 저해 정도가 작으며, 인상(刃狀) 전위(TED)는 성장을 대부분 저해하지 않는다.
특허 문헌 2는, SiC 기판에 생긴 표면 변질층을 제거하는 처리 방법을 개시한다. 표면 변질층은, SiC 기판을 제작하는 공정(기계 연마 등의 기계 가공)에 의해 생긴 결정 구조의 데미지층으로 기재되어 있다. 특허 문헌 2에는, 이 표면 변질층의 제거 방법으로서 수소 에칭이 기재되어 있다.
특허 문헌 1 : 일본특허공개 제2008-230946호 공보 특허 문헌 2 : 국제공개 제2011/024931호 공보
비특허 문헌 1 : 하마다 노부요시 외 5명, 「MSE에서의 전위(轉位) 변환 메카니즘」, 응용 물리학회 춘계 학술 강연회 강연 예고집, 공익사단법인 응용 물리학회, 2013년 3월 11일, 제60권
그런데, 본원 출원인은, 다이아몬드 톱 등에 의해 절단 가공된 SiC 단결정을 SiC 종결정(種結晶)으로서 이용하여 MSE법을 행하면, 성장 속도가 매우 늦어지는 것을 발견했다. MSE법은, 승화(昇華) 재결정화법 보다도 품질이 높은 SiC 기판을 제작할 수 있기 때문에 기대되고 있고, 이 점을 해소하는 것이 요구되어진다.
또, 특허 문헌 2에서는, SiC 종결정으로부터 성장시킨 SiC 기판에 가공 변질층이 있는 것, 및 그것을 제거하는 것을 개시는 것에 그치며, SiC 종결정의 가공 변질층에 대해서는 언급되어 있지 않다.
본 발명은 이상의 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 그 주요한 목적은, 절단 가공된 SiC 종결정을 이용하여 MSE법을 행하는 경우라도 성장 속도가 저하되지 않는 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 해결하려고 하는 과제는 이상과 같으며, 다음에 이 과제를 해결하기 위한 수단과 그 효과를 설명한다.
본 발명의 제1 관점에 의하면, 준안정 용매 에피택시법(epitaxy法)의 종결정(種結晶)으로서 이용되는 SiC 단결정에 대해서, 절단 가공에 의해 생긴 가공 변질층을 제거하기 위한 방법으로서, SiC 종결정의 표면을 Si 분위기하(下)에서 가열함으로써 에칭하는 에칭 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 SiC 종결정의 가공 변질층의 제거 방법이 제공된다.
이것에 의해, MSE법에 의한 성장의 저해가 되는 가공 변질층을 제거할 수 있으므로, 성장 속도가 저하되는 것을 방지할 수 있다.
상기의 SiC 종결정의 가공 변질층의 제거 방법에 있어서는, 상기 SiC 종결정은 판상(板狀)이며, 상기 에칭 공정에서는, 적어도 상기 SiC 종결정의 두께 방향으로 평행한 면이 에칭되는 것이 바람직하다.
이것에 의해, 가공 변질층이 발생하고 있다고 생각되어지는 부분을 확실히 제거할 수 있으므로, MSE법의 성장 속도가 저하되는 것을 보다 확실히 방지할 수 있다.
상기의 SiC 종결정의 가공 변질층의 제거 방법에 있어서는, 상기 에칭 공정의 에칭량이 10㎛ 이상인 것이 바람직하다.
이것에 의해, MSE법의 성장 속도를 개선할 수 있다.
본 발명의 제2 관점에 의하면, 상기의 SiC 종결정의 가공 변질층의 제거 공정에 의해 가공 변질층이 제거된 SiC 종결정이 제공된다.
이것에 의해, MSE법을 이용하여 안정된 속도로 SiC 단결정을 성장시킬 수 있는 SiC 종결정을 실현할 수 있다.
본 발명의 제3 관점에 의하면, 상기의 SiC 종결정의 가공 변질층의 제거 공정과, 성장 공정을 포함하는 SiC 기판의 제조 방법이 제공된다. 상기 성장 공정에서는, 상기 제거 공정에서 상기 가공 변질층이 제거된 상기 SiC 종결정을 이용하여, 준안정 용매 에피택시법에 의해 SiC 단결정을 성장시킨다.
이것에 의해, MSE법의 성장 속도가 저하되는 것이 아니므로, 효율적으로 SiC 기판을 제작할 수 있다.
도 1은 본 발명의 SiC 종결정(種結晶)의 에칭에 이용하는 고온 진공로(眞空蘆)의 개요를 설명하는 도면.
도 2는 MSE법에 의해 SiC 단결정을 성장시킬 때의 구성예를 나타내는 모식도.
도 3은 SiC 종결정을 에칭할 때의 모습을 나타내는 사시도 및 단면도.
도 4는 SiC 종결정의 에칭 시간과 에칭량을 나타내는 그래프.
도 5는 에칭 시간에 따른 SiC 종결정의 표면의 형상의 변화를 설명하는 도면.
도 6은 SiC 종결정의 에칭량과, MSE법의 성장 속도와의 관계를 나타내는 그래프.
다음으로, 도면을 참조하여 본 발명의 실시 형태를 설명한다.
먼저, 도 1을 참조하여, 본 실시 형태의 가열 처리(에칭)에 의해 이용하는 고온 진공로(眞空爐)(10)에 대해 설명한다. 도 1은, 본 발명의 표면 처리 방법에 이용하는 고온 진공로의 개요를 설명하는 도면이다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 고온 진공로(10)는, 본(本)가열실(21)과, 예비 가열실(22)을 구비하고 있다. 본가열실(21)은, 적어도 표면이 SiC 단결정으로 구성되는 피(被)처리물을 1000℃ 이상 2300℃ 이하의 온도로 가열할 수 있다. 예비 가열실(22)은, 피처리물을 본가열실(21)에서 가열하기 전에 예비 가열을 행하기 위한 공간이다.
본가열실(21)에는, 진공 형성용 밸브(23)와, 진공계(眞空計)(25)가 접속되어 있다. 진공 형성용 밸브(23)에 의해, 본가열실(21)의 진공도(眞空度)를 조정할 수 있다. 진공계(25)에 의해, 본가열실(21) 내의 진공도를 측정할 수 있다.
본가열실(21)의 내부에는, 히터(26)가 구비되어 있다. 또, 본가열실(21)의 측벽이나 천정에는 도면에서 생략한 열반사 금속판이 고정되어 있고, 이 열반사 금속판에 의해서, 히터(26)의 열을 본가열실(21)의 중앙부를 향해서 반사시키도록 구성되어 있다. 이것에 의해, 피처리물을 강력하게 또한 균등하게 가열하고, 1000℃ 이상 2300℃ 이하의 온도까지 승온시킬 수 있다. 또, 히터(26)로서는, 예를 들면, 저항 가열식의 히터나 고주파 유도 가열식의 히터를 이용할 수 있다.
또, 피처리물은, 도가니(수용 용기)(30)에 수용된 상태에서 가열된다. 도가니(30)는, 적절한 지지대 등에 놓여져 있고, 이 지지대가 이동함으로써, 적어도 예비 가열실로부터 본가열실까지 이동 가능하게 구성되어 있다.
도가니(30)는, 서로 감합(嵌合, 끼워 맞춤) 가능한 상부 용기(31)와 하부 용기(32)를 구비하고 있다. 또, 도가니(30)는, 탄탈(Tantal) 금속으로 이루어짐과 아울러, 탄화 탄탈층을 내부 공간에 노출시키도록 하여 구성되어 있다. 도가니(30)의 내부에는, Si의 공급원이 되는 Si가 적절한 형태로 배치되어 있다.
피처리물을 가열 처리할 때에는, 먼저, 도 1의 쇄선으로 나타내는 바와 같이 도가니(30)를 고온 진공로(10)의 예비 가열실(22)에 배치하여, 적절한 온도(예를 들면 약 800℃)로 예비 가열한다. 다음으로, 미리 설정 온도(예를 들면, 약 1800℃)까지 승온시켜 둔 본가열실(21)로 도가니(30)를 이동시켜, 피처리물을 가열한다. 또, 예비 가열을 생략해도 괜찮다.
다음으로, MSE법을 이용하여 SiC 종결정으로부터 SiC 단결정을 성장시켜 SiC 기판을 제작하는 방법에 대해 설명한다. 도 2는, MSE법에 의해 SiC 단결정을 성장시킬 때의 구성예를 나타내는 모식도이다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 도가니(30)의 내부에는, SiC 종결정(40)과, 2매의 Si 플레이트(41)와, 2매의 탄소 피드(feed) 기판(42)이 배치되어 있다. 이들은, 지지대(33)에 의해서 지지되어 있다.
SiC 종결정(40)은, 액상(液相) 에피택셜 성장의 기판(시드(seed)측)으로서 사용된다. SiC 종결정(40)은, 예를 들면 소정의 크기의 4H-SiC 단결정을 다이싱(dicing) 가공(절단 가공)함으로써 제작된다. 본 실시 형태의 SiC 종결정(40)은, 도 3에 나타내는 바와 같이 육각형의 판상의 부재이지만, 그 형상은 임의이다. 또, 4H-SiC를 대신하여 6H-SiC를 이용할 수도 있다. SiC 종결정(40)의 상하에는, Si 플레이트(41)가 배치되어 있다.
Si 플레이트(41)는, Si제(製)의 판상의 부재이다. Si의 융점은 약 1400℃ 이므로, 상기의 고온 진공로(10)에서 가열을 행함으로써 Si 플레이트(41)는 용융한다. Si 플레이트(41)의 상하에는, 탄소 피드 기판(42)이 배치되어 있다.
탄소 피드 기판(42)은, 탄소를 공급하는 원료 즉 피드측으로서 사용된다. 탄소 피드 기판(42)은, 다결정 3C-SiC제이며, SiC 종결정(40)보다 자유 에너지가 높은 기판이다.
SiC 종결정(40), Si 플레이트(41), 및 탄소 피드 기판(42)을 상기와 같이 배치하고, 예를 들면 1800℃로 가열하면, SiC 종결정(40)과 탄소 피드 기판(42)의 사이에 배치되어 있던 Si 플레이트(41)는 용융하고, 실리콘 융액이 탄소를 이동시키기 위한 용매로서 작용한다.
이상에 의해, SiC 종결정(40)의 표면에, MSE법에 의한 SiC 단결정을 성장시킬 수 있다. 이것에 의해, 마이크로 파이프나 결정 결함이 적은 원자 레벨로 평탄한 SiC 기판을 제작할 수 있다. 이 SiC 기판에는, CVD법(화학 기상 성장법) 또는 LPE법(액상 에피택셜법) 등에 의해 에피택셜층을 성장시키는 공정, 이온을 주입하는 공정, 이온을 활성화시키는 아닐(anneal) 공정(가열 공정) 등이 행하여져, 반도체 소자가 제조된다.
본원 출원인은, SiC 종결정(40)을 이용하여 MSE법을 행해도 SiC 단결정의 성장 속도가 매우 늦어지는 경우가 있는 것을 발견했다. 게다가, 본원 출원인은, 이 현상이, 다이싱 가공 등의 절단 가공에 의해 제작된 SiC 종결정(40)을 이용하는 경우에 발생하는 것에 대해서도 발견했다. 이들 발견에 근거하여, 본원 출원인은, 절단 가공시에 SiC 종결정(40)에 응력이 가해져 가공 변질층이 생기고, 이 가공 변질층이 성장을 저해하고 있다고 생각되어, 이 가공 변질층을 제거하는 방법을 제안했다.
구체적으로는, MSE법을 행하기 전에 SiC 종결정(40)의 표면을 Si 분위기하에서 가열하여 에칭하고, 가공 변질층을 제거하는 방법이다. 이하, 이 방법에 대해 도 3을 참조하여 설명한다. 도 3은, SiC 종결정(40)을 에칭할 때의 모습을 나타내는 사시도 및 단면도이다.
SiC 종결정(40)의 에칭은, 도가니(30) 내에 SiC 종결정(40)을 수용하여, 이 도가니(30)를 고온 진공로(10)에서 가열함으로써 행한다. 도 3에 나타내는 바와 같이, SiC 종결정(40)은, 상기에서 설명한 도가니(30)의 내부에 배치된다. 또, 본 실시 형태에서는 SiC 종결정(40)은 지지대(34)에 지지되어 있지만, 지지대(34)를 생략해도 괜찮다. 단, SiC 종결정(40)의 가공 변질층은, 측면(두께 방향으로 평행한 면) 및 그 근방에 생기고 있다고 생각되어지므로, 이 부분을 노출시켜 두는 것이 바람직하다.
위에서 설명한 바와 같이, 가열시에 도가니(30) 내를 Si 분위기로 하기 위해서, 도가니(30) 내에는 Si 공급원이 배치되어 있다. Si 공급원으로서는, 고형의 Si 펠릿(pellet), 도가니(30)의 내벽에 고착된 Si, 또는 탄탈 실리사이드제(silcide製)의 내벽을 들 수 있다. 이 에칭은, 1500℃ 이상 2200℃ 이하, 바람직하게는 1800℃ 이상 2000℃ 이하의 환경에서 도가니(30)(SiC 종결정(40))를 가열함으로써 행하여진다. 가열을 행함으로써, Si 공급원에 의해 도가니(30) 내가 Si 분위기가 된다.
Si 증기압하에서 SiC 종결정(40)이 가열됨으로써, SiC 종결정(40)의 SiC가 Si2C 또는 SiC2가 되어 승화(昇華)함과 아울러, Si 분위기 중의 Si가 SiC 종결정(40)의 표면에서 C와 결합하여, 자기(自己) 조직화가 일어난다. 이것에 의해, SiC 종결정(40)의 측면 및 그 근방에 생기고 있다고 생각되어지는 가공 변질층을 제거할 수 있다. 이것에 의해, 다이싱 가공 등의 절단 가공에 의해 제작된 SiC 종결정(40)이라도 MSE법의 실시시에 성장 속도가 저하되는 것을 방지할 수 있다.
다음으로, 도 4 내지 도 6 까지를 참조하여, 상기의 방법의 효과를 확인하기 위해서 본원 출원인이 행한 실험에 대해 설명한다.
도 4 및 도 5는, SiC 종결정(40)을 에칭했을 때의 결과를 나타내는 도면이다. 본 실험에서는, 동일한 구성의 SiC 종결정(40)을 4개 준비하고, 그 중 3개의 SiC 종결정(40)에 대해서, 1800℃, 10-5Pa에서 각각 3분, 7분, 11분의 가열 처리를 행했다.
도 4에 나타내는 바와 같이, 이 가열 처리의 결과, 가열 시간이 3분인 SiC 종결정(40)은 에칭량이 11㎛이고, 가열 시간이 7분인 SiC 종결정(40)은 에칭량이 25㎛이며, 가열 시간이 11분인 SiC 종결정(40)은 에칭량이 32㎛가 되었다. 또, 에칭 시간을 길게 함에 따라 에칭량은 증가하고 있고, 에칭 시간과 에칭량은 비례 관계이었다. 이것에 의해, 에칭 시간을 계측함으로써 SiC 종결정(40)을 소망의 양만큼 에칭할 수 있다.
도 5는, 에칭을 행한 SiC 종결정(40)을 위로부터(두께 방향의 일측으로부터) 보았을 때의 현미경 사진을 나타내는 도면이다. 도 5의 (a)에 나타내는 바와 같이, 측정점 1은 육각형의 변(邊)부분이며, 측정점 2는 육각형의 정점(頂点) 부분이다. 또, 도 5의 (b)의 상부의 숫자는 에칭량이다. 이 현미경 사진, 특히 측정점 2의 현미경 사진에 나타내는 바와 같이, SiC 종결정(40)의 단부에는, 일부가 깨져서 요철이 생기고 있다. 또, 에칭량이 많은 SiC 종결정(40)일수록, 단부의 깨짐이 제거되어 있어, 에칭량이 10㎛로 상당한 개선이 보여지며, 에칭량이 25㎛ 및 32㎛에서는, 단부의 깨짐은 대략 완전하게 제거되어, 단면(端面)이 평탄하게 되어 있는 것을 알 수 있다.
다음으로, 도 6을 참조하여, 에칭량과 성장 속도의 관계에 대해 행한 실험을 설명한다. 이 실험에서는, 도 2에서 설명한 바와 같이 Si 플레이트(41) 및 탄소 피드 기판(42)을 배치하고, 1800℃에서, 불활성 가스압을 10torr로 하여 소정 시간 가열을 행했다. 그 후, SiC 종결정(40)을 취출하고, a축방향(에피택셜 성장 방향)의 길이를 계측했다.
도 6으로부터는, 에칭량이 많을수록, SiC 종결정(40)의 a축 방향의 길이가 긴(환언하면 성장 속도가 빠른) 것을 알 수 있다. 구체적으로는, 에칭량이 10㎛인 SiC 종결정(40)은, 에칭을 행하지 않은 SiC 종결정(40)보다도 분명하게 성장 속도가 빠르다. 또, 에칭량이 25㎛인 SiC 종결정(40)은, 더욱 성장 속도가 빠르다. 또, 에칭량이 25㎛와 32㎛인 SiC 종결정(40)은, 성장 속도가 거의 동일했었다.
이 실험으로부터, 에칭량을 10㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 에칭량을 25㎛ 또는 그것 이상으로 하는 것이 더 바람직하다. 이상에 의해, SiC 종결정(40)에 에칭을 행함으로써, MSE법의 성장 속도가 늦어지는 사태를 회피할 수 있다.
또, 종결정의 가공 변질층을 제거하는 것은 종래 행해져 있지 않았지만, SiC 기판(SiC 벌크 기판)의 가공 변질층을 제거하는 방법으로서는, 일반적으로는, 화학 기계 연마 또는 수소 에칭 등이 행해지고 있다. 그러나, 화학 기계 연마는 SiC 종결정(40)의 상면 또는 하면을 연마하는 것은 용이하였지만, SiC 종결정(40)의 측면을 연마하는 것은 곤란하다. 또한, 화학 기계 연마의 연마 속도는, 1㎛/h 이하이다. 또, 수소 에칭의 에칭 속도는, 수십 nm~수백 nm/h이다. 따라서, 일반적인 가공 변질층의 제거 방법에서는, 다대(多大)한 시간이 걸려 버린다.
이 점, Si 증기압하(Si 분위기하)의 가열에 의한 에칭은, 도 4에 나타내는 결과로부터 알 수 있는 바와 같이 에칭 속도가, 3㎛/min~4㎛/min이므로, 단시간에 SiC 종결정(40)의 가공 변질층을 제거할 수 있다.
이상으로 설명한 바와 같이, 본 실시 형태에서는, 다이싱 가공에 의해 제작되고, MSE법의 종결정으로서 이용되는 SiC 종결정(40)을, Si 분위기하에서 가열함으로써 표면을 에칭하여, SiC 종결정(40)에 생기고 있는 가공 변질층을 제거한다.
이것에 의해, MSE법에 의한 성장의 저해가 되는 가공 변질층을 제거할 수 있으므로, 성장 속도가 저하되는 것을 방지할 수 있다.
또, 본 실시 형태에서는, SiC 종결정(40)은 판상이며, 적어도 SiC 종결정(40)의 두께 방향으로 평행한 면이 에칭된다.
이것에 의해, 가공 변질층이 발생하고 있다고 생각되어지는 부분을 확실히 제거할 수 있으므로, 성장 속도가 저하되는 것을 보다 확실히 방지할 수 있다.
이상으로 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명했지만, 상기의 구성은 예를 들면 이하와 같이 변경할 수 있다.
에칭량의 제어에는, 에칭 시간 뿐만 아니라, 온도, 불활성 가스압, Si의 압력 등을 이용해도 괜찮다.
상기에서 설명한 온도 조건 및 압력 조건 등은 일례이며, 적절히 변경할 수 있다. 또, 위에서 설명한 고온 진공로(10) 이외의 가열 장치를 이용하거나, 도가니(30)와 다른 형상 또는 소재의 용기를 이용해도 괜찮다.
절단 가공으로서는, 다이싱 가공 등의 기계적 가공이나, 레이저 가공 등의 에너지파에 의한 가공 등, 적절한 방법에 의한 절단 가공이라도 괜찮다.
10 : 고온 진공로 30 : 도가니
40 : SiC 종결정 41 : Si 플레이트
42 : 탄소 피드 기판

Claims (5)

  1. 준안정 용매 에피택시법(epitaxy法)의 종결정(種結晶)으로서 이용되는 SiC 단결정에 대해서, 절단 가공에 의해 생긴 가공 변질층을 제거하기 위한 방법으로서,
    두께 방향으로 평행한 면으로부터 a축방향으로 SiC 단결정을 성장시키기 위한 판상의 SiC 종결정을, Si 분위기하(下)에서 가열함으로써 상기 SiC 종결정의 두께 방향으로 평행한 면을 25㎛ 이상의 에칭량으로 에칭하며, 불활성 가스압에 의해서 상기 에칭량을 제어하는 에칭 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 SiC 종결정의 가공 변질층의 제거 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 기재된 SiC 종결정의 가공 변질층의 제거 방법에 의해 가공 변질층이 제거된 SiC 종결정.
  5. 청구항 1에 기재된 SiC 종결정의 가공 변질층의 제거 방법에 의해 상기 SiC 종결정의 가공 변질층을 제거하는 제거 공정과,
    상기 제거 공정에서 상기 가공 변질층이 제거된 상기 SiC 종결정을 이용하여, 준안정 용매 에피택시법에 의해 SiC 단결정을 성장시키는 성장 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 SiC 기판의 제조 방법.
KR1020167022410A 2014-03-31 2015-03-10 SiC 종결정의 가공 변질층의 제거 방법, SiC 종결정, 및 SiC 기판의 제조 방법 KR101893278B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014074742A JP6232329B2 (ja) 2014-03-31 2014-03-31 SiC種結晶の加工変質層の除去方法、SiC種結晶及びSiC基板の製造方法
JPJP-P-2014-074742 2014-03-31
PCT/JP2015/001302 WO2015151412A1 (ja) 2014-03-31 2015-03-10 SiC種結晶の加工変質層の除去方法、SiC種結晶及びSiC基板の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20160111437A KR20160111437A (ko) 2016-09-26
KR101893278B1 true KR101893278B1 (ko) 2018-08-29

Family

ID=54239765

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020167022410A KR101893278B1 (ko) 2014-03-31 2015-03-10 SiC 종결정의 가공 변질층의 제거 방법, SiC 종결정, 및 SiC 기판의 제조 방법

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20170114475A1 (ko)
EP (1) EP3128047B1 (ko)
JP (1) JP6232329B2 (ko)
KR (1) KR101893278B1 (ko)
CN (1) CN106029960B (ko)
TW (1) TWI671438B (ko)
WO (1) WO2015151412A1 (ko)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6751874B2 (ja) * 2014-11-18 2020-09-09 東洋炭素株式会社 SiC基板のエッチング方法
JP6621304B2 (ja) * 2015-11-10 2019-12-18 学校法人関西学院 半導体ウエハの製造方法
KR102604446B1 (ko) 2017-03-22 2023-11-22 토요타 쯔우쇼우 가부시키가이샤 개질 SiC 웨이퍼의 제조 방법, 에피택셜층 부착 SiC 웨이퍼, 그의 제조 방법, 및 표면 처리 방법
JP2018199591A (ja) * 2017-05-25 2018-12-20 東洋炭素株式会社 SiCウエハの製造方法、エピタキシャルウエハの製造方法、及びエピタキシャルウエハ
JP6949358B2 (ja) * 2017-07-28 2021-10-13 学校法人関西学院 単結晶SiCの製造方法、SiCインゴットの製造方法、及びSiCウエハの製造方法
WO2020022391A1 (ja) * 2018-07-25 2020-01-30 株式会社デンソー SiCウェハ及びSiCウェハの製造方法
JP7300248B2 (ja) * 2018-07-25 2023-06-29 株式会社デンソー SiCウェハ及びSiCウェハの製造方法
CN112930422A (zh) * 2018-09-21 2021-06-08 东洋炭素株式会社 器件制作用晶圆的制造方法
CN114174566A (zh) * 2019-03-05 2022-03-11 学校法人关西学院 SiC衬底的制造方法及其制造装置和减少SiC衬底的加工变质层的方法
JP7476890B2 (ja) 2019-05-27 2024-05-01 株式会社レゾナック SiC単結晶インゴットの製造方法
US20220344152A1 (en) * 2019-09-27 2022-10-27 Kwansei Gakuin Educational Foundation Method for manufacturing sic substrate
JPWO2021060368A1 (ko) * 2019-09-27 2021-04-01

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003234313A (ja) 2002-02-07 2003-08-22 Kansai Tlo Kk SiC基板表面の平坦化方法
JP2008016691A (ja) * 2006-07-07 2008-01-24 Kwansei Gakuin 単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法、単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法、イオン注入アニール方法及び単結晶炭化ケイ素基板、単結晶炭化ケイ素半導体基板
JP2009218575A (ja) 2008-02-12 2009-09-24 Toyota Motor Corp 半導体基板の製造方法
JP2010265126A (ja) 2009-05-12 2010-11-25 Kwansei Gakuin 単結晶SiC基板、エピタキシャル成長層付き単結晶SiC基板、SiC基板、炭素供給フィード基板及び炭素ナノ材料付きSiC基板

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007176718A (ja) * 2005-12-27 2007-07-12 Matsushita Electric Ind Co Ltd 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置
JP5213096B2 (ja) 2007-03-23 2013-06-19 学校法人関西学院 単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法、単結晶炭化ケイ素基板の製造方法、及び単結晶炭化ケイ素基板
JP5339239B2 (ja) * 2009-04-30 2013-11-13 株式会社エコトロン SiC基板の作製方法
CN102597337A (zh) 2009-08-27 2012-07-18 住友金属工业株式会社 SiC 单晶晶片及其制造方法
JP5875143B2 (ja) * 2011-08-26 2016-03-02 学校法人関西学院 半導体ウエハの製造方法
EP2778649B1 (en) * 2011-11-11 2022-01-05 Kwansei Gakuin Educational Foundation Method for manufacturing a nanometer standard prototype
JP5982971B2 (ja) * 2012-04-10 2016-08-31 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶基板
JP6080075B2 (ja) * 2013-06-13 2017-02-15 学校法人関西学院 SiC基板の表面処理方法
JP2017105697A (ja) * 2015-11-26 2017-06-15 東洋炭素株式会社 薄型のSiCウエハの製造方法及び薄型のSiCウエハ

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003234313A (ja) 2002-02-07 2003-08-22 Kansai Tlo Kk SiC基板表面の平坦化方法
JP2008016691A (ja) * 2006-07-07 2008-01-24 Kwansei Gakuin 単結晶炭化ケイ素基板の表面改質方法、単結晶炭化ケイ素薄膜の形成方法、イオン注入アニール方法及び単結晶炭化ケイ素基板、単結晶炭化ケイ素半導体基板
JP2009218575A (ja) 2008-02-12 2009-09-24 Toyota Motor Corp 半導体基板の製造方法
JP2010265126A (ja) 2009-05-12 2010-11-25 Kwansei Gakuin 単結晶SiC基板、エピタキシャル成長層付き単結晶SiC基板、SiC基板、炭素供給フィード基板及び炭素ナノ材料付きSiC基板

Also Published As

Publication number Publication date
EP3128047A4 (en) 2017-04-26
TW201606145A (zh) 2016-02-16
JP2015196616A (ja) 2015-11-09
CN106029960B (zh) 2019-07-09
US20170114475A1 (en) 2017-04-27
JP6232329B2 (ja) 2017-11-15
EP3128047B1 (en) 2018-09-26
EP3128047A1 (en) 2017-02-08
WO2015151412A1 (ja) 2015-10-08
CN106029960A (zh) 2016-10-12
KR20160111437A (ko) 2016-09-26
TWI671438B (zh) 2019-09-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101893278B1 (ko) SiC 종결정의 가공 변질층의 제거 방법, SiC 종결정, 및 SiC 기판의 제조 방법
EP2336399B1 (en) Method of producing high quality silicon carbide single crystal in a seeded growth system
TWI792126B (zh) 大直徑碳化矽晶圓
EP2857562B1 (en) Sic single-crystal ingot and production method for same
JP5678721B2 (ja) 炭化珪素単結晶育成用種結晶及び炭化珪素単結晶の製造方法
KR100845946B1 (ko) SiC 단결정 성장방법
EP4012080A1 (en) Method for manufacturing sic substrate
TW201542895A (zh) SiC(碳化矽)基板之表面處理方法、SiC基板及半導體之製造方法
TW201630061A (zh) 碳化矽基板之蝕刻方法及收容容器
WO2020059810A1 (ja) デバイス作製用ウエハの製造方法
JP5135545B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴット育成用種結晶及びその製造方法
JP5761264B2 (ja) SiC基板の製造方法
WO2009128224A1 (ja) 結晶炭化珪素基板の製造方法
EP3916138A1 (en) Method of manufacturing silicon carbide ingot and system for manufacturing silicon carbide ingot
JP2012031004A (ja) 半絶縁性GaAs単結晶ウエハ
WO2019176447A1 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置
JP6628673B2 (ja) エピタキシャル炭化珪素単結晶ウェハの製造方法
WO2017104133A1 (ja) 溶液成長法、台座、及び単結晶SiCの製造方法
KR20200066490A (ko) 고품질 SiC 단결정 성장방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant