JP2003234313A

JP2003234313A - ＳｉＣ基板表面の平坦化方法

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Publication number: JP2003234313A
Application number: JP2002031066A
Authority: JP
Inventors: Taro Nishiguchi; 太郎西口; Shigehiro Nishino; 茂弘西野
Original assignee: Kansai Technology Licensing Organization Co Ltd
Current assignee: Kansai Technology Licensing Organization Co Ltd
Priority date: 2002-02-07
Filing date: 2002-02-07
Publication date: 2003-08-22

Abstract

(57)【要約】【課題】 SiC単結晶基板の表面を原子オーダーのレベ
ルで、かつ高速に平坦化させる。【解決手段】 SiC基板１１を(11-20)面が表面となるよ
うに切り出し、黒鉛製坩堝１２内に配置する。SiC基板
１１の周囲にはSiC多結晶体１３及びSiCパウダー１４を
入れ、SiC基板１１の下及び黒鉛製坩堝１２の内壁にはT
a板１５を設置する。窒素雰囲気中で黒鉛製坩堝１２内
を1700℃〜2750℃に熱することにより、原子オーダーの
レベルで平坦（平坦度〜0.3nm）な面が従来よりも高速
（エッチング速度200〜300μm/hour）に得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明は、SiC単結晶基板表
面を平坦化する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ワイドギャップ半導体の一つであるSiC
は、高周波パワーデバイスや、耐熱・耐放射線デバイス
を実現するための材料として注目されている。その理由
として、SiCが理論上500℃を越える高温でも半導体とし
ての性質を有すること、化学的に極めて安定であるこ
と、熱伝導率が高いこと、格子定数が小さいので原子核
の変位損傷を起こす放射線エネルギーのしきい値が高い
こと、結晶表面を熱酸化させることにより良好な絶縁膜
であるSiO₂膜が作成できることなどが挙げられる。さら
に、最近になって結晶成長や伝導性制御の手法などで目
覚ましい発展があったことや、基本的な素子が実現して
いることなどから、さらに関心が高まっている。

【０００３】半導体基板を作成する際、基板の表面処理
が重要である。その際、表面の平坦度及び処理速度の両
方が満足の得られるものでなければならない。従来、Si
C基板表面の平坦化には、機械研磨やガスを用いたエッ
チング等の方法が採られてきた。

【０００４】また、従来、SiCの結晶成長及びデバイス
作成共に基板結晶面には(0001)面から数度傾いた(0001)
微斜面が用いられてきた。このような微斜面を用いるこ
とには、結晶作成のための土台となる基板上に原子オー
ダーのレベルのステップが形成され、このステップが核
となって結晶の成長を促進するというメリットがある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、ガスエッチン
グによる平坦化方法については、エッチング速度の低さ
や欠陥部分での選択的なエッチングが問題であり、また
高温で水素や塩化水素などのガスを流すために危険を伴
う。例えば、ガスエッチングの場合の処理速度に関し
て、C. Hallin et al. (J. Cryst. Growth, Vol. 181(1
997) 241-253) に例が挙がっており、数μm/hourと遅
い。一方、機械研磨による平坦化方法を用いると、処理
速度を速くすることは可能であるが、表面への研磨傷や
損傷層の残留があり、また表面の原子オーダーのレベル
での平坦化は難しい。

【０００６】また、基板結晶面に(0001)微斜面を用いた
場合、ステップバンチングと呼ばれる現象が生じること
がある。これは、結晶表面において（原子オーダーのレ
ベルに比べて）マクロなステップが形成されてしまうも
のであり、表面の平坦化という点で問題になっていた。

【０００７】本発明は、上記従来技術の有する課題を解
決するために成されたものであり、その目的は、表面が
原子オーダーのレベルで平坦化されたSiC基板を、速い
処理速度で、かつ比較的容易に作成する方法を提供する
ことである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に成された本発明は、以下の２つの態様を持つ。

【０００９】本発明の第１の態様は、 a)(11-20)面を表面とするSiC基板を用い、 b)上記SiC基板をSiC体と共に加熱室内に入れ、 c)1414℃〜2830℃に加熱する、ことによりSiC基板表面を平坦化することを特徴として
いる。

【００１０】本発明の第２の態様は、 a)(11-20)面を表面とするSiC基板を用い、 b)上記SiC基板を加熱室内に入れ、 c)Siを含むガス及びCを含むガスを導入しながら1414℃
〜2830℃に加熱する、ことによりSiC基板表面を平坦化することを特徴として
いる。

【００１１】第１の態様及び第２の態様において、上記
加熱温度範囲は1700℃〜2750℃とすることが望ましい。

【００１２】第１の態様及び第２の態様において、上記
加熱室としては黒鉛製坩堝を用いることが望ましい。こ
の場合、坩堝内にTa体を入れておく。このTa体は、具体
的には、SiC基板を乗せるTa板、及び／又は、黒鉛製坩
堝の内壁を覆うTa板とすることが望ましい。

【００１３】また、第１の態様及び第２の態様におい
て、上記加熱の際に加熱室内に不活性ガスを導入するこ
とが望ましい。不活性ガスとしては、窒素ガスまたは窒
素ガスと他の不活性ガスとの混合ガスが特に望ましい。

【００１４】

【発明の実施の形態】まず、第１の態様について述べ
る。あらかじめ用意したバルクのSiC単結晶を切断し
て、(11-20)面を表面とする基板を用意する。ここで(11
-20)面は、図１に示すように、(0001)面に垂直で、六角
柱の底面の対角線に垂直な面である。

【００１５】次に、加熱室内にSiC体を入れ、上記SiC基
板を設置する。ここでSiC体とは、SiCのパウダー又は多
結晶体等の、SiCの構成元素であるSi及びCの供給源とな
る物体のことを意味する。

【００１６】そして、加熱室内を1414℃〜2830℃に加熱
する。この温度範囲の下限は、Siの融点であり、上限は
SiCの分解する温度である。上記加熱温度範囲は特に170
0℃〜2750℃とすることが望ましい。この1700℃〜2750
℃という温度範囲は、SiCが十分高速で（すなわち、エ
ッチングが工業的意味で可能な程度の速度で）昇華し、
しかも、高速すぎて表面が荒れることがないような温度
範囲として選んだものである。この加熱によりSiC基板
表面からSi及びCが昇華することにより（すなわち、表
面のエッチングが行われることにより）、SiC基板表面
の平坦化が行われる。このとき、SiC体からもSi及びCが
昇華し、一部はSiCとしてSiC基板の表面にも堆積する
が、加熱条件及び雰囲気ガス等の環境を適切に設定する
ことにより、堆積速度よりも昇華（エッチング）速度の
方を大きくすることができる。SiC体を加熱室内に入れ
ておくのは、この基板表面の昇華速度と堆積速度とのバ
ランスを取り、より平坦性の高い面を得るためである。

【００１７】加熱室として黒鉛製坩堝が望ましい理由
は、低コストで高純度なものを得ることができること、
高温まで耐えること、誘導加熱および抵抗加熱いずれの
加熱方法にも適していることなどが挙げられる。さら
に、黒鉛の構成元素であるCはSiCの構成元素の一つでも
あるため、C自体が不純物となることは無い。

【００１８】ただし、黒鉛製坩堝を用いた場合、加熱時
には坩堝自身がC（炭素）源となる。従って、Si源との
バランス上、黒鉛製坩堝内にはその余剰のCを吸収又は
吸着するような物を入れておくことが望ましい。上記の
ような高温で溶融或いは気化することなく、しかもCを
吸着する物質として、Ta（タンタル）を好適に利用する
ことができる。これがTa体を黒鉛製坩堝内に入れる理由
である。黒鉛製坩堝がC源となるのは特にその露出内壁
面であるため、黒鉛製坩堝の内壁にTa板で覆いをしてお
くことがその有効な対策となる。また、SiC基板の直近
として、SiC基板の下にTa板を敷くことも有効である。

【００１９】エッチング速度は加熱室内の、Si及びCの
単体やそれらを構成元素に含む化合物の蒸気圧により変
化し、蒸気圧を下げるとエッチング速度が上がる。従っ
て、加熱室内全体の圧力や、加熱室内に入れるSiC体の
量、或いは加熱室内に導入するSiを含むガス及びCを含
むガスの圧力を調節することにより、エッチング速度を
自在に制御して、表面の平坦度を良好に保ちつつ最も高
速でエッチングを行うような条件を設定することができ
る。また、Ta板の設置量（黒鉛製坩堝壁の被覆率）を調
節することによってCの蒸気圧を変化させることによっ
ても、エッチング速度を調節することが可能である。

【００２０】エッチング時に加熱室内部に不活性ガスを
導入する理由は、こうすることにより、生成されるSiC
基板表面の平坦度が向上するためである。これは、不活
性ガスの導入により、Si及びCの単体やそれらを構成元
素に含む化合物の蒸気圧が下がるためと考えられる。ま
た、不活性ガスとして、特に窒素ガス（又は窒素ガスと
他の不活性ガスとの混合ガス）を用いることが望ましい
理由は次の通りである。窒素は、不純物としてSiC結晶
中のC位置に置換するが、窒素の平衡蒸気圧はCよりも高
いため、CよりもSiC基板表面から昇華しやすい。基板表
面の窒素の蒸気圧を上げることにより、炭素よりも昇華
しやすい窒素が結晶中に多く取り込まれる。結晶中の高
密度の窒素はSiとともに表面から昇華しやすく、窒素密
度が高い場合には基板表面に残るSiとCの比率が1に近づ
く（窒素密度が低い場合にはSiが多く昇華し，Cが多く
表面に残る）。実際、本発明者らが窒素ガス及びアルゴ
ンガスの2種類の不活性ガスに対して実験を行った限り
では、窒素ガスを用いた方がSiC基板表面の平坦度が良
かった。なお、もちろん、窒素ガスとその他の不活性ガ
ス（主にアルゴンであることが多いであろう）との混合
ガスを用いてもよい。

【００２１】次に、第２の態様について述べる。まず、
第１の態様と同様に、あらかじめ用意したバルクのSiC
単結晶を切断して、(11-20)面を表面とする基板を用意
する。

【００２２】次に、上記SiC基板を加熱室内に設置す
る。なお、第２の態様においては、加熱室内にSiC体は
入れない。

【００２３】そして、Siを含むガス（例えば、塩化ケイ
素、シラン等）及びCを含むガス（例えば、メタン、ア
セチレン、プロパン等）を加熱室内に導入しながら、基
板を1414℃〜2830℃に、望ましくは1700℃〜2750℃に加
熱する。これによりSiC基板表面からSi及びCが昇華し、
表面のエッチングが行われる。

【００２４】このとき導入したSiを含むガス及びCを含
むガスは、第１の態様におけるSiC体と同じ役割、すな
わちSi源及びC源としての役割を果たし、エッチング速
度の適切な制御を行う。

【００２５】また、第２の態様においても第１の態様と
同様の理由から加熱室としては黒鉛製坩堝を用いること
が望ましく、その場合には上記同様、坩堝内壁から供給
される過剰のCを吸収するために、黒鉛製坩堝内にTa体
（特に、黒鉛製坩堝の内壁を覆うTa板及び／又はSiC基
板の下に敷くTa板）を入れておくことが望ましい。

【００２６】さらに、第２の態様においても、エッチン
グの際に加熱室内部に不活性ガス（特に窒素ガスまたは
窒素ガスと他の不活性ガスとの混合ガス）を導入するこ
とが望ましい。

【００２７】第１の態様、第２の態様共に、従来の方法
よりも平坦な面を得ることができる最大の原因は、(11-
20)面を基板表面としたことにあると考えられる。その
理由は、(11-20)面が(0001)面よりも、結晶構造上原子
オーダーのレベルで粗い面になっていることにあると推
察できる。すなわち、結晶化の際の核が多数かつ等間隔
に存在することによって、結晶化が容易かつ均等に起こ
ると考えられる。

【００２８】

【発明の効果】本発明では、SiC単結晶の(11-20)面を表
面として加熱を行うことにより、原子オーダーのレベル
で平坦な基板表面を得ることを可能とした。従来の、(0
001)微斜面を表面とした基板を用いる方法で問題となっ
ていたステップバンチングも生じない。さらに、処理速
度も従来の方法よりも高速になった。また、処理は不活
性ガス中でおこなわれるため、処理が容易になるととも
に、安全性が向上する。以上のように、本発明によって
良質なSiC基板が従来より高速かつ容易に作成可能とな
り、量産化への道が開けた。

【００２９】

【実施例】以下に、本発明の具体的な実施例を示す。ま
ず、あらかじめ昇華法により作成したバルクのSiC単結
晶体を、ダイヤモンドカッターを用いて(11-20)面が表
面になるように切断し、SiC基板１１を用意した。

【００３０】次に、図２のように黒鉛製坩堝１２（本実
施例においては、内径20mmのものを使用した）の内部に
SiC多結晶体１３及びSiCパウダー１４を入れた。なお、
SiC体としては、本実施例のような多結晶体とパウダー
の組み合わせに限らず、多結晶体のみ、パウダーのみ、
あるいは単結晶体など、様々なものを使用することが可
能である。そして、上記SiC基板１１をTa板１５の上に
乗せ、図２のように黒鉛製坩堝１２内に設置した。さら
に、黒鉛製坩堝１２内部の坩堝壁露出部分をTa板１５で
覆った。

【００３１】上記坩堝１２を、保温のための熱シールド
で覆い、反応管内に設置した。そして、黒鉛製坩堝１２
内部にガス管（図示せず）を通して窒素ガスを導入しな
がら、高周波電流（周波数30kHz）による誘導加熱方式
で黒鉛製坩堝１２を加熱した。その際、黒鉛製坩堝１２
底部の温度をパイロメータで測定することによって温度
制御をおこなった。本実施例においては、温度2500℃、
窒素ガス圧力93.3kPa下において30分間エッチングをお
こなった。

【００３２】上記実施例によって作成されたSiC基板１
１の表面の、原子間力顕微鏡（AFM）により得られた凹
凸図を図３に示す。また、参考として、(0001)微斜面を
表面として、水素ガスとプロパンガスの混合ガスを用い
て温度1500℃、常圧下において10分間熱エッチングを行
ったSiC基板の表面の例を図４に示す。この図から明ら
かなように、本発明における(11-20)面を表面とした基
板は、(0001)微斜面を表面とした基板よりも優れた平坦
度を示している。さらに、図４に見られるステップバン
チング（周期的な山及び谷が見られる）も、図３には見
られない。

【００３３】なお、図４の矢印で指し示した深い溝は、
エッチング前の機械研磨による研磨傷である。従来技術
のガスエッチングでは、処理速度の低さを補うため、切
断後まず機械研磨を行い、さらにガスエッチングによる
平坦化を行っている。それに対して、本実施例では切断
後の機械研磨を行わずに従来技術よりも平坦な表面を実
現している。機械研磨の工程を省略できることによって
生産効率が向上し、さらにエッチング後の基板表面に研
磨傷が残る問題も生じない。

【００３４】図５に、図３に示した表面について、その
断面曲線を表すグラフを示す。また、参考として図４に
示した表面についても、断面曲線を表すグラフを図６に
示す。図５から、本実施例における表面粗さのRMS値
（粗さ曲線の中心線からの偏差の２乗平均の平方根）は
約0.3nmであることが分かり（なお、図６のRMS値は0.9n
mである）、本実施例において原子半径のオーダー（1nm
より1桁小さい）での平坦化が実現していることがわか
る。

【００３５】さらに、エッチング速度は、200〜300μm/
hourという値が得られ、(0001)微斜面を表面とした基板
における、ガスエッチングによるエッチング速度（数μ
m/hour）と比べると、２桁程度向上している。

【図面の簡単な説明】

【図１】六方晶系結晶格子の(11-20)面と(0001)面を
模式的に示す図。

【図２】本発明の方法を実施するための装置の一例を
模式的に示す図。

【図３】本発明の方法により平坦化された(11-20)表
面SiC基板の、原子間力顕微鏡による表面凹凸図。

【図４】従来の方法で平坦化された(0001)微斜面SiC
基板の、原子間力顕微鏡による表面凹凸図。

【図５】図３の試料の断面曲線を表すグラフ。

【図６】図４の試料の断面曲線を表すグラフ。

【符号の説明】

１１…SiC基板１２…黒鉛製坩堝１３…SiC多結晶体１４…SiCパウダー１５…Ta板

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】 a)(11-20)面を表面とするSiC基板を用
い、 b)上記SiC基板をSiC体と共に加熱室内に入れ、 c)1414℃〜2830℃に加熱する、ことを特徴とするＳｉＣ
基板表面の平坦化方法。
【請求項２】 a)(11-20)面を表面とするSiC基板を用
い、 b)上記SiC基板を加熱室内に入れ、 c)Siを含むガス及びCを含むガスを導入しながら1414℃
〜2830℃に加熱する、ことを特徴とするSiC基板表面の
平坦化方法。
【請求項３】望ましくは1700℃〜2750℃に加熱するこ
とを特徴とする請求項１又は２に記載のSiC基板表面の
平坦化方法。
【請求項４】上記加熱室として黒鉛製坩堝を用い、坩
堝内にTa体を入れておくことを特徴とする請求項１〜３
のいずれかに記載のSiC基板表面の平坦化方法。
【請求項５】上記Ta体が、SiC基板の下に配置したTa
板及び／又は黒鉛製坩堝の内壁を覆うTa板であることを
特徴とする請求項４に記載のSiC基板表面の平坦化方
法。
【請求項６】上記加熱時に加熱室内に不活性ガスを導
入することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載
のSiC基板表面の平坦化方法。
【請求項７】上記不活性ガスが、窒素ガスまたは窒素
ガスと他の不活性ガスとの混合ガスであることを特徴と
する請求項６に記載のSiC基板表面の平坦化方法。