KR20200066490A - 고품질 SiC 단결정 성장방법 - Google Patents

고품질 SiC 단결정 성장방법 Download PDF

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Abstract

상온으로부터 제1온도까지 승온하여 종자정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계; 상기 제1온도로부터 상기 제1온도보다 높은 제2온도까지 승온하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계; 및 상기 제2온도에서 유지하는 단계;를 포함하는 고품질 SiC 단결정 성장방법이 소개된다.

Description

고품질 SiC 단결정 성장방법{METHOD OF HIGH QUALITY SILICON CARBIDE CRYSTAL GROWTH}
본 발명은 고품질 SiC 단결정 성장방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 초기 성장 온도 및 압력을 정밀하게 제어하여 결함 발생을 최소화한 고품질 SiC 단결정 성장방법에 관한 것이다.
대표적인 반도체 소자 재료로 사용된 Si이 물리적 한계를 보이게 됨에 따라 차세대 반도체 소자 재료로서 SiC, GaN, AlN 및 ZnO 등의 광대역 반도체 재료가 각광을 받고 있다.
여기서 GaN, AlN 및 ZnO 에 비해 SiC는 열적 안정성이 우수하고, 내산화성이 우수한 특징을 가지고 있다. 또한, SiC는 4.6W/Cm℃ 정도의 우수한 열 전도도를 가지고 있으며, 직경 2인치 이상의 대구경의 기판으로서 생산 가능하다는 장점이 있어, GaN, AlN 및 ZnO 등의 기판에 비해 각광을 받고 있다.
이러한 SiC 결정은 성장온도에 따라 여러 종류로 분류가 되는데 그 중에서 대표적인 SiC로 6H-SiC 단결정은 LED소자로, 4H-SiC 단결정은 전력소자로 쓰이고 있다. 현재 친환경, 전력 손실 절감 차원에서 4H-SiC 단결정 기판을 제작하는 방법이 각광을 받고 있는 추세이다.
2인치 이상의 4H-SiC, 6H-SiC 기판을 제작하기 위해서는 일반적으로, PVT(Physical Vapor Transport)법을 이용하는데, 종자정(4H-SiC, 6H-SiC)를 종자정 홀더 상에 부착하고, 종자정(4H-SiC, 6H-SiC) 상에 4H-SiC, 6H-SiC 단결정을 성장시킨다.
이를 위해, 종자정(4H-SiC, 6H-SiC)을 접촉되도록 종자정 홀더에 부착시킨다. 그리고 단열재로 둘러싸인 반응기에는 기상 형태로 종자정에 공급되기 위한 고순도 SiC 분말이 장입되어 있다. 2000℃ 이상의 고온에서 승화된 가스는 시간이 경과함에 따라 상기 종자정(4H-SiC, 6H-SiC)상에 증착되어 단결정으로 성장된다.
한편, 전력반도체 소자에 사용되는 SiC 기판(특히 4H-SiC 기판)의 결함은 소자 수율 및 신뢰성에 직접적으로 영향을 끼치므로 결함이 적은 고품질 기판의 수요가 급증하고 있다.
따라서 이러한 결함을 줄이기 위해 고순도의 소모재를 사용하며, 결함의 생성 메커니즘에 대하여 연구하는 등 다양한 시도가 이루어 지고 있다.
초기 성장 온도 및 압력을 정밀하게 제어하여 결함 발생을 최소화한 고품질 SiC 단결정 성장방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 고품질 SiC 단결정 성장방법은 상온으로부터 제1온도까지 승온하여 종자정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계; 상기 제1온도로부터 상기 제1온도보다 높은 제2온도까지 승온하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계; 및 상기 제2온도에서 유지하는 단계;를 포함한다.
상기 제1온도까지 승온하는 단계에서, 대기압 하에서, 상기 제1온도까지 승온할 수 있다.
상기 제1온도까지 승온하는 단계에서, 상기 제1온도는 2000 내지 2100℃일 수 있다.
상기 제1온도까지 승온하는 단계에서, 3 내지 15시간 동안 상기 제1온도까지 승온할 수 있다.
상기 제2온도까지 승온하는 단계에서, 0.2 내지 20torr까지 감압시킬 수 있다.
상기 제2온도까지 승온하는 단계에서, 상기 제2온도는 2100 내지 2200℃일 수 있다.
상기 제2온도까지 승온하는 단계에서, 3 내지 15시간 동안 상기 제2온도까지 승온할 수 있다.
상기 제2온도에서 유지하는 단계에서, 0.2 내지 20torr의 압력하에서 유지할 수 있다.
상기 제1온도까지 승온하는 단계 이전, SiC 분말이 장입된 반응기 내에 상기 종자정을 배치시키는 단계; 및 상기 반응기를 가열하여 상기 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 반응기 내에 종자정을 배치시키는 단계에서, 상기 SiC 분말의 평균 입경(D50)은 150 내지 250㎛일 수 있다.
상기 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계에서, 진공 압력 하에서, 1000℃ 이하의 온도로 상기 반응기를 가열할 수 있다.
상기 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계에서, 2 내지 3시간 동안 상기 반응기를 가열할 수 있다.
상기 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계에서, 상기 반응기 내부로 불활성 가스를 주입할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 고품질 SiC 단결정 성장방법에 따르면 초기 성장 온도 및 압력을 정밀하게 제어함으로써, 종자정 표면의 step bunching을 막아 SiC 단결정 성장 시, step growth를 유도할 수 있다.
또한, 이렇게 제어된 성장 공정은 terrace에 발생하기 쉬운 2D 핵성장을 막음으로써 고품질 SiC 단결정 잉곳을 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 고품질 SiC 단결정 성장방법에 이용되는 SiC 단결정 제조장치를 도식화하여 나타낸 도면이다.
도 2는 종래 SiC 단결정 성장방법과 본 발명의 일 실시예에 의한 고품질 SiC 단결정 성장방법에서의 시간에 따른 온도 및 압력 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 오프 기판에서의 결함 생성 기구를 나타낸 도면이다.
도 4는 실시예와 비교예에 따른 성장 초기의 종자정 표면에서의 결함을 관찰한 사진을 나타낸 도면이다.
도 5는 실시예와 비교예에 따른 100시간 동안 성장시킨 잉곳의 결함을 관찰한 사진을 나타낸 도면이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다.
보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
고품질 SiC 단결정 성장방법
본 발명의 일 실시예에 의한 SiC 단결정 성장방법은 상온으로부터 제1온도까지 승온하여 종자정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계, 제1온도로부터 제1온도보다 높은 제2온도까지 승온하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계 및 제2온도에서 유지하는 단계를 포함한다.
제1온도까지 승온하는 단계 이전, SiC 분말이 장입된 반응기 내에 종자정을 배치시키는 단계 및 반응기를 가열하여 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
먼저, 도 1을 참조할 때, 반응기 내에 종자정을 배치시키는 단계에서는 반응기(510) 내에 SiC 분말(A)이 장입시키고, SiC 분말(A) 상방에 위치하는 종자정 홀더(100)에 종자정(200)을 배치시키되, 종자정 성장면이 하방을 향하도록 배치할 수 있다.
반응기는 단열재(520)로 둘러싸인 형태이고, 단열재(520) 외측에 석영관(530)이 위치하며, 석영관(530)을 감싸는 형태로 형성된 가열수단(540)에 의해 유도가열 방식으로 반응기(510)가 가열될 수 있다.
구체적으로, 종자정은 4H-SiC 종자정 또는 6H-SiC 종자정일 수 있다. 또한, SiC 분말의 평균 입경(D50)은 150 내지 250㎛일 수 있다.
다음으로, 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계에서는 반응기를 가열하여 반응기에 존재하는 불순물을 제거할 수 있다. 구체적으로, 진공압력으로 1000℃ 이하의 온도에서 2 내지 3시간 동안 가열될 수 있다.
이후, 불활성 가스인 아르곤 가스를 주입함으로써 반응기와 단열재 사이에 존재하는 공기를 제거할 수 있다.
다음으로, 도 2를 참조할 때, 제1온도까지 승온하는 단계에서는 반응기의 온도를 상온으로부터 제1온도까지 승온하여 종자정 상에 탄화규소 단결정을 성장시킨다. 여기서 상온은 25℃를 의미할 수 있다.
구체적으로, 대기압 하에서, 제1온도까지 승온할 수 있으며, 제1온도는 2000 내지 2100℃일 수 있다. 3 내지 15시간 동안 제1온도까지 승온할 수 있다.
따라서 상온으로부터 제1온도까지의 승온 속도는 130 내지 700℃/hr일 수 있다.
다음으로, 도 2를 참조할 때, 제2온도까지 승온하는 단계에서는 제1온도로부터 제1온도보다 높은 제2온도까지 승온하여 탄화규소 단결정을 성장시킨다.
구체적으로, 대기압으로부터 0.2 내지 20torr까지 감압시킬 수 있으며, 제2온도는 2100 내지 2200℃일 수 있다. 3 내지 15시간 동안 제2온도까지 승온할 수 있다.
따라서 제1온도로부터 제2온도까지의 승온 속도는 70℃/hr 이하일 수 있다. 이와 같이 승온 속도를 조절함으로써 step bunching에 따른 결함 발생을 감소시킬 수 있다. step bunching에 따른 결함 발생은 하기에서 설명하기로 한다.
이와 같이 가열함으로써 SiC 분말로부터 승화된 가스종(Si, SiC2, Si2C 등)이 종자정 표면에서 핵생성(nucleation growth)이 발생하게 될 수 있다. 원자레벨의 스텝(step) 높이는 Si과 C의 적층과 관련이 있으며, 4개의 층으로 이루어질 경우, 약 1nm 정도이며, 테라스(terrace)는 스텝의 높이에 따라 수십 내지 수백 nm일 수 있다.
구체적으로, 도 3을 참고할 때, 승화된 가스종이 종자정 표면에 달라붙고, 스텝 쪽으로 이동(migration)하여 차례대로 적층되는 step growth mode 형태로 성장이 이루어질 수 있다. 하지만 2000℃ 이상의 고온에서 종자정은 열분해 하면서 스텝 여러 개가 하나로 이루어지는 step bunching 현상이 발생한다.
이때, 테라스도 스텝 수만큼 길어지게 되고, 이로 인해 넓은 테라스에 2D 핵성장이 일어날 가능성이 높아져 결함 발생이 나타날 수 있다.
2000℃ 이상의 온도로 승온시킨 다음 일정시간 유지하였던 종래의 공정과는 달리, 대기압하에서 제1온도까지 승온시키고, 갑압하면서 제2온도까지 승온시킬 경우, 종자정 표면에 step bunching의 생성이 적을 수 있다.
이에 따라 테라스의 길이가 짧기 때문에 결함 발생도 감소되는 효과를 기대할 수 있다.
다음으로, 제2온도에서 유지하는 단계에서는 일정 시간 동안 제2온도인 2100 내지 2200℃에서 유지함으로써 탄화규소 단결정 성장을 마무리할 수 있다.
이하 본 발명의 구체적인 실시예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
(1) PVT법을 이용하여 종자정에 단결정 성장
(실시예) 반응기 내에 평균 입경(D50)은 200㎛인 SiC 분말을 장입시키고, 종자정 홀더에 4H-SiC 종자정을 배치시킨 후, 반응기 내로 인입하였다.
1000℃ 이하의 온도에서 2 내지 3시간 동안 진공압력으로 반응기를 가열하여 반응기 내의 불순물을 제거한 다음 불활성 가스인 아르곤 가스를 주입하여 공기를 제거하였다.
유도 가열방식으로 반응기를 가열하여 대기압하에서 상온으로부터 2050℃까지 승온하였다. 3 내지 15시간 동안 승온하였다.
이후, 반응기를 가열하여 2050℃로부터 2150℃까지 승온하였다. 2150℃까지 승온하는 동안 10torr까지 감압시켰으며, 3 내지 15시간 동안 승온하였다.
2150℃의 온도 및 10torr의 압력에서 유지하여 단결정의 성장을 완료하였다.
(비교예) 반응기 내에 평균 입경(D50)은 200㎛인 SiC 분말을 장입시키고, 종자정 홀더에 4H-SiC 종자정을 배치시킨 후, 반응기 내로 인입하였다.
1000℃ 이하의 온도에서 2 내지 3시간 동안 진공압력으로 반응기를 가열하여 반응기 내의 불순물을 제거한 다음 불활성 가스인 아르곤 가스를 주입하여 공기를 제거하였다.
유도 가열방식으로 반응기를 가열하여 대기압하에서 상온으로부터 2150℃까지 승온하였다. 3 내지 15시간 동안 승온하였다.
이후, 2150℃의 온도로 유지하면서 10torr까지 감압시켰다.
2150℃의 온도 및 10torr의 압력에서 유지하여 단결정의 성장을 완료하였다.
(2) 성장 초기의 종자정 표면에서의 결함 관찰
성장 초기에서 실시예와 비교예에 따른 종자정 표면에서의 결함을 현미경을 통해 관찰하였다.
관찰 결과, 도 4에서와 같이, 비교예보다 실시예의 종자정 표면에 step bunching이 확연하게 적은 것을 확인할 수 있었다.
(3) 성장시킨 잉곳의 결함 관찰
실시예와 비교예에 따라 100시간 동안 성장시킨 잉곳 절단 및 연마 공정을 통하여 기판으로 만들고, 500 내지 550℃에서 KOH 에칭하여 발생된 결함을 현미경을 통해 관찰하였고, 결함 종류별 개수를 세어 표 1에 나타내었다.
관찰 결과, 도 5 및 표 1에서와 같이, 비교예보다 실시예의 결함이 확연하게 적은 것을 확인할 수 있었다.
구분 실시예 비교예
TSD(ea/cm2) 50 116
TED(ea/cm2) 994 76,012
BPD(ea/cm2) 4,398 441
Total(ea/cm2) 5,442 76,569
본 발명은 상기 구현예 및/또는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 구현예 및/또는 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
A: SiC 분말
100: 종자정 홀더 200: 종자정
510: 반응기 520: 단열재
530: 석영관 540: 가열수단

Claims (13)

  1. 상온으로부터 제1온도까지 승온하여 종자정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계;
    상기 제1온도로부터 상기 제1온도보다 높은 제2온도까지 승온하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계; 및
    상기 제2온도에서 유지하는 단계;를 포함하는 고품질 SiC 단결정 성장방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1온도까지 승온하는 단계에서,
    대기압 하에서, 상기 제1온도까지 승온하는 고품질 SiC 단결정 성장방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1온도까지 승온하는 단계에서,
    상기 제1온도는 2000 내지 2100℃인 고품질 SiC 단결정 성장방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1온도까지 승온하는 단계에서,
    3 내지 15시간 동안 상기 제1온도까지 승온하는 고품질 SiC 단결정 성장방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제2온도까지 승온하는 단계에서,
    0.2 내지 20torr까지 감압시키는 고품질 SiC 단결정 성장방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2온도까지 승온하는 단계에서,
    상기 제2온도는 2100 내지 2200℃인 고품질 SiC 단결정 성장방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제2온도까지 승온하는 단계에서,
    3 내지 15시간 동안 상기 제2온도까지 승온하는 고품질 SiC 단결정 성장방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제2온도에서 유지하는 단계에서,
    0.2 내지 20torr의 압력하에서 유지하는 고품질 SiC 단결정 성장방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 제1온도까지 승온하는 단계 이전,
    SiC 분말이 장입된 반응기 내에 상기 종자정을 배치시키는 단계; 및
    상기 반응기를 가열하여 상기 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계;를 더 포함하는 고품질 SiC 단결정 성장방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 반응기 내에 종자정을 배치시키는 단계에서,
    상기 SiC 분말의 평균 입경(D50)은 150 내지 250㎛인 고품질 SiC 단결정 성장방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계에서,
    진공 압력 하에서, 1000℃ 이하의 온도로 상기 반응기를 가열하는 고품질 SiC 단결정 성장방법.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계에서,
    2 내지 3시간 동안 상기 반응기를 가열하는 고품질 SiC 단결정 성장방법.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계에서,
    상기 반응기 내부로 불활성 가스를 주입하는 고품질 SiC 단결정 성장방법.
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