CN104755660A - 蓝宝石单晶体的热处理方法及装置 - Google Patents

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文圣皖
张桂源
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Abstract

本发明的蓝宝石单晶体热处理方法包括如下步骤：将蓝宝石单晶体装入箱室内部的步骤；对箱室内进行加热，从而升温至目标温度的步骤；将箱室内的温度维持在一定温度的步骤；将箱室内冷却至常温的步骤，并且所述升温步骤包括：第一升温步骤，以4℃/min～5℃/min的升温率实施升温至第一设定温度以下；第二升温步骤，完成第一升温步骤后，以1℃/min以下的升温率实施升温至第二设定温度，从而实施多步骤升温，进而在缩短升温时间的同时防止蓝宝石单晶体由于热所致的影响。

Description

蓝宝石单晶体的热处理方法及装置
技术领域
本发明提供一种蓝宝石(sapphire)单晶体的热处理方法及装置，其对蓝宝石单晶体进行热处理，从而去除单晶体内的残留应力，并抑制细微裂痕(crack)的产生，从而可提高蓝宝石单晶体的品质。
背景技术
蓝宝石单晶体是一种将氧化铝(alumina，AL2O3)在一定温度下熔融后凝固的过程中具有六方晶(HCP)系(hexagonal system)的结晶构造、并向一个方向凝固的物质，所述氧化铝是铝(Al)和氧(O)结合形态的化合物。
蓝宝石单晶体作为具有仅次于金刚石(diamond)的硬度的材料，与石英相比，耐磨损性、耐腐蚀性约高出10倍，且绝缘特性及光透过性优秀，不仅用作合成宝石、时钟玻璃，而且也广范围地应用于IT、产业、军事、LED基板等尖端材料领域。尤其，作为IT仪器的触屏材料而广受关注，并且用作军事用红外线探测导弹(missile)及战斗机、探索机等的窗户(window)材料。
为了将蓝宝石单晶体用于精密仪器的窗户(window)等，使合成的蓝宝石单晶体晶块(ingot)适合最终产品的形态和大小，须经过切断、研磨及抛光(polishing)工艺。在所述切断、研磨及抛光工艺中，通常使用比蓝宝石单晶体硬度高的金刚石研磨剂。
首先，切断工艺作为从合成的蓝宝石单晶体晶块上切断出与产品的基本形状及大小一致的形状的步骤，切断时通过与蓝宝石单晶体和研磨剂的摩擦等，由表面向厚度方向产生细微裂痕(crack)。此外，切断时产生的加工应力残留于蓝宝石单晶体内部，从而具有粗糙的表面。
并且，研磨工艺作为使经过切断后的蓝宝石单晶体的表面更加美观的步骤，切断时由表面向厚度方向产生的细微裂痕通过研磨可去除大部分，但是切断时所产生的细微裂痕不仅无法完美地去除，而且在研磨时，内部残留有比切断时产生的细微裂痕小的其它的细微裂痕及加工应力。
最后，抛光工艺作为为了窗户的光透过性而使得表面有光泽的步骤，在抛光工艺中，去除了研磨后无法完美去除的细微裂痕等，但在所述工艺中也一样，在表面依然残留有非常细微的裂痕及加工应力。
由此，为了将蓝宝石单晶体用于窗户等而经过上述加工工艺，但是由于所述工艺中产生的细微裂痕及加工应力的残留，用于蓝宝石单晶体窗户的产品的强度会显著降低，尤其，当细微裂痕受到来自窗户外部施加的力时，作为破坏的开始点，成为降低蓝宝石产品整体强度的最大原因。
残留的内部应力也是降低整体强度的原因。强度降低的蓝宝石单晶体窗户用于IT仪器或军需用等时，易于发生破坏的可能性提高，从而带来在传感器保护窗或窗口用途的使用上的制约。
如韩国登记专利公报10-0578162(2006年5月2日)所公开的，现有的硅(silicon)单晶体晶片(wafer)的热处理方法的构成为，将硅单晶体晶块(ingot)薄薄地切断而得到晶片，使用急速加热/急速冷却装置在1200℃以上的温度下对所述晶片执行1秒以上的退火(annealing)热处理。将所述硅单晶体晶块生长速度提高至0.6mm/min以上而制造，且氧浓度为16ppma以下，并且大小为60～130nm的COP以高密度存在于所述硅单晶体晶块。
在执行热处理时，因为所述现有的硅单晶体晶片的热处理方法以一定的升温速度进行加热，所以升温速度大的情况下，存在晶片受到热的影响而产生裂痕等损伤的担忧，升温速度小的情况下，存在升温时间变长而生产率下降的问题。
发明内容
由此，本发明的目的在于提供一种蓝宝石单晶体热处理方法及热处理装置，其在对箱室内进行升温时，以各自不同的升温速度实施多步骤升温，从而在缩短升温时间的同时也能够最小化蓝宝石单晶体受到的热影响。
本发明想要解决的课题并非限定于上述所提及的技术课题，并且未提及的其他技术课题对于本发明所属的技术领域内具有通常知识的人员来讲，能够从以下记载中得到明确地理解。
为了达成所述目的，本发明的蓝宝石单晶体热处理方法包括：将蓝宝石单晶体装入箱室内部的步骤；对箱室内进行加热，从而升温至目标温度的步骤；将箱室内的温度维持在一定温度的步骤；将箱室内冷却至常温的步骤，所述升温步骤包括：第一升温步骤，以4℃/min～5℃/min的升温率实施升温至第一设定温度；第二升温步骤，完成第一升温步骤后，以1℃/min以下的升温率实施升温至第二设定温度。
本发明的蓝宝石单晶体热处理装置包括：箱室(chamber)，其收纳有蓝宝石单晶体；耐火材料，其安装于所述箱室的内壁面，从而对箱室的内部进行隔热；发热体，其设置于所述箱室内部，从而对蓝宝石单晶体进行加热；保护罩(shield)部件，其配置为包围蓝宝石单晶体，从而使发热体的热不直接传递至蓝宝石单晶体，并且为了防止所述箱室由热引起变形，从而使用具有冷媒流动的通道的双重箱室。
如上所述，本发明的蓝宝石单晶体热处理方法及热处理装置的升温步骤由第一升温步骤和第二升温步骤构成，所述第一升温步骤使升温速度迅速达到一定温度，所述第二升温步骤在第一升温步骤完成后，使升温速度缓慢，从而升温至目标设定温度，从而在缩短升温时间的同时，防止蓝宝石单晶体由于热带来的影响。
附图说明
图1是根据本发明的一个实施例的蓝宝石单晶体热处理装置的截面图。
图2是表示根据本发明的一个实施例的蓝宝石单晶体热处理方法的工艺顺序图。
图3是表示热处理前和热处理后的蓝宝石单晶体的破断强度及破断形状的图表(graph)。
图4是表示热处理前蓝宝石单晶体的细微裂痕的照片。
图5是表示热处理后蓝宝石单晶体的细微裂痕的照片。
具体实施方式
以下，参照附图对根据本发明的实施例进行详细说明。在所述过程中，为了说明上的明晰和方便，附图中所示出的构成要素的大小或形状等可能被夸张地示出。此外，考虑到本发明的构成及作用，特别定义的术语根据使用者、运用者的意图或惯例可能不同。对所述术语的定义应以本说明书全部内容为基础来决定。
图1是根据本发明的一个实施例的蓝宝石单晶体热处理装置的截面图。
参照图1，根据一个实施例的蓝宝石单晶体热处理装置包括：箱室(chamber)10，其内部收纳有蓝宝石单晶体100；耐火材料20，其安装于箱室10的内壁面，从而对箱室10的内部进行隔热；发热体30，其设置于箱室10内部，从而对蓝宝石单晶体100进行加热；保护罩(shield)部件40，其配置为包围蓝宝石单晶体100，从而使发热体30的热不直接传递至蓝宝石单晶体100，进而保护蓝宝石单晶体100。
所述热处理装置为了将蓝宝石单晶体100的强度提升效果进行最大化，应能够进行超高温的升温及维持，以便在蓝宝石单晶体的熔融点(2050℃)以下也能够进行热处理。
在蓝宝石单晶体100的熔融点2050℃以下的高温下，箱室10不应该由于耐火材料20所放出的热而产生变形，应可在真空及气体环境下进行使用。
由此，为了防止由热引起的变形，箱室10可使用具有冷媒流动的通道12的双重箱室，以便能够利用冷媒(冷却水、气体等)使箱室10冷却。
箱室10的内部环境可使用真空环境或气体环境，并且真空环境下维持低于一气压，气体环境下可在一气压、一气压以上或者也可在低于一气压下使用。气体可使用氩(Argon)、氢、氮或氦(helium)等。
耐火材料20执行防止从发热体30放出的热流出至外部的隔热材料的作用，耐火材料20的原材料可使用钨(tungsten)、钼(molybden)、碳(carbon)及石墨系毡(felt)等金属类及陶瓷类(ceramics)材料等。
发热体30的作用在于将箱室10内部的温度加热至蓝宝石单晶体100的熔融点以下，并且加热方式可使用诱导加热及电阻加热方式等。尤其，在作为电阻加热方式中的发热体材料可使用钨及钼、石墨、碳化硅等的金属类或非金属类材料。
保护罩部件40阻断从发热体30放出的热直接传递至蓝宝石单晶体100，从而防止由于发热体30的发热偏差导致蓝宝石单晶体100的温度不均衡，从而可进行均匀的热处理。
所述保护罩部件40可使用钨、钼、铱(Iridiam)、钽(tantalum)等金属材料。并且，箱室10内部具有台子(table)50，其用于放置包围蓝宝石单晶体100的保护罩部件40。
由此，对所构成的根据本发明的一个实施例的蓝宝石单晶体热处理装置使用的热处理方法进行如下说明。
图2是表示根据本发明的一个实施例的蓝宝石单晶体热处理方法的顺序图。
本发明的热处理工艺包括如下步骤：将热处理对象蓝宝石单晶体100装入箱室10内部的步骤S10；升温至目标温度的步骤S20；维持一定温度的步骤S30及冷却步骤S40。
为了符合最终产品的形状及大小，蓝宝石单晶体晶块须经过切断、研磨及抛光(polishing)工艺。
由此，蓝宝石单晶体100的热处理不仅在抛光(polishing)工艺之后进行，而且在切断工艺之后，或研磨工艺之后也可进行。此外，蓝宝石结晶体的加工表面可使用为根据结晶取向的A-plane、C-plane、R-plane等全方位。
首先，装入步骤S10作为将蓝宝石单晶体100投入箱室10内部的步骤，可使用将蓝宝石单晶体相互重叠后投入的方法，及以间隔一定间距的方式层叠后投入的方法。
将蓝宝石单晶体100装入的方法中，相互重叠投入的方法可在相同内部空间大量投入，但会发生蓝宝石单晶体100温度分布不均匀的可能性，从而需要选定对比箱室10内部大小的合适的量。
并且，以相互间隔一定间距的方式层叠后投入的方法与在相同内部空间相互重叠投入的方法相比，虽然投入的量少，但可均匀地进行蓝宝石单晶体的热处理。
将预备进行热处理的蓝宝石单晶体100装入箱室10内部的工艺结束后，将箱室10密闭，利用真空泵(vacuum pump)等，将内部真空维持在一气压以下。
以气体环境进行热处理时，将箱室10内部维持真空后，将气体投入至目标压力后，中断气体供给或连续投入气体，从而将箱室10内部维持在一定压力。
升温步骤S20作为将箱室10内部温度升温至目标温度的步骤，一般升温至1500℃以上、蓝宝石的熔融温度以下的温度范围。升温中，在目标温度附近降低升温速度，从而易于控制温度，由此需防止升至高于目标温度。
所述升温步骤如果升温速度快，虽可缩短热处理时间，从而提高生产率，但是急剧升温过程中反而有产生裂痕的担忧，并且如果升温速度慢，虽可防止裂痕产生，但存在生产率降低的问题。
由此，在本实施例中，将升温步骤分离为多步骤，从而在防止裂痕产生的同时可提高生产率。换句话说，升温步骤包括：第一升温步骤，以快速升温速度加热至一次温度；第二升温步骤，继一次升温后，以慢速升温速度加热至最终热处理温度。
所述升温步骤在本实施例中虽分离为两个步骤，但也可更细分以两个以上步骤进行实施。
第一升温步骤升温至1700℃，保持4℃/min～5℃/min的升温率，并实施一定时间。由此，因为第一升温步骤快速实施升温，所以可以缩短热处理时间，并且因为只升温至1700℃，所以可防止对蓝宝石单晶体因为热而导致的影响。
在此，当升温率低于4℃/min时，升温时间变长，并由此降低生产率。并且当升温率超过5℃/min时，由于升温速度过快，不仅蓝宝石单晶体的上侧和下侧之间，甚至蓝宝石单晶体的内部和外部之间也会产生温度差，从而具有因为裂痕而损伤蓝宝石单晶体的担忧。
第二升温步骤在1700℃至1950℃的温度范围内实施升温，在第一升温步骤中，箱室10内的温度为1700摄氏度时则降低升温速度，从而在防止蓝宝石单晶体的过热的同时，升温至设定温度。在所述第二升温步骤中，保持1℃/min以下的升温率，并实施一定时间的升温，从而将箱室内的温度慢慢地升温至目标温度，例如慢慢地升温至1850℃。
在此，升温率超过1℃/min时，蓝宝石单晶体有产生过热的担忧，从而具有超过目标热处理维持温度的担忧。
维持步骤S30作为将箱室10内部升温至目标温度后，在相同的温度下维持一定时间的步骤，实际是去除蓝宝石单晶体的细微裂痕及残留应力的过程。
此时，维持温度作为热处理后提高强度方面非常重要的因素，维持温度越高，热处理后强度越高。但是，如维持高于1950℃的温度，则产生大量蒸发，从而相比热处理前蓝宝石单晶体的大小，尺寸会变小，进而可能发生无法使用为产品的情况。相反的，如果维持低于1700℃的较低温度，则强度提升的效果较低，维持时间变长，从而成为生产率下降的要因。由此，优选地，维持温度以1700℃～1950℃的温度实施热处理。
并且，过短维持时间的热处理效果降低，而过长维持时间热处理时从特定维持时间以后热处理效果变小，生产率降低。由此，优选地，维持时间设定在5～50小时的范围内。
冷却步骤S40作为将温度降至常温的步骤，冷却时用于防止由于热冲击而对蓝宝石单晶体产生应力。
如果冷却速度过快，则蓝宝石单晶体内部持续大的温度差异，其使热应力产生，反而降低强度或可使蓝宝石单晶体产生裂痕。并且如果冷却速度过慢，则持续生产率低下。由此，优选地，冷却速度为0.1℃/min～5℃/min。
实施热处理完成后的蓝宝石单晶体的强度测定，从而可确认热处理效果。强度测定方法遵循美国材料与试验协会(American Society for Testing and Materials,ASTM)国际标准，从而可进行3点及4点、ring on ring等测试和ball drop测试等。
此外，通过显微镜对热处理后蓝宝石单晶体的变化进行观察。利用本方法完成热处理后，通过去除加工中产生的细微裂痕及残留应力，蓝宝石单晶体可以作为强度提升的窗户进行使用。
由此，根据本实施例的蓝宝石单晶体热处理方法中，将升温步骤分离为升温速度各自不同的多步骤并实施，从而在缩短升温时间的同时也能够抑制蓝宝石单晶体的热影响。
(实施例)
用于蓝宝石单晶体的热处理的热处理炉的加热方式，其作为电阻加热方式，发热体使用了石墨，耐火材料使用了石墨系毡(felt)。此外为了实现均匀的热处理，在预备进行热处理的蓝宝石单晶体和发热体之间使用了钼(molybdenum)保护罩(shield)。
在热处理炉中，箱室位于最外边，并向内侧方向按顺序放置有耐火材料、加热器(heater)、保护罩(shield)、蓝宝石单晶体。预备进行热处理的蓝宝石单晶体是直径为2英寸(inch)的晶片(wafer)，结晶面方位为C-plane，厚度为0.4mm，以作为用于LED的蓝宝石晶片加工水准的表面粗度0.001um(Ra)以下的方式对两面实施研磨。将单晶体晶片相互重叠并装入热处理炉保护罩内部。密闭箱室后，利用真空泵排气至10x10-2torr的真空度以下后实施升温。
升温过程分为两个步骤，在步骤一中以快速升温速度加热至一次温度，并在步骤二中以慢速升温速度加热至最终热处理温度。换句话说，在升温过程中，至1700℃保持约4℃/min的升温率并实施7小时，并且从1700℃至1850℃保持约1℃/min的升温率并实施2小时。
并且，到达维持温度时，温度不会上升至1850℃以上。升温步骤根据热处理炉加热性能和维持温度可进行更细分化。维持在1850℃实施30小时，并且冷却至常温保持约3.3℃/min的冷却率，并实施9小时，从而最小化冷却中可产生的热应力。
热处理后为了确认强度变化，根据ASTM标准，对实施热处理的蓝宝石晶片和未实施热处理的蓝宝石晶片实施ring on ring压缩强度测试。
测定结果如图3所示，未实施热处理的晶片的破断强度测定为3GPa，而实施热处理的晶片的破断强度测定为18GPa，热处理后提高了6倍强度。
热处理效果在ring on ring压缩强度测试后，破断的晶片的形状上也产生差异。换句话说，可确认实施热处理的晶片的破断碎片的大小小于未实施热处理的晶片的破断碎片的大小。
并且，如图4及图5所示，加工工艺后蓝宝石单晶体中存在的细微裂痕A可确认为如下：热处理前尖锐的部分A，热处理后变为平缓的部分B，从而防止受到外部冲击时从尖锐的细微裂痕开始的破坏，进而提升强度。
产业上的利用可能性
本发明广泛应用于IT或产业、军事及LED基板等尖端材料领域，并可适用于蓝宝石单晶体的制造技术。
以上通过将特定的优选实施例举例图示说明了本发明，但本发明并非限定于上述实施例，在不脱离本发明的精神的范围内，在该发明所属的技术领域内，具有一般知识的人员可进行多种变更和修正。

Claims (9)

1.一种蓝宝石单晶体热处理方法，其特征在于，包括：
将蓝宝石单晶体装入箱室内部的步骤；
对箱室内进行加热，从而升温至目标温度的步骤；
将箱室内的温度维持在一定温度的步骤；以及
将箱室内冷却至常温的步骤，
所述升温步骤包括：第一升温步骤，其以4℃/min～5℃/min的升温率实施升温至第一设定温度；第二升温步骤，完成第一升温步骤后，以1℃/min以下的升温率实施升温至第二设定温度。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶体热处理方法，其特征在于，
所述第一设定温度为1700℃，第二设定温度为1950℃。
3.根据权利要求2所述的蓝宝石单晶体热处理方法，其特征在于，
所述第一设定温度为1700℃，第二设定温度为1850℃。
4.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶体热处理方法，其特征在于，
所述维持步骤中，维持温度为1700℃～1950℃，维持时间为5～50小时。
5.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶体热处理方法，其特征在于，
所述冷却步骤中，冷却速度为0.1℃/min～5℃/min。
6.一种蓝宝石单晶体热处理装置，其特征在于，包括：
箱室，其收纳有蓝宝石单晶体；耐火材料，其安装于所述箱室的内壁面，从而对箱室的内部进行隔热；发热体，其设置于所述箱室内部，从而对蓝宝石单晶体进行加热；保护罩部件，其配置为包围蓝宝石单晶体，从而使发热体的热不直接传递至蓝宝石单晶体，并且为了防止所述箱室由热引起变形，从而使用具有冷媒流动的通道的双重箱室。
7.根据权利要求6所述的蓝宝石单晶体热处理装置，其特征在于，
所述耐火材料使用钨、钼、碳及石墨系毡及陶瓷类中的某一个。
8.根据权利要求6所述的蓝宝石单晶体热处理装置，其特征在于，
所述发热体使用钨、钼、石墨及碳化硅中的某一个。
9.根据权利要求6所述的蓝宝石单晶体热处理装置，其特征在于，
所述保护罩部件使用钨、钼、铱、钽中的某一个。
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