JP6335722B2 - 炭化珪素単結晶の焼鈍方法 - Google Patents

炭化珪素単結晶の焼鈍方法 Download PDF

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Description

本発明は、炭化珪素単結晶の焼鈍方法に関し、詳しくは、炭化珪素単結晶内部に残留する歪や応力、更には表面の加工変質層の歪などを効果的に緩和する方法に関する。
炭化珪素単結晶ウェハを製造する工程では、昇華再結晶法(改良レーリー法)により炭化珪素単結晶インゴットを製造した後、炭化珪素単結晶ウェハに切り出すスライス工程が必須である。炭化珪素単結晶ウェハは、スライス工程の後、ラップとポリッシュの研磨工程を経て、ベアウェハ製品としてユーザーに提供される。
ベアウェハ製品は、物理的特性として炭化珪素単結晶の良好な結晶性が求められるが、機械的特性として、厚さが均一で反りが小さいことも求められる。研磨工程で、厚みバラつきと反りは改善されるが、研磨工程の前段階で炭化珪素単結晶ウェハの機械的特性が良くないと研磨工程の負荷が大きくなり、時間とコストがかかる。
厚みバラつきは、両面研磨プロセスを用いると効果的に低減できるが、反りは低減が難しい。反りは、両面研磨プロセス途中、上下定盤で挟まれている間は小さく見えるが、弾性変形するため、上下定盤を外すと再び現れる。従って、厚みバラつきは研磨工程で挽回できるが、反りについては、研磨工程で挽回し難く、研磨工程の前に極力小さくする必要がある。
反りの原因としては、スライス加工時の発熱による加工装置内部品の熱膨張、加工時の摩耗による加工装置内部品の変形、インゴットに残留する歪、等々、が考えられるが、加工装置側の要因(スライス加工時の発熱による加工装置内部品の熱膨張、加工時の摩耗による加工装置内部品の変形)を除去しても、インゴット内部に残留する歪や、表面の加工変質層に起因する歪は解消されない。
そこで、研磨工程の前に炭化珪素単結晶インゴットに残留する歪などを除去する技術として、2000℃から2800℃の高温で焼鈍する技術が、特許文献1で開示されている。この文献では、高温中で焼鈍する際に非腐食性雰囲気で加熱することで、炭化珪素単結晶表面での雰囲気ガスとの化学反応を抑制して、20時間もの長時間高温に暴露しても表面炭化を抑制しつつ、残留応力や加工歪を除去することが可能としている。
また、特許文献2では、不活性ガス雰囲気で800℃から2400℃の温度でスライス後の炭化珪素単結晶ウェハを焼鈍する技術が開示されている。熱処理の効果として、結晶格子のずれを解消して反りを小さくして、炭化珪素単結晶ウェハの曲率半径を35m以上に改善する効果があることを示している。この曲率半径では、6インチウェハで反りが80μm以下に相当する。
特開2006‐290,705号公報 特開2005‐93,519号公報
例えば、スライス加工装置の剛性を高めて、スライス加工時の発熱による加工装置内部品の熱膨張、加工時の摩耗による加工装置内部品の変形を除去できても、炭化珪素単結晶ウェハ内部に残留する歪や表面の加工変質層が残るため、ウェハには反りが残る。歪などの緩和には、不活性ガス雰囲気での高温焼鈍が有効であるが、少なくとも800℃以上の高温に加熱する必要があり、反り低減の効果も6インチウェハで80μm以下になる程度に留まる(特許文献2参照)。
一方で、ウェハの平坦性は、ウェハを電子デバイスに加工して利用するユーザーから求められる。ウェハの表面に電子デバイス等を作製する場合、化学気相成長法などで、ウェハ表面に薄いエピタキシャル膜を形成する。その時、ウェハは、雰囲気ガスが制御された成長室の中で、サセプタと呼ばれる発熱体に乗せて高温に加熱される。ウェハの反りが大きいとサセプタとの密着が不均一になり、ウェハ表面の温度が不均一になる。すると、エピタキシャル膜の品質が低下して、良質な電子デバイス等が作製できなくなる。従って、ウェハの反りは、80μmより更に小さくすることをユーザーから求められる。
炭化珪素単結晶ウェハの反りを小さくするには、800℃を遥かに超える高温で焼鈍することが効果的だが、2000℃を超える高温に長時間炭化珪素単結晶ウェハを暴露すると単結晶表面から炭化珪素原子が昇華して表面が炭化するなどの悪影響が大きい。それを避けるために焼鈍時間の短縮が効果的である。また、炭化珪素単結晶ウェハ全体の温度分布が大きいと歪がかかって破損し易くなるため、ウェハ全体を極力均一に加熱する方法が効果的あるが、既存の加熱炉は外部加熱であることから、焼鈍時間が長く、また、均一加熱も難しい。
本発明者らは、上記課題を解決するために、既存の加熱炉を用いずに、炭化珪素単結晶ウェハ内部に残留する歪や表面の加工変質層に起因する歪を効果的に除去する方法を検討した。電子デバイスに用いられる炭化珪素単結晶ウェハは、絶縁体と金属の中間の性質を持つ半導体であるため、マイクロ波加熱が可能である。特に、比抵抗が1mΩcm以上100mΩcm以下の炭化珪素単結晶は、効率的にマイクロ波を吸収することから、炭化珪素単結晶ウェハを2000℃以上の高温まで迅速に昇温させて全体を短時間で均一加熱でき、炭化珪素単結晶からの抜熱を防げば容易に高温焼鈍ができることを見出した。
即ち、本発明の要旨は、以下のとおりである。
(1) 10Pa以下に減圧した不活性ガス雰囲気中で炭化珪素単結晶を2000℃以上に加熱して焼鈍する方法において、前記加熱の手段としてマイクロ波加熱を用いて、433.92MHz、915MHz、2.45GHz、5.8GHz、24.125GHz、61.25GHz、122.5GHz、及び245GHzからなる群から選ばれた二種以上の周波数帯を組み合わせて、10秒以上5時間未満の加熱を行うことを特徴とする炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
(2) 10Pa以下に減圧した不活性ガス雰囲気中で炭化珪素単結晶を2000℃以上に加熱して焼鈍する方法において、前記炭化珪素単結晶が炭化珪素単結晶ウェハであり、前記加熱の手段としてマイクロ波加熱を用いて、10秒以上20分以下の加熱を行うことを特徴とする炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
(3) 433.92MHz、915MHz、2.45GHz、5.8GHz、24.125GHz、61.25GHz、122.5GHz、又は245GHzのいずれか一種の周波数帯で前記マイクロ波加熱することを特徴とする(2)に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
(4) 433.92MHz、915MHz、2.45GHz、5.8GHz、24.125GHz、61.25GHz、122.5GHz、及び245GHzからなる群から選ばれた二種以上の周波数帯を組み合わせて前記マイクロ波加熱することを特徴とする(2)に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
(5) 前記炭化珪素単結晶の表裏両面側に反射板を配置して、輻射抜熱を防ぐことを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
) 前記炭化珪素単結晶が、1mΩcm以上100mΩcm以下の比抵抗を有する炭化珪素単結晶ウェハ、又は1mΩcm以上100mΩcm以下の比抵抗を有する炭化珪素単結晶インゴットであることを特徴とする(1)に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
(7) 前記炭化珪素単結晶が、1mΩcm以上100mΩcm以下の比抵抗を有する炭化珪素単結晶ウェハであることを特徴とする(2)に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
) 前記炭化珪素単結晶が炭化珪素単結晶ウェハの場合、加熱時間は10秒以上20分以下である(1)に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
) 前記炭化珪素単結晶が炭化珪素単結晶インゴットの場合、インゴットの長さ10mmを単位長さとして、単位長さあたりの加熱時間が30秒以上2時間以下である(1)に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
本発明によれば、既存の加熱炉を用いることなく、迅速に炭化珪素単結晶内部に残留する歪や表面の加工変質層に起因する歪を効果的に緩和することができる。そのため、例えば反りの小さい平坦化された炭化珪素単結晶ウェハを得ることができるようになる。
図1は、本発明を実施する際に炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴットにマイクロ波を照射する方法の構成を示す説明図である。
本発明において、炭化珪素単結晶を焼鈍するにあたっては、例えば、図1に示したように、マイクロ波を照射する対象の炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴット1を真空チャンバー4内に設置して、真空チャンバー内部の圧力が、10Pa以下、望ましくは、1Pa以下になるように真空ポンプで排気する。真空チャンバー内部の圧力が10Paを超えると、マイクロ波を照射するときに残留気体がプラズマ化して、効果的に焼鈍できないため好ましくない。また、炭化珪素単結晶の焼鈍は不活性ガス雰囲気で行うようにする必要があることから、真空チャンバー4内は予めArやHe、Ne等の希ガスで置換した上で排気するのが良い。なお、減圧する圧力の下限は、チャンバーをターボ分子ポンプで排気しても、ベーキング無しでは、到達真空度が10-7Pa程度以上であり、高温に加熱された物体内部からは不純物原子などが放出されて真空度が低下することなどを考慮すると、実質的には0.1〜1Paであると言え、更には0.1Paである。
また、真空チャンバー内において、炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴット1は、2000℃以上の温度に耐え得る断熱材7に載せて、この断熱材7ごと堅牢な絶縁耐熱保持材8の上に設置する。このような断熱材7としてはカーボンファイバーフェルトが望ましく、また、絶縁耐熱保持材8は窒化ホウ素が望ましいが、これらの材料に制限されることはない。更に、炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴット1が昇温した時に放射される輻射を反射することができる反射板2、3で炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴット1を挟むように、炭化珪素単結晶ウェハ等の表裏両面側に反射板を配置して、放射冷却(輻射抜熱)を防ぐのが良い。すなわち、2000℃以上の高温の焼鈍温度を維持するには、輻射抜熱を防ぐことが重要であり、このような反射板2、3としては、マイクロ波を透過し、短波長の輻射熱を反射することができるものがよく、例えば、鏡面研磨した高純度高抵抗の炭化珪素基板や珪素基板、或いは、絶縁性のサファイア基板が好ましい。なお、加熱温度の上限について特に制限はないが、昇温し過ぎると気化するおそれがあることなどから、炭化珪素単結晶の温度が2500℃を超えないようにするのが望ましい。
マイクロ波は、発振器5で高出力にしたものを発生させて、インピーダンス整合器6を介して、真空チャンバー4内の炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴット1に照射する。インピーダンス整合器6は、真空チャンバー4から発振器5へ反射するマイクロ波を、位相整合によって抑制するものであり、簡易的なスリースタブチューナーからコンピュータ自動制御される複雑なものまで適用できる。また、マイクロ波の出力は、0.1kWから10kW、より好ましくは、0.5kWから3kWが望ましい。出力が小さすぎると、炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴット1は十分焼鈍されず、反対に出力が大きすぎると、炭化珪素が昇華してしまう。更に大きな出力では、上記断熱材7と絶縁耐熱保持材8が昇華するおそれがある。
また、本発明の炭化珪素単結晶の焼鈍方法では、マイクロ波を照射する時間は10秒以上5時間未満である。ここで、炭化珪素単結晶が炭化珪素単結晶ウェハの場合、好ましくは10秒から20分、より好ましくは、1分から20分が望ましい。時間が短すぎると、炭化珪素単結晶ウェハが十分焼鈍されず、反対に時間が長すぎると表面の炭化が進んで、例えば後のラップ工程の負荷が大きくなるおそれがある。一方の炭化珪素単結晶インゴットの場合は、インゴットの長さ(厚み方向の長さ)に拠るが、長さを10mmと仮定すると、好ましくは30秒から2時間、より好ましくは、5分から2時間が望ましい。すなわち、炭化珪素単結晶インゴットの長さ10mmを単位長さとして、単位長さあたりの加熱時間が30秒以上2時間以下となるのが良い。時間が短すぎると、炭化珪素単結晶インゴットが十分焼鈍されず、反対に時間が長すぎると炭化珪素が昇華するおそれがある。なお、本発明における炭化珪素単結晶ウェハとは、好適には、スライス工程によりインゴットから切り出されたもの(一般には80μmから2,000μm程度の厚みを有する)であって、ラップやポリッシュの研磨工程を経る前のものであり、炭化珪素単結晶インゴットとは、昇華再結晶法(改良レーリー法)等により成長させたものであって、スライス工程が施される前のものを言う。
マイクロ波の周波数に関しては、物理的には特段の制限はないが、通信など他の応用を妨げない帯域である433.92MHz、915MHz、2.45GHz、5.8GHz、24.125GHz、61.25GHz、122.5GHz、又は245GHzの周波数帯が適切である。比抵抗が1mΩcm以上100mΩcm以下の炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴットは、これらのマイクロ波のいずれか一種の周波数帯で2000℃以上の高温に加熱して、迅速に炭化珪素単結晶ウェハ内部に残留する歪や表面の加工変質層に起因する歪を効果的に緩和することができる。また、マイクロ波の周波数が高くなると波長が短くなり、炭化珪素単結晶に侵入する深さが小さくなる。従って、特に表面の加工変質層に起因する歪を緩和するには、高い周波数のマイクロ波が有効である。そのため、二種以上の周波数帯を組み合わせるようにしてもよい。例えば、内部に残留する歪と表面の加工変質層に起因する歪の程度によって、内部に残留する歪に寄与する低い周波数のマイクロ波と表面の加工変質層に起因する歪に寄与する高い周波数のマイクロ波とを組み合わせると、効果が大きくなる。
炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴットの電気特性としては、上述したように、好ましくは比抵抗が1mΩcm以上100mΩcm以下、より好ましくは、3mΩcm以上20mΩcm以下が望ましい。比抵抗が大きすぎると、効率的に電磁波が吸収されないので十分焼鈍されず、反対に比抵抗が小さすぎると、電磁波が吸収されすぎて、炭化珪素が昇華するおそれがある。なお、炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴットの物理的特性、結晶性に関しては、特段の制限はない。
以下、実施例及び比較例に基づき、本発明をより詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施例及び比較例に制限されるものではない。
〔実施例1〕
比抵抗10mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ0.8mm、直径6インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、最高点高さと最低点高さの差で表される炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは97μmであった。そして、図1に示したように、このウェハを室温で真空チャンバー4内に設置し、真空チャンバー4内をArガスで置換した後に排気して、1Paまで圧力を下げた。ここで、炭化珪素単結晶ウェハ1は、平坦に加工された窒化ホウ素多結晶板(絶縁耐熱保持材)8と、その上に載せられたカーボンファイバーフェルト(断熱材)7に重ねるようにして真空チャンバー4内に配置した。更には、これらの上下方向に鏡面研磨した高純度SiC多結晶の12インチダミーウェハをそれぞれ配置して、炭化珪素単結晶ウェハ1の表裏両面側で輻射抜熱を防ぐ反射板2、3とした。
上記のようにして準備した真空チャンバー4内に対して、周波数帯433.92MHz(433.05-434.79MHz)、出力2kWのマイクロ波を20分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ1の表面の温度を光高温度計でモニターしたところ2,300℃まで昇温されていた。そして、炭化珪素単結晶ウェハ1が室温に下がるのを待って、真空チャンバー4から取り出して、反りを測定したところ、値は12μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが2.6μm、反りが11μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例2〕
比抵抗10mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ0.8mm、直径6インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは94μmであった。そして、実施例1と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ1を室温で真空チャンバー4内に設置して、図1に示した構成にし、真空チャンバー4内をArガスで置換した後に排気して、1Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯915MHz(902-928MHz)、出力2kWのマイクロ波を20分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ2,300℃まで昇温されていた。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー4から取り出して、反りを測定したところ、値は13μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが2.7μm、反りが12μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例3〕
比抵抗10mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ0.8mm、直径6インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは94μmであった。そして、実施例1と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ1を室温で真空チャンバー4内に設置して、図1に示した構成にし、真空チャンバー4内をArガスで置換した後に排気して、1Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯2.45GHz(2.4-2.5GHz)、出力2kWのマイクロ波を20分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ2,300℃まで昇温されていた。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー4から取り出して、反りを測定したところ、値は11μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが2.8μm、反りが10μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例4〕
比抵抗10mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ0.8mm、直径6インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは92μmであった。そして、実施例1と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ1を室温で真空チャンバー4内に設置して、図1に示した構成にし、真空チャンバー4内をArガスで置換した後に排気して、1Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯5.8GHz(5.725 - 5.875GHz)、出力1kWのマイクロ波を20分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ2,250℃まで昇温されていた。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー4から取り出して、反りを測定したところ、値は15μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが2.3μm、反りが14μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例5〕
比抵抗10mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ0.8mm、直径6インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは92μmであった。そして、実施例1と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ1を室温で真空チャンバー4内に設置して、図1に示した構成にし、真空チャンバー4内をArガスで置換した後に排気して、1Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯24.125GHz(24-24.25GHz)、出力0.5kWのマイクロ波を20分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ2,200℃まで昇温されていた。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー4から取り出して、反りを測定したところ、値は16μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが2.7μm、反りが15μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例6〕
比抵抗10mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ0.8mm、直径6インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは91μmであった。そして、実施例1と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ1を室温で真空チャンバー4内に設置して、図1に示した構成にし、真空チャンバー4内をArガスで置換した後に排気して、1Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯61.25GHz(61-61.5GHz)、出力0.2kWのマイクロ波を20分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ2,100℃まで昇温されていた。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー4から取り出して、反りを測定したところ、値は18μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが2.6μm、反りが17μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例7〕
比抵抗10mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ0.8mm、直径6インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは90μmであった。そして、実施例1と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ1を室温で真空チャンバー4内に設置して、図1に示した構成にし、真空チャンバー4内をArガスで置換した後に排気して、1Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯122.5GHz(122-123GHz)、出力0.1kWのマイクロ波を20分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ2,050℃まで昇温されていた。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー4から取り出して、反りを測定したところ、値は19μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが2.3μm、反りが18μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例8〕
比抵抗10mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ0.8mm、直径6インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは90μmであった。そして、実施例1と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ1を室温で真空チャンバー4内に設置して、図1に示した構成にし、真空チャンバー4内をArガスで置換した後に排気して、1Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯245GHz(244-246GHz)、出力0.1kWのマイクロ波を15分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ2,000℃まで昇温されていた。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー4から取り出して、反りを測定したところ、値は20μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが2.9μm、反りが19μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例9〕
比抵抗10mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ0.8mm、直径6インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは96μmであった。そして、実施例1と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ1を室温で真空チャンバー4内に設置して、図1に示した構成にし、真空チャンバー4内をArガスで置換した後に排気して、1Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯915MHz(902-928MHz)、出力2kWのマイクロ波と、周波数帯122.5GHz(122-123GHz)、出力0.1kWのマイクロ波との二種類を同時に15分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ2,350℃まで昇温されていた。915MHzの電磁波の真空中での波長は33cmであり、122.5GHzの電磁波の真空中での波長は2.4mmであることから、前者はウェハ内部まで浸透し、後者は主にウェハ表面に寄与する。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー4から取り出して、反りを測定したところ、値は9.9μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが2.3μm、反りが9.8μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例10〕
比抵抗10mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ0.8mm、直径6インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは95μmであった。そして、実施例1と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ1を室温で真空チャンバー4内に設置して、図1に示した構成にし、真空チャンバー4内をArガスで置換した後に排気して、1Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯2.45GHz(2.4-2.5GHz)、出力2kWのマイクロ波と、周波数帯245GHz(244-246GHz)、出力0.1kWのマイクロ波との二種類を同時に15分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ2,350℃まで昇温されていた。2.45GHzの電磁波の真空中での波長は12cmであり、245GHzの電磁波の真空中での波長は1.2mmであることから、前者はウェハ内部まで浸透し、後者は主にウェハ表面に寄与する。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー4から取り出して、反りを測定したところ、値は9.7μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが2.5μm、反りが9.6μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例11〕
比抵抗10mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ0.8mm、直径6インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは95μmであった。そして、実施例1と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ1を室温で真空チャンバー4内に設置して、図1に示した構成にし、真空チャンバー内をArガスで置換した後に排気して、1Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯2.45GHz(2.4-2.5GHz)、出力2kWのマイクロ波と、周波数帯24.125GHz(24-24.25GHz)、出力0.5kWのマイクロ波との二種類を同時に12分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ2,400℃まで昇温されていた。2.45GHzの電磁波の真空中での波長は12cmであり、24.125GHzの電磁波の真空中での波長は12mmであることから、前者はウェハ内部まで浸透し、後者は主にウェハ表面への寄与が大きい。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー4から取り出して、反りを測定したところ、値は8.9μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが2.3μm、反りが8.8μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔比較例1〕
比抵抗10mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ0.8mm、直径6インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは90μmであった。そして、実施例1と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ1を室温で真空チャンバー内に設置して、図1に示した構成にし、真空チャンバー内をArガスで置換した後に排気して、1Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯2.45GHz(2.4-2.5GHz)、出力3kWのマイクロ波を5時間照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ2,400℃まで昇温されていた。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー4から取り出して、反りを測定したところ、値は10μmまで改善された。このとき表面が炭化していたので、このウェハを両面研磨機でラップしたところ、鏡面になる前に割れてしまい、炭化珪素単結晶ウェハは完成しなかった。これはマイクロ波の照射時間が長く、実施例に比べて表面の炭化層が深く入っていたことが原因と考えられる。
〔実施例12〕
厚さ10mmで直径6インチ、比抵抗10mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットを室温で真空チャンバー内に設置して、実施例1と同様に図1に示した構成にし、真空チャンバー内をArガスで置換した後に排気して、1Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯2.45GHz(2.4-2.5GHz)、出力3kWのマイクロ波を2時間照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶インゴットの表面の温度を光高温度計でモニターしたところ2,350℃まで昇温されていた。
インゴットが室温に下がるのを待って、真空チャンバー4から取り出して、厚さ0.8mm、直径6インチのウェハを切り出した。その表面は炭化していなかった。表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定したところ、反りは23μmであった。このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが2.8μm、反りが21μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔比較例2〕
厚さ10mmで直径6インチ、比抵抗10mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットにマイクロ波を照射することなく、厚さ0.8mm、直径6インチのウェハを切り出した。表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定したところ、反りは83μmだった。このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが2.5μmまで改善されたが、反りが81μmと大きく、殆ど改善されなかった。
1…炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴット、2…反射板(1)、3…反射板(2)、4…真空チャンバー、5…発振器、6…インピーダンス整合器、7…断熱材、8…絶縁耐熱保持材。

Claims (9)

  1. 10Pa以下に減圧した不活性ガス雰囲気中で炭化珪素単結晶を2000℃以上に加熱して焼鈍する方法において、前記加熱の手段としてマイクロ波加熱を用いて、433.92MHz、915MHz、2.45GHz、5.8GHz、24.125GHz、61.25GHz、122.5GHz、及び245GHzからなる群から選ばれた二種以上の周波数帯を組み合わせて、10秒以上5時間未満の加熱を行うことを特徴とする炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
  2. 10Pa以下に減圧した不活性ガス雰囲気中で炭化珪素単結晶を2000℃以上に加熱して焼鈍する方法において、前記炭化珪素単結晶が炭化珪素単結晶ウェハであり、前記加熱の手段としてマイクロ波加熱を用いて、10秒以上20分以下の加熱を行うことを特徴とする炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
  3. 433.92MHz、915MHz、2.45GHz、5.8GHz、24.125GHz、61.25GHz、122.5GHz、又は245GHzのいずれか一種の周波数帯で前記マイクロ波加熱することを特徴とする請求項に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
  4. 433.92MHz、915MHz、2.45GHz、5.8GHz、24.125GHz、61.25GHz、122.5GHz、及び245GHzからなる群から選ばれた二種以上の周波数帯を組み合わせて前記マイクロ波加熱することを特徴とする請求項に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
  5. 前記炭化珪素単結晶の表裏両面側に反射板を配置して、輻射抜熱を防ぐことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
  6. 前記炭化珪素単結晶が、1mΩcm以上100mΩcm以下の比抵抗を有する炭化珪素単結晶ウェハ、又は1mΩcm以上100mΩcm以下の比抵抗を有する炭化珪素単結晶インゴットであることを特徴とする請求項に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
  7. 前記炭化珪素単結晶が、1mΩcm以上100mΩcm以下の比抵抗を有する炭化珪素単結晶ウェハであることを特徴とする請求項2に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
  8. 前記炭化珪素単結晶が炭化珪素単結晶ウェハの場合、加熱時間は10秒以上20分以下である請求項に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
  9. 前記炭化珪素単結晶が炭化珪素単結晶インゴットの場合、インゴットの長さ10mmを単位長さとして、単位長さあたりの加熱時間が30秒以上2時間以下である請求項に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
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