CN112805810B - 硅晶片的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供硅晶片的热处理方法，在惰性气体气氛下的硅晶片的热处理中，该热处理方法可有效地进行在硅晶片表面的自然氧化膜溶解时所产生的SiO气体的排气，可抑制反应产物在热处理腔室内的堆积，防止滑移的恶化。在900℃以上且1100℃以下的温度区段中保持晶片5秒以上且30秒以下的时间，同时将晶片转速设为80rpm以上且120rpm以下，控制腔室内的惰性气体的供给，使气体置换率成为90%以上。
Description
技术领域
本发明涉及硅晶片的热处理方法，特别是涉及在惰性气氛下的热处理中，可有效地进行在硅晶片表面的自然氧化膜溶解时所产生的SiO气体的排气，防止热处理腔室内的SiOx固体的堆积的硅晶片的热处理方法。
背景技术
随着半导体器件的高集成化，对硅晶片(以下，也简称为“晶片”。)等半导体基板要求高品质化。特别是，减少在形成器件(device)的活性区域中的晶体缺陷是必须事项。例如，硅晶片是通过硅单晶的生长和各种加工来制造的，但在单晶的生长阶段发生的晶体缺陷保留在加工后的晶片中。
作为通过短时间的热处理来减少保留在上述硅晶片中的晶体缺陷的方法，如专利文献1所公开的那样，例如已知有使用RTP (Rapid Thermal Process)装置(快速升降温热处理装置)的方法。专利文献1所公开的方法是在上述RTP装置中、在氩气气氛下、在1300℃以上且硅熔点以下的温度范围加热硅晶片之后，冷却至400℃以上且800℃以下的温度，然后切换成氧气氛，在1250℃以上且硅熔点以下的温度下进行热处理。
然而，若在氩气气氛下进行热处理，则形成于晶片表面的自然氧化膜溶解，以SiO气体的形式脱离。所产生的SiO气体没有被全部排气，而在高温下对硅表面进行气体蚀刻，在温度低的腔室内壁或其他构件表面以SiOx固体的形式堆积。而且，上述SiOx固体存在以下的课题：其成为附着于热处理中的晶片的颗粒的原因。
另外，通常在单片式热处理装置中，处理中的硅晶片边使用非接触式的放射温度计等测量晶片背面的多个点边控制处理温度，但在上述的SiOx等反应产物堆积在放射温度计上的情况下，存在无法进行准确的温度测量、处理中的晶片温度变得不均匀、发生滑移缺陷的课题。
对于上述的基于来自SiO气体的反应产物的课题，在专利文献2中公开了下述方法：使在硅晶片与放射温度计之间的空间产生气流，降低反应产物在上述放射温度计上的堆积速度。
另外，专利文献3中记载了：通过使晶片旋转以某种程度的高速度(例如250～350rpm)旋转，可使反应产物不在晶片上堆积，抑制滑移缺陷。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-29429号公报；
专利文献2：日本特表2002-507250号公报；
专利文献3：日本特开2011-233556号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
然而，在专利文献2所公开的方法中，即使可减少反应产物在放射温度计上的堆积量，也无法完全地抑制堆积。
另外，在专利文献3所记载的方法中，虽然对抑制反应产物在晶片上的堆积有效，但存在如下课题：因自然氧化膜的脱离而产生的SiO气体难以从腔室内排出，所以若连续地进行处理，则SiOx等反应产物会在腔室内堆积。
在这样的状况下，本发明人深入研究的结果发现了：在惰性气体气氛下边使硅晶片旋转边进行热处理时，在达到1300℃以上之前，通过控制从晶片表面发生SiO气体的温度区段(900℃以上且1100℃以下)中的晶片转速和气体置换率，SiO气体自热处理腔室的排气效率提高，可防止SiOx等反应产物在腔室内的堆积，从而完成了本发明。
本发明的目的在于提供硅晶片的热处理方法，在用于以短时间减少保留在硅晶片中的晶体缺陷的惰性气体气氛下的热处理中，该热处理方法可有效地进行在硅晶片表面的自然氧化膜溶解时所产生的SiO气体的排气，抑制反应产物在热处理腔室内的堆积，防止滑移的恶化。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题而提出的、本发明所涉及的硅晶片的热处理方法具有下述特征：其是在腔室内对保持可旋转的硅晶片在惰性气体气氛下进行快速升降温热处理的硅晶片的热处理方法，其中，在上述腔室内的热处理温度为900℃以上且1100℃以下的温度区段中保持晶片5秒以上的时间，同时使晶片转速设为80rpm以上且120rpm以下，控制上述腔室内的惰性气体的供给，使气体置换率成为90%以上。
尚需说明的是，希望在上述腔室内的热处理温度达到1300℃以上之前，在900℃以上且1100℃以下的温度区段中保持晶片5秒以上且30秒以下的时间，同时使晶片转速设为80rpm以上且120rpm以下。
另外，希望在900℃以上且1100℃以下的温度区段中，上述腔室内的压力设为1kPa以下。
在利用这样的热处理方法、于惰性气体气氛下对硅晶片进行热处理的情况下，通过控制晶片转速和腔室内的气体置换率，可有效地进行在晶片表面的自然氧化膜溶解时所产生的SiO气体的排气。其结果，可抑制反应产物在热处理腔室内的堆积，防止滑移的恶化。
发明效果
根据本发明，可提供硅晶片的热处理方法，在惰性气体气氛下的硅晶片的热处理中，该热处理方法可有效地进行在硅晶片表面的自然氧化膜溶解时所产生的SiO气体的排气，抑制反应产物在热处理腔室内的堆积，防止滑移的恶化。
附图说明
[图1] 图1是适用本发明所涉及的硅晶片的热处理方法的RTP装置的截面图。
[图2] 图2是显示本发明所涉及的硅晶片的热处理方法的顺序的曲线图。
[图3] 图3是显示本发明所涉及的实施例的结果的曲线图。
[图4] 图4是显示本发明所涉及的实施例的结果的另一曲线图。
[图5] 图5是显示本发明所涉及的实施例的结果的另一曲线图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的适合的实施方式进行说明。
图1是显示用于本发明的硅晶片的热处理方法的RTP装置的一例的概要的截面图。
如图1所示，用于本发明的硅晶片的热处理方法的RTP装置10具备：具备气氛气体导入口20a和气氛气体排出口20b的腔室(反应管)20、远离腔室20的上部配置的多盏灯30、以及在腔室20内的反应空间25中支撑晶片W的晶片支撑部40。另外，虽然没有图示，但具备使晶片W以规定速度在其中心轴周围旋转的旋转机构。
晶片支撑部40具备：支撑晶片W的外周部的环状基座(susceptor)40a、和支撑基座40a的载台(stage)40b。腔室20例如由石英构成。灯30例如由卤素灯构成。基座40a例如由硅构成。载台40b例如由石英构成。
在使用图1所示的RTP装置10对晶片W进行RTP的情况下，将晶片W从设在腔室20内的未图示的晶片导入口导入至反应空间25内，在晶片支撑部40的基座40a上支撑晶片W。然后，从气氛气体导入口20a导入后述的气氛气体，同时边利用未图示的旋转机构使晶片W旋转边利用灯30对晶片W表面进行灯照射。
尚需说明的是，该RTP装置10中的反应空间25内的温度控制是利用埋入晶片支撑部40的载台40b内的多个放射温度计50测定晶片W的下部的晶片径向的晶片面内多个点(例如9个点)的平均温度，根据该测定的温度进行多盏卤素灯30的控制(各灯的个别的ON-OFF控制、或发光的光的发光强度的控制等)。
接下来，参照附图对本发明所涉及的硅晶片的热处理方法进行说明。
本发明所涉及的硅晶片的热处理方法是利用规定的制造条件对硅晶片进行RTP，所述硅晶片是由通过提拉法(Czochralski method，切克劳斯基法)生长的硅单晶锭切片而得到的。
基于提拉法的硅单晶锭的生长利用已知的方法进行。
即，加热填充在石英坩埚内的多晶硅而形成硅熔融液，使晶种从该硅熔融液的液面上方进行接触，边使晶种和石英坩埚旋转边提拉，扩径至所期望的直径且使直筒部生长，从而制造硅单晶锭。
如此操作而得到的硅单晶锭通过已知的方法被加工成硅晶片。
即，利用内周刀或线状锯等将硅单晶锭切片成晶片状之后，经过外周部的倒角(chamfering)、磨光(lapping)、蚀刻(etching)、研磨(grinding)等加工工序，制造硅晶片。需要说明的是，这里所记载的加工工序是例示性的工序，本发明并不仅限于该加工工序。
接下来，利用规定的制造条件对所制造的硅晶片进行RTP。
图2是显示适用于本发明所涉及的硅晶片的热处理方法的RTP的热处理顺序的概念图。
适用于本发明所涉及的硅晶片的热处理方法的RTP中的热处理顺序是在如图1所示的RTP装置10中、在于所期望的温度T0 (例如500℃)下保持的腔室20内设置上述制造的硅晶片。
从气氛气体导入口20a向腔室20内导入气氛气体(例如氩气)，形成惰性气体气氛。
然后，利用卤素灯30对腔室20内进行加热，以规定的升温速度快速升温直至达到图2的曲线图所示的900℃以上且1100℃以下的温度区段T1。
这里，上述温度区段T1在规定时间tp1(希望是5秒以上且30秒以下)之间控制为维持该温度范围。超过上述温度区段T1之前的升温模式(pattern)，例如如图2所示，可主要采用模式1、2、3。
另外，为了促进SiO气体从热处理空间排出，控制上述温度区段T1中的腔室内的气压使其成为1kPa以下。
温度区段T1为900℃以上且1100℃以下的理由在于：若温度区段T1高于1100℃，则虽可去除晶片表面的自然氧化膜，但保持温度过高，会出现所发生的SiO气体瞬间地蚀刻硅表面的现象。另外，若温度区段T1低于900℃，则达不到用于充分地分解自然氧化膜的温度，无法充分地去除晶片表面的自然氧化膜。
另外，将保持上述温度区段T1的时间tp1设为5秒以上且30秒以下的理由在于：虽然形成于晶片W表面的自然氧化膜厚存在个体差异，但保持时间tp1为5秒以上则可得到充分的效果。另外，通过将保持时间tp1设为30秒以下，可将颗粒附着于晶片W表面的概率抑制在低水平。
另外，上述温度区段T1中的晶片W的旋转速度控制在80rpm以上且120rpm以下。
而且，在惰性气体的导入量不足的情况下，有可能无法充分地排出SiO气体，因此以1分钟内可对腔室内进行90%以上的气体置换的流量(30L/分钟以上且100L/分钟以下)导入惰性气体。
由此，在因自然氧化膜溶解而从晶片W的表面发生SiO气体时，可提高SiO气体的排出效率。
另外，在将气体置换率设为90%的情况下，希望减小腔室内压力、具体而言设为10kPa以下。特别是，若使腔室内压力设为1kPa以下，则可在5秒以内使气体置换率为90%，可更有效地实现本发明的目的。
尚需说明的是，在使晶片W的转速低于80rpm的情况下，会产生晶片W的面内温度的不均匀，且产生处理中的晶片W翘曲而从基座40a脱落等不良情形。
另一方面，若使晶片W的转速大于120rpm，则SiO气体的排气效率降低，SiO气体容易停滞在晶片的正上方和正下方，在超过1100℃的高温仍残留的情况下会瞬间地将硅表面进行蚀刻，因此会产生反应产物在处理腔室内堆积的不良情形。
经过上述规定时间tp1，若腔室20内的温度超过上述温度区段T1，则进一步以规定的升温速度快速升温至T2(希望是1300℃)，且例如保持30秒。
然后，以规定的降温速度降温至T3(例如600℃)之后，将腔室内切换成氧化性气氛。
若腔室内被切换成氧化性气氛，则以规定的升温速度升温至T4(例如1250℃)并保持30秒，之后以规定的降温速度降温至T5(例如600℃)，结束RTP。
如上所述，根据本发明所涉及的实施方式，在将硅晶片在惰性气体气氛下进行热处理的情况下，通过控制晶片转速和腔室内的气体置换率，可有效地进行在晶片表面的自然氧化膜溶解时所产生的SiO气体的排气。其结果，可抑制反应产物在热处理腔室内的堆积，防止滑移的恶化。
尚需说明的是，在上述实施方式中，作为惰性气体以氩气为例进行了说明，但在将其他惰性气体导入至腔室内的情况下也可适用本发明。
实施例
根据实施例，进一步对本发明所涉及的硅晶片的热处理方法进行说明。在该实施例中，根据上述的实施方式进行了以下的实验。
在该实施例中，使用下述的单片方式的RTP装置：对水平保持在腔室内的晶片从其表面侧进行灯加热，边从背面侧用放射温度计测定晶片温度边进行控制。在该RTP装置中，对1000～1500片直径为300mm的单晶硅两面研磨晶片进行热处理，评价处理晶片的氧化膜厚的变化和滑移长度(根据X射线形貌法进行测定)的变化。
作为通用的热处理条件，将腔室内设为氩气氛，快速升温至1300℃并保持30秒，之后降温至600℃，无需从腔室取出晶片，切换成氧化性气氛之后，快速升温至1250℃并保持30秒。
再以下述方式对各实施例和比较例设定腔室内的条件。尚需说明的是，以下的条件所示的温度区段T1(℃)是指，与图2的曲线图中的温度区段T1对应的时机(timing)的温度范围。
(a) 温度区段T1(℃)；
(b) 温度区段T1中的晶片转速(rpm)；
(c) 温度区段T1中的保持时间或升温时间(秒)；
(d) 温度区段T1中的气体置换率(%)；
(e) 温度区段T1中的压力(kPa)。
如表1、表2所示，根据上述(a)～(e)的条件设定实施例1～13和比较例1～6并进行评价。
在表1的判定栏中，A(优良)表示在连续处理中没有确认到氧化膜厚的增加，没有看到腔室内的SiOx反应产物的显著堆积。B(良好)表示虽然没有看到腔室内的SiOx反应产物的显著堆积，但在热处理中确认到晶片从基座脱落等不良情形。C(不良)表示随着晶片的处理片数的增加，确认到氧化膜厚的增加和滑移的发生。
另外，在表2中，就腔室内的压力(kPa)对直至气体置换率成为90%以上的时间的影响进行评价。
[表1]
[表2]
如表1的实施例10所示，若温度区段T1中的保持时间变长(45秒)，则颗粒附着于晶片表面的概率增加，虽然不显著，但可见腔室内的SiOx反应产物的堆积(判定B)。因此，确认到温度区段T1中的保持时间希望是30秒以下。
另外，如表1的比较例4所示，若保持温度高(1150℃)，则虽可去除晶片表面的自然氧化膜，但由于保持温度过高，所以出现所发生的SiO气体将硅表面瞬间地蚀刻的现象(判定C)。因此，确认到保持温度希望是1100℃以下。
另外，如表1的比较例3所示，若保持温度低(850℃)，则无法充分地去除晶片表面的自然氧化膜(判定C)。认为这是由于：没有达到用于充分地溶解自然氧化膜的温度。因此，确认到保持温度希望是900℃以上。
鉴于上述结果，由表1确认到：在腔室内的温度为900℃以上且1100℃以下时，希望将晶片转速设为0rpm以上且120rpm以下(优选为80rpm以上且120rpm以下)，将此时的保持时间设为5秒以上且30秒以下，进一步将气体置换率设为90%以上。
另外，还确认到：在如表2所示将气体置换率设为90%的情况下，通过将腔室内压力设为1kPa以下，可在5秒以内使气体置换率为90%，可更有效地实现本发明的目的。
另外，关于表1所示的实施例1、比较例1、比较例2，将相对于处理片数的大于60nm的附着颗粒数(个/晶片)、总计滑移长度(mm)、氧化膜厚增加率(%)的变化分别示于图3、图4、图5的曲线图中。
在图3的曲线图中，横轴为处理片数，纵轴为附着颗粒数(个/晶片)。如该曲线图所示，在比较例1、2中若处理片数增加，则附着颗粒数增加，但在实施例1中不受处理片数的限制，附着颗粒数被抑制在低水平。
另外，在图4的曲线图中，横轴为处理片数，纵轴为总计滑移长度(mm)。如该曲线图所示，虽然在比较例1、2中显著地发生滑移，但在实施例1中完全没有发生滑移。
另外，在图5的曲线图中，横轴为处理片数，纵轴为氧化膜厚增加率(%)。如该曲线图所示，在比较例1、2中在处理片数增加的同时氧化膜厚增大，但在实施例1中氧化膜厚的增加率被抑制在低水平。
如上所述，根据本发明，确认到：可有效地进行在硅晶片表面的自然氧化膜溶解时所产生的SiO气体的排气，可抑制反应产物在热处理腔室内的堆积，防止滑移的恶化。
符号说明
10：RTP装置；
20：腔室；
20a：气氛气体导入口；
20b：气氛气体排出口；
25：反应空间；
30：灯；
40：晶片支撑部。
Claims (2)
1.硅晶片的热处理方法，其特征在于：其是在腔室内对保持可旋转的硅晶片在惰性气体气氛下进行快速升降温热处理的硅晶片的热处理方法，
其中，进行在上述腔室内的热处理温度达到作为最高达到温度的1300℃以上之前，在900℃以上且1100℃以下的温度区段中保持5秒以上且30秒以下的时间、同时使晶片转速设为80rpm以上且120rpm以下这样的控制，
控制上述腔室内的惰性气体的供给，使气体置换率成为90％以上。
2.权利要求1所述的硅晶片的热处理方法，其特征在于：在900℃以上且1100℃以下的温度区段中，上述腔室内的压力控制为1kPa以下。
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