JP2010199411A - シリコンウェーハの熱処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ウェーハ表層においては、ＣＯＰを消滅させてＤＺ層を形成すると同時に、バルク中においては、ＢＭＤを高密度で形成し、スリップの発生を抑制することができるＲＴＰによるシリコンウェーハの熱処理方法を提供する。
【解決手段】チョクラルスキー法により製造したシリコン単結晶インゴットをスライスして得られたウェーハを急速加熱・急速冷却熱処理する際、昇温過程では非酸化性ガス雰囲気とし、最高到達温度を１３００℃以上シリコンの融点以下の温度とし、前記最高到達温度での保持状態における雰囲気を、前記ウェーハの表面側は酸素分圧２０〜１００％の酸化性ガス雰囲気とし、前記ウェーハの裏面側は非酸化性ガス雰囲気とし、降温過程では、前記ウェーハの表面側および裏面側のいずれも、非酸化性ガス雰囲気とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）により製造したシリコン単結晶インゴットをスライスして得られたシリコンウェーハを半導体デバイスに適用するために施される熱処理方法に関する。

半導体デバイス形成用基板として用いられるシリコンウェーハ（以下、単に、ウェーハともいう）は、半導体デバイスプロセスにおける歩留向上を目的として、鏡面研磨後のシリコンウェーハに対して、所定の環境下で熱処理（アニール）を施すことが一般的に行われている。

このような熱処理技術としては、例えば、酸化性雰囲気で１３００℃以上の高温で急速加熱・急速冷却熱処理（ＲＴＰ：Rapid Thermal Processing）を行うことにより、結晶欠陥を消滅させる技術が知られている。このようなＲＴＰは、従来の高温での長時間の熱処理のように、ウェーハ表層の固溶酸素を外方拡散させなくても、ウェーハ表層の固溶酸素濃度を低下させずに、無欠陥層（ＤＺ層：Denuded Zone）を形成することができるという利点を有している。

したがって、ボイド欠陥（ＣＯＰ：Crystal Originated Particle）を有するシリコンウェーハであっても、上記のようなＲＴＰを行うことによって、デバイス作製工程において、転位の伸長の抑制効果が向上され、しかも、ＤＺ層を有するウェーハを低コストで製造することができる。

しかしながら、１３００℃以上の高温での酸素雰囲気下でＲＴＰを施したウェーハは、ＤＺ層の範囲が広く、不純物のゲッタリングや熱応力に起因するスリップの発生を十分に抑制することが困難であった。

これに対しては、例えば、特許文献１，２等に、窒素または不活性雰囲気下でＲＴＰを行い、冷却速度を制御することにより、ウェーハ中に空孔を過剰に残留させ、酸素析出核を形成する方法が開示されている。

特表２００７−５３４５７９号公報 特表２００５−５２２８７９号公報

上記特許文献１，２に記載されたような方法によれば、上述したＣＯＰを十分に消滅させることは困難であるものの、冷却速度を制御することによって、ウェーハ内部に酸素析出核を多く形成することができ、酸素析出物（ＢＭＤ：Bulk Micro Defect）の析出密度を高めることができる。これにより、不純物のゲッタリングが可能となる。

このように、前記ＢＭＤの析出密度を高くするためには、冷却速度を大きくすることが有効である。
しかしながら、このような急速冷却の場合、ウェーハ面内の温度分布に起因する熱応力が増大し、スリップが発生しやすくなるという課題を有していた。

したがって、ＲＴＰにおいて、ウェーハ表層のＣＯＰを消滅させてＤＺ層を形成し、一方、バルク中にはＢＭＤを高密度で形成し、スリップの発生を抑制することができる簡便な方法が求められていた。

本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、ウェーハ表層においては、ＣＯＰを消滅させてＤＺ層を形成すると同時に、バルク中においては、ＢＭＤを高密度で形成し、スリップの発生を抑制することができるＲＴＰによるシリコンウェーハの熱処理方法を提供することを目的とするものである。

本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、ＣＺ法により製造したシリコン単結晶インゴットをスライスして得られたウェーハを急速加熱・急速冷却熱処理（ＲＴＰ）する際、最高到達温度を１３００℃以上シリコンの融点以下の温度とし、前記最高到達温度での保持状態における雰囲気を、前記ウェーハの表面側は酸素分圧２０〜１００％の酸化性ガス雰囲気とし、前記ウェーハの裏面側は非酸化性ガス雰囲気とすることを特徴とする。
このような熱処理を行うことにより、ウェーハ表面側にはＤＺ層が形成され、かつ、固溶酸素濃度が高くなり、一方、ウェーハ裏面側では残留空孔濃度が高くなるため、ウェーハのバルク中に高密度のＢＭＤを形成させることが可能となる。

前記シリコンウェーハの熱処理方法においては、ＲＴＰにおけるウェーハの表面側の雰囲気を、昇温過程では非酸化性ガス雰囲気とし、最高到達温度に達した後、酸素分圧２０〜１００％の酸化性ガス雰囲気に切り替えることが好ましい。
このような雰囲気ガスの切り替えにより、表面側のＣＯＰをより完全に消滅することができ、ＤＺ層をより高品質化することができる。

また、前記ＲＴＰにおける降温過程では、前記ウェーハの表面側および裏面側のいずれも、非酸化性ガス雰囲気とすることが好ましい。
このように雰囲気ガスを制御することにより、ＤＺ層の厚さを薄くすることができる。すなわち、デバイス形成領域に酸素析出物の生成領域を近づけることができ、これにより、不純物のゲッタリング効果を向上させることができる。

さらに、前記ウェーハの表面側を酸化性ガス雰囲気とするために供給される酸化性ガスの流量が、前記ウェーハの裏面側を非酸化性ガス雰囲気とするために供給される非酸化性ガスの流量よりも小さいことが好ましい。
このように供給ガスの流量を調整することにより、ウェーハ表面の酸化反応が面内で均一に行われ、高品質なＤＺ層を形成することができる。

本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法によれば、ウェーハ表層においては、ＣＯＰを消滅させてＤＺ層が形成されると同時に、バルク中においては、ＢＭＤが高密度で形成されるため、スリップの発生が抑制され、高品質のウェーハを低コストで製造することができる。

本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法に用いられるウェーハ熱処理装置のチャンバ部の概要を示す断面図である。

以下、本発明について、図面を参照して、より詳細に説明する。
本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法においては、ＣＺ法により製造したシリコン単結晶インゴットをスライスして得られたウェーハに対して、ＲＴＰを行う。本発明は、このＲＴＰの際、最高到達温度を１３００℃以上シリコンの融点以下の温度とし、前記最高到達温度での保持状態における雰囲気を、前記ウェーハの表面側は酸素分圧２０〜１００％の酸化性ガス雰囲気とし、前記ウェーハの裏面側は非酸化性ガス雰囲気とすることを特徴とするものである。

上記のように、ウェーハ表面においては、ＲＴＰを酸素雰囲気下で行うことにより、酸化反応に伴って、格子間シリコンが生成し、これがウェーハ中に存在するボイド欠陥（ＣＯＰ）を埋める。
一方、ウェーハ裏面側は、非酸化性ガス雰囲気とすることにより、空孔濃度が高くなる傾向があり、冷却後にバルク中に残留する空孔濃度を高めることができる。
よって、ウェーハ表面側にはＤＺ層が形成され、かつ、固溶酸素濃度が高くなり、ウェーハ裏面側では残留空孔濃度が高くなる。
その結果、後の熱処理において、ウェーハのバルク中に高密度のＢＭＤを形成させることが可能となる。

前記シリコンウェーハの熱処理方法においては、ＲＴＰにおけるウェーハの表面側の雰囲気を、昇温過程では非酸化性ガス雰囲気とし、最高到達温度に達した後、酸素分圧２０〜１００％の酸化性ガス雰囲気に切り替えることが好ましい。
このような雰囲気ガスの切り替えにより、表面側のＣＯＰをより完全に消滅することができ、ＤＺ層のより一層の高品質化を図ることができる。

なお、非酸化性雰囲気から酸化性雰囲気への切り替え時に、一旦、１０００℃以下まで温度を下げることが好ましい。
１０００℃以下で酸化性雰囲気に切り替えることによって、急激な酸化反応による表面粗さの劣化を防止することができる。

また、前記ＲＴＰにおける降温過程では、前記ウェーハの表面側および裏面側のいずれも、非酸化性ガス雰囲気とすることが好ましい。
これにより、その後の熱処理で酸素析出を生じる領域をウェーハ表面側に近づけることができる。すなわち、ＤＺ層の厚さを薄くすることができ、これにより、デバイス形成領域に酸素析出物の生成領域が近づくこととなり、不純物のゲッタリング効果を向上させることができる。

さらに、前記ウェーハの表面側を酸化性ガス雰囲気とするために供給される酸化性ガスの流量が、前記ウェーハの裏面側を非酸化性ガス雰囲気とするために供給される非酸化性ガスの流量よりも小さいことが好ましい。
このように供給ガスの流量を調整することにより、ウェーハ裏面側の非酸化性ガスがウェーハの外周部から表面側へ回り込むことを防止することができ、酸化性雰囲気によるウェーハ表面の酸化反応を面内で均一に進行させることができる。すなわち、ウェーハ表面側は外周部まで高品質なＤＺ層を形成することができる。
また、裏面側への酸化性ガスの回り込みを防止して、裏面側の外周部まで均一にＢＭＤを形成することができる。

上記のような本発明に係るＲＴＰは、例えば、図１に示すような装置により、好適に行うことができる。
図１に、本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法に用いられるウェーハ熱処理装置のチャンバ部の概要を示す。
図１に示すウェーハ熱処理装置は、ＲＴＰ装置であり、このチャンバ部１は、ウェーハＷを収容する反応管２と、前記反応管２内に配設され、前記ウェーハＷが載置されるウェーハ支持部３と、前記ウェーハＷを光照射により加熱する複数のランプ４とを備えている。
そして、前記反応管２は、前記ウェーハＷの表面Ｗ１側の雰囲気ガスを供給するガス供給口１１およびガス排出口１２と、前記ウェーハＷの裏面Ｗ２側の雰囲気ガスを供給するガス供給口２１およびガス排出口２２とを備えている。

以下、図１に示すウェーハ熱処理装置を用いたシリコンウェーハのＲＴＰを説明する。
まず、反応管２内のウェーハ支持部３のサセプタ３ａ上にウェーハＷを載置して支持させ、サセプタ回転部３ｂによりサセプタ３ａを回転させながら、ガス供給口１１から酸素分圧２０〜１００％の酸化性ガスまたは非酸化性ガスを反応管２内のウェーハＷの表面Ｗ１側に供給する。一方、ガス供給口２１からは、反応管２内のウェーハＷの裏面Ｗ２側に、非酸化性ガスを供給する。
上記のように、ガス供給口１１および２１の両方から反応管２内に所定のガスを供給しながら、ランプ４からの光照射によりウェーハＷを加熱する。この過程が、昇温過程である。

前記ウェーハＷが所定の最高到達温度に達した後は、ガス供給口１１からの供給ガスを酸素分圧２０〜１００％の酸化性ガス雰囲気とする。したがって、上記の昇温過程において、ガス供給口１１からの供給ガスが非酸化性ガスであった場合は、酸素分圧２０〜１００％の酸化性ガス雰囲気に切り替える。一方、ガス供給口２１からの供給ガスは、非酸化性ガスのままとする。
このとき、ガス供給口１１から供給される酸化性ガスの流量が、ガス供給口２１から供給される非酸化性ガスの流量よりも小さくなるように、ガス供給口１１および２１の両方のガス流量を調節する。
このようにして、前記最高到達温度での保持状態においては、ガス供給口２１から供給される非酸化性ガスが、ウェーハＷの表面Ｗ１側に回り込まないようにし、前記ウェーハＷの表面Ｗ１側は酸素分圧２０〜１００％の酸化性ガス雰囲気、一方、ウェーハＷの裏面Ｗ２側は非酸化性ガス雰囲気とし、ウェーハＷの表面Ｗ１および裏面Ｗ２をそれぞれ異なるガス雰囲気に保持する。

そして、最高到達温度にて数秒〜数十秒程度の所定時間保持した後、ウェーハＷのランプ４のパワーを低下させ、ガス供給口１１および２１から冷却ガスを供給して、ウェーハＷを冷却する。この降温過程では、ガス供給口１１および２１の両方から、非酸化性ガスを供給する。

本発明においては、シリコンウェーハの熱処理を上記のような工程で行う。
なお、反応管２内の温度制御やガスの流量制御は、周知の制御手段（図示せず）により行う。

本発明においてＲＴＰを行うウェーハは、ＣＺ法により製造したシリコン単結晶インゴットをスライスして得られたウェーハである。
ＣＺ法によるシリコン単結晶インゴットの製造は、周知の方法にて行うことができる。具体的には、石英ルツボに充填した多結晶シリコンを加熱してシリコン融液とし、このシリコン融液の液面に種結晶を接触させて、種結晶と石英ルツボを回転させながら種結晶を引き上げ、所望の直径まで拡径して直胴部を形成し、その後、シリコン融液から切り離すことにより、シリコン単結晶インゴットを育成する。
次に、このようにして得られたシリコン単結晶インゴットを、周知の方法により、シリコンウェーハに加工する。具体的には、シリコン単結晶インゴットを内周刃またはワイヤソー等によりウェーハ状にスライスした後、外周部の面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨等の加工を行う。

また、前記ＲＴＰにおける最高到達温度は、１３００℃以上シリコン融点以下とすることが好ましい。
このような温度条件とすることにより、熱処理前のウェーハに存在するグローン・イン欠陥（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥）をより完全に消滅させることができる。前記最高到達温度がシリコン融点を超える場合には、急速加熱・急速冷却熱処理を行うシリコンウェーハが融解してしまうため好ましくない。
より好ましくは、前記ＲＴＰ装置としての装置寿命の観点から、前記最高到達温度の上限値は１３８０℃以下とする。
なお、ここでいう最高到達温度は、ウェーハの裏面側の多数点での平均温度を基準とする。

また、前記酸化性ガスにおいては、酸素分圧を２０％以上１００％以下とすることが好ましい。
前記酸素分圧が２０％未満では、ウェーハ表層のＣＯＰを十分に消滅させ、ウェーハのバルク中に高密度のＢＭＤを生成させて、スリップの発生を抑制することが困難である。

また、前記酸化性ガスに含まれる酸素以外のガス、および、非酸素性ガスとしては、窒素、窒化化合物ガス、不活性ガス等を用いることができるが、特に、不活性ガスが好ましい。
窒素ガスを用いる場合には、ＲＴＰにおいてウェーハ表面に窒化膜が形成され、この窒化膜の除去のためのエッチング工程等を増加しなければならない場合がある。
また、水素ガスは、酸素との混合により、爆発の危険性があるため好ましくない。
前記不活性ガスとしては、特に、アルゴンガスを用いることが好ましい。アルゴンガスであれば、上記のような窒化膜等の他の膜の形成や化学的反応等が生じることがなく、ＲＴＰを行うことができる。

前記ＲＴＰにおける昇温速度および降温速度は、いずれも、１０℃／秒以上１５０℃／秒以下であることが好ましい。
前記昇温速度または降温速度が、１０℃／秒未満である場合には、生産性に劣り、一方、１５０℃／秒を超える場合には、急激すぎる温度変化にシリコンウェーハが耐えられず、スリップが発生しやすくなる。

また、前記最高到達温度での保持時間は、１秒以上６０秒以下であることが好ましい。
前記保持時間が１秒未満である場合は、ＣＯＰの低減やＢＭＤ密度の向上等を達成することが難しい。
一方、前記保持時間が６０秒を超える場合は、生産性に劣るとともに、ウェーハ支持位置における応力集中に起因するスリップの発生が顕著となるため好ましくない。

以下、本発明を実施例に基づき、さらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
ＣＺ法によりＶ−リッチ領域で育成したシリコン単結晶インゴットをスライスして得られたシリコンウェーハ（直径３００ｍｍ、厚さ７７５ｍｍ、酸素濃度１．３×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｃ）について、図１に示すようなＲＴＰ装置内で、表１に示す実施例１〜６および比較例１〜５の各条件の最高到達温度および雰囲気にて、ＲＴＰを行った。最高到達温度における保持時間は、いずれも、１５秒とした。また、降温レートは、いずれも、同一条件とした。
なお、実施例６においては、最高到達温度での保持状態におけるウェーハ表面側への供給ガスの流量を、ウェーハ裏面への供給ガスの流量よりも１０％小さくした。実施例６以外は、ウェーハ表面側および裏面側への供給ガスの流量はいずれも等しくした。

上記ＲＴＰ後、ＬＳＴＤ（Laser Scattering Topography Defect）の検出によりウェーハ表面から深さ５μｍまでにおけるＣＯＰの消滅の程度を評価し、また、ウェーハ表面からのＤＺ層の厚さ、２ステップ熱処理（７８０℃で３時間保持した後に、１０００℃で１０時間保持）後のＢＭＤの析出密度を評価した。
これらの結果をまとめて表２に示す。
なお、比較例１〜４については、ＤＺ層の厚さは、測定下限未満であった。

また、実施例５および６の処理ウェーハについて、それぞれ、ウェーハ中心部およびウェーハ外周部（外周から中心方向へ向かって３ｍｍの位置）におけるウェーハ表面からの深さ方向の酸素濃度プロファイルを二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ；Ｉｍｓ−６ｆ；Ｃａｍｅｃａ社製）にて評価した。

その結果、実施例５では、ウェーハ外周部の方がウェーハ中心部よりも酸素濃度が低かった。一方、実施例６では、ウェーハ中心部とウェーハ外周部ともに、ほぼ等しい酸素濃度プロファイルを示していた。
このことから、最高到達温度での保持状態におけるウェーハ表面側への供給ガスの流量を、ウェーハ裏面への供給ガスの流量よりも小さくして、ウェーハ表面側と裏面側の雰囲気を調整することにより、ウェーハ表面において、面内で均一に酸化反応が進行していることが認められた。

１ チャンバ部
２ 反応管
３ ウェーハ支持部
４ ランプ
１１，２１ ガス供給口
１２，２２ ガス排出口
Ｗ ウェーハ

Claims (4)

1. チョクラルスキー法により製造したシリコン単結晶インゴットをスライスして得られたウェーハを急速加熱・急速冷却熱処理する際、最高到達温度を１３００℃以上シリコンの融点以下の温度とし、前記最高到達温度での保持状態における雰囲気を、前記ウェーハの表面側は酸素分圧２０〜１００％の酸化性ガス雰囲気とし、前記ウェーハの裏面側は非酸化性ガス雰囲気とすることを特徴とするシリコンウェーハの熱処理方法。
2. 前記急速加熱・急速冷却熱処理におけるウェーハの表面側の雰囲気を、昇温過程では非酸化性ガス雰囲気とし、最高到達温度に達した後、酸素分圧２０〜１００％の酸化性ガス雰囲気に切り替えることを特徴とする請求項１記載のシリコンウェーハの熱処理方法。
3. 前記急速加熱・急速冷却熱処理における降温過程では、前記ウェーハの表面側および裏面側のいずれも、非酸化性ガス雰囲気とすることを特徴とする請求項１または２に記載のシリコンウェーハの熱処理方法。
4. 前記ウェーハの表面側を酸化性ガス雰囲気とするために供給される酸化性ガスの流量が、前記ウェーハの裏面側を非酸化性ガス雰囲気とするために供給される非酸化性ガスの流量よりも小さいことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のシリコンウェーハの熱処理方法。

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