JP5641533B2 - シリコンウェーハの熱処理方法 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法ともいう）により製造したシリコン単結晶インゴットからスライスされたシリコンウェーハを熱処理するシリコンウェーハの熱処理方法に関する。

半導体デバイス形成用基板として用いられるシリコンウェーハ（以下、単にウェーハともいう）は、デバイス活性領域となるウェーハの表面近傍（以下、表層部という）において、ＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ）やＬＳＴＤ（Ｌａｓｅｒ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ Ｄｅｆｅｃｔｓ）等のボイド欠陥が低密度であることが要求されている。また、当該表層部の下層に位置するシリコンウェーハのバルク部には、半導体デバイス形成工程でウェーハ内に拡散し、デバイス特性を劣化させる金属不純物をゲッタリングするＢＭＤ（Ｂｕｌｋ Ｍｉｃｒｏ Ｄｅｆｅｃｔ）と呼ばれる酸素析出物を高密度に形成させることも必要である。

このようなシリコンウェーハを得るために、例えば、酸素濃度が６．５〜１２×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３（ＡＳＴＭ Ｆ１２１−１９７９）の低酸素濃度シリコンウェーハを用いて、酸素を５％以上含むガス雰囲気中で１２５０℃〜１３８０℃の温度で１〜２０時間熱処理を行い、その後、酸素、窒素、不活性ガス、または混合ガス雰囲気中で４５０℃〜８００℃の温度で１〜４８時間熱処理を行い、次いで酸素、窒素、不活性ガス、または混合ガス雰囲気中で８００〜１１００℃の温度で４〜４８時間熱処理を行う方法が知られている（例えば、特許文献１）。

また、近年において、デバイス活性領域が極めて低欠陥のシリコンウェーハを高生産性でかつ簡単に作製する技術として、シリコンウェーハに、急速加熱・急速冷却熱処理（ＲＴＰ：Ｒａｐｉｄ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓ、以下、単にＲＴＰともいう）を施す技術が知られている。

その一例として、窒素１００％または酸素１００％あるいは酸素と窒素の混合雰囲気下、最大保持温度を１１２５℃以上シリコンの融点以下とし、保持時間を５秒間以上として熱処理を行った後、最大保持温度から８℃／秒以上の冷却速度で急速冷却する方法が知られている（例えば、特許文献２）。

また、酸素濃度が１１〜１７×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３（ＡＳＴＭ Ｆ１２１−７９）のシリコン単結晶より採取した基板用素材を用い、窒素を９０％以上含有する雰囲気で１１００〜１２８０℃の温度まで昇温して０〜６００秒の加熱を施した後、酸素を１０％以上含有する雰囲気に変更して１００〜２５℃／秒の冷却速度で降温する方法が知られている（例えば、特許文献３）。

特開２００６−２６１６３２号公報 特開２０００−３１１５０号公報 特開２００３−１１５４９１号公報

しかしながら、特許文献１に記載された方法を用いて製造されたシリコンウェーハは、熱処理時間が長時間となるため、酸素の外方拡散により、シリコンウェーハの表面の酸素濃度が大きく低下してしまうため、その後の半導体デバイス形成工程における熱処理において、シリコンウェーハにスリップ転位が発生しやすいという問題がある。

また、特許文献２に記載された方法は、１１２５℃以上シリコンの融点以下で、酸素を含有する雰囲気下でＲＴＰを行うため、当該ＲＴＰ後にシリコンウェーハの半導体デバイスが形成される表面の粗さが悪化しやすいという問題がある。また、窒素を含有する雰囲気下で熱処理を行う場合には、シリコンウェーハに窒化膜が形成されるため、その除去に新たにエッチング工程等を追加しなければならず、生産性が低下する問題がある。

更に、特許文献３に記載された方法は、１１００〜１２８０℃で、酸素を１０％以上含有する雰囲気に変更して急速冷却を行うため、特許文献２と同様に、当該ＲＴＰ後にシリコンウェーハの半導体デバイスが形成される表面の粗さが悪化しやすいという問題がある。また、窒素を含有する雰囲気下で熱処理を行うため、ウェーハに窒化膜が形成される問題がある。

本発明は、上述の事情に鑑みてなされたものであり、シリコンウェーハの表面の酸素濃度の低下及びＲＴＰ後のシリコンウェーハの表面の粗さの悪化を抑制することができると共に、ウェーハの表層部におけるＣＯＰ等のボイド欠陥を大きく低減し、かつ、ウェーハのバルク部に酸素析出物を高密度に形成することができるシリコンウェーハの熱処理方法を提供することを目的とする。

本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、チョクラルスキー法により製造したシリコン単結晶インゴットからスライスされたシリコンウェーハを熱処理する方法であって、前記シリコンウェーハの半導体デバイスが形成される表面側に不活性ガス（窒素ガスを除く、希ガスをいう。以下、同様。）を、前記表面側に対向する裏面側に酸素ガスの分圧が２０％以上１００％以下である酸素含有ガスをそれぞれ供給し、１３００℃以上１４００℃以下の最高到達温度まで急速昇温し、前記最高到達温度にて１秒以上６０秒以下保持した後、急速降温を行い、降温中、７００℃以上９００℃以下の温度で、前記不活性ガスを酸素含有ガスに切り替えて、前記シリコンウェーハの表面側に酸素含有ガスを供給し、前記切り替えた酸素含有ガス中の酸素を前記シリコンウェーハの表面側に内方拡散させることを特徴とする。

前記酸素含有ガスに切り替え後、７００℃以上９００℃以下の温度で保持することが好ましい。

前記酸素含有ガスは、酸素ガスと不活性ガスとの混合ガスであり、前記シリコンウェーハの表面側に供給する酸素含有ガス中の酸素ガスの分圧は５％以上１００％以下であることが好ましい。

本発明によれば、シリコンウェーハの表面の酸素濃度の低下及びＲＴＰ後のシリコンウェーハの表面の粗さの悪化を抑制することができると共に、ウェーハの表層部におけるＣＯＰ等のボイド欠陥を大きく低減し、かつ、ウェーハのバルク部に酸素析出物を高密度に形成することができるシリコンウェーハの熱処理方法が提供される。

本発明に係わるシリコンウェーハの熱処理方法に適用されるＲＴＰ装置の概要を示す断面図である。 本発明に係わるシリコンウェーハの熱処理方法に適用されるＲＴＰにおける熱処理シーケンスの一例を示す概念図である。 本発明のシリコンウェーハの熱処理方法によって得られる発明の効果を説明するための概念図である。 本発明に係わるシリコンウェーハの熱処理方法に適用されるＲＴＰにおける熱処理シーケンスの他の一例を示す概念図である。

以下、本発明の実施形態について図面を参照して詳細に説明する。
図１は、本発明に係わるシリコンウェーハの熱処理方法に適用されるＲＴＰ装置の概要を示す断面図である。

本発明に係わるシリコンウェーハの熱処理方法に適用されるＲＴＰ装置１０は、図１に示すように、ウェーハＷを収容して熱処理を施すための反応管２０と、反応管２０内に設けられ、ウェーハＷを保持するウェーハ保持部３０と、ウェーハＷを加熱する加熱部４０と、を備える。ウェーハＷがウェーハ保持部３０に保持された状態では、反応管２０の内壁とウェーハＷの半導体デバイスが形成される表面Ｗ１側とで囲まれた空間である第１空間２０ａと、反応管２０の内壁と表面Ｗ１側に対向するウェーハＷの裏面Ｗ２側とで囲まれた空間である第２空間２０ｂとが形成される。

反応管２０は、第１空間２０ａ及び第２空間２０ｂ内に第１の雰囲気ガスＦ_Ａ（実線矢印）を供給する第１の供給口２２と、第２空間２０ｂ内に第２の雰囲気ガスＦ_Ｂ（点線矢印）を供給する第２の供給口２４と、前記供給した第１の雰囲気ガスＦ_Ａを第１空間２０ａから排出する第１の排出口２６と、前記供給した第１の雰囲気ガスＦ_Ａ及び第２の雰囲気ガスＦ_Ｂを第２空間２０ｂから排出する第２の排出口２８と、を備える。反応管２０は、例えば、石英で構成されている。

ウェーハ保持部３０は、ウェーハＷの裏面Ｗ２の外周部をリング状に保持するサセプタ３２と、サセプタ３２を保持すると共に、サセプタ３２をウェーハＷの径方向に回転させる回転体３４とを備える。サセプタ３２及び回転体３４は、例えば、ＳｉＣで構成されている。

加熱部４０は、ウェーハ保持部３０の上方の反応管２０外に配置され、ウェーハＷを表面Ｗ１側から加熱する。加熱部４０は、例えば、複数のハロゲンランプ５０で構成されている。

図１に示すＲＴＰ装置１０を用いて、ＲＴＰを行う場合は、反応管２０に設けられた図示しないウェーハ導入口より、ウェーハＷを反応管２０内に導入して、ウェーハＷの裏面Ｗ２の外周部をウェーハ保持部３０のサセプタ３２上にリング状に保持し、雰囲気ガスを供給すると共に、ウェーハＷを回転させながら、加熱部４０によってウェーハＷを加熱することで行う。

次に、本発明の実施形態に係わるシリコンウェーハの熱処理方法についてより具体的に説明する。
本実施形態に係わるシリコンウェーハの熱処理方法は、ＣＺ法により製造したシリコン単結晶インゴットからスライスされた少なくとも半導体デバイスが形成される表面側が鏡面研磨されたシリコンウェーハに対してＲＴＰを行う。

ＣＺ法によるシリコン単結晶インゴットの製造は周知の方法で行う。
具体的には、シリコン単結晶インゴットは、石英ルツボに充填した多結晶シリコンを加熱してシリコン融液とし、シリコン融液の液面に種結晶を接触させて、種結晶と石英ルツボを回転させながら種結晶を引上げてネック部を形成した後、所望の直径まで拡径して直胴部を形成し、最後に、シリコン融液から切り離すことで製造することができる。

次に、こうして得られたシリコン単結晶インゴットを、周知の方法によりシリコンウェーハに加工する。
具体的には、シリコン単結晶インゴットを内周刃又はワイヤソー等によりウェーハ状にスライスした後、外周部の面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨等を行う。

次に、こうして得られた少なくとも半導体デバイスが形成される表面側が鏡面研磨されたシリコンウェーハに対して、例えば、図１に示すようなＲＴＰ装置１０を用いて、ＲＴＰを行う。

ＲＴＰでは、ウェーハＷの半導体デバイスが形成される表面Ｗ１側に第１の雰囲気ガスＦ_Ａとして不活性ガスを、表面Ｗ１側に対向する裏面Ｗ２側に第２の雰囲気ガスＦ_Ｂとして酸素含有ガスをそれぞれ供給し、１３００℃以上１４００℃以下の最高到達温度まで急速昇温し、前記最高到達温度にて保持した後、急速降温を行い、降温中、７００℃以上９００℃以下の温度で、前記不活性ガスを酸素含有ガスに切り替えて、ウェーハＷの表面Ｗ１側に酸素含有ガスを供給し、前記切り替えた酸素含有ガス中の酸素をウェーハＷの表面Ｗ１側に内方拡散させることにより行う。

図２は、本発明に係わるシリコンウェーハの熱処理方法に適用されるＲＴＰにおける熱処理シーケンスの一例を示す概念図である。
図２を用いて、本発明に係わるシリコンウェーハの熱処理方法に適用されるＲＴＰについて更に具体的に説明する。

温度Ｔ０（例えば、４００℃以上６００℃以下）で保持された図１に示すようなＲＴＰ装置１０の反応管２０内に少なくとも半導体デバイスが形成される表面Ｗ１側が鏡面研磨されたウェーハＷを設置し、ウェーハＷの表面Ｗ１側が接する第１空間２０ａ内に不活性ガスを、表面Ｗ１側に対向する裏面Ｗ２側が接する第２空間２０ｂ内に酸素含有ガスをそれぞれ供給する。
次に、温度Ｔ０（℃）から最高到達温度である１３００℃以上１４００℃以下（温度Ｔ１（℃））まで、昇温速度ΔＴｕ（℃／秒）で急速昇温し、温度Ｔ１（℃）にて所定時間ｔ１（秒）一定に保持した後、温度Ｔ１（℃）から降温速度ΔＴｄ（℃／秒）で急速降温を行い、降温中、７００℃以上９００℃以下の温度Ｔ２（℃）で、前記不活性ガスを酸素含有ガスに切り替えて、ウェーハＷの表面Ｗ１側、すなわち、第１空間２０ａ内に酸素含有ガスを供給し、当該雰囲気下で温度Ｔ０まで降温することで、前記切り替えた酸素含有ガス中の酸素をウェーハＷの表面Ｗ１側に内方拡散させる。
なお、前述した温度Ｔ０、Ｔ１、Ｔ２は、図１に示すようなＲＴＰ装置１０の反応管２０内にウェーハＷを設置した場合において、ウェーハ保持部３０の下方に設置された図示しない放射温度計によって測定された温度（放射温度計がウェーハＷの径方向に複数配置されている場合はその平均温度）である。

本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、このようなＲＴＰを行うため、シリコンウェーハの表面の酸素濃度の低下及びＲＴＰ後のシリコンウェーハの表面の粗さの悪化を抑制することができると共に、ウェーハの表層部におけるＣＯＰ等のボイド欠陥を大きく低減し、かつ、ウェーハのバルク部に酸素析出物を高密度に形成することができる。

図３は、本発明のシリコンウェーハの熱処理方法によって得られる発明の効果のうち、シリコンウェーハの表面の酸素濃度の低下の抑制及びウェーハの表層部におけるＣＯＰ等のボイド欠陥の低減メカニズムを説明するための概念図である。

最初に、ウェーハＷの表層部Ｄにボイド欠陥が複数存在するウェーハＷの表面Ｗ１側に不活性ガス（図３ではアルゴン（Ａｒ））を、裏面Ｗ２側に酸素含有ガス（図３では図示せず）をそれぞれ供給する（図３（ａ））。その後、最高到達温度１３００℃以上１４００℃以下まで急速昇温し、当該温度を保持する高温処理を行うと、ウェーハＷの表層部ＤにＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−Ｓｉ（以下、「ｉ−Ｓｉ」という）が導入されると共に、ボイド欠陥の内壁に形成された内壁酸化膜に含まれる酸素がウェーハＷ内に溶解して、ウェーハＷ内に固溶酸素（Ｏｉ）が生成され、かつ、この酸素の溶解によって内壁酸化膜が除去されたボイド欠陥が形成され、このボイド欠陥に前記導入されたｉ−Ｓｉが埋まっていくが、表面Ｗ１側に供給された雰囲気ガスは、不活性ガスであるため、前記導入されるｉ−Ｓｉは量が少ない。従って、表層部Ｄのうち表面から約０．２μｍまでの第１表層部Ｄａに存在する内壁酸化膜が除去されたボイド欠陥のみにｉ−Ｓｉが埋まり、表層部Ｄのうち、第１表層部Ｄａの下層に位置する表面から約０．２μｍ以降の第２表層部Ｄｂまでｉ−Ｓｉが拡散しないため、第２表層部Ｄｂに存在する内壁酸化膜が除去されたボイド欠陥にはｉ−Ｓｉが埋まらず、かつ、表面Ｗ１からは酸素が外方拡散される（図３（ｂ））。そのため、第１表層部Ｄａではボイド欠陥は消滅するが、第２表層部Ｄｂではボイド欠陥が残存し、かつ、第１表層部Ｄａでは酸素が外方拡散されるため、酸素濃度が低い状態となる（図３（ｃ））。なお、裏面Ｗ２側には酸素含有ガスが供給されているため、ウェーハＷの裏面Ｗ２には酸化膜が形成され、裏面Ｗ２側の表層部には、急激に酸素（Ｏ_２）及びｉ−Ｓｉが導入される（図示せず）。この導入されたｉ−ＳｉがウェーハＷの裏面Ｗ２側から表面Ｗ１側まで拡散していき、第２表層部Ｄｂに残存する内壁酸化膜が除去されたボイド欠陥を埋めていく（図３（ｃ））。その後、降温中に、表面Ｗ１側に供給する不活性ガスを酸素含有ガス（図３では酸素（Ｏ２））に切り替えると、ウェーハＷの表面Ｗ１側に酸素が内方拡散される（図３（ｄ））。従って、低下したウェーハＷの表面Ｗ１の酸素濃度を高めることができるため、酸素濃度の低下が抑制され、かつ、ウェーハＷの表層部Ｄにおけるボイド欠陥が大きく低減されたシリコンウェーハを得ることができる（図３（ｅ））。

また、不活性ガスを酸素含有ガスに切り替える温度を、降温中、７００℃以上９００℃以下で行うため、ＲＴＰ後のシリコンウェーハの表面の粗さの悪化を抑制することができる。更に、ＲＴＰ中、ウェーハＷの裏面Ｗ２には、酸素含有ガスを導入するため、裏面Ｗ２側に酸素が多く内方拡散されるため、ウェーハＷのバルク部に酸素析出物を高密度に形成することができる。

前記シリコンウェーハの表面Ｗ１側に供給するガスが不活性ガス以外である場合には、様々な問題を有する。
例えば、前記ガスが酸素ガスである場合には、ウェーハＷの表面Ｗ１に酸化膜が形成され、第１表層部Ｄａの酸素濃度が高くなるため、第１表層部Ｄａに存在するボイド欠陥の内壁酸化膜を除去することが難しくなり、第１表層部Ｄａに導入されたｉ−Ｓｉがボイド欠陥に埋まることができなくなるため、ＲＴＰ後、第１表層部Ｄａ内にボイド欠陥が残存してしまうため好ましくない。前記ガスが水素ガスである場合には、ウェーハＷの裏面Ｗ２に供給する酸素含有ガスと混合する恐れがあり、爆発等の危険性があるため好ましくない。また、前記ガスが窒素ガスである場合には、ウェーハＷの表面Ｗ１や裏面Ｗ２に窒化膜が形成されてしまうため好ましくない。更に、前記ガスがアンモニアガスである場合には、ウェーハＷの表層部Ｄにおけるボイド欠陥を低減させる効果が少ないため好ましくない。
なお、本発明に示す不活性ガスは、ヘリウム（Ｈｅ）ガス、アルゴン（Ａｒ）ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス等の希ガスが用いられ、窒素（Ｎ_２）ガスは除かれる。

前記不活性ガスは、アルゴンガスであることが好ましい。アルゴンガスを用いることにより、窒化膜等の他の膜の形成や化学的反応等が生じることがなく、ＲＴＰを行うことができる。

前記最高到達温度が１３００℃未満である場合には、デバイス活性領域となるウェーハＷの表層部Ｄにおいて、ＣＯＰ等のボイド欠陥を低減させる効果が少ないため好ましくない。前記最高到達温度が１４００℃を超える場合には、ＲＴＰ装置としての寿命が低下する場合があり好ましくない。

前記不活性ガスを酸素含有ガスに切り替える温度が９００℃を超える場合には、ウェーハＷの表面Ｗ１において、面粗れが発生するため好ましくない。前記温度が７００℃未満である場合には、熱処理温度が低いため、切り替え後、供給した酸素含有ガス中の酸素がウェーハＷの表面Ｗ１に十分に内方拡散されないため好ましくない。

前記ＲＴＰにおいて、前記高温熱処理中にウェーハＷの裏面Ｗ２側に酸素含有ガスを供給しない場合には、ウェーハＷの第２表層部Ｄｂのボイド欠陥を消滅することが困難であり、また、ウェーハのバルク部に酸素析出物を高密度に形成することが難しくなるため好ましくない。

前記急速昇温における昇温速度ΔＴｕは１０℃／秒以上１５０℃／秒以下であり、前記急速降温における降温速度ΔＴｄは１０℃／秒以上１００℃／秒以下であることが好ましい。
前記昇温速度ΔＴｕが１０℃／秒未満である場合は、ＲＴＰにおける生産性が低下する場合がある。前記昇温速度が１５０℃／秒を超える場合には、急激な昇温によりウェーハに接触痕やスリップが発生する場合がある。
前記降温速度ΔＴｄが１０℃／秒未満である場合は、ＲＴＰにおける生産性が低下する場合がある。前記降温速度が１００℃／秒を超える場合には、降温速度が速すぎるため、急速降温中、酸素含有ガス中の酸素を十分にシリコンウェーハの表層部Ｄに内方拡散することができない場合がある。

前記最高到達温度（温度Ｔ１）における保持時間ｔ１は、１秒以上６０秒以下であることが好ましい。
前記保持時間ｔ１が１秒未満である場合は、ＲＴＰの本来の目的であるボイド欠陥の消滅やＢＭＤ密度の向上等を達成することが難しい場合がある。一方、前記保持時間ｔ１が６０秒を超える場合は、生産性が低下する場合がある。
より好ましくは、保持時間ｔ１は、１秒以上３０秒以下である。

図４は、本発明に係わるシリコンウェーハの熱処理方法に適用されるＲＴＰにおける熱処理シーケンスの他の一例を示す概念図である。
本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、例えば、図４に示すように、前記酸素含有ガスに切り替え後、７００℃以上９００℃以下の温度（温度Ｔ２（℃））で所定時間ｔ２（秒）保持した後に、当該雰囲気下で温度Ｔ０まで降温させることが好ましい。
このような熱処理シーケンスによりＲＴＰを行うことで、前記不活性ガスから切り替えた酸素含有ガス中の酸素をウェーハＷの表面Ｗ１側に十分に内方拡散させることができる。

前記温度Ｔ２の保持時間ｔ２は、１秒以上１５秒以下であることが好ましい。
前記保持時間ｔ２が１秒未満である場合には、前記酸素をウェーハＷの表面Ｗ１側に十分に内方拡散させることが難しい場合があり好ましくない。前記時間ｔ２が１５秒を超える場合には、生産性が低下する場合があり好ましくない。
なお、図４に示す熱処理シーケンスにてＲＴＰを行う場合には、降温速度ΔＴｄ１とΔＴｄ２を同じ速度として良く、ΔＴｄ１とΔＴｄ２を異なる速度としてもよい。なお、図４に示す降温速度ΔＴｄ１、ΔＴｄ２は、図２に示す降温速度ΔＴｄと同様な範囲であることが好ましい。

前記酸素含有ガスは、酸素ガスと不活性ガスとの混合ガスであり、前記シリコンウェーハの裏面側に供給する酸素含有ガス中の酸素ガスの分圧は２０％以上１００％以下であり、前記シリコンウェーハの表面側に供給する酸素含有ガス中の酸素ガスの分圧は５％以上１００％以下であることが好ましい。
前記シリコンウェーハの裏面側に供給する酸素含有ガス中の酸素ガスの分圧が２０％未満である場合には、図３（ｃ）に示すような第２表層部Ｄｂ内のボイド欠陥を消去させるｉ−Ｓｉを十分に導入することが難しい場合があるため好ましくない。また、前記シリコンウェーハの表面側に供給する酸素含有ガス中の酸素ガスの分圧が５％未満である場合には、不活性ガスから酸素含有ガスに切り替え後において表層部Ｄに十分に酸素を内方拡散することが難しい場合があるため好ましくない。

以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明は、下記実施例により限定解釈されるものではない。

（試験１）
ＣＺ法によりｖ／Ｇ（ｖ：引上速度、Ｇ：単結晶内の引上軸方向の温度勾配）を制御して空孔型点欠陥が存在する領域を有するシリコン単結晶インゴットを製造し、該領域からスライスして得られた両面が鏡面研磨されたシリコンウェーハ（直径３００ｍｍ、厚さ７７５μｍ、酸素濃度１．２〜１．３×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３）に対して、図１に示すようなＲＴＰ装置を用いて、ＲＴＰを行った。

ＲＴＰにおいては、図２に示すような熱処理シーケンスを用い、６００℃で保持された反応管内に前記シリコンウェーハを投入し、第１空間２０ａへ不活性ガスとしてアルゴン１００％ガスを供給し、第２空間２０ｂに酸素ガスの分圧が２０％であり、アルゴンガスの分圧が８０％である酸素含有ガスを用いて、昇温速度を５０℃／秒、最高到達温度を１３００℃、当該最高到達温度を３０秒間保持した後、降温速度を１００℃／秒として、温度６００℃まで急速降温を行い、途中、降温中にアルゴンガスから酸素ガスの分圧が５％であり、アルゴンガスの分圧が９５％である酸素含有ガスに切り替え、かつ、その切り替える温度を変化させて、条件毎にＲＴＰ後の複数サンプルを作製した（実施例１〜３、比較例１〜４）。

また、前記酸素含有ガスへの切り替えを行わないで、その他は、実施例１と同様な条件で、ＲＴＰ後のサンプルを作製した（比較例５）。

更に、第２空間２０ｂに前記酸素含有ガスを供給しないで、その他は、実施例１と同様な条件で、ＲＴＰ後のサンプルを作製した（比較例６）。

更に、第２空間２０ｂに前記酸素含有ガスを供給しないで、かつ、前記酸素含有ガスへの切り替えを行わないで、その他は、実施例１と同様な条件で、ＲＴＰ後のサンプルを作製した（比較例７）。

第１空間２０ａへアルゴン１００％ガスではなく酸素１００％ガスを供給し、その他は、実施例１と同様な条件で、ＲＴＰ後のサンプルを作製した（比較例８）。

得られたＲＴＰ後のサンプルに対して、ウェーハの表面の酸素濃度を二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ；Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ
Ｉｏｎ−ｍｉｃｒｏｐｒｏｂｅ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）にて評価した。
また、半導体デバイスが形成されるウェーハ表面の表面粗さ（ＲＭＳ）を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡：Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）を用い、測定範囲３μｍ^□にて評価した。
更に、前記ＲＴＰの処理前後のウェーハについて、各々ウェーハ表面から深さ５μｍ以内の表層部におけるＬＳＴＤを、ＬＳＴＤスキャナ（株式会社レイテックス製 ＭＯ−６０１）にて測定し、ＲＴＰ前後におけるＬＳＴＤ密度の減少率を算出した。
また、ウェーハ表面から深さ５μｍ以降のバルク部における酸素析出物密度を、２段階熱処理ステップ（同一熱処理内で７８０℃×３時間熱処理した後、１０００℃×１６時間熱処理）を行った後、ＩＲトモグラフィにて評価した。
表１に試験１における条件毎の各サンプルにおける評価結果をそれぞれ示す。

表１に示すように、ウェーハの表面側にアルゴンガスを、裏面側に酸素含有ガスを供給し、かつ、降温中、アルゴンガスを酸素含有ガスに切り替える温度が、７００℃以上９００℃以下である場合（実施例１から３）は、比較例１〜３（切り替え温度が１０００℃以上である場合）よりも表面粗さが向上し、比較例４（切り替え温度が６００℃である場合）、比較例５（酸素含有雰囲気に切り替えない場合）よりも酸素濃度が向上することが認められる。また、比較例６（裏面側に酸素含有雰囲気を供給しない場合）よりもＬＳＴＤ密度の減少率が高くなり、また、比較例７（酸素含有雰囲気に切り替えない、かつ、裏面側に酸素含有雰囲気を供給しない場合）よりも酸素濃度及びＬＳＴＤ密度の減少率が高くなり、更に、比較例８（表面側に供給するガスが酸素含有雰囲気である場合）よりも表面粗さが向上し、ＬＳＴＤ密度の減少率が高くなることが認められる。また、酸素析出物密度においても、実施例１〜３は、１．０〜１．１×１０^１０個／ｃｍ^３と、比較例６〜７よりも高密度に形成することができることが認められる。

（試験２）
図４に示すような熱処理シーケンスを用いて、図４における保持時間ｔ２を１５秒として、降温速度ΔＴｄ１、Ｔｄ２共に１００℃／秒として、その他は、実施例１と同様な条件にてＲＴＰを行い、ＲＴＰ後のサンプルを作製した（実施例４）。

（試験３）
図４に示すような熱処理シーケンスを用いて、図４における保持時間ｔ２を１５秒として、降温速度ΔＴｄ１、Ｔｄ２共に１００℃／秒として、その他は、実施例２と同様な条件にてＲＴＰを行い、ＲＴＰ後のサンプルを作製した（実施例５）。

（試験４）
図４に示すような熱処理シーケンスを用いて、図４における保持時間ｔ２を１５秒として、降温速度ΔＴｄ１、Ｔｄ２共に１００℃／秒として、その他は、実施例３と同様な条件にてＲＴＰを行い、ＲＴＰ後のサンプルを作製した（実施例６）。

以上、試験２から４で得られたＲＴＰ後のサンプルに対して、試験１と同様な方法を用いて、ウェーハの表面の酸素濃度、半導体デバイスが形成されるウェーハ表面の表面粗さ、ＲＴＰ前後におけるＬＳＴＤ密度の減少率及びウェーハ表面から深さ５μｍ以降のバルク部における酸素析出物密度をそれぞれ評価した。
表２に試験２から４における条件毎の各サンプルにおける評価結果をそれぞれ示す。

表２に示すように、実施例４〜６は、実施例１〜３と比べて、表面粗さ、ＬＳＴＤ密度の減少率が同等レベルであり、かつ、酸素濃度及び酸素析出物密度が大きく向上することが認められる。

１０ ＲＴＰ装置
２０ 反応管
３０ ウェーハ保持部
４０ 加熱部

Claims (3)

1. チョクラルスキー法により製造したシリコン単結晶インゴットからスライスされたシリコンウェーハを熱処理する方法であって、
   前記シリコンウェーハの半導体デバイスが形成される表面側に希ガスを、前記表面側に対向する裏面側に酸素ガスの分圧が２０％以上１００％以下である酸素含有ガスをそれぞれ供給し、１３００℃以上１４００℃以下の最高到達温度まで急速昇温し、前記最高到達温度にて１秒以上６０秒以下保持した後、急速降温を行い、降温中、７００℃以上９００℃以下の温度で、前記希ガスを酸素含有ガスに切り替えて、前記シリコンウェーハの表面側に酸素含有ガスを供給し、前記切り替えた酸素含有ガス中の酸素を前記シリコンウェーハの表面側に内方拡散させることを特徴とするシリコンウェーハの熱処理方法。
2. 前記酸素含有ガスに切り替え後、７００℃以上９００℃以下の温度で保持することを特徴とする請求項１に記載のシリコンウェーハの熱処理方法。
3. 前記酸素含有ガスは、酸素ガスと希ガスとの混合ガスであり、前記シリコンウェーハの表面側に供給する酸素含有ガス中の酸素ガスの分圧は５％以上１００％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコンウェーハの熱処理方法。

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