JP2012231050A - シリコンウェーハの熱処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも半導体デバイスが形成される表面が鏡面研磨されたシリコンウェーハの前記表面をフッ化水素系溶液により洗浄する工程と、前記洗浄したシリコンウェーハを、アンモニア系ガス雰囲気中、900℃以上1250℃以下の第1の温度範囲に急速昇温し保持した後、急速降温する第1の急速昇降温熱処理を行う工程と、前記第1の急速昇降温熱処理を行ったシリコンウェーハを、不活性ガス雰囲気中、1300℃以上1400℃以下の第2の温度範囲に急速昇温し保持した後、急速降温する第2の急速昇降温熱処理を行う工程と、を備える。
【選択図】図4
Description
しかしながら、ウェーハの表層部に存在するボイド欠陥をRTPで消滅させるためには、前記不活性ガス雰囲気や還元性ガス雰囲気にて、最低でも1000℃以上の高温熱処理が必要であり、このような高温下では、シリコン原子に終端された水素原子の結合が切れやすくなり、ウェーハ表面にシリコン原子が露出しやすくなる。このように露出したシリコン原子は不安定であり、他の原子と反応しやすい状態となっている。
以上の問題は、RTPにおける熱処理温度が高くなるほどより顕著となるものであるが、その一方で熱処理温度が高くなるほど、ウェーハの表層部のボイド欠陥の消滅力が高くなるという利点を有している。
(第1の実施形態)
本実施形態に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、少なくとも半導体デバイスが形成される表面が鏡面研磨されたシリコンウェーハの前記表面(研磨面)をフッ化水素系溶液により洗浄する工程と、前記洗浄したシリコンウェーハを、アンモニア系ガス雰囲気中、900℃以上1250℃以下の第1の温度範囲に急速昇温し保持した後、急速降温する第1のRTPを行う工程と、前記第1のRTPを行ったシリコンウェーハを、不活性ガス雰囲気中、1300℃以上1400℃以下の第2の温度範囲に急速昇温し保持した後、急速降温する第2のRTPを行う工程と、を備える。
従って、1300℃以上1400℃以下の高温下であっても前記結合が切れにくく安定した状態とすることができる。
よって、雰囲気中に他の反応性ガス(窒素等)が存在しても、シリコン原子と当該反応性ガスとの結合を抑制することができるため、ウェーハの研磨面の表面粗さの悪化を抑制することができる。また、前記雰囲気に微量の酸素が含まれている場合であっても、酸素とシリコン原子との反応を抑制することができるため、凹形状のピットの発生も抑制することができる。
CZ法によるシリコン単結晶インゴットの育成は周知の方法で行う。
具体的には、シリコン単結晶インゴットは、石英ルツボに充填したシリコン原料を加熱してシリコン融液とし、該シリコン融液の液面に種結晶を接触させて、種結晶と石英ルツボを回転させながら種結晶を引上げて、種結晶にネック部、クラウン部及び直胴部を結晶成長させて、その後、シリコン融液から切り離すことで育成することができる。
次に、周知の方法により、前記育成したシリコン単結晶インゴットを切り出して、少なくとも半導体デバイスが形成される表面が鏡面研磨されたシリコンウェーハに加工する。
具体的には、シリコン単結晶インゴットの直胴部を内周刃又はワイヤソーによりウェーハ状に切り出し、外周部の面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨等の加工を行う。
このような洗浄時間とすることで、生産性の低下を抑制しつつ、効率よく前記研磨面のシリコン原子を水素で終端させることができる。
図1に示すRTP装置10は、ウェーハWを収容して熱処理を施すための反応室20と、反応室20内に設けられ、ウェーハWを保持するウェーハ保持部30と、ウェーハWを加熱する加熱部40と、を備える。ウェーハWがウェーハ保持部30に保持された状態では、反応室20の内壁とウェーハWの表面(デバイス形成面)W1側とで囲まれた空間である第1空間20aと、反応室20の内壁と表面W1側に対向するウェーハWの裏面W2側とで囲まれた空間である第2空間20bとが形成される。
前記第1の温度範囲が900℃未満である場合には、前記研磨面のシリコン原子に窒素を終端させることが難しいため、後の第2のRTPにおいて前記研磨面の表面粗さの悪化を抑制することが難しい。前記第1の温度範囲が1250℃を超える場合には、アンモニア系ガスによりウェーハの研磨面がエッチングされてしまい、表面粗さが悪化する。
前記アンモニア系ガスは、アンモニアガス(NH3)、ヒドラジン(H2NNH2)が含まれる。
このような温度範囲で投入することにより、前記第1のRTPにおいて、生産性の低下を抑制しつつ、反応室20内への投入時の急激な温度変化によるスリップの発生を抑制することができる。
前記第1のRTPに用いられる熱処理シーケンスは、図2に示すように、温度T0(例えば、200℃)で保持された図1に示すようなRTP装置10の反応室20内に少なくとも半導体デバイスが形成される表面W1側が鏡面研磨され、フッ化水素系溶液により洗浄したウェーハWを設置し、前記第1空間20a及び第2空間20b内にアンモニア系ガスを供給する。
なお、温度T0、T1は、図1に示すようなRTP装置10の反応室20内にウェーハWを設置した場合において、ウェーハ保持部30の下方に設置された図示しない放射温度計によって測定されたウェーハWの表面温度(放射温度計がウェーハWの径方向に複数配置されている場合はその平均温度)である。
このような雰囲気でRTPを行うことで、ボイド欠陥の消滅力を高くすることができる。
前記第2のRTPをアンモニア系ガス雰囲気で行う場合には、アンモニア系ガスによりウェーハの研磨面がエッチングされてしまい、表面粗さが悪化する。
また、前記第2のRTPを水素等の還元性ガス雰囲気で行う場合には、前記表面W1から酸素が外方拡散しやすくなるため、デバイス活性領域となるウェーハの表層部の酸素濃度が低下し、後の半導体デバイス形成時の熱処理においてスリップが発生しやすくなる。
前記不活性ガスは、アルゴンガス(Ar)が好適に用いられる。
前記第2の温度範囲が1300℃未満である場合には、ボイド欠陥の消滅力が低下する。前記第2の温度範囲が1400℃を超える場合には、シリコンの融点に近くなるため、シリコンウェーハが軟化又は融解する可能性がある。
前記第2の温度範囲は、前記RTPを行うために使用するRTP装置としての装置寿命の観点から1300℃以上1380℃以下であることがより好ましい。
このような温度範囲で投入することにより、前記第2のRTPにおいて、生産性の低下を抑制しつつ、反応室20内への投入時の急激な温度変化によるスリップの発生を抑制することができる。
前記第2のRTPに用いられる熱処理シーケンスは、図3に示すように、温度T0(例えば、200℃)で保持された図1に示すようなRTP装置10の反応室20内に少なくとも半導体デバイスが形成される表面W1側が鏡面研磨され、前記第1のRTPを行ったウェーハWを設置し、前記第1空間20a及び第2空間20b内に不活性ガスを供給する。
なお、温度T2は、図1に示すようなRTP装置10の反応室20内にウェーハWを設置した場合において、ウェーハ保持部30の下方に設置された図示しない放射温度計によって測定されたウェーハWの表面温度(放射温度計がウェーハWの径方向に複数配置されている場合はその平均温度)である。
このような昇温速度とすることで、前記RTPにおいて、生産性の低下を抑制しつつ、急速昇温時の急激な温度変化による接触痕やスリップの発生を抑制することができる。
このような降温速度とすることで、前記RTPにおいて、生産性の低下を抑制しつつ、急速降温時の急激な温度変化による接触痕やスリップの発生を抑制することができる。
このような保持時間t1とすることで、生産性の低下を抑制しつつ、効率よく研磨面のシリコン原子を窒素で終端させることができる。
前記第2のRTPにおける1300℃以上1400℃以下の温度範囲(温度T2(℃))の保持時間t2は、1秒以上30秒以下であることが好ましい。
このような保持時間t2とすることで、生産性の低下を抑制しつつ、効率よくボイド欠陥の消滅を図ることができる。
本実施形態に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、少なくとも半導体デバイスが形成される表面が鏡面研磨されたシリコンウェーハの前記表面をフッ化水素系溶液により洗浄する工程と、前記洗浄したシリコンウェーハを、アンモニア系ガス雰囲気中、900℃以上1250℃以下の第1の温度範囲に急速昇温し、前記第1の温度範囲で前記アンモニア系ガス雰囲気を不活性ガス雰囲気に切り替えて、更に、1300℃以上1400℃以下の第2の温度範囲に急速昇温し保持した後、急速降温する急速昇降温熱処理を行う工程と、を備える。
すなわち、本実施形態に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、第1の実施形態における第1のRTP及び第2のRTPを、連続した一回のRTPで行う点が異なる。
その他は、第1の実施形態と同様であるため説明を省略する。
前記RTPに用いられる熱処理シーケンスは、図4に示すように、温度T0(例えば、200℃)で保持された図1に示すようなRTP装置10の反応室20内に少なくとも半導体デバイスが形成される表面W1側が鏡面研磨され、更に、フッ化水素系溶液により洗浄したウェーハWを設置し、第1空間20a及び第2空間20b内にアンモニア系ガスを供給する。
次に、温度T0(℃)から900℃以上1250℃以下(温度T1(℃))の第1の温度範囲まで、昇温速度ΔTu2(℃/秒)で急速昇温することで窒素を終端させる。その後、連続して、前記第1の温度範囲(温度T1(℃))で前記アンモニア系ガス雰囲気を不活性ガス雰囲気に切り替えて、前記第1空間20a及び前記第2空間20b内に供給する。
次に、前記第1の温度範囲(温度T1(℃))から1300℃以上1400℃以下の第2の温度範囲(温度T2(℃))まで、昇温速度ΔTu2(℃/秒)で更に急速昇温し、前記第2の温度範囲(温度T2(℃))にて所定時間t2(秒)一定に保持した後、例えば、温度T0(℃)まで、降温速度ΔTd2(℃/秒)で急速降温を行う。
前記アンモニア系ガス雰囲気から不活性ガス雰囲気への切替えは、図5に示すように、前記第1の温度範囲(温度T1(℃))で一定に保持した状態で行うことが好ましい。
すなわち、温度T0(例えば、200℃)で保持された図1に示すようなRTP装置10の反応室20内に少なくとも半導体デバイスが形成される表面W1側が鏡面研磨され、更に、フッ化水素系溶液により洗浄したウェーハWを設置し、第1空間20a及び第2空間20b内にアンモニア系ガスを供給する。
このような保持時間とすることで、生産性の低下を抑制しつつ、効率よく窒素を終端させることができる。
このような昇温速度とすることで、前記RTPにおいて、生産性の低下を抑制しつつ、かつ、急速昇温時の急激な温度変化による接触痕やスリップの発生を抑制することができる。
なお、昇温速度ΔTu2a及びΔTu2bは、10℃/秒以上150℃/秒以下であれば同じ昇温速度であってもよく、異なる昇温速度であってもよい。
(試験1)
CZ法によりv/G(v:引上速度、G:単結晶内の引上軸方向の温度勾配)を制御して空孔型点欠陥が存在する領域を有するシリコン単結晶インゴットを製造し、該領域から切り出して得られた両面が鏡面研磨されたシリコンウェーハ(直径300mm、面方位{100}、厚さ775μm、酸素濃度1.2〜1.3×1018atoms/cm3)を、濃度5%のフッ酸溶液にウェーハ全体を浸漬し、一定時間(5分間)洗浄させた後、純水洗浄して乾燥させた。
次に、前記洗浄を行ったサンプルに対して、図1に示すようなRTP装置10を用いて、図2に示すような熱処理シーケンスにて温度T1(℃)を変化させた第1のRTPを行った。
具体的には、200℃で保持された反応室内に前記洗浄したウェーハを投入し、雰囲気として、アンモニアガス(NH3)を供給し、昇温速度(ΔTu1)75℃/秒で、温度T1(℃)を800℃、950℃、1100℃、1250℃、1300℃と変化させて各々急速昇温し、温度T1(℃)を各々10秒間保持した後に、降温速度(ΔTd1)90℃/秒で200℃まで急速降温させた(第1のRTP)。
具体的には、200℃で保持された反応室内に前記第1のRTPを行ったウェーハを投入し、雰囲気として、アルゴンガス(Ar)を供給し、昇温速度(ΔTu2)75℃/秒で、温度T2(℃)を1250℃、1300℃、1350℃と変化させて各々急速昇温し、温度T2(℃)を各々15秒間保持した後に、降温速度(ΔTd2)90℃/秒で500℃まで急速降温させた(第2のRTP)。なお、このアルゴンガス(Ar)には、反応室内に設置された酸素濃度計による測定において0.1ppm以下の非常に微量の酸素が含まれていることが分かっている。
また、半導体デバイス形成面における凹形状のピットの発生状況をAFM画像から評価した。
更に、ウェーハ表面から深さ5μmまでの表層部における欠陥密度に関し、LSTDスキャナ(Laser Scattering Topography Defect
Scanner)にて波長680nmで評価した。
また、参考例として前記洗浄前のウェーハの半導体デバイス形成面における表面粗さを、同様に、AFMを用いて、RMS(測定範囲:3μm×3μm)を評価した。
本試験における試験条件及び評価結果を表1に示す。
従って、温度T1を900℃以上1250℃以下として、更に、温度T2を1300℃以上とすることで、表面粗さの悪化を抑制することができ、凹形状のピットも発生せず、かつ、欠陥密度が低いことが認められる。
前記洗浄を行った各々のサンプルに対して、図1に示すようなRTP装置10を用いて、図4に示すような熱処理シーケンスにて温度T1(℃)及び温度T2(℃)を試験1と同様の条件で変化させたRTPを行い、アニールウェーハを作製した。その他は、試験1と同様であるため説明を省略する。
具体的には、200℃で保持された反応室内に前記洗浄したウェーハを投入し、雰囲気として、アンモニアガス(NH3)を供給し、温度T1を800℃、950℃、1100℃、1250℃、1300℃と変化させて、昇温速度(ΔTu2)75℃/秒で、各々温度T1まで急速昇温し、その後、温度T1にて、雰囲気をアンモニアガス(NH3)からアルゴンガス(Ar)に切り替えて、温度T2を1250℃、1300℃、1350℃と更に変化させて、昇温速度(ΔTu2)75℃/秒で、各々温度T2まで急速昇温し、温度T2で15秒間保持した後に、降温速度(ΔTd2)90℃/秒で500℃まで急速降温させた。なお、このアルゴンガス(Ar)には、反応室内に設置された酸素濃度計による測定において0.1ppm以下の非常に微量の酸素が含まれていることが分かっている。
得られたアニールウェーハの半導体デバイス形成面における表面粗さ、凹形状のピットの発生状況及び欠陥密度をそれぞれ試験1と同様な方法にて測定した。
表2に、試験2における評価結果を示す。
20 反応室
30 ウェーハ保持部
40 加熱部
Claims (2)
- 少なくとも半導体デバイスが形成される表面が鏡面研磨されたシリコンウェーハの前記表面をフッ化水素系溶液により洗浄する工程と、
前記洗浄したシリコンウェーハを、アンモニア系ガス雰囲気中、900℃以上1250℃以下の第1の温度範囲に急速昇温し保持した後、急速降温する第1の急速昇降温熱処理を行う工程と、
前記第1の急速昇降温熱処理を行ったシリコンウェーハを、不活性ガス雰囲気中、1300℃以上1400℃以下の第2の温度範囲に急速昇温し保持した後、急速降温する第2の急速昇降温熱処理を行う工程と、を備えることを特徴とするシリコンウェーハの熱処理方法。 - 少なくとも半導体デバイスが形成される表面が鏡面研磨されたシリコンウェーハの前記表面をフッ化水素系溶液により洗浄する工程と、
前記洗浄したシリコンウェーハを、アンモニア系ガス雰囲気中、900℃以上1250℃以下の第1の温度範囲に急速昇温し、前記第1の温度範囲で前記アンモニア系ガス雰囲気を不活性ガス雰囲気に切り替えて、更に、1300℃以上1400℃以下の第2の温度範囲に急速昇温し保持した後、急速降温する急速昇降温熱処理を行う工程と、を備えることを特徴とするシリコンウェーハの熱処理方法。
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