CN101638806B - 硅晶片的制造方法 - Google Patents
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Abstract
在硅晶片的制造方法中，在硅晶片上执行第一热处理工序，同时引入具有0.01vol.％或以上且1.00vol.％或以下量的氧气和稀有气体的第一气体，以及执行第二热处理工序，同时停止引入第一气体，并且替换地引入具有20vol.％或以上且100vol.％或以下量的氧气和稀有气体的第二气体。在第一热处理工序中，以第一加热速率，将该硅晶片迅速地加热到1300℃或以上且硅熔点或以下的第一温度，并保持在第一温度。在第二热处理工序中，该硅晶片保持第一温度，并以第一冷却速率，迅速地从第一温度冷却。
Description
技术领域
本发明涉及一种用作半导体器件衬底的硅晶片的制造方法。
背景技术
随着近年来半导体器件的高集成度发展趋势，用作这种半导体器件衬底的硅晶片的质量要求变得更严格。具体地，迫切需要研制一种在器件有源区中具有较小原生缺陷的硅晶片。
在硅晶片上执行热处理的技术是大家所熟知的减小这种原生缺陷的工艺。
作为这种技术的一个例子，有在氢气和/或惰性气体气氛中，在1000℃或以上且1350℃或以下的温度下，热处理硅晶片50小时或以下，接着在800℃或以上且1350℃或以下的温度范围下，氧化热处理50小时或以下的技术(例如，日本专利未审查公开JP-A-11-260677)。
也有在非氧化气氛中，在1100至1300℃的温度下热处理硅单晶片1分钟或更多，并在氧化气氛中700至1300℃的温度下连续地热处理所得的晶片1分钟或更多，而不将它冷却到低于700℃的温度，由此在晶片表面上形成二氧化硅膜的已知技术(例如，日本专利未审查公开JP-A-2001-144275)。
近年来，用于使硅晶片经受快速加热/冷却热处理(RTP：快速热处理)的技术被认为是以高产量和容易方式制造硅晶片的技术，在该晶片的表面层中几乎没有缺陷。
作为一个例子，有一种在包含90％或更多量的氮气的气氛中，在1100至1280℃下，加热用于衬底的材料0至600秒，该衬底由具有11至17×1017原子/cm3(ASTM F-121，1979)的氧浓度的硅单晶而获得，然后在切换到包含10％或更多量的氧气的气氛中，以100至25℃/秒的冷却速率冷却它的已知技术(例如，日本专利未审查公开JP-A-2003-115491)。
但是在JP-A-11-260677中描述的热处理技术不是优选的，因为需要长的热处理时间，此外在热处理过程中易于发生滑动，因此它具有差的生产率。
在JP-A-2001-144275中描述的热处理技术，由于相当长的热处理时间，也不是优选的，此外在热处理过程中易于发生滑动，因此它也具有差的生产率。
在JP-A-2003-115491中描述的热处理技术中，由于在包含90％或以上量的氮气的气氛中的热处理，在硅晶片的表面上不可避免地形成氮化膜。由此，需要诸如刻蚀工序这样的用于去除该氮化膜的步骤，以使制造步骤的数目增加。因此，该技术也不是优选的。
发明内容
考虑到上述情况，进行本发明。本发明的目的是提供一种硅晶片的制造方法，能减小原生缺陷，同时抑制快速加热/冷却热处理过程中的滑动的产生，此外，能提高通过快速加热/冷却热处理获得的硅晶片的表面粗糙度。
根据本发明的一个方面，提供一种用于硅晶片的制造方法，包括：
制造通过直拉单晶工艺(czochralski process)生长的硅单晶锭；
将硅单晶锭切片为多个硅晶片；
在硅晶片上执行第一热处理工序，同时引入具有0.01vol.％或以上且1.00vol.％或以下量的氧气的第一气体和稀有气体，该第一热处理工序包括：
以第一加热速率，将硅晶片迅速地加热至1300℃或更高且硅熔点或更低的第一温度；以及
将硅晶片保持在第一温度；以及
在第一热处理工序之后，在硅晶片上执行第二热处理工序，同时停止引入第一气体，并且替换地引入具有20vol.％或以上且100vol.％或以下量的氧气的第二气体，第二热处理工序包括：
将硅晶片保持在第一温度；以及
以第一冷却速率，从第一温度迅速地冷却硅晶片。
优选第一加热速率是10℃/秒或以上且150℃/秒或以下，以及第一冷却速率是10℃/秒或以上且150℃/秒或以下。
根据本发明的另一个方面，提供一种硅晶片的制造方法，包括：
制造通过直拉单晶工艺生长的硅单晶锭；
将该硅单晶锭切片为多个硅晶片；
在硅晶片上执行第一热处理工序，同时引入包括稀有气体的第一气体，该第一热处理包括：
以第一加热速率，将该硅晶片迅速地加热至1300℃或以上且硅熔点或以下的第一温度；
将该硅晶片保持在第一温度，
以第一冷却速率，将该硅晶片迅速地冷却至800℃或以上且1000℃或以下的第二温度，以及
将该硅晶片保持在第二温度；以及
在该硅晶片上执行第二热处理工序，同时停止引入第一气体，并且替换地引入具有20vol.％或以上且100vol.％或以下量的氧气的第二气体；该第二热处理包括：
将硅晶片保持在第二温度；
以第二加热速率将该硅晶片从第二温度迅速地加热到1300℃或以上且硅熔点或以下的第三温度；
将硅晶片保持在第三温度；以及
以第二冷却速率，将该硅晶片从第三温度迅速地冷却。
优选第一冷却速率是20℃/秒或以上且150℃/秒或以下，以及第二加热速率是20℃/秒或以上且150℃/秒或以下。
优选第一冷却速率是10℃/秒或以上且150℃/秒或以下，以及第二冷却速率是10℃/秒或以上且150℃/秒或以下。
本发明提供一种硅晶片的制造方法，能减小原生缺陷，同时防止快速加热/冷却热处理过程中滑动的产生，此外能提高通过快速加热/冷却热处理获得的硅晶片的表面粗糙度。
附图说明
图1是示出了根据本发明的硅晶片的制造方法中所采用的RTP设备的一个例子的示意性剖面图；
图2是示出了将被应用于根据本发明第一实施例的硅晶片的制造方法的快速加热/冷却热处理中的制造条件的示意性示图；
图3A至3C是示出了根据第一实施例的LSTD密度减小机理的示意性示图；
图4是示出了将被应用于根据本发明第二实施例的硅晶片的制造方法的快速加热/冷却热处理中的制造条件的示意性示图；
图5是示出了例1中快速加热/冷却热处理之后在变化条件下硅晶片的LSTD密度的测量结果；
图6是示出了例2中快速加热/冷却热处理之后在变化条件下硅晶片的LSTD密度和微粗糙度的测量结果；
图7是示出了例3中快速加热/冷却热处理之后在变化条件下硅晶片的总滑动长度的测量结果；以及
图8是示出了例4中快速加热/冷却热处理之后在变化条件下硅晶片的总滑动长度的测量结果。
具体实施方式
下面将通过参考附图描述本发明的示例性实施例。
图1是示出了本发明的硅晶片的制造方法中使用的RTP(快速热处理)设备的一个例子的示意性剖面图。
用于本发明的硅晶片制造方法的RTP设备10包括，如图1所示，具有大气气体入口20a和大气气体出口20b的反应管20、在反应管20上互相分开地布置的多个灯30以及用于在反应管20中的反应空间25中支撑晶片W的晶片支撑件40。晶片支撑件40具有用于直接支撑晶片W的环形基座40a和用于支撑基座40a的载物台40b。反应管20由例如石英构成。灯30是例如卤素灯。基座40a由例如硅构成。载物台40b由例如石英构成。
当通过使用图1所示的RTP设备10，使晶片W经受快速加热/冷却热处理(RTP：快速热处理)时，晶片W从反应管20的未示出的晶片入口放入反应空间25中，并被放置在晶片支撑件40的基座40a上。
然后，之后将要描述的大气气体从大气气体入口20a被引入，同时，晶片W的表面被暴露于灯30。
通过使用在晶片支撑件40的载物台40b中嵌入的多个辐射温度计，通过计算晶片W下部的径向上的多个点(例如，九个点)处的平均温度，并基于因此计算的温度，控制(各个灯的开关控制或光的发光强度的控制)多个卤族灯30，以实现RTP设备10的在反应空间25中的温度控制。
(第一实施例)
下面将参考附图描述根据本发明第一实施例的硅晶片的制造方法。
根据本发明第一实施例的硅晶片的制造方法包括，在特定的制造条件下，使由通过直拉单晶工艺生长的硅单晶锭制造的硅晶片经受快速加热/冷却热处理。
用已知的方式通过直拉单晶工艺进行硅单晶锭生长。
具体地描述，通过将石英坩埚中填充的多晶硅加热为硅熔料、使籽晶晶体从其液面上与硅熔料接触、向上拉所得的籽晶晶体，同时旋转该晶体和石英坩埚、并将它延伸到预定直径以形成直的圆柱形部分，来制造硅单晶锭。
然后用已知的方式，将由此获得的硅单晶锭处理为硅晶片。
具体地描述，通过使用内径叶片或线锯，将该硅单晶锭切片为多个晶片，并执行诸如晶锭的圆周部分的切角、研磨、刻蚀和抛光的工序步骤，制造硅晶片。如上所述的处理步骤仅仅是示例性的，并且本发明不仅仅限于这些处理步骤。
然后在预定的制造条件下，使由此获得的硅晶片经受快速加热/冷却热处理。
图2是用于说明将被应用于根据本发明第一实施例的硅晶片的制造方法的快速加热/冷却热处理中的制造条件的示意性示图。
应用于根据本发明第一实施例的硅晶片的制造方法的快速加热/冷却热处理具有第一和第二热处理工序。
在引入第一气体的同时，执行第一热处理工序。在第一热处理工序中，在希望的温度T0(例如，500℃)下，在图1所示的RTP设备10的反应管20中放置如上所述制备的硅晶片，该硅晶片以第一加热速率ΔTu被迅速地加热到第一温度T1，并且硅晶片被保持在第一温度T1一定的时间周期t1。
在第一热处理工序之后，在停止引入第一气体，并且替换地引入第二气体的同时，执行第二热处理工序。在第二热处理工序中，硅晶片被保持在第一温度T1一定的时间周期T2，然后以第一冷却速率ΔTd从第一温度T1迅速地冷却。
在第一热处理工序中，优选第一气体包括稀有气体和0.01vol.％或以上且1.00vol.％或以下量的氧气。在此使用的术语“包括0.01vol.％量的氧气的第一气体”表示，当通过参考图1而说明时，提供到反应管20中的第一气体中的氧浓度是0.01vol.％。
如果使用除稀有气体以外的氮气作为第一气体，因为在快速加热/冷却热处理之后，在硅晶片的表面上不可避免地形成氮化膜，所以它不是优选的。此外，如果使用除稀有气体以外的氢气作为第一气体，由于在切换后面将要描述第一和第二气体的时候，与第二气体中包含的氧气混合，存在爆炸的可能性，因此也不优选。
Ar(氩气)气被优选为稀有气体。
当第一气体中的氧气浓度小于0.01vol.％时，可以减小快速加热/冷却热处理过程中的原生缺陷，但是所得硅晶片的表面粗糙度不能被减轻。
当第一气体中的氧气的浓度超过1.00vol.％时，可以减轻所得硅晶片的表面粗糙度，但是不能减小快速加热/冷却热处理过程中的原生缺陷。
第一加热速率ΔTu优选是10℃/秒或以上且150℃/秒或以下。
如果第一加热速率ΔTu小于10℃/秒，那么生产率被降低。如果第一加热速率ΔTu超过150℃/秒，因为硅晶片不能承受急剧的温度变化，发生硅晶片的滑动(slip)。
第一温度T1优选是1300℃或以上且硅熔点或以下。在此使用的术语“第一温度T1”表示当晶片W放入图1所示的RTP设备10时，晶片W的下部的径向上的多个点处(本实施例中九个点)的平均温度。
如果第一温度T1小于1300℃，那么快速加热/冷却热处理中的原生缺陷减小容量不能被提高。
用于保持第一温度T1的时间t1优选是1秒或以上且60秒或以下。在该范围内的时间t1可以实现具有高生产率的快速加热/冷却热处理。
在第二热处理工序中，第二气体中优选包含其浓度是20vol.％或以上且100vol.％或以下的氧气。
氧气浓度小于20vol.％不能提高快速加热/冷却热处理中原生缺陷减小容量。
根据生产率的观点，优选在第一温度T1执行从第一气体的引入到第二气体的引入的切换。
在第二热处理工序中，在气体气氛被切换之后，用于将硅晶片保持在第一温度T1的时间t2优选为1秒或以上且60秒或以下。这能够实现具有高生产率的快速加热/冷却热处理。
第一冷却速率ΔTd优选是10℃/秒或以上且150℃/秒或以下。
如果第一冷却速率ΔTd小于10℃/秒，那么生产率被降低。另一方面，如果第一冷却速率ΔTd超过150℃/秒，那么因为硅晶片不能承受急剧的温度变化，在硅晶片中可能发生滑动。
接下来，将考虑本发明中的LSTD(激光散射形貌缺陷(LaserScattering Topography Defect))密度减小机理。图3是用于图示本发明中的LSTD密度减小机理的示意性视图。
如本实施例所述，当在第一热处理工序中引入包括0.01vol.％或以上且1.00vol.％或以下量的氧气和稀有气体的第一气体的条件下执行快速加热/冷却热处理时，在硅晶片的表面上形成其厚度足以防止使表面粗糙度变粗糙的薄表面氧化膜。在1300℃或以上且硅熔点或以下的高温处理中，在COP(晶体原生颗粒)内壁上形成的内壁氧化膜中包含的氧气溶入在该硅晶片中(图3A)。
在这种状态下，在第二热处理工序中，引入气体被切换到包含20vol.％或以上且100vol.％或以下量的氧气的第二气体，由此在硅晶片中迅速地形成氧固体溶液，此外引入填隙-Si(下面将被称作“i-Si”)(图3B)。在已经被剥去内壁氧化膜的COP中填充所得的i-Si，导致COP的消失以及所谓的DZ(洁净区)层(3C)的形成。
因此，根据本实施例的硅晶片的制造方法可以提高原生缺陷减小容量，同时抑制快速加热/冷却热处理过程中的滑动产生，此外能减轻由快速加热/冷却热处理可用的硅晶片表面粗糙度。
在由此形成的DZ层中，氧固溶体(oxygen solid solution)(Oi)保留(图3C)。因此在器件形成工序中，DZ层中的固态氧浓度变高，该层将是导电层，以便通过氧固溶体来钉扎由于应力在器件有源区中产生或从晶片背面产生的位错，以及可以抑制位错的扩展。
此外，由于i-Si(填隙Si)的引入，利用填隙硅使DZ层过饱和，以便可以防止在DZ层中再沉淀氧固溶体，否则将在快速加热/冷却热处理之后的热处理中发生(例如，在器件形成工序中的热处理)。
(第二实施例)
接下来将参考某些附图描述根据本发明第二实施例的硅晶片的制造方法。
根据本实施例的硅晶片的制造方法与根据除了在快速加热/冷却热处理中的制造条件之外的第一实施例的硅晶片的制造方法相类似。因此省去对除了制造条件之外的制造工序的描述。
图4是用于说明应用于根据本发明第二实施例的硅晶片的制造方法的快速加热/冷却热处理中的制造条件的示意性示图。
在根据本发明第二实施例的快速加热/冷却热处理中，在引入第一气体的同时，执行第一热处理工序，以及在停止引入第一气体并且替换地引入第二气体的同时，执行第二热处理工序。
在第一热处理工序中，在希望的温度T0(例如，500℃)下，在图1所示的RTP设备10的反应管20中放入第一实施例中采用的以类似方式制造的硅晶片，该硅晶片以第一加热速率ΔTu1被迅速地加热到第一温度T1，该硅晶片被保持在第一温度T1一定的时间周期t1，硅晶片以第一冷却速率ΔTd1被迅速地冷却到第二温度T2，并且该硅晶片被保持在第二温度T2。
在执行第一热处理工序之后，执行第二热处理工序。在第二热处理工序中，硅晶片被保持在第二温度T2，硅晶片以第二加热速率ΔTu2，从第二温度T2迅速地加热到1300℃或以上且硅熔点或以下的第三温度T3，硅晶片被保持在第三温度T3预定时间t2，并且硅晶片以第二冷却速率ΔTd2，迅速地从第三温度T3冷却。硅晶片被保持在第二温度T2一定的时间周期t3。
在第一热处理工序中，稀有气体优选被用作第一气体。
作为第一气体，更优选100vol.％稀有气体。
当在上述条件下执行本实施例中使用的快速加热/冷却热处理时，可以减轻表面粗糙度，而不损坏原生缺陷减小容量。
作为稀有气体，优选使用Ar(氩气)气体。
第一加热速率ΔTu1优选是10℃/秒或以上且150℃/秒或以下。
如果第一加热速率ΔTu1小于10℃/秒，那么生产率变得降低。另一方面，如果第一加热速率ΔTu1超过150℃/秒，那么硅晶片不能承受急剧的温度变化，导致在晶片中产生滑动的问题。
第一温度T1优选1300℃或以上且硅熔点或以下。在此使用的术语“第一温度T1”表示在图1所示的RTP设备10中布置晶片W时晶片W下部的径向中的多个点(本实施例中，九个点)处的平均温度。
如果第一温度T1低于1300℃，那么不能提高快速加热/冷却热处理中的原生缺陷减小容量。
用于将硅晶片保持在第一温度的时间t1优选是1秒或以上且60秒或以下。这能够实现具有高生产率的快速加热/冷却热处理。
第一冷却速率ΔTd1优选是20℃/秒或以上且150℃/秒或以下。
如果第一冷却速率ΔTd1低于20℃/秒，那么不能提高快速加热/冷却热处理中的原生缺陷减小容量。另一方面，当该第一冷却速率ΔTd1超过150℃/秒时，硅晶片不能承受急剧的温度变化，并且有时可能在其中发生滑动。
第二温度T2优选是800℃或以上且1000℃或以下。
如果第二温度T2小于800℃，那么氧固溶体可以被沉淀。如果第二温度T2超过1000℃，那么表面可能变粗糙。
在第二热处理工序中，优选使用包括20vol.％或以上且100vol.％或以下量的氧气的气体作为第二气体。
如果第二气体具有其浓度小于20vol.％的氧气，那么不能提高快速加热/冷却热处理中的原生缺陷减小容量。
优选在第二温度T2下进行从第一气体的引入到第二气体的引入的切换。如果在第二温度T2的范围外(低于800℃或高于1000℃)进行气体引入的切换，那么可能引起如上所述的麻烦。由此，它不是优选的。
在第二温度T2的保持时间t3优选是1秒或以上且60秒或以下。该范围内的保持时间可以实现具有高生产率的快速加热/冷却热处理。
第二加热速率ΔTu2优选是20℃/秒或以上且150℃/秒或以下。
如果第二加热速率ΔTu2低于20℃/秒，那么不能提高快速加热/冷却热处理中的原生缺陷减小容量。另一方面，如果第二加热速率ΔTu2超过150℃/秒，那么所得的硅晶片不能承受急剧的温度变化，并且在其中可能发生滑动。
具有第一温度T1的类似温度范围的第三温度T3的保持时间t2也优选为1秒或以上且60秒或以下。上述范围内的保持时间可以获得具有高生产率的快速加热/冷却热处理。
第二冷却速率ΔTd2优选是10℃/秒或以上且150℃/秒或以下。
如果第二冷却速率ΔTd2小于10℃/秒，那么生产率可能会降低。另一方面，当第二冷却速率ΔTd2超过150℃/秒时，硅晶片不能承受急剧的温度变化，这可能导致在其中滑动的产生。
接下来，将如第一实施例一样参考图3A至3C考虑本实施例中的LSTD密度减小机理。
当在第一热处理工序中，如本实施例所述执行快速加热/冷却热处理，硅晶片的表面中的氧向外扩散，同时，在1300℃或以上且硅熔点或以下的高温处理中，在COP的内壁上形成的内壁氧化膜中包含的氧溶入硅晶片中(图3A)。
在该状态下，通过在第二热处理工序中切换为包含有20vol.％或以上且100vol.％或以下量的氧气的气体的引入，发生硅晶片中氧的快速溶解，以及i-Si被引入(图3B)。在已被剥去内壁氧化膜的COP中填充i-Si，由此COP消失并且形成所谓的DZ(清洁区)层(图3C)。
在本实施例中，在800℃或以上且1000℃或以下的温度下，气体的引入被切换为含氧气的气体，以便本实施例对于防止将是DZ层的区域中的氧固溶体(Oi)的沉淀和表面粗糙度的产生是有效的。因此在如第一实施例所述的第一热处理工序中，在稀有气体气氛中没有必要引入0.01vol.％或以上且1.00vol.％或以下量的氧气。但是，如上所述，为了进一步防止表面粗糙度，而不降低原生缺陷减小容量，在第一热处理工序中将0.01vol.％或以上且1.00vol.％或以下量的氧气添加到稀有气体气氛是有效的。
在由此形成的DZ层中，氧固溶体(Oi)保留(图3C)。由于DZ层中的氧固溶体的浓度增加，在之后将执行的器件形成工序中，在器件有源区中发生或由于来自晶片背面的应力而发生的位错，通过该氧固溶体被钉扎，因此可以抑制位错的延伸。
根据本实施例的硅晶片的制造方法可以提高原生缺陷减小容量，同时抑制快速加热/冷却热处理过程中滑动的产生，以及同时，减轻由快速加热/冷却热处理获得的硅晶片的表面粗糙度。
此外，利用填隙硅使在其中引入有i-Si(填隙硅)的DZ层过饱和，以便可以防止在快速加热/冷却之后，通过热处理(例如，器件形成工序中的热处理)另外将要发生的在DZ层中的氧固溶体的重凝结。
[例子]
下面将通过例子具体地描述本发明的优点。但是应该注意，本发明不局限于下面的例子。
(例1)
通过CZ工艺制造硅单晶锭，该硅单晶锭具有P型，晶面方向(001)，1.2×1018原子/cm3的氧固溶体[Oi]浓度(基于1970-1979版中的旧ASTM标准的换算系数计算)，以及23至25Ω/cm的电阻率。
在制造的时候，通过将覆盖有氮化硅膜的硅晶片放入坩埚中执行氮掺杂处理，并将拉晶速率V调整为平均1.2mm/min。同时，在1300℃下，控制晶轴的方向上的拉晶速度和温度梯度G，以控制V/G比率，以便防止硅单晶生长过程中的位错群的产生。
然后通过线锯将所得的硅单晶锭切片为晶片并经受斜切、研磨、刻蚀和抛光，以获得具有300mm直径的双-侧抛光的硅晶片。
然后，使用RTP设备10执行由此制备的硅晶片的快速加热/冷却热处理，如图1所示。快速加热/冷却热处理中的制造条件如下：
(1)测试1(热处理顺序：图2)
第一气体：99.99vol.％的氩浓度和0.01vol.％的氧浓度。
第二气体：100vol.％的氧浓度
T0：500℃。
T1：在五个条件下，即，没有，1200℃，1250℃，1300℃和1350℃(术语“没有”表示不执行快速加热/冷却热处理，将同样应用到下文)。
ΔTu：75℃/秒。
ΔTd：25℃/秒。
T1：10秒。
T2：10秒。
(2)测试2(热处理顺序：图2)
第一气体：99.99vol.％的氩浓度和0.01vol.％的氧浓度。
第二气体：80vol.％的氩浓度和20vol.％的氧浓度。
其它条件与测试1中的相同。
(3)测试3(热处理顺序：图2)
第一气体：99.99vol.％的氩浓度和0.01vol.％的氧浓度。
第二气体：90vol.％的氩浓度和10vol.％的氧浓度。
其它条件与测试1相同。
(4)测试4(热处理顺序：不执行图2中的气体气氛的切换)
第一和第二气体：100vol.％的氧浓度。
其他条件与测试1中的相同。
(5)测试5(热处理顺序：不执行图2中的气体引入的切换)
第一和第二气体：80vol.％的氩气浓度和20vol.％的氧浓度。
其他条件与测试1中的相同。
(6)测试6(热处理顺序：不执行图2中的气体引入的切换)
第一和第二气体：100vol.％的氩浓度。
其他条件与测试1中的相同。
接下来，测量经受快速加热/冷却热处理的硅晶片的LSTD密度。使用“M0601”(商品名；Raytex公司的产品)测量，并将激光波长调整为680nm和接近5μm的深度。
图5图示了例1中快速加热/冷却热处理之后在变化条件下硅晶片的LSTD密度的测量结果。
在图5中，在横坐标上绘制第一热处理工序和第二热处理工序的最大工作温度T1(℃)，同时在纵坐标上绘制LSTD密度(段/cm2)。
在图5中，由空心矩形、空心圆形、实心圆形、实心三角形、实心菱形以及实心矩形表示的点分别是表示测试1、测试2、测试3、测试4、测试5以及测试6的相对于最大工作温度T1(℃)的LSTD密度(段/cm2)的绘制数据。
由图5证实，在测试1和2中，当第二气体具有20vol.％或以上的氧浓度时，LSTD密度减小效果是高的。这被认为是因为在第二热处理工序期间随着氧浓度增加，Si的氧化量增加和大量i-Si被注入到晶片中而发生。在不大于1250℃的最大工作温度T1时，已证实LSTD密度的减小没有显著差异。这被认为是因为在第一热处理工序中没有从COP充分地去除内壁氧化膜，以致即使注入到晶片中的大量i-Si也不进入COP而发生。
如在测试6中所示，即使当T1是1300℃或以上时，LSTD密度减小效果也是小的。内壁氧化膜被期望在1300℃或以上的T1时从COP去除，但是因为大气气体具有100vol.％的氩，所以i-Si的注入量被认为不足。
在测试4中，第二热处理工序中的气体气氛具有100vol.％的氧，但是LSTD密度减小效果是小的。这被认为是因为在更多氧气的情况下，晶片的表面层部分中的COP可以被去除而发生，但是在具有100vol.％氧气的气氛中开始的处理增加了晶片的最表面层部分中的氧固溶体浓度，并且该部分中的COP的内-壁氧化膜没有被充分地去除，以致COP保留在晶片的最表面层部分中。
在测试5中，第二气体具有80vol.％的氩和20vol.％的氧。因此，LSTD密度的减小是不足的。
因此，在本发明中，通过在第一热处理工序中引入具有100vol.％氩的气体，在1300℃或以上的最大工作温度进行快速加热/冷却热处理，然后在1300℃或以上的最大工作温度下进行快速加热/冷却热处理，同时在第二热处理工序中切换具有20vol.％或以上的氧浓度的气体的引入，可以提高原生缺陷减小容量。
(例2)
用类似例1的方式，制造具有300mm直径的双侧抛光的硅晶片。
然后，使用RTP设备10执行由此制造的硅晶片的快速加热/冷却热处理，如图1所示。下面是快速加热/冷却热处理中的制造条件。
(7)测试7(热处理顺序：图2)
第一气体：全部七个条件，具有97.00vol.％、98.00vol.％、99.00vol.％、99.50vol.％、99.95vol.％、99.99vol.％、以及100vol.％的氩浓度。此外，如果有的话，包含氧气。
第二气体：100vol.％的氧浓度。
T0：500℃
T1：1300℃
ΔTu：75℃/秒
ΔTd：25℃/秒
t1：15秒
t2：15秒
接下来，测量经受快速加热/冷却热处理的硅晶片的LSTD密度和表面粗糙度。分别在激光波长调整到680nm且接近深度调整到5μm时使用“MO601”(商品名；Raytex公司的产品)测量LSTD密度。在3μm2的测量范围内使用AFM(原子力显微镜)测量表面粗糙度。
图6图示了在例2中的快速加热/冷却热处理之后，在变化条件下，硅晶片的LSTD密度和微粗糙度的测量结果。在图6中，在横坐标上绘制第一热处理工序中的氩浓度(vol.％)，在第一纵坐标(纸的左侧)上绘制LSTD密度(段/cm2)，以及在第二纵坐标(在纸的右侧上)绘制表面粗糙度RMS(nm)。
如图6所示，在98.00vol.％或以下的氩浓度时(在2.00vol.％或以上的氧浓度时)，LSTD密度减小效果是小的。这被认为是由于Ar气氛中的氧气的存在，晶片的最表面层部分中的氧浓度达到固溶体极限，以及在硅晶体中不能溶解晶片的最表面层部分中的COP的内-壁氧化膜，使之难以去除COP而发生。
另一方面，当第一气体具有99.00vol.％或以上的氩浓度(1.00vol.％或以下的氧浓度)时，LSTD密度减小效果是高的。在没有氧气的情况下(100vol.％的氩浓度)，在快速加热/冷却热处理之后可用的硅晶片易于具有粗糙表面。这种表面粗糙度(RMS)的恶化被认为是因为在第一热处理工序中在其上没有形成氧化膜的硅晶片，在第二热处理工序中被暴露于含氧气氛，以及由于表面的氧化，迅速地形成氧化膜而发生。
因此可以证实，在本发明中，当氩浓度是99.00vol.％或以上且99.99vol.％或以下时，换言之，当氧浓度是0.01vol.％或以上且1.00vol.％或以下时，可以提高LSTD密度减小容量，以及可以防止表面粗糙度的恶化。
(例3)
用类似例1的方式，制备具有300mm直径的双侧抛光的硅晶片。
然后，通过使用如图1所示的RTP设备10，使由此制备的硅晶片经受快速加热/冷却热处理。下面是快速加热/冷却热处理中的制造条件。
(8)测试8(热处理顺序：图4)
第一气体：100vol.％的氩浓度
第二气体：100vol.％的氧浓度。
T0：500℃
T1：1300℃
T2：800℃
ΔTu1：75℃/秒.
ΔTd1：在10至170℃/秒范围内的总共15个条件
ΔTu2：25℃/秒.
ΔTd2：25℃/秒.
t1：15秒
t2：15秒
t3：15秒
经受快速加热/冷却热处理的硅晶片的总滑动长度被估计。使用由Rigaku公司制造的X射线形貌(X-ray topography)(XRT300，004衍射)测量整个晶片。测量穿过整个晶片观察的多个滑动的每个长度，所有滑动的长度总和被计算为总滑动长度。
图7图示了例3中快速加热/冷却热处理之后在变化条件下硅晶片的总滑动长度的测量结果。
由图7证实，当第一热处理工序中的第一冷却速率ΔTd1超过150℃/秒时，总滑动长度显示出急剧增加的趋势。
这也证实，当第一冷却速率ΔTd1小于20℃/秒时，LSTD密度减小效果是小的。这被认为是由于低的第一冷却速率ΔTd1，硅晶体中的氧再次聚集在COP的内壁上并形成内壁氧化膜，以致通过第二热处理工序中的i-Si的注射COP不容易消失而发生。
因此证实，在本发明中，对于减小LSTD密度和防止第一第一热处理工序中的滑动产生卓有成效的第一冷却速率ΔTd1是20℃/秒或以上且150℃/秒或以下。上述结果的上限(150℃/秒或以下)也可以被类似地应用到第二热处理工序中的第二冷却速率ΔTd2。
(例4)
用类似例1的方式，制备具有300mm直径的双侧抛光的硅晶片。
然后，通过使用如图1所示的RTP设备10，使由此制备的硅晶片经受快速加热/冷却热处理。下面是快速加热/冷却热处理中的制造条件。
(9)测试9(热处理顺序：图4)
第一气体：100vol.％的氩浓度
第二气体：100vol.％的氧浓度。
T0：500℃
T1：1300℃
T2：800℃
ΔTu1：75℃/秒.
ΔTd1：25℃/秒
ΔTu2：在10至170℃/秒范围内的总共15个条件
ΔTd2：25℃/秒.
t1：15秒.
t2：15秒.
t3：15秒.
估计经受快速加热/冷却热处理的硅晶片的总滑动长度。使用由Rigaku公司制造的X射线形貌(X-ray topography)(XRT300，004衍射)来测量整个晶片。测量穿过整个晶片观察的多个滑动的每个长度，所有滑动的长度总和被计算为总滑动长度。
图8图示了例4中快速加热/冷却热处理之后在变化条件下硅晶片的总滑动长度的测量结果。
由图8证实，当第二热处理工序中的第二加热速率ΔTu2超过150℃/秒时，总滑动长度显示出急剧增加的趋势。
这也证实，当第二加热速率ΔTu2小于20℃/秒时，LSTD密度减小效果是低的。这被认为是由于低的第二冷却速率ΔTu2，硅晶体中的氧再次聚集在COP的内壁上并形成内壁氧化膜，以致通过第二热处理工序中的i-Si的注射COP不能容易消失而发生。
因此可以证实，在本发明中，对于减小LSTD密度和防止在第二热处理工序中产生滑动，卓有成效的第二加热速率ΔTu2是20℃/秒或以上且150℃/秒或以下。上述结果的上限(150℃/秒或以下)也可以被类似地应用于第一热处理工序中的第一加热速率ΔTu1。
尽管已结合示例性实施例描述了本发明，但是在不脱离本发明的条件下，可以在其中进行各种改变和改进，这对所属领域的技术人员来说是显而易见的，因此其目的是包括在附加的权利要求中的落入本发明的真正精神和范围内的所有这种改变和改进。
Claims (2)
1.一种硅晶片的制造方法，包括：
制造通过直拉单晶工艺生长的硅单晶锭；
将所述硅单晶锭切片为多个硅晶片；
在所述硅晶片上执行第一热处理工序，同时引入具有0.01vol.％或以上且1.00vol.％或以下量的氧气和稀有气体的第一气体，所述第一热处理工序包括：
以第一加热速率，将所述硅晶片迅速地加热至1300℃或以上且硅熔点或以下的第一温度；以及
将所述硅晶片保持在所述第一温度；以及
在所述第一热处理工序之后，在所述硅晶片上执行第二热处理工序，同时停止引入所述第一气体，并且替换地引入具有20vol.％或以上且100vol.％或以下量的氧气的第二气体，所述第二热处理工序包括：
将所述硅晶片保持在所述第一温度；以及
以第一冷却速率从所述第一温度迅速地冷却所述硅晶片。
2.根据权利要求1的硅晶片的制造方法，其中
所述第一加热速率是10℃/秒或以上且150℃/秒或以下，并且
所述第一冷却速率是10℃/秒或以上且150℃/秒或以下。
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