JP3011178B2 - 半導体シリコンウェーハ並びにその製造方法と熱処理装置 - Google Patents

半導体シリコンウェーハ並びにその製造方法と熱処理装置

Info

Publication number
JP3011178B2
JP3011178B2 JP10100052A JP10005298A JP3011178B2 JP 3011178 B2 JP3011178 B2 JP 3011178B2 JP 10100052 A JP10100052 A JP 10100052A JP 10005298 A JP10005298 A JP 10005298A JP 3011178 B2 JP3011178 B2 JP 3011178B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
heat treatment
wafer
silicon wafer
manufacturing
semiconductor silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP10100052A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH11260677A (ja
Inventor
尚志 足立
正和 佐野
信介 定光
剛志 久保田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Metal Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=26349125&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP3011178(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Sumitomo Metal Industries Ltd filed Critical Sumitomo Metal Industries Ltd
Priority to JP10100052A priority Critical patent/JP3011178B2/ja
Priority to US09/212,389 priority patent/US6129787A/en
Priority to TW088100010A priority patent/TW486749B/zh
Priority to DE19900091A priority patent/DE19900091B4/de
Publication of JPH11260677A publication Critical patent/JPH11260677A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3011178B2 publication Critical patent/JP3011178B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic System or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/322Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to modify their internal properties, e.g. to produce internal imperfections
    • H01L21/3221Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to modify their internal properties, e.g. to produce internal imperfections of silicon bodies, e.g. for gettering
    • H01L21/3225Thermally inducing defects using oxygen present in the silicon body for intrinsic gettering

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、表面COP(C
rystal Originated Particl
e)及びウェーハ表層数μm深さのCOP源となるGr
own‐in欠陥を、効果的に消滅させたシリコン単結
晶ウェーハに係り、水素や不活性ガスでの熱処理による
表面近傍の該COP欠陥の溶け残りを、酸素または酸素
と不活性ガスの混合ガスあるいは水蒸気などの組み合わ
せによる酸化性雰囲気での熱処理により、強制的にウェ
ーハ表面から格子間シリコンを注入し表面近傍のGro
wn‐in欠陥を効率良く格子間シリコンで埋めつくし
完全に消滅させてデバイス特性の向上を図ることを特徴
とし、従来より低温熱処理かつ低コスト化が可能な半導
体シリコンウェーハとその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】今日の半導体デバイスの製造に用いられ
るシリコン単結晶基板は、主にチョクラルスキー法(C
Z法)により製造されている。デバイスプロセスは、低
温化、高集積化が進み、これまで問題とならなかった結
晶育成中に形成される低密度のGrown‐in欠陥が
デバイスの特性に影響することが明らかとなっている。
【0003】かかるGrown‐in欠陥は、その形状
が結晶内部に存在する場合には、八面体ボイドを基本と
した単独もしくは複数個連結された構造であり、ウェー
ハの状態に加工した後に表面に露出した場合には、四角
錐形状の凹形状のピットである。すなわち、ウェーハヘ
切り出した後、鏡面研磨、ウェ一ハ洗浄を施して表面に
現われる欠陥ピットであるCOPが酸化膜耐圧に影響を
及ぼしていた。
【0004】従来、CZ法による単結晶育成時の徐冷に
より、八面体ボイドであるGrown‐in欠陥の低減
が行われてきたが、一方でそのサイズの増加を招くこと
になった。デバイスパターンの微細化が更に進み、パタ
ーンサイズに比べてGrown‐in欠陥サイズが無視
できなくなり、デバイス領域において、完全にGrow
n‐in欠陥の存在しないウェーハが求められるように
なった。
【0005】従って、先端の64MDRAMプロセスで
は、量産でGrown‐in欠陥のないエピタキシャル
ウェーハ及び表面近傍のGrown‐in欠陥の消滅効
果のある水素・アルゴンアニールウェーハが用いられて
いる。
【0006】しかし、エピタキシャルウェーハはコスト
的に高く、また水素・アルゴンアニールウェーハは、ウ
ェーハ表面のみGrown‐in欠陥の完全な消滅が起
こるが、表面近傍層においては完全には消滅せずGro
wn‐in欠陥が残留している。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】現在、Grown‐i
n欠陥は、結晶育成直後ではその内壁が酸化膜で覆われ
ていることが分かっているが、このGrown‐in欠
陥を消滅させるためには上記内壁酸化膜を溶解させるこ
とが必要である。
【0008】水素、不活性ガス及びその混合ガスでの高
温アニールを施すことにより、表面近傍の酸素が外方拡
散し、酸素が未飽和となるために表面近傍のGrown
‐in欠陥の内壁酸化膜が溶解し、熱平衡状態により供
給される格子間シリコンにより確かにGrown‐in
欠陥の消滅が見られる。
【0009】しかし、上記高温アニールでは、ウェーハ
表面深さ1μmの位置においてもGrown‐in欠陥
の溶け残りが多数存在し、表面活性領域での完全性は不
十分でありデバイス歩留まりに影響する。
【0010】そこで、Grown‐in欠陥を効率よく
消滅させる手法として、1300℃以上の高温でウェー
ハ熱処理を施す手法が検討されているが、熱処理炉への
負担、ウェーハの機械的強度の劣化によるスリップ問
題、及び重金属汚染の問題等があり、実用化されていな
い。
【0011】また最近、水素雰囲気での還元作用を利用
して、酸素の外方拡散をできるだけ防ぐために、水素雰
囲気でのRTA(Rapid Thermal Ann
ealing)で10〜20秒の処理でGrown‐i
n欠陥の内壁酸化膜を除去し、ウェーハ表面からの熱平
衡濃度で供給される格子間シリコンで、Grown‐i
n欠陥を消滅させるという方法が提案(阿部孝夫ら:第
31回超LSIウルトラクリーンテクノロジーシンポジ
ウム予稿集:p.23 UCS半導体基盤技術研究会1
997年12月18,19日)されている。
【0012】上記の水素還元RTA法は、急速な昇温及
び短時間アニールにより、昇温時に内壁酸化膜が成長し
難くなる可能性はあるが、基本的には一般に行われてい
る水素アニールと同じである。すなわち、上記手法で
は、前提条件として小さなGrown‐in欠陥を形成
する必要があるために、高速引き上げの結晶が必要であ
り、かつGrown‐in欠陥の内壁酸化膜厚みを薄く
するために、極低酸素濃度の結晶が必要である。
【0013】また、水素還元RTA法は、極低酸素濃度
結晶を使用してRTAによる急速昇温を利用するため、
その後の熱処理での酸素析出物の成長は全く期待できず
デバイスプロセスでの重金属汚染に対してIG(Int
rinsic Gettering)効果が期待できな
いという問題点がある。
【0014】さらにCZ法による高速引き上げで、かつ
低酸素濃度の単結晶ウェーハを対象とする水素還元RT
A法では、得られる完全な領域の深さは表面から0.2
μm程度であり、この程度の領域でのウェーハの改善で
はデバイスプロセスでの歩留り向上にはほとんど寄与し
ないという問題がある。
【0015】この発明は、CZ法により成長させたシリ
コン単結晶ウェーハ表面のCOP及び表層数μm深さの
COP源であり、八面体ボイドからなるGrown‐i
n欠陥を効果的に消滅させることが困難な現状に鑑み、
被処理ウェーハの性状に特定の条件を課することなく、
従来の水素や不活性ガス雰囲気での高温熱処理を用いて
表面並びにその近傍の該欠陥を完全に消減させたシリコ
ン単結晶ウェーハとその製造方法の提供を目的としてい
る。
【0016】
【課題を解決するための手段】発明者らは、水素、不活
性ガス及びその混合ガス雰囲気での高温熱処理を用い、
表面並びにその近傍の八面体ボイドからなるGrown
‐in欠陥を効果的に消滅させることが可能な熱処理に
ついて種々検討した結果、水素や不活性ガス雰囲気下の
熱処理にて表面近傍の八面体ボイド(Grown‐in
欠陥)の内壁酸化膜が除去され、その後の酸化熱処理に
よる格子間シリコン原子の注入により、表面近傍のボイ
ド欠陥が完全消滅した半導体シリコンウェーハが得ら
れ、Grown‐in欠陥消滅が可能であることを知見
した。
【0017】すなわち、発明者らは、シリコンウェーハ
製造プロセスにおいて、通常のCZ法によるシリコン単
結晶から得た半導体シリコンウェーハを、水素及び/又
は不活性ガス雰囲気下の熱処理で、表面近傍の酸素を外
方拡散させて、酸素の未飽和領域を形成して表面近傍の
八面体ボイドの内壁酸化膜を除去した後、酸素または酸
素と不活性ガスの混合ガス雰囲気での酸化熱処理を行い
強制的に格子間シリコン原子を注入し、表面近傍の八面
体ボイドを完全に消滅させ、同時にウェーハ内部にIG
層を形成することが可能であり、得られた表面の完全性
はエピタキシャルウェーハと変わらず良好であり、かつ
エピタキシャルウェーハよりも安価に作製することが可
能であることを知見し、この発明を完成した。
【0018】さらに、発明者らは、シリコンウェーハ製
造プロセスにおいて、アルゴン、ヘリウムなどの不活性
ガス雰囲気では、最初の高温熱処理終了後、保持、昇
温、あるいは降温しながら酸素雰囲気に置換あるいは酸
素と不活性ガスとの混合ガス雰囲気となすことができる
こと、さらに、アルゴン雰囲気下での熱処理により多発
しやすいピットが生じても表面品質特性を劣化させるこ
となく、かつウェーハ表面をわずかに鏡面研磨すること
でピットを除去できることを知見した。
【0019】また、発明者らは、この発明の熱処理にお
いて、熱処理前のウェーハは最終研磨されたウェーハで
もよく、あるいはピットを生じるような熱処理炉におい
ては最終研磨前の荒研磨されたウェーハ等を使用し、熱
処理後に最終研磨を施すことも可能であること、あるい
はこの発明の熱処理を施す前に、予め熱酸化膜をわずか
に成長させたウェーハを使用してピットが発生する温度
域を、この熱酸化膜により保護させる手法も可能である
ことを知見した。
【0020】さらに、発明者らは、この発明の熱処理を
行う場合、従来の水素を含有する雰囲気下での熱処理炉
では、大気からの炉内混入酸素等があると爆発する可能
性があるために炉口部は気密構造が採用されているた
め、この発明を適用することが可能であるが、通常の拡
散炉では若干なりとも大気からの酸素、水分等の炉内混
入があるため、この発明による第1の熱処理中にウェー
ハ表面上に、わずかな酸化膜が成長すること、しかし、
この場合でも酸素外方拡散は生じるが、Grown‐i
n欠陥の内壁酸化膜は逆に成長し、それ以降の酸化熱処
理でGrown‐in欠陥の内壁酸化膜は完全にボイド
を埋め尽くすことを知見し、通常の拡散炉タイプの熱処
理炉でも、熱処理を施す場合の大気酸素、水分の炉内混
入を防止するため炉口部キャップにガスパージ構造、及
び炉内挿入バッファーを具備した簡易改造構造を採用す
ることにより、この発明が実施できることを知見し、こ
の発明を完成した。
【0021】すなわち、この発明は、チョクラルスキー
法によるシリコン単結晶ウェーハであり、水素及び/ま
たは不活性ガス雰囲気下の熱処理され、さらに酸化雰囲
気下で熱処理され格子間シリコンがウェーハ表面から強
制的に注入されて表面から所要深さまでのCOP(Cr
ystal Originated Particl
e)及びGrown‐in欠陥が完全に消滅したことを
特徴とする半導体シリコンウェーハである。
【0022】また、発明者らは、上記構成の半導体シリ
コンウェーハにおいて、表面から10μm深さまでのG
rown‐in欠陥が完全に消滅したこと、ウェーハ内
部に酸素析出物が形成されてIG(Intrinsic
Gettering)効果が付与されたこと、をそれ
ぞれ特徴とする半導体シリコンウェーハである。
【0023】また、この発明は、シリコンウェーハ製造
プロセスにおいて、チョクラルスキー法によるシリコン
単結晶から得た半導体シリコンウェーハに水素及び/ま
たは不活性ガス雰囲気下の熱処理を施し、表面から所要
深さまでのボイド欠陥(Grown‐in欠陥)の内壁
酸化膜を除去した後、酸化熱処理を行い強制的に格子間
シリコン原子を注入させることにより、表面近傍の当該
欠陥の消滅速度を促進させてGrown‐in欠陥を消
滅させることを特徴とする半導体シリコンウェーハの製
造方法である。
【0024】また、発明者らは、上記構成の製造方法に
おいて、表面から所要深さまでのボイドを完全に消滅さ
せると同時にウェーハ内部に酸素析出物が形成されIG
(Intrinsic Gettering)効果を付
与すること、炉内投入温度、投入後の保持時間、あるい
は昇温速度を変更して酸素析出物密度を制御すること、
水素及び/または不活性ガス雰囲気下の熱処理が100
0°C以上1350℃以下の温度で50時間以下の熱処
理であり、酸化熱処理が800℃以上1350℃以下の
温度範囲で50時間以下の処理であること、各熱処理の
温度範囲が1150℃から1250℃、処理時間が1時
間から4時間であること、水素または水素と不活性ガス
の混合ガスの熱処理後、不活性ガスを導入して水素ガス
濃度を十分低下させてから連続して酸化熱処理を行うこ
と、不活性ガス雰囲気下の熱処理の場合、その熱処理直
後に、連続して酸化熱処理を行うこと、水素及び/又は
不活性ガス雰囲気下の熱処理を施した後に、ウェーハを
一旦熱処理炉外に取り出し、その後酸化熱処理を行うこ
と、処理対象ウェーハが、洗浄上がり、フッ酸洗浄等で
自然酸化膜除去後の最終鏡面研磨品、あるいは最終鏡面
研磨前のいずれかのウェーハであること、最終研磨前の
ウェーハに熱処理後、酸化膜剥離を行い、次いで最終鏡
面研磨を施すこと、最終研磨後のウェーハに熱処理後、
鏡面研磨を施すこと、熱処理後のウェーハ片面または両
面のウェーハ最終研磨代を0.1μm〜10μmとする
こと、ウェーハ最終研磨代を0.5μm〜2μmとする
こと、処理対象ウェーハが、熱処理投入前に予め酸化膜
を成長させたウェーハであること、酸化膜厚みを50n
m以下とすること、をそれぞれ特徴とする半導体シリコ
ンウェーハの製造方法である。
【0025】さらに、この発明は、上記の半導体シリコ
ンウェーハの製造方法において使用する熱処理を行うた
めの熱処理装置であり、拡散炉型熱処理炉において、大
気酸素、水分の炉内混入を防止するために、炉口部キャ
ップにガスパージ機構及び炉内挿入バッファーを具備し
たことをことを特徴とする熱処理装置である。
【0026】
【発明の実施の形態】この発明は、水素や不活性ガス雰
囲気での高温熱処理により、八面体ボイドの内壁酸化膜
は除去されたが、溶け残りとして存在しているGrow
n‐in欠陥を完全に消滅させることを目的とするもの
で、まずウェーハに水素又は不活性ガスあるいはその混
合ガスによる熱処理を施すと、表面近傍のGrown‐
in欠陥の消滅が起こるが、表面から深さ1μm程度の
領域においても内壁酸化膜が溶解してサイズが縮小した
ボイドの溶け残りが残る。
【0027】そこで、この発明では、当該水素又は不活
性ガスあるいはその混合ガスによる高温熱処理によりG
rown‐in欠陥の内壁酸化膜を除去した後、酸素ま
たは酸素と不活性ガスの混合ガス雰囲気等の熱処理で、
強制的に格子間シリコンを注入し、表面近傍のGrow
n‐in欠陥を格子間シリコンで埋めることにより完全
に消滅させる。
【0028】この際、酸素雰囲気での熱処理では、格子
間シリコン原子が注入されて酸素析出物の抑制が懸念さ
れるが、第1ステップで水素又は不活性ガスあるいはそ
の混合ガスによる熱処理を施しているため、ウェーハ内
部では酸素析出物は成長しており、その後の酸素雰囲気
での熱処理により消滅しないため、デバイスプロセスで
の重金属汚染のIGによるゲッタリング効果が期待でき
る。また、この酸素析出物密度を制御する方法として
は、炉内投入温度、投入後の保持時間、あるいは昇温速
度を変更することにより制御可能である。
【0029】前述の水素還元RTA法は、水素の還元作
用を利用し、酸素の外方拡散を抑えるためにRTAを用
いることを特徴とし、特に小さな八面体ボイドで、かつ
その内壁酸化膜厚みを薄くするために、CZ法において
高速で引き上げ、かつ低酸素濃度の結晶が必要である。
【0030】これに対して、この発明は、水素、不活性
ガス及びその混合ガス雰囲気下による、酸素雰囲気に比
べて著しい酸素外方拡散を利用して、酸素が未飽和にな
った領域のGrown−in欠陥の内壁酸化膜を溶解さ
せるもので、原理的に水素還元RTA法とは異なり、対
象とするウェーハに性状的な制限が一切ない利点があ
る。
【0031】また、水素還元RTA法は、熱平衡でのウ
ェーハ表面からの格子間シリコンの供給によりGrow
n‐in欠陥を消滅させるため、表面のGrown−i
n欠陥の存在しない領域は、せいぜい0.2μm程度で
あるのに対して、この発明による方法は、熱酸化により
格子間シリコンを意図的に熱平衡より過剰な非平衡状態
で注入させるため、得られるウェーハはその表面から1
0μmまでのGrown‐in欠陥フリー領域が形成さ
れる利点がある。
【0032】この発明において、最初の水素及び/又は
不活性ガス雰囲気の熱処理は、その最低温度が1000
℃未満では八面体ボイドの内壁酸化膜が十分に除去でき
ないか、もしくは長時間の熱処理が必要となるため、1
000℃以上が好ましく、また最高温度が1350℃を
越えるとスリップを防ぐことが非常に困難になり、かつ
汚染問題も生じるため1350℃以下が好ましい。さら
に好ましい温度範囲は1150℃から1250℃であ
る。
【0033】また、水素及び/不活性ガス雰囲気の熱処
理時間は、八面体ボイドの内壁酸化膜を溶解させるのに
1000℃では50時間程度が必要である。この最初の
高温熱処理は、好ましくは1200℃前後の温度範囲で
1時間から4時間程度で行うことが望ましい。
【0034】次に続く酸化熱処理は、熱酸化により十分
な格子間シリコン原子を注入させるためには800℃以
上を必要とするが、上限温度は上記のスリップや汚染問
題により1350℃以下とする。さらに好ましい温度範
囲は1150℃から1250℃である。
【0035】また、酸化熱処理時間は、内壁酸化膜の除
去されたGrown‐in欠陥を消滅させるのに800
℃では50時間程度の時間を要する。望ましくは120
0℃前後の温度範囲で1時間から2時間程度が望まし
い。
【0036】さらにこの発明の応用として、この発明に
よるウェーハを貼り合わせSOI基板の活性側基板とし
て利用することも可能であり、活性側の基板はこの発明
の酸化時に所望の酸化膜厚まで成長させ支持基板と貼り
合わせてもよく、またこの発明の熱処理後、酸化膜を除
去し、所望の酸化膜厚を成長させた支持基板に貼り合せ
を行うか、もしくはこの発明の熱処理後に酸化膜除去、
再鏡面研磨工程を追加した後、この基板あるいは支持基
板に所望の酸化膜成長後、張り合わせてもよい。
【0037】また、この発明によるウェーハは、エピタ
キシャル成長用基板としても利用できる。すなわち、薄
いエピタキシャル膜成長を行う場合、従来の基板では表
面のCOPがエピタキシャル成長膜にも影響を及ぼすこ
とが問題となるが、この発明による基板はかかる問題を
回避することができる。
【0038】
【実施例】実施例1 CZ法により成長させた単結晶インゴットによりスライ
スした外径6インチのボロンドープされた結晶面(10
0)、初期酸素濃度14.5×1017atoms/cm
3(old ASTM)の最終鏡面研磨されたSiウェ
ーハを用い、1200℃で1時間の水素雰囲気での熱処
理を施した比較ウェーハ(a)と1200℃で1時間水
素雰囲気下で熱処理した後、一旦ウェーハを炉外に取り
出し、次にドライ酸素雰囲気で1200℃、1時間の熱
処理を施した本発明のウェーハ(b)を作製した。
【0039】得られた2種類のウェーハに表面から、そ
れぞれ1μm,3μm,5μm,10μmの再鏡面研磨
を行い、SC‐1洗浄を6回線り返した後のレーザー面
検器で表面のLPD(Light Point Def
ects)の面内分布を測定した結果を図1に示す。
【0040】図1の黒丸印の水素アニールのみではウェ
ーハ表面からの深さが増すほどLPD密度が増加している
ことがわかる。一方、白丸印の本発明の熱処理では表面
から6μm深さでも著しいLPD低減効果を示した。なお、
図1の黒菱印は非熱処理ウェーハを示す。
【0041】さらに、これらウェーハのLPDをAFM
観察を行うと、水素アニールのみではGrown‐in
欠陥の溶け残りが多数観察された。一方、本発明のウェ
ーハでは6μm深さの位置でもCOP(ピット)は観察
されなかった。
【0042】また、これらウェーハの酸化膜耐圧特性に
関しては、水素雰囲気のみでの熱処理ウェーハは表面か
らの深さ方向で特性劣化が観察されたが、本発明の熱処
理ウェーハは表面から5μmの領域までエピタキシャル
ウェーハと同等の良好な酸化膜耐圧特性が得られた。
【0043】実施例2 実施例1と同等のサンプル(初期酸素濃度:10.2〜14.5×1
017atoms/cm3)を用い、図2に示す熱処理シーケスでア
ルゴン雰囲気でのGrown‐in欠陥の挙動を調べた。図2A
はアルゴン雰囲気のみであり、図2Bはアルゴン雰囲気の
途中でドライ酸素に変更した場合を示す。
【0044】得られた2種類のウェーハに表面から3μ
mの再鏡面研磨を行い、レーザー面検機で表面のLPD
の面内分布を測定した。図3にウェーハ面内に0.10
5μm以上のサイズで検知された個数を示す。1200
℃で2.5時間のアルゴン雰囲気での熱処理をしたウェ
ーハ(黒丸印)では面内に約200個程度LPDが存在
していた。一方、アルゴン雰囲気+酸素雰囲気での熱処
理ウェーハ(白丸印)は約10個程度しかLPDは存在
せず、AFM観察の結果、全てパーティクルであった。
なお、図3の白角印は非熱処理ウェーハを示す。
【0045】さらに、この2種類のサンプルをドライ酸
素雰囲気下で1000℃、16時間の熱処理を施し、ウ
ェーハヘき開後、Wrightエッチングにてウェーハ
内部の酸素析出物密度を観祭した。酸素析出物密度は2
種のウェーハ共に約5×105cm-2程度であり、酸化
処理により酸素析出物密度は低減しないことが分かる。
【0046】実施例3 炉本体の構造において、炉内外の気密性の良くない熱処
理炉でアルゴン雰囲気下、1150℃、5時間の高温熱
処理を施した。スポットライト下でウェーハ表面にピッ
トが多発していることを確認した後、引き続いて115
0℃、2.5時間の酸化熱処理を施した。
【0047】この熱処理後のウェーハを各々表面から
0.5μm、1μm、2μmの鏡面研磨を施した後、ス
ポットライト下で再度ウェーハ表面上を確認したが、ピ
ットは完全に除去されていた。さらに、このサンプルの
酸化膜耐圧特性を評価したが、2μm研磨でも耐圧劣化
がないことが確認された。
【0048】実施例4 実施例1と同等のサンプルを700℃投入、及び800
℃投入の2条件で行い、その後、1200℃まで昇温さ
せ1時間保持後、ドライ酸素雰囲気下に切替え1時間保
持させた。熱処理終了後、このサンプルをドライ酸素雰
囲気下で1000℃、16時間の熱処理を施しウェーハ
ヘき開後、Wrightエッチングにてウェーハ内部の
酸素析出物密度を測定した。
【0049】700℃投入サンプルでは酸素析出物密度
は4〜6×105cm-2、800℃投入サンプルでは酸
素析出物密度は0.3〜1×105cm-2であり、酸素
析出物密度は投入温度変更によって制御することが可能
である。
【0050】一方、実施例1と同等のサンプルを700
℃投入後、30分保持させ、その後1200℃まで昇温
させ1時間保持後、ドライ酸素雰囲気下で1時間保持さ
せた。熱処理後のサンプルは上記評価熱処理を行い酸素
析出物密度を測定した。このサンプルの密度は8×10
5cm-2であった。
【0051】実施例5 図4Aに示す通常のソフトランディング型、横型拡散
炉、すなわち、反応管1の開放端の炉口2にキャップ3
を施し、他方の閉塞端4のガス導入口5より雰囲気ガス
を導入し、管1内に挿入したボート6上にウェーハ7を
120枚セットしアルゴンガス雰囲気下で1150℃、
3.5時間の熱処理を施した。
【0052】この熱処理ウェーハを炉口部側から10枚
目、60枚目、110枚目のウェーハを抜き取り表面上
に成長した熱酸化膜厚みをエリプソメーターにて測定し
た。10枚目で21nm、60枚目で15nm、110
枚目で14nmであり、炉口部付近の酸化膜厚が厚いこ
とにより炉口部からの酸素等の混入が明確である。
【0053】残りのウェーハは2グループに分割した。
一方は、表面から2μn深さ鏡面研磨を施しレーザー面
検機にてLPD測定を行った後、AFM観察を行った。
熱処理を施してない未処理のウェーハのGrown‐i
n欠陥の内壁酸化膜厚に比べ、本実施例のGrown‐
in欠陥の内壁酸化膜厚が増加してぃることを確認し
た。
【0054】もう一方のグループのウェーハは、115
0℃、2時間で100%酸素雰囲気下で熱処理を施し、
上記加工を行った後にAFM観察を行った。Grown
‐in欠陥の内整酸化膜厚はさらに増加しており、完全
にボイドを酸化膜で埋め尽くしていた。
【0055】実施例6 次に、この発明による、熱処理を施す場合の大気酸素や
水分の炉内混入を防止するため炉口部キャップにガスパ
ージ構造及び炉内挿入バッファーを具備した簡易改造構
造を採用した炉ロキャップを用いた場合の結果を示す。
構造は図4Bに示すごとく、炉口2に使用するキャップ
10は、外側にパージ用ガス導入口11を有し、かつ所
要厚みのバッファー層12を具備してガスパージ孔13
を配設してあり、図4Cに示す例は、反応管1の開放端
の炉口2外周部位置のキャップ20の外周部にパージ用
ガス導入口21を配設し、かつ所要厚みのバッファー層
22を具備している。
【0056】上記構成のキャップ10,20を使用した
横型拡散炉にてウェーハを120枚セットしアルゴン雰
囲気下での熱処理を施した。その後ウェーハ表面上の熱
酸化膜厚を測定した。炉口2部より10枚目、60枚
目、110枚目全て2nmであった。初期の自然酸化膜
厚が1nm程度であるためウェーハ取り出し時に成長し
たものであり、熱処理工程中での炉内大気混入による酸
化膜成長は防止できることがわかる。
【0057】このサンプルを表面から2μm鏡面研磨を
施した後AFM観察を行ったがGrown−in欠陥の
内壁酸化膜は完全に消滅していた。さらにに1150
℃、2時間で100%酸素雰囲気下で熱処理を施し、上
記加工を行った後にAFM観察を行った。Grown‐
in欠陥は完全に消滅していることを確認した。
【0058】
【発明の効果】この発明は、水素や不活性ガスでの熱処
理による表面近傍の該COP欠陥の溶け残りを、酸素ま
たは酸素と不活性ガスの混合ガスあるいは水蒸気などの
組み合わせによる酸化性雰囲気での熱処理により、強制
的にウェーハ表面から格子間シリコンを注入し表面近傍
のGrown‐in欠陥を効率良く格子間シリコンで埋
めつくし完全に消滅させてデバイス特性の向上を図るこ
とが可能で、これまでの水素及アルゴンに代表される不
活性ガス雰囲気での熱処理のみでは完全に、消滅させる
ことができなかったGrown‐in欠陥を、表面から
10μm程度までほぼ完全に消滅させることができ、エ
ピタキシャルウェーハ並みの良好な特性の半導体シリコ
ンウェーハが低コストで得られる。さらにはこの発明の
熱処理を行ったウェーハでは、バルク中に重金属のゲッ
タリングに十分な酸素析出物が形成されており、IG効
果も期待できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】半導体シリコンウェーハの表面からの深さとL
PD数との関係を示すグラフである。
【図2】A,Bは実施例における熱処理のヒートパター
ンを示すグラフである。
【図3】初期酸素濃度と表面のLPDの面内分布との関
係を示すグラフである。
【図4】Aは従来の横型拡散炉の縦断説明図、B,Cは
この発明による横型拡散炉の縦断説明図である。
【符号の説明】
1 反応管 2 炉口 3,10,20 キャップ 4 閉塞端 5 ガス導入口 6 ボート 7 ウェーハ 11,21 パージ用ガス導入口 12,22 バッファー層 13 ガスパージ孔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI H01L 21/316 H01L 21/316 S (72)発明者 久保田 剛志 佐賀県杵島郡江北町大字上小田2201番地 住友シチックス株式会社内 (56)参考文献 特開 平9−260619(JP,A) 特開 昭57−201032(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01L 21/02

Claims (18)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
    晶ウェーハであり、水素及び/または不活性ガス雰囲気
    下で熱処理され、さらに酸化雰囲気下で熱処理され格子
    間シリコンがウェーハ表面から強制的に注入されて表面
    から所要深さまでのCOP(Crystal Originated Particle)
    及びGrown‐in欠陥が完全に消滅した半導体シリコンウ
    ェーハ。
  2. 【請求項2】 請求項1において、表面から10μm深さま
    でのGrown‐in欠陥が完全に消滅した半導体シリコンウ
    ェーハ。
  3. 【請求項3】 請求項1または請求項2において、ウェー
    ハ内部に酸素析出物が形成されてIG(Intrinsic Getteri
    ng)効果が付与された半導体シリコンウェーハ。
  4. 【請求項4】 シリコンウェーハ製造プロセスにおい
    て、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶から得た
    半導体シリコンウェーハに水素及び/または不活性ガス
    雰囲気下の熱処理を施し、表面から所要深さまでのボイ
    ド欠陥(Grown‐in欠陥)の内壁酸化膜を除去した後、酸
    化熱処理を行い強制的に格子間シリコン原子を注入させ
    ることにより、表面近傍の当該欠陥の消滅速度を促進さ
    せてGrown‐in欠陥を消滅させる半導体シリコンウェー
    ハの製造方法。
  5. 【請求項5】 請求項4において、表面から所要深さま
    でのボイドを完全に消滅させると同時にウェーハ内部に
    酸素析出物が形成されIG(Intrinsic Gettering)効果を
    付与する半導体シリコンウェーハの製造方法。
  6. 【請求項6】 請求項4または請求項5において、炉内投
    入温度、投入後の保持時間、あるいは昇温速度を変更し
    て酸素析出物密度を制御する半導体シリコンウェーハの
    製造方法。
  7. 【請求項7】 請求項4から請求項6のいずれかにおい
    て、水素及び/または不活性ガス雰囲気下の熱処理が100
    0°C以上1350℃以下の温度で50時間以下の熱処理であ
    り、酸化熱処理が800℃以上1350℃以下の温度範囲で50
    時間以下の処理である半導体シリコンウェーハの製造方
    法。
  8. 【請求項8】 請求項7において、各熱処理の温度範囲
    が1150℃から1250℃、処理時間が1時間から4時間である
    半導体シリコンウェーハの製造方法。
  9. 【請求項9】 請求項4から請求項8のいずれかにおい
    て、不活性ガス雰囲気下の熱処理の場合、その熱処理直
    後に、連続して酸化熱処理を行う半導体シリコンウェー
    ハの製造方法。
  10. 【請求項10】 請求項4から請求項8のいずれかにおい
    て、水素及び/又は不活性ガス雰囲気下の熱処理を施し
    た後に、ウェーハを一旦熱処理炉外に取り出し、その後
    酸化熱処理を行う半導体シリコンウェーハの製造方法。
  11. 【請求項11】 請求項4から請求項10のいずれかにお
    いて、処理対象ウェーハが、洗浄上がり、フッ酸洗浄等
    で自然酸化膜除去後の最終鏡面研磨品、あるいは最終鏡
    面研磨前のいずれかのウェーハである半導体シリコンウ
    ェーハの製造方法。
  12. 【請求項12】 請求項11において、最終研磨前のウェ
    ーハに熱処理後、酸化膜剥離を行い、次いで最終鏡面研
    磨を施す半導体シリコンウェーハの製造方法。
  13. 【請求項13】 請求項11において、最終研磨後のウェ
    ーハに熱処理後、鏡面研磨を施す半導体シリコンウェー
    ハの製造方法。
  14. 【請求項14】 請求項12または請求項13において、熱
    処理後のウェーハ片面または両面のウェーハ最終研磨代
    を0.1μm〜10μmとする半導体シリコンウェーハの製造
    方法。
  15. 【請求項15】 請求項14において、ウェーハ最終研磨
    代を0.5μm〜2μmとする半導体シリコンウェーハの製造
    方法。
  16. 【請求項16】 請求項4から請求項10のいずれかにお
    いて、処理対象ウェーハが、熱処理投入前に予め酸化膜
    を成長させたウェーハである半導体シリコンウェーハの
    製造方法。
  17. 【請求項17】 請求項16において、酸化膜厚みを50nm
    以下とする半導体シリコンウェーハの製造方法。
  18. 【請求項18】 請求項4から請求項7の半導体シリコン
    ウェーハの製造方法において使用する熱処理を行うため
    の熱処理装置であり、拡散炉型熱処理炉において、炉口
    部キャップに大気酸素及び水分の炉内混入を防止するた
    めのガスパージ機構及び炉内挿入バッファーを具備した
    熱処理装置。
JP10100052A 1998-01-06 1998-03-27 半導体シリコンウェーハ並びにその製造方法と熱処理装置 Expired - Fee Related JP3011178B2 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10100052A JP3011178B2 (ja) 1998-01-06 1998-03-27 半導体シリコンウェーハ並びにその製造方法と熱処理装置
US09/212,389 US6129787A (en) 1998-01-06 1998-12-16 Semiconductor silicon wafer, semiconductor silicon wafer fabrication method and annealing equipment
TW088100010A TW486749B (en) 1998-01-06 1999-01-04 Semiconductor silicon wafer, semiconductor silicon wafer fabrication method and annealing equipment
DE19900091A DE19900091B4 (de) 1998-01-06 1999-01-04 Verfahren zur Beseitigung von eingewachsenen Defekten, die bei der Siliciumwaferherstellung entstanden sind sowie Tempervorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10-13346 1998-01-06
JP1334698 1998-01-06
JP10100052A JP3011178B2 (ja) 1998-01-06 1998-03-27 半導体シリコンウェーハ並びにその製造方法と熱処理装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH11260677A JPH11260677A (ja) 1999-09-24
JP3011178B2 true JP3011178B2 (ja) 2000-02-21

Family

ID=26349125

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP10100052A Expired - Fee Related JP3011178B2 (ja) 1998-01-06 1998-03-27 半導体シリコンウェーハ並びにその製造方法と熱処理装置

Country Status (4)

Country Link
US (1) US6129787A (ja)
JP (1) JP3011178B2 (ja)
DE (1) DE19900091B4 (ja)
TW (1) TW486749B (ja)

Families Citing this family (44)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1035235A4 (en) * 1998-08-31 2002-05-15 Shinetsu Handotai Kk METHOD FOR PRODUCING SILICON SINGLE CRYSTAL WAFERS AND SILICON SINGLE CRYSTAL WAFERS
EP1125008B1 (en) * 1998-10-14 2003-06-18 MEMC Electronic Materials, Inc. Thermally annealed, low defect density single crystal silicon
JP4233651B2 (ja) * 1998-10-29 2009-03-04 信越半導体株式会社 シリコン単結晶ウエーハ
US6284384B1 (en) * 1998-12-09 2001-09-04 Memc Electronic Materials, Inc. Epitaxial silicon wafer with intrinsic gettering
JP2000256092A (ja) * 1999-03-04 2000-09-19 Shin Etsu Handotai Co Ltd シリコンウエーハ
JP2001144275A (ja) * 1999-08-27 2001-05-25 Shin Etsu Handotai Co Ltd 貼り合わせsoiウエーハの製造方法および貼り合わせsoiウエーハ
JP3994602B2 (ja) 1999-11-12 2007-10-24 信越半導体株式会社 シリコン単結晶ウエーハおよびその製造方法並びにsoiウエーハ
US6663708B1 (en) * 2000-09-22 2003-12-16 Mitsubishi Materials Silicon Corporation Silicon wafer, and manufacturing method and heat treatment method of the same
US6689209B2 (en) * 2000-11-03 2004-02-10 Memc Electronic Materials, Inc. Process for preparing low defect density silicon using high growth rates
US6774009B1 (en) * 2001-03-27 2004-08-10 Academy Corporation Silicon target assembly
DE10124144B4 (de) * 2001-05-17 2007-12-13 Qimonda Ag Verfahren zur Eliminierung morphologischer und kristallografischer Defekte in Halbleiteroberflächen
JP4154881B2 (ja) * 2001-10-03 2008-09-24 株式会社Sumco シリコン半導体基板の熱処理方法
TWI303282B (en) * 2001-12-26 2008-11-21 Sumco Techxiv Corp Method for eliminating defects from single crystal silicon, and single crystal silicon
DE10205084B4 (de) * 2002-02-07 2008-10-16 Siltronic Ag Verfahren zur thermischen Behandlung einer Siliciumscheibe sowie dadurch hergestellte Siliciumscheibe
JP2003318181A (ja) * 2002-04-25 2003-11-07 Sumitomo Mitsubishi Silicon Corp 半導体シリコン基板におけるig能の評価方法
JP4524983B2 (ja) * 2002-10-22 2010-08-18 信越半導体株式会社 シリコンウエーハの製造方法
US6916324B2 (en) * 2003-02-04 2005-07-12 Zimmer Technology, Inc. Provisional orthopedic prosthesis for partially resected bone
DE10336271B4 (de) * 2003-08-07 2008-02-07 Siltronic Ag Siliciumscheibe und Verfahren zu deren Herstellung
JP4854936B2 (ja) * 2004-06-15 2012-01-18 信越半導体株式会社 シリコンウエーハの製造方法及びシリコンウエーハ
EP1780781B1 (en) * 2004-06-30 2019-08-07 SUMCO Corporation Process for producing silicon wafer
JP5023451B2 (ja) 2004-08-25 2012-09-12 株式会社Sumco シリコンウェーハの製造方法、シリコン単結晶育成方法
US20060115958A1 (en) * 2004-11-22 2006-06-01 Weigold Jason W Method and apparatus for forming buried oxygen precipitate layers in multi-layer wafers
JP2006190896A (ja) * 2005-01-07 2006-07-20 Renesas Technology Corp エピタキシャルシリコンウエハとその製造方法および半導体装置とその製造方法
TWI327761B (en) * 2005-10-07 2010-07-21 Rohm & Haas Elect Mat Method for making semiconductor wafer and wafer holding article
JP5121139B2 (ja) * 2005-12-27 2013-01-16 ジルトロニック アクチエンゲゼルシャフト アニールウエハの製造方法
JP5251137B2 (ja) * 2008-01-16 2013-07-31 株式会社Sumco 単結晶シリコンウェーハおよびその製造方法
JP5567259B2 (ja) * 2008-07-28 2014-08-06 グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 シリコンウェーハおよびその製造方法
JP5561918B2 (ja) 2008-07-31 2014-07-30 グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 シリコンウェーハの製造方法
JP5572091B2 (ja) 2008-08-08 2014-08-13 Sumco Techxiv株式会社 半導体ウェーハの製造方法
JP5498678B2 (ja) * 2008-09-25 2014-05-21 グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 シリコンウェーハの製造方法
JP5542383B2 (ja) * 2009-07-27 2014-07-09 グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 シリコンウェーハの熱処理方法
WO2011111503A1 (en) * 2010-03-08 2011-09-15 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Semiconductor device and method for manufacturing semiconductor device
JP5641538B2 (ja) * 2011-03-30 2014-12-17 グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 シリコンウェーハの熱処理方法
JP2013048137A (ja) * 2011-08-29 2013-03-07 Covalent Silicon Co Ltd シリコンウェーハの製造方法
JP5965607B2 (ja) * 2011-10-19 2016-08-10 グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 シリコンウェーハの製造方法
JP5999949B2 (ja) * 2012-03-26 2016-09-28 グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 シリコンウェーハの製造方法
JP2013201314A (ja) * 2012-03-26 2013-10-03 Globalwafers Japan Co Ltd シリコンウェーハの製造方法
US20150132931A1 (en) * 2013-07-01 2015-05-14 Solexel, Inc. High-throughput thermal processing methods for producing high-efficiency crystalline silicon solar cells
TWI625769B (zh) * 2013-07-26 2018-06-01 新南創新有限公司 矽內的高濃度摻雜
CN104762656B (zh) * 2014-01-02 2017-12-22 浙江大学 大直径直拉硅片的一种内吸杂工艺
JP6052189B2 (ja) 2014-01-16 2016-12-27 信越半導体株式会社 シリコン単結晶ウェーハの熱処理方法
JP6052188B2 (ja) 2014-01-16 2016-12-27 信越半導体株式会社 シリコン単結晶ウェーハの熱処理方法
DE102017117753A1 (de) 2017-08-04 2019-02-07 Infineon Technologies Austria Ag Verfahren zur herstellung von halbleitervorrichtungen mitsuperjunction-strukturen
CN116759325B (zh) * 2023-08-23 2023-11-03 江苏卓胜微电子股份有限公司 用于监控离子注入剂量的阻值监控方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998000860A1 (fr) * 1996-06-28 1998-01-08 Sumitomo Sitix Corporation Procede et dispositif de traitement thermique d'une plaquette en silicium monocristallin, plaquette en silicium monocristallin et procede de production d'une plaquette en silicium monocristallin

Also Published As

Publication number Publication date
DE19900091B4 (de) 2005-08-11
DE19900091A1 (de) 1999-08-26
JPH11260677A (ja) 1999-09-24
TW486749B (en) 2002-05-11
US6129787A (en) 2000-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3011178B2 (ja) 半導体シリコンウェーハ並びにその製造方法と熱処理装置
US7763541B2 (en) Process for regenerating layer transferred wafer
JP3478141B2 (ja) シリコンウエーハの熱処理方法及びシリコンウエーハ
KR100733111B1 (ko) 접합 soi 웨이퍼의 제조방법 및 접합 soi 웨이퍼
EP2199435A1 (en) Annealed wafer and method for producing annealed wafer
JP3451908B2 (ja) Soiウエーハの熱処理方法およびsoiウエーハ
JP3601383B2 (ja) エピタキシャル成長用シリコンウエーハ及びエピタキシャルウエーハ並びにその製造方法
JP3381816B2 (ja) 半導体基板の製造方法
JPH11168106A (ja) 半導体基板の処理方法
US7560363B2 (en) Manufacturing method for SIMOX substrate
US6204188B1 (en) Heat treatment method for a silicon wafer and a silicon wafer heat-treated by the method
WO2010131412A1 (ja) シリコンウェーハおよびその製造方法
WO2002049091A1 (fr) Procede de fabrication d'une tranche de recuit et tranche obtenue
JP2010003922A (ja) シリコンウェーハの製造方法
JPS62123098A (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP4385539B2 (ja) シリコン単結晶ウェーハの熱処理方法
JP2008227060A (ja) アニールウエハの製造方法
JP2652344B2 (ja) シリコンウエーハ
JP3944958B2 (ja) シリコンエピタキシャルウェーハとその製造方法
JP2652346B2 (ja) シリコンウエーハの製造方法
JP5434239B2 (ja) シリコンウェーハの製造方法
JP2005286282A (ja) Simox基板の製造方法及び該方法により得られるsimox基板
JPH08203913A (ja) 半導体ウェーハの熱処理方法
JPH05259173A (ja) シリコンウェーハの欠陥除去方法
JPH02177321A (ja) 半導体基板の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091210

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091210

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101210

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101210

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111210

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111210

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121210

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131210

Year of fee payment: 14

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees