CN105977152B - 〈311〉直拉硅片的一种热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了<311>直拉硅片的一种热处理方法。所述热处理方法包括以下步骤：(1)在氧气气氛下，将直拉硅片在1200～1250℃下热处理5～10分钟；(2)在保护性气体气氛下，将经步骤(1)处理的直拉硅片以50～60℃/秒的升温速度加热到1200～1250℃并保持60秒，然后以50～80℃/秒的冷却速度冷却到600℃，再自然冷却；(3)在保护性气体气氛下，将经步骤(2)处理的直拉硅片在800℃下热处理4小时；(4)在保护性气体气氛下，将经步骤(3)处理的直拉硅片在1000℃下热处理8小时。本发明方法能有效消除COP，降低<311>硅片近表面的缺陷数，降低表面平均微粗糙度。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别是涉及<311>直拉硅片的一种热处理方法。
背景技术
<311>硅片是一种可应用于集成电路芯片制造的材料。生长相同厚度的SiO2薄膜作为栅极氧化层时，<311>硅片的栅极氧化层的击穿电压约是<100>硅片的两倍，这表明<311>硅片的栅极氧化层的抗击穿特性好于<100>硅片的，这与前者的SiO2薄膜更为致密有关。
与通常的直拉硅单晶一样，<311>直拉硅单晶在晶体生长过程中会形成空洞型缺陷(COP)。当这种缺陷存在于器件的有源区时，将会严重影响栅极氧化层的完整性(GOI)，导致器件良品率降低，这在<311>硅栅极氧化层厚度非常小(5nm以下)的条件下是需要极力避免的。此外，在集成电路制造过程中，硅片表面难免会遭受有害金属沾污。为此，人们通常利用硅片体内的氧沉淀及其诱生缺陷来吸除金属沾污，以提高集成电路的制造成品率。因此，只有近表面的COP密度极低，体内氧沉淀及其诱生缺陷密度较高的硅片才适用于集成电路的制造。
消除COP的方法为在惰性气体或氢气下高温热处理，其消除过程通常是先通过在高温下氧的外扩散，使得COP内壁的氧化膜溶解，从而最终使得COP内部的自由可动的空位扩散到表面消失或者与晶体中自间隙硅原子复合而使COP消除。
MOS器件的栅极氧化层完整性除了受空洞型缺陷影响以外，还与硅片表面的微粗糙度有关。微粗糙度的概念是1990年代提出来的，它是指抛光硅片表面在纳米尺度范围内的微起伏，一般用算数平均微粗糙度(Ra)来表征。微粗糙度会严重影响MOS器件栅极氧化层的电学性能，如：栅极氧化层介电击穿场强(EBD，MV/cm)、击穿电荷密度(QBD，C/cm2)、沟道载流子迁移率(μc)以及跨导(gm)。实验证明，EBD，QBD随微粗糙度的增加而很快减小，这将严重影响器件的性能。因此，对于一定特征宽的集成电路而言，对硅片的微粗糙度提出了明确要求，如：对直径200mm，加工线宽0.25μm的硅片的表面粗糙度要求为0.15nm。微粗糙度除了与硅片加工工艺密切相关以外，还与热处理工艺有关。
较早使用的内吸杂方法为“高低高”三步退火方法，具体为：1)高温(1100℃及以上)热处理8小时左右，使硅表面的间隙氧外扩散，无法进行氧沉淀的形核，形成无氧沉淀的洁净区；2)低温(650～800℃)热处理8～16小时，使氧沉淀形核；3)高温1000℃热处理16～32小时，使氧沉淀长大，形成高密度的氧沉淀及其诱生缺陷。上述三步热处理的保护气氛均为惰性气体。
上述“高低高”三步退火热处理中的热处理时间较长，热预算较大，于是，美国MEMC公司于20世纪90年代末，将快速热处理(Rapid Thermal Process，即RTP)应用于硅片内吸杂工艺，发明了“魔幻洁净区”(magic denuded zone，即MDZ)工艺(简称MDZ方法)。
与高低高三步退火的内吸杂工艺相比，MDZ工艺大大缩短了第一步高温热处理的时间，并且使得硅片的内吸杂能力几乎不依赖于硅片的氧浓度，是目前被业内所认可、工业化应用较广泛的一种内吸杂工艺，但是这种方法无法有效地消除COP。
总之，以上几种热处理方法单独使用均无法使<311>硅片成为一种可以应用于集成电路制造的材料，并且某些方法热预算较大，因此需要发明一种新低热预算的热处理方法来解决这一问题，这对于<311>硅片应用于集成电路制造来说是非常重要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于处理晶向为<311>的直拉硅片的热处理方法，使用该方法可以有效消除空洞型缺陷(COP)，降低表面平均微粗糙度并降低热预算。
<311>直拉硅片的一种热处理方法，包括以下步骤：
(1)在氧气气氛下，将直拉硅片在1200～1250℃下热处理5～10分钟；
(2)在保护性气体气氛下，将经步骤(1)处理的直拉硅片以50～60℃/秒的升温速度加热到1200～1250℃并保持60秒，然后以50～80℃/秒的冷却速度冷却到600℃，再自然冷却；
(3)在保护性气体气氛下，将经步骤(2)处理的直拉硅片在800℃下热处理4小时；
(4)在保护性气体气氛下，将经步骤(3)处理的直拉硅片在1000℃下热处理8小时。
其中，步骤(1)为高温热处理，步骤(2)为高温快速热处理，步骤(3)为低温热处理，步骤(4)为高温热处理。所述步骤(1)中的高温热处理的升降温速率不超过20℃/分钟，一般在石英炉管中进行，可以采用电阻加热方式；步骤(2)中高温快速热处理的升降温速率通常在10～100℃/秒之间，一般采用卤钨灯加热。使用保护性气体的目的在提供一个无氧的环境，一般常用的惰性气体或氮气之类的不是很活泼的气体都可以作为保护性气体。
步骤(1)的主要目的是为了消除COP和减小粗糙度。步骤(2)～(4)主要目的是为了形成氧沉淀。
优选的，所述直拉硅片为掺硼直拉硅片。硼(B)是一种常用的被掺入硅片中的元素，硼的引入可有效促进氧沉淀的生成，从而显著提高硅片的机械强度，同时，氧沉淀对增强硅片的内吸杂能力具有积极意义。
优选的，所述直拉硅片的直径为150～200mm。直径大于150mm的硅片一般可以称为大直径硅片，而大直径直拉硅片在集成电路的制造上有广泛的应用。
优选的，所述直拉硅片的电阻率为8～12.8Ω·cm。本发明中直拉硅片的电阻率差异主要由所掺杂的硼的多少引起。所以根据实际使用需要，可以选择合适电阻率的直拉硅片。
优选的，所述直拉硅片的间隙氧浓度为7.1×1017～8.5×1017cm-3。在制备过程中，间隙氧原子会聚集形成氧沉淀，硅片体内的氧沉淀可以作为集成电路制造过程中不可避免的金属沾污的吸附中心，从而提高集成电路的成品率；然而，位于硅片近表面的氧沉淀则会导致器件漏电流的增加。所以选择间隙氧浓度合适的硅片是必要的。
优选的，所述直拉硅片的空洞型缺陷的个数为3173～3567。
优选的，所述表面平均微粗糙度为0.0788～0.0963nm。表面平均微粗糙度是实际表面同规定平面的小数值范围的偏差，它有许多小的距离很近的峰和谷。它是硅片表面纹理的标志。表面平均微粗糙度测量了硅片表面最高点和最低点的高度差别。对芯片制造来讲，表面平均微粗糙度的控制非常重要，这是因为在器件制造中，它对硅片上非常薄的介质层的击穿有着负面影响。
优选的，所述保护性气体为氩气或氮气。氩气和氮气是常用的保护性气体。
本发明<311>直拉硅片的一种热处理方法创造性地引入较短时间(5～10min)消除COP的热处理，在保证内吸杂能力的条件下，降低了<311>硅片的近表面的缺陷数，并且第一步的热处理使用氧气气氛作为保护能够降低表面平均微粗糙度。
附图说明
图1为实施例2中所得硅片经择优腐蚀后的显微图；
图2为对比例2中所得硅片经择优腐蚀后的显微图。
具体实施方式
实施例1
1)将晶向为<311>、直径为150mm、电阻率为12.8Ω·cm、间隙氧浓度为8.5×1017cm-3、COP个数为3567、表面平均微粗糙度为0.0864nm的掺硼直拉硅片在氧气气氛下1200℃热处理5分钟，800℃出炉；
2)将经步骤1)处理的硅片移至快速热处理炉，在氩气气氛下进行快速热处理：以60℃/秒的速率升温至1250℃并保持60秒，然后以80℃/秒的速率冷却至600℃，再让硅片自然冷却；
3)将经步骤2)处理的硅片在氩气气氛下800℃热处理4小时；
4)将经步骤3)处理的硅片在氩气气氛下1000℃热处理8小时。
处理完成后使用扫描探针显微镜(AFM)测得硅片的表面平均微粗糙度为0.0763nm，使用激光粒子计数器测得经过处理后的硅片的COP个数为54。
对比例1
1)将晶向为<311>、直径为150mm、电阻率为12.8Ω·cm、间隙氧浓度为8.5×1017cm-3、COP个数为3545、表面平均微粗糙度为0.0864nm的掺硼直拉硅片在氩气气氛下1200℃热处理5分钟，800℃出炉；
2)将经步骤1)处理的硅片移至快速热处理炉，在氩气气氛下进行快速热处理：以60℃/秒的速率升温至1250℃并保持60秒，然后以80℃/秒的速率冷却至600℃，再让硅片自然冷却；
3)将经步骤2)处理的硅片在氩气气氛下800℃热处理4小时；
4)将经步骤3)处理的硅片在氩气气氛下1000℃热处理8小时。
处理完成后使用扫描探针显微镜(AFM)测得硅片的表面平均微粗糙度为0.177nm，使用激光粒子计数器测得经过处理后的硅片的COP个数为49。
实施例1热处理后的硅片较未热处理的硅片表面微粗糙度略微减小，而对比例1热处理后的硅片表面微粗糙度是未热处理硅片的2倍之多，说明在氧气气氛下1200℃热处理一定程度上可以降低硅片表面微粗糙度，而氩气气氛下1200℃热处理反而会提高硅片表面微粗糙度。
实施例2
1)将晶向为<311>、直径为200mm、电阻率为8Ω·cm、间隙氧浓度为7.1×1017cm-3、COP个数为3258、表面平均微粗糙度为0.0963nm的掺硼直拉硅片在氧气气氛下1250℃热处理5分钟，800℃出炉；
2)将经步骤1)处理的硅片移至快速热处理炉，在氩气气氛下进行快速热处理：以60℃/秒的速率升温至1200℃并保持60秒，然后以80℃/秒的速率冷却至600℃，再让硅片自然冷却；
3)将经步骤2)处理的硅片在氩气气氛下800℃热处理4小时；
4)将经步骤3)处理的硅片在氩气气氛下1000℃热处理8小时。
处理完成后使用扫描探针显微镜(AFM)测得硅片的表面平均微粗糙度为0.0735nm，使用激光粒子计数器测得经过处理后的硅片的COP个数为36。
处理后的硅片经择优腐蚀后，使用光学显微镜进行观察，其洁净区和体微缺陷的照片如图1所示，硅片近表面区域有大约60μm宽的洁净区，洁净区中无氧沉淀，硅片体内氧沉淀及其诱生缺陷密度十分高。
对比例2
1)将晶向为<311>、直径为200mm、电阻率为8Ω·cm、间隙氧浓度为7.1×1017cm-3、COP的个数为3296、表面平均微粗糙度为0.0963nm的掺硼直拉硅片在氩气气氛下进行快速热处理：以60℃/秒的速率升温至1200℃并保持60秒，然后以80℃/秒的速率冷却至600℃，再让硅片自然冷却；
2)将经步骤1)处理的硅片在氩气气氛下800℃热处理4小时；
3)将经步骤2)处理的硅片在氩气气氛下1000℃热处理8小时。
处理完成后使用扫描探针显微镜(AFM)测得硅片的表面平均微粗糙度为0.153nm，使用激光粒子计数器测得经过处理后的硅片的COP个数为972。
对比例2处理后的硅片经择优腐蚀后，使用光学显微镜进行观察，其洁净区和体微缺陷的照片如图2所示。
实施例2中热处理后的COP的减少明显大于对比例2中的，说明实施例2采用的热处理方法可以更加有效地消除COP。而由图1和图2对比，两者的氧沉淀及其诱生缺陷的密度均十分高，且比较接近，说明这两种热处理方法均可以大幅提高<311>硅片的内吸杂能力，并且这两种热处理方法氧沉淀长大热处理时间为8小时，远低于一般的氧沉淀长大热处理时间，说明实施例2采用的热处理方法在即保证消除COP，又保证足够的内吸杂能力的基础上，同时大幅降低了热处理时间，降低了热预算。
实施例3
1)将晶向为<311>、直径为200mm、电阻率为10Ω·cm、间隙氧浓度为8.1×1017cm-3、COP的个数为3173、表面平均微粗糙度为0.0788nm的掺硼直拉硅片在氧气气氛下1200℃热处理10分钟，800℃出炉；
2)将经步骤1)处理的硅片移至快速热处理炉，在氩气气氛下进行快速热处理：以60℃/秒的速率升温至1200℃并保持60秒，然后以80℃/秒的速率冷却至600℃，再让硅片自然冷却；
3)将经步骤2)处理的硅片在氩气气氛下800℃热处理4小时；
4)将经步骤3)处理的硅片在氩气气氛下1000℃热处理8小时。
处理完成后使用扫描探针显微镜(AFM)测得硅片的表面平均微粗糙度为0.0658nm，使用激光粒子计数器测得经过处理后的硅片的COP个数为36。
对比例3
1)将晶向为<311>、直径为200mm、电阻率为10Ω·cm、间隙氧浓度为8.1×1017cm-3、COP的个数为3219、表面平均微粗糙度为0.0788nm的掺硼直拉硅片在氩气气氛下进行快速热处理：以60℃/秒的速率升温至1200℃并保持60秒，然后以80℃/秒的速率冷却至600℃，再让硅片自然冷却；
2)将经步骤1)处理的硅片在氩气气氛下800℃热处理4小时；
3)将经步骤2)处理的硅片在氩气气氛下1000℃热处理8小时。
处理完成后使用扫描探针显微镜(AFM)测得硅片的表面平均微粗糙度为0.139nm，使用激光粒子计数器测得经过处理后的硅片的COP个数为598。
处理后的硅片经择优腐蚀后，使用光学显微镜进行观察。
实施例3热处理后COP个数从3173降低到36，对比例3热处理后COP个数从3173降低到598，实施例3的热处理可以更有效地消除COP，同时实施例3和对比例3均得到表面为洁净区、体内为高密度的体微缺陷区、具有良好内吸杂的硅片。
Claims (5)
1.<311>直拉硅片的一种热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在氧气气氛下，将直拉硅片在1200～1250℃下热处理5～10分钟；
(2)在保护性气体气氛下，将经步骤(1)处理的直拉硅片以50～60℃/秒的升温速度加热到1200～1250℃并保持60秒，然后以50～80℃/秒的冷却速度冷却到600℃，再自然冷却；
(3)在保护性气体气氛下，将经步骤(2)处理的直拉硅片在800℃下热处理4小时；
(4)在保护性气体气氛下，将经步骤(3)处理的直拉硅片在1000℃下热处理8小时，
所述直拉硅片的间隙氧浓度为7.1×1017～8.5×1017cm-3，
所述直拉硅片的空洞型缺陷的个数为3173～3567，
所述直拉硅片的表面平均微粗糙度为0.0788～0.0963nm。
2.如权利要求1所述<311>直拉硅片的一种热处理方法，其特征在于，所述直拉硅片为掺硼直拉硅片。
3.如权利要求1所述<311>直拉硅片的一种热处理方法，其特征在于，所述直拉硅片的直径为150～200mm。
4.如权利要求1所述<311>直拉硅片的一种热处理方法，其特征在于，所述直拉硅片的电阻率为8～12.8Ω·cm。
5.如权利要求1所述<311>直拉硅片的一种热处理方法，其特征在于，所述保护性气体为氩气或氮气。
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