CN114280072B - 单晶硅体内bmd的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种单晶硅体内BMD的检测方法，包括预处理步骤，所述预处理步骤具体为：将原始硅片以第一预定升温速率加热至第一预定温度，通入第一预定气体，反应第一预定时间，进行预处理，得到有致密薄膜的原始硅片，以隔绝原始硅片内部间隙氧元素、空位向外扩散的途径；通过对硅片进行预处理阻止硅片内部间隙氧元素、空位向外扩散，并且使硅片内部空位、间隙氧扩散均匀，进而在热处理时在硅片内部生成均匀的BMD，因为硅片内部的BMD分布均匀，使得硅片在显微镜下进行BMD计数时不会因为密度区域选取而存在误差，从而BMD的检测数量更精确。

Description

单晶硅体内BMD的检测方法
技术领域
本发明涉及单晶退火工艺技术领域，具体涉及一种单晶硅体内BMD的检测方法。
背景技术
CZ法直拉单晶硅在长晶过程中会有缺陷生成，部分缺陷会对产品造成较为明显的负面影响。因此，单晶硅产品会对缺陷进行检测，以控制产品质量或反应工艺改进效果。半导体级的单晶硅对缺陷的数目更是有着较为严格，缺陷的密度高了会对产品的性能造成明显影响，缺陷的密度低又满足不了内置吸杂的效果；因此需要对单晶硅体内原生缺陷进行检测。
现有单晶硅体内原生缺陷的检测方法是单晶硅进行切片，将硅片进行热处理，将热处理后的硅片对半劈开，然后在显微镜下对劈开的断面进行观察，对硅片体内的缺陷进行计数并计算密度。
现有的热处理方式会造成硅片近表面的氧Out-diffusion，最终导致BMD密度在硅片厚度中心偏高，而在近表面的密度偏低，在显微镜下BMD计数过程中因为密度区域选取存在误差，导致检测不准。
发明内容
有鉴于此，针对上述不足，有必要提出一种检测方法准确率高的单晶硅体内BMD的检测方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种单晶硅体内BMD的检测方法，包括预处理步骤，所述预处理步骤具体为：将原始硅片以第一预定升温速率加热至第一预定温度，通入第一预定气体，反应第一预定时间，进行预处理，得到有致密薄膜的原始硅片，以隔绝原始硅片内部间隙氧元素、空位向外扩散的途径；
再将有致密薄膜的原始硅片通入第二预定气体，保持第二预定时间，使原始硅片内部空位、间隙氧扩散均匀，得到中间硅片，再将中间硅片进行热处理，将热处理后的中间硅片在显微镜下进行检测，以得到硅片内BMD的数目。
优选地，所述单晶硅体内BMD的检测方法还包括热处理步骤，所述热处理步骤具体为：将中间硅片以预定降温速率降温至第三预定温度，反应第三预定时间，使得空位与间隙氧形成BMD，中间硅片反应第三预定时间后以第二预定升温速率升温至第四预定温度，保持第四预定时间，得到处理硅片。
优选地，所述单晶硅体内BMD的检测方法还包括除膜步骤，所述除膜步骤具体为：将处理硅片表面生成的薄膜除去，保持体内缺陷密度的统一性，再将硅片劈开进行择优腐蚀，得到待检测硅片。
优选地，所述单晶硅体内BMD的检测方法还包括检测步骤，所述检测步骤具体为：将待检测硅片放置在显微镜下进行观察，检测BMD的数目。
优选地，所述预处理步骤中，所述第一预定升温速率50℃/s-100℃/s，所述第一预定温度为1000℃-1200℃，所述第一预定气体为氮气或氧气，所述氮气或氧气的压力为10bar-100bar，第一预定的时间为1min-30min，所述第二预定气体为氩气，所述氩气的压力为10bar-100bar，所述第二预定的时间为5min-30min。
优选地，所述热处理步骤中，所述预定降温速率为10℃/min-40℃/min，所述第三预定温度为700℃-900℃，第三预定时间为2h-10h，所述第二预定升温速率为5℃/min-10℃/min，所述第四预定温度为1000℃-1100℃，保持第四预定时间为10h-35h。
优选地，所述除膜步骤中，所述将处理硅片表面生成的薄膜除去的具体方式包括：通过化学药剂腐蚀法或者机械抛光法。
优选地，所述化学药剂腐蚀法用的化学药剂为HF或HNO3。
优选地，所述机械抛光法需去除处理硅片正、反面10μm-80μm的厚度。
优选地，所述除膜步骤中，所述择优腐蚀的药剂为HF或HNO3或Cu（NO3）2或AgNO3。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明在热处理程序之前，将原始硅片以第一预定升温速率加热至第一预定温度，通入第一预定气体，反应第一预定时间，进行预处理，得到有致密薄膜的原始硅片，再将有致密薄膜的原始硅片通入第二预定气体，保持第二预定时间，使原始硅片内部空位、间隙氧扩散均匀，得到中间硅片；通过对硅片进行预处理阻止硅片内部间隙氧元素、空位向外扩散，并且使硅片内部空位、间隙氧扩散均匀，进而在热处理时在硅片内部生成均匀的BMD，因为硅片内部的BMD分布均匀，使得硅片在显微镜下进行BMD计数时不会因为密度区域选取而存在误差，从而BMD的检测数量更精确。
附图说明
图1为实施例中硅片中心深度为400μm-500μm的BMD密度的电镜图。
图2为实施例中硅片中心深度为300μm-200μm的BMD密度的电镜图。
图3为对比例中硅片0μm-200μm的BMD密度分布的电镜图。
具体实施方式
以下结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。
一种单晶硅体内BMD的检测方法，包括预处理步骤，所述预处理步骤具体为：将原始硅片以第一预定升温速率加热至第一预定温度，通入第一预定气体，反应第一预定时间，进行预处理，得到有致密薄膜的原始硅片，以隔绝原始硅片内部氧元素、空位和间隙硅向外扩散的途径；
再将有致密薄膜的原始硅片通入第二预定气体，保持第二预定时间，使原始硅片内部空位、间隙硅、间隙氧扩散均匀，得到中间硅片，再将中间硅片进行热处理，将热处理后的中间硅片在显微镜下进行检测，以得到硅片内BMD的数目。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明在热处理程序之前，将原始硅片以第一预定升温速率加热至第一预定温度，通入第一预定气体，反应第一预定时间，进行预处理，得到有致密薄膜的原始硅片，再将有致密薄膜的原始硅片通入第二预定气体，保持第二预定时间，使原始硅片内部空位、间隙氧扩散均匀，得到中间硅片；通过对硅片进行预处理阻止硅片内部间隙氧元素、空位向外扩散，并且使硅片内部空位、间隙氧扩散均匀，进而在热处理时在硅片内部生成均匀的BMD，因为硅片内部的BMD分布均匀，使得硅片在显微镜下进行BMD计数时不会因为密度区域选取而存在误差，从而BMD的检测数量更精确。
进一步的，所述单晶硅体内BMD的检测方法还包括热处理步骤，所述热处理步骤具体为：将中间硅片以预定降温速率降温至第三预定温度，反应第三预定时间，使得空位与间隙氧形成BMD，中间硅片反应第三预定时间后以第二预定升温速率升温至第四预定温度，保持第四预定时间，得到处理硅片。
进一步的，所述单晶硅体内BMD的检测方法还包括除膜步骤，所述除膜步骤具体为：将处理硅片表面生成的薄膜除去，保持体内缺陷密度的统一性，再将硅片劈开进行择优腐蚀，得到待检测硅片。
进一步的，所述单晶硅体内BMD的检测方法还包括检测步骤，所述检测步骤具体为：将待检测硅片放置在显微镜下进行观察，检测BMD的数目。
进一步的，所述预处理步骤中，所述第一预定升温速率50℃/s-100℃/s，所述第一预定温度为1000℃-1200℃，所述第一预定气体为氮气或氧气，所述氮气或氧气的压力为10bar-100bar，第一预定的时间为1min-30min，所述第二预定气体为氩气，所述氩气的压力为10bar-100bar，所述第二预定的时间为5min-30min；在所述预处理步骤中，需要严格控制升温速率，如果升温速率太慢或者在低温区域停留太久，容易使硅片内部生成BMD的核，从而导致后续热处理时对BMD的生成造成影响，当氧气或氮气在硅片表面反应1min-30min后，立刻停止通入氧气或氮气，转换通入氩气，避免在原始硅片表面生成的氧化膜或氮化膜过厚，并且通入氩气保持一定的时间，使得原始硅片内部空位、间隙硅、间隙氧在硅片内部扩散均匀。
具体的氮气、氧气均能够生成致密的氮化膜，但是在生成氧化膜的过程中，氧气还是会发生一定的外扩散，在一定程度上能够降低膜附近的缺陷密度，而形成的氮化膜能够维持膜附近的缺陷密度，甚至增加缺陷数目，使得硅体内的缺陷分布更加均匀。
进一步的，所述热处理步骤中，所述预定降温速率为10℃/min-40℃/min，所述第三预定温度为700℃-900℃，第三预定时间为2h-10h，所述第二预定升温速率为5℃/min-10℃/min，所述第四预定温度为1000℃-1100℃，保持第四预定时间为10h-35h；在所述热处理步骤中，需要严格控制所述预定降温速率，避免降温太快导致硅片破碎。
进一步的，所述除膜步骤中，所述将处理硅片表面生成的薄膜除去的具体方式包括：通过化学药剂腐蚀法或者机械抛光法。
进一步的，所述化学药剂腐蚀法用的化学药剂为HF或HNO3。
进一步的，所述机械抛光法需去除处理硅片正、反面10μm-80μm的厚度。
进一步的，所述除膜步骤中，所述择优腐蚀的药剂为HF或HNO3或Cu（NO3）2或AgNO3。
进一步的，所述原始硅片由单晶硅切割而成，所述原始硅片的厚度为0.5mm-3mm。
具体的通过以下实施例、对比例进行说明。
实施例：将单晶硅切成厚度为1mm的硅片，将硅片以80℃/s快速升温至1100℃，通入50bar的氮气，反应20min，当反应20min后，通入60bar的氩气，保持10min，然后再以20℃/min的速率降温至800℃，反应4h，反应4h后再以7℃/min的速率升温至1000℃，得到处理硅片，再将处理硅片进行机械抛光，去除待处理硅片正、反面30μm的厚度，然后将硅片对半劈开，在显微镜下检测，具体实施例硅片内部不同深度BMD的分布如图1、2所示。
对比例：将单晶硅切成厚度为1mm的硅片，将硅片升温至800℃，反应4h，反应4h后再以7℃/min的速率升温至1000℃，得到待处理硅片，再将硅片进行机械抛光，去除待处理硅片正、反面30μm的厚度，然后将硅片对半劈开，在显微镜下检测，具体对比例硅片内部BMD的分布如图3所示。
综上所示，通过在热处理之间进行预处理，在高温情况下使得硅片的表面先生成氮化膜，以隔绝硅片内部氧元素、空位和间隙硅向外扩散的途径，再对有致密薄膜的硅片通入氩气，保持一定的时间，使硅片内部空位、间隙硅、间隙氧扩散均匀，进而在后续热处理程序的过程中，硅片的体内生成均匀的BMD，使得检测时，检测的结果更加准确。
具体的，当需要对批量的硅片进行检测时，在同一热处理程序下建立相关性公式，相关性公式建立具体步骤如下：
S1：选取不同氧含量的数个原始硅片，对原始硅片除杂，所述除杂步骤具体为：将数个原始硅片进行清洗、抛光，去除原始硅片表面的油污及原始硅片表面的损伤；所述抛光的具体操作为：化学药剂或者机械抛光；
S2：对数个原始硅片分别进行FTIR检测，获得每一原始硅片中心间隙氧的起始值；
S3：对数个硅片进行如上所述预处理，得到中间硅片；
S4：对每一个中间硅片采用相同的热处理工艺处理，得到处理硅片；具体的热处理程序如上所述；
S5：对数个处理硅片分别进行FTIR检测，获得每一处理硅片中心间隙氧的剩余值；
S6：对数个处理硅片分别表面生成的薄膜除去，保持体内缺陷密度的统一性，再将处理硅片劈开进行择优腐蚀，得到待检测硅片进行BMD检测，获得每一个处理硅片的BMD数值；
在同一个热处理程序中建立BMD与中心间隙氧的变化值的相关性公式，当相关性公式建立好后，同一个热处理程序的相关性公式是相同的，当需要对批量硅片检测时，只需要对待测硅片进行中心间隙氧的含量进行检测，然后带入相关性公式，便可计算得出BMD的数目，使得对于批量检测BMD时，工作量小，工作程序简单，并且减少了人工将硅片劈开进行显微镜下计数所带来的干扰。
并且减少了人工将硅片劈开进行显微镜下计数所带来的干扰；若对批量硅片在显微镜下进行观察，需要人工劈开，在人工劈开的过程中，由于人工操作时会对硅片产生应力，硅片产生的应力被择优腐蚀后会形成坑，与原生的BMD被择优腐蚀后的凹坑形状相似，增加了计数时候的干扰项，导致人工在显微镜下计数时，计数结果容易偏大；当对同一热处理程序的硅片建立了相关性公式后，不再需要对每个硅片进行劈开观察，只需要对硅片中心间隙氧的变化量进行检测即可，使得操作简单、检测结果更加准确。
具体的选取不同氧含量的50个原生硅片，将50个原生硅片进行清洗，并进行机械抛光，去除原生硅片硅片表面的油污及硅片表面的损伤，对50个原始硅片分别进行FTIR检测，获得每一原始硅片中心间隙氧的起始值m1、m2、m3、m4、m5……m50；将50个原生硅片以80℃/s快速升温至1100℃，通入50bar的氮气，反应20min，当反应20min后，通入60bar的氩气，保持10min，得到50个中间硅片；然后再以20℃/min的速率降温至800℃，反应4h，反应4h后再以7℃/min的速率升温至1000℃，使得中间硅片体内部分间隙氧与部分COP生成BMD，得到处理硅片，（上述热处理程序为国标的热处理程序），将50个处理硅片用HF进行清洗，去除处理硅片的氮化膜，将50个去除氧化膜的处理硅片分别进行FTIR检测，获得每一处理硅片中心间隙氧的剩余值n1、n2、n3、n4、n5……、n50；将50个去除氧化膜的处理硅片对半解理，进行择优腐蚀，使BMD露出；将50个择优腐蚀后的处理硅片放在显微镜下观察0μm-100μm的BMD的个数a；再根据硅片的总深度，建立整个硅片的BMD个数y与观察0μm-100μm内BMD的个数a之间的关系为y=ax，从而得到每一个硅片内BMD的个数y1、y2、y3、y4、y5……、y50，通过将每一个硅片的BMD个数y1、y2、y3、y4、y5……、y50与对应中心间隙氧的变化值（m1-n1）、（m2-n2）、（m3-n3）、（m4-n4）、（m5-n5）……、（m50-n50）对应，进行拟合，按照上述步骤再拟合10次，建立国标热处理程序下的BMD数目与间隙氧变化量的相关性公式：y=k（ΔO2）-b；其中k=5e+5~5E+10，b=-1e-11~1e11。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种单晶硅体内BMD的检测方法，其特征在于，包括预处理步骤，所述预处理步骤具体为：将原始硅片以第一预定升温速率加热至第一预定温度，通入第一预定气体，反应第一预定时间，进行预处理，得到有薄膜的原始硅片，以隔绝原始硅片内部间隙氧元素、空位向外扩散的途径；
再将有薄膜的原始硅片通入第二预定气体，保持第二预定时间，使原始硅片内部空位、间隙氧扩散均匀，得到中间硅片，再将中间硅片进行热处理，将热处理后的中间硅片在显微镜下进行检测，以得到硅片内BMD的数目；
所述第一预定温度为1000℃-1200℃，所述第一预定气体为氮气或氧气，所述氮气或氧气的压力为10bar-100bar，第一预定的时间为1min-30min，所述第二预定气体为氩气，所述氩气的压力为10bar-100bar，所述第二预定的时间为5min-30min。
2.根据权利要求1所述的单晶硅体内BMD的检测方法，其特征在于，所述单晶硅体内BMD的检测方法还包括热处理步骤，所述热处理步骤具体为：将中间硅片以预定降温速率降温至第三预定温度，反应第三预定时间，使得空位与间隙氧形成BMD，中间硅片反应第三预定时间后以第二预定升温速率升温至第四预定温度，保持第四预定时间，得到处理硅片。
3.根据权利要求2所述的单晶硅体内BMD的检测方法，其特征在于，所述单晶硅体内BMD的检测方法还包括除膜步骤，所述除膜步骤具体为：将处理硅片表面生成的薄膜除去，保持体内缺陷密度的统一性，再将硅片劈开进行择优腐蚀，得到待检测硅片。
4.根据权利要求3所述的单晶硅体内BMD的检测方法，其特征在于，所述单晶硅体内BMD的检测方法还包括检测步骤，所述检测步骤具体为：将待检测硅片放置在显微镜下进行观察，检测BMD的数目。
5.根据权利要求1所述的单晶硅体内BMD的检测方法，其特征在于，所述预处理步骤中，所述第一预定升温速率50℃/s-100℃/s。
6.根据权利要求2所述的单晶硅体内BMD的检测方法，其特征在于，所述热处理步骤中，所述预定降温速率为10℃/min-40℃/min，所述第三预定温度为700℃-900℃，第三预定时间为2h-10h，所述第二预定升温速率为5℃/min-10℃/min，所述第四预定温度为1000℃-1100℃，保持第四预定时间为10h-35h。
7.根据权利要求3所述的单晶硅体内BMD的检测方法，其特征在于，所述除膜步骤中，所述将处理硅片表面生成的薄膜除去的具体方式包括：通过化学药剂腐蚀法或者机械抛光法。
8.根据权利要求7所述的单晶硅体内BMD的检测方法，其特征在于，所述化学药剂腐蚀法用的化学药剂为HF或HNO3。
9.根据权利要求7所述的单晶硅体内BMD的检测方法，其特征在于，所述机械抛光法需去除处理硅片正、反面10μm-80μm的厚度。
10.根据权利要求3所述的单晶硅体内BMD的检测方法，其特征在于，所述除膜步骤中，所述择优腐蚀的药剂为HF或HNO3或Cu（NO3）2或AgNO3。
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