JP4646440B2 - 窒素ドープアニールウエーハの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒素をドープしたシリコン単結晶を用いた窒素ドープアニールウエーハの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、デバイスプロセスの高集積化・微細化及びプロセス温度の低温下が促進されており、シリコンウエーハに対して、表層のデバイス活性領域の完全性と、バルク中における酸素析出物（核）からなる内部微小欠陥（ＢＭＤ）の増加等による金属などの不純物を捕獲するゲッタリング能力の向上が求められている。
【０００３】
これらの要求に対し、様々なアプローチが試みられている。例えば、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によってシリコン単結晶を育成する際に、窒素をドープすることが行われており、それによって、ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の成長が抑制されまた酸素析出が促進されたシリコン単結晶インゴットを製造することができる。そして、この窒素をドープしたシリコン単結晶からスライスされ、研磨された鏡面ウエーハに対してアルゴンガスや水素ガスなどを用いて高温（１１００〜１３５０℃）で長時間熱処理を施す高温アニールを行うことにより、表層の完全性とバルク中の酸素析出核密度増加の両方を実現させたウエーハ（アニールウエーハ）を製造することができる。
【０００４】
ＣＺ法により窒素をドープしたシリコン単結晶を育成する場合、窒素はシリコン融液中より偏析しながら結晶に取り込まれるが、このとき、窒素の偏析係数は０．０００７と極めて小さいため、単結晶インゴット中の窒素濃度は肩部近傍では低く、尾部近傍では高く、その窒素濃度比は３〜７倍程度である。そのため、結晶中に存在する酸素析出核のサイズにもスライスされる単結晶部位でばらつきが発生し、低窒素濃度であるインゴット肩部近傍からスライスされたウエーハでは酸素析出核のサイズが小さく、また高窒素濃度の尾部近傍では比較的サイズの大きい酸素析出核を有している。
【０００５】
また、前記アルゴンアニールのような高温熱処理を鏡面ウエーハに施す場合、比較的サイズの大きい酸素析出核は熱処理後も残存するが、一方サイズの小さい酸素析出核は溶解する。そのため、窒素をドープした一本のシリコン単結晶インゴットからスライスされた各結晶部位のアニールウエーハのＢＭＤ密度を比較すると、スライスされる単結晶インゴット位置でばらつきがある状態となっていた。
このように、窒素ドープアニールウエーハのＢＭＤ密度にばらつきが存在していると、ウエーハのゲッタリング能力にも差を生じさせることになり、結果的にデバイスの歩留り、生産性を低下させる原因の一つになっていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、シリコン単結晶にドープされた窒素濃度に影響されることなく、シリコン単結晶の各部位からスライスされたシリコン単結晶ウエーハにおけるアニール後のＢＭＤ密度のばらつきが緩和された窒素ドープアニールウエーハ及びその製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明によれば、窒素ドープアニールウエーハの製造方法であって、少なくとも窒素ドープしたシリコン単結晶からスライスされ、研磨されたウエーハに、アルゴン、水素またはこれらの混合ガス雰囲気中で１１００〜１３５０℃の高温熱処理を施す前に、前記高温熱処理の処理温度未満の温度で滞留させる工程を行なうことにより、前記高温熱処理では消滅するサイズの酸素析出核を前記高温熱処理では消滅しないサイズに成長させ、その後前記高温熱処理を行うことを特徴とする窒素ドープアニールウエーハの製造方法が提供される。
【０００８】
このように、窒素ドープしたシリコン単結晶ウエーハに対して、高温熱処理を施す前にその処理温度未満の温度で滞留させる工程を行なうことによって、前記高温熱処理では消滅するサイズの酸素析出核を前記高温熱処理では消滅しないサイズに成長させることができ、その後前記高温熱処理を行うことによって、スライスされる単結晶インゴットの部位によらず、一様なＢＭＤ密度を有する窒素ドープアニールウエーハを製造することができる。
【０００９】
高温熱処理の温度範囲を１１００〜１３５０℃としているのは、１１００℃未満ではウエーハ表面近傍の欠陥を十分に消滅することができない一方、１３５０℃を超える温度では熱処理による金属汚染や炉の耐久性の問題が発生するからである。
尚、高温熱処理で消滅するサイズまたは消滅しないサイズとは、その高温熱処理条件（温度、時間）によって定まるものである。
【００１０】
この場合、前記高温熱処理の処理温度未満の温度で滞留させる工程を、前記高温熱処理の処理温度へ昇温する過程で行なうことが好ましい。
このように、前記高温熱処理の処理温度未満の温度で滞留させる工程を、前記高温熱処理の処理温度へ昇温する過程で行なうことにより、全体として熱処時間を短縮することができ、効率良く酸素析出核を成長させることができる。
【００１１】
さらにこの場合、前記高温熱処理の処理温度未満の温度で滞留させる工程が、７００〜９００℃の温度範囲で６０分以上滞留させる工程であることが好ましい。
【００１２】
このように、前記高温熱処理を施す前に７００〜９００℃の温度範囲で６０分以上滞留させることによって、前記高温熱処理では消滅するサイズの酸素析出核を消滅しないサイズに確実に成長させることができ、その結果、一本のシリコン単結晶インゴットの各部位からスライスされたウエーハにおけるアニール後のＢＭＤ密度のバラツキを緩和することができる。
【００１３】
この時、前記７００〜９００℃の温度範囲で６０分以上滞留させる工程が、７００℃から９００℃までの昇温速度を３℃／ｍｉｎ以下で行なうことが好ましい。
このように、前記７００〜９００℃の温度範囲で６０分以上滞留させる工程が、３℃／ｍｉｎ以下の昇温速度で行われることによって、サイズの小さい酸素析出核を十分にかつ効率的に成長させることができる。
【００１４】
そして、本発明によれば、前記製造方法によってシリコン単結晶の各部位における酸素析出特性のバラツキが緩和された高品質の窒素ドープアニールウエーハを提供することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
通常、アルゴンなどを用いて行われる高温アニールでは、ウエーハにスリップ転位が入らないように、低温で熱処理炉内に投入した後、徐々に昇温させて所定の熱処理温度まで温度を上昇させる。このとき、昇温時間がより速い方が、処理時間を短縮させ処理量を向上させることができ、結果として製造コストの低下につながる。そのため、熱処理温度までの昇温速度をウエーハにスリップ転位が生じないできる限り高速に設定してアニールを行うことが一般的であった。
【００１６】
図１に示すアニールレシピはその一例であり、７００℃でウエーハを投入し、１０００℃までは昇温速度を５℃／ｍｉｎとし、１０００〜１２００℃は３℃／ｍｉｎの昇温速度というプロセスを用いて、アルゴン雰囲気（アルゴンガス１００％）でアニールが行われている。
【００１７】
しかしながら、窒素ドープしたシリコン単結晶から得られたウエーハに上記従来のアニールレシピによる高温熱処理を施した場合、同一のシリコン単結晶インゴットからスライスされた鏡面ウエーハを用いているにも関わらず、得られるアニールウエーハのＢＭＤ密度に大きなバラツキが存在していた。特に、結晶の肩側に近い直胴部からスライスされたウエーハ（すなわち、低窒素濃度）ほどＢＭＤ密度が小さい傾向にあることがわかった。
【００１８】
その原因について調査を行った結果、ウエーハの窒素濃度が低いほど熱処理前に存在する酸素析出核のサイズが小さいため、高温アニールにより溶解して消滅しやすいことがわかった。そこで本発明者らは、高温アニールが行われる温度に到達する前に、サイズの小さい酸素析出核を高温アニールで溶解しないサイズに成長させることができれば、同一の単結晶インゴットの低窒素濃度側（肩部近傍）からスライスされたウエーハであっても、高窒素濃度側（尾部近傍）のウエーハと同レベルのＢＭＤ密度が得られることを発想し、鋭意検討を重ねることにより本発明を完成するに至った。
【００１９】
すなわち、窒素ドープしたシリコン単結晶インゴットからスライスされ、研磨されたウエーハに、アルゴン、水素またはこれらの混合ガス雰囲気中で１１００℃〜１３５０℃の高温熱処理を施す前に、高温熱処理温度未満の低温領域である程度の時間滞留させる工程を行うことにより、従来の高温熱処理温度では消滅してしまうサイズの酸素析出核を従来の高温熱処理温度では消滅しないサイズにまで成長させ、その後高温熱処理を行うようにすれば良い。このように低温領域で酸素析出核を成長させることによって、インゴットの低窒素濃度側（肩部近傍）からスライスされたウエーハに高温熱処理を施しても、ウエーハ中の酸素析出核が溶解することなく残存させることができ、その結果、インゴットのどの位置から切り出されたウエーハであっても、ＢＭＤ密度が一様な窒素ドープアニールウエーハを得ることができる。
【００２０】
この時、高温熱処理温度未満の低温領域で滞留させる工程を高温熱処理温度への昇温過程中に行うことによって、全体として熱処理時間を短縮することができる。それにより、ウエーハのアニール処理量を増加させ、製造コストの低下にもつながる。
【００２１】
以下、本発明の具体的な実施の形態について図面を参照しながら詳述する。
まずＣＺ法により、窒素ドープしたシリコン単結晶インゴットを育成したところ、肩部と尾部近傍で窒素濃度比が５倍あるシリコン単結晶インゴットを得た。この窒素ドープしたシリコン単結晶をスライスし、研磨してインゴットの各部位における鏡面ウエーハを作製し、それぞれのウエーハに高温熱処理を施す前に、高温熱処理温度未満の低温領域で滞留させる工程、より具体的に説明すると、７００〜９００℃の低温領域での昇温速度を従来の５℃／ｍｉｎから２℃／ｍｉｎまで減少させたアニールレシピ（図２）によるアルゴン雰囲気でのアニールを施した。その後、それらのウエーハに対して、析出熱処理を施してＢＭＤ密度を測定した。
【００２２】
図１のアニールレシピ（従来のアニールレシピ）で熱処理を行なったウエーハのＢＭＤ密度に対して、図２のアニールレシピ（本発明のアニールレシピ）で熱処理を行なったウエーハのＢＭＤ密度の比（図２／図１）を図３に示す。
【００２３】
この結果より、従来のアニールレシピにより熱処理が施されたアニールウエーハと、本発明により製造したアニールウエーハでは、ＢＭＤ密度が大きく異なることが確認できた。特に、窒素濃度が１．０×１０１４／ｃｍ３未満の低窒素濃度のウエーハにおいて、昇温速度の影響が大きく、高窒素濃度では、あまりＢＭＤ密度が変化しないことも確認できた。熱処理をアルゴンガスと水素ガスの混合ガス雰囲気、または水素ガス１００％雰囲気で行っても、同一傾向の結果が得られた。
【００２４】
このことは、図４に示すように、アニールを行うことによって成長する酸素析出核のサイズについて考察することにより説明できる。すなわち、本発明のアニールレシピに示したように、７００〜９００℃の低温領域で昇温速度を遅くすることによって、この温度帯での滞留時間が長くなる。その結果、サイズの小さい酸素析出核を成長させることができるため、低窒素濃度（１０１３／ｃｍ３台以下）のウエーハでも、成長した析出核がその後に行われる高温熱処理によって溶解せずに、残留する酸素析出核の密度が増加する。それに対して高窒素濃度（１×１０１４／ｃｍ３以上）のウエーハでは、従来のアニールレシピにおける熱処理を行っても、殆どの酸素析出核が溶解しない大きいサイズの核であったため、本発明のアニールレシピに変更しても、さほどＢＭＤ密度の増加がなかったと考えられる。
【００２５】
尚、高温熱処理温度未満の温度で滞留させる工程は、上記のように昇温速度を２℃／ｍｉｎにする方法に限られるものではなく、１１００〜１３５０℃の高温熱処理で消滅するサイズの酸素析出核を予め消滅しないサイズに十分成長させることができる工程であればどのような方法であっても良い。例えば、高温熱処理温度未満の温度で滞留させる工程として、７００〜９００℃の温度範囲で６０分以上滞留する工程をある一定温度で所定時間保持した後に、再度昇温して高温熱処理を施す二段階熱処理としても良い。温度範囲についても、析出核を成長させるためには７００〜９００℃が好適であるが、厳密に７００〜９００℃に限定されるものではなく、析出核を成長できる温度であれば良い。
【００２６】
また、７００〜９００℃の温度範囲で滞留する工程において、昇温速度を遅く、また滞留時間を長くした方が酸素析出核をより成長させることができる。しかし、あまりに昇温速度を遅く、滞留時間を長くしても、アニール処理時間の増加による生産性の低下とコスト高を招くし、酸素析出核の成長には十分であるので、昇温速度は１℃／ｍｉｎ以上、また滞留時間は２００分以下とするのが望ましい。
【００２７】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
直径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボに原料多結晶シリコンを１２０ｋｇチャージし、直径２００ｍｍのシリコン単結晶を１２０ｃｍ程度引上げた。窒素ドープは、窒化膜付きシリコンウエーハを原料中に所定量投入することにより行った。単結晶インゴットの肩部近傍での窒素濃度は計算上２．０×１０１３[／ｃｍ３]であり、直胴部の後半での窒素濃度は最大で１０．０×１０１３[／ｃｍ３]と算出された。この単結晶インゴットから、ウエーハをスライスし、ラッピング、面取り、研磨を施して鏡面ウエーハを作製した。その後、単結晶インゴットの肩部近傍、直胴部中央、直胴部の下端（尾部近傍）からスライスして得られた鏡面ウエーハついて、７００〜９００℃の昇温速度を２℃／ｍｉｎとして１００分間滞留させた後、アルゴン雰囲気中で１２００℃、１時間のアニールを施した。インゴットの各部位から得られた窒素ドープアニールウエーハに対して、８００℃で４時間＋１０００℃で１６時間の標準的な酸素析出熱処理を施して酸素析出物を検出可能なサイズに成長させた後、バイオラッド社製ＯＰＰを用いてＢＭＤ密度の測定を行った。
【００２８】
（実施例２）
実施例１と同様の方法で単結晶インゴットを育成し、該単結晶インゴットの肩部近傍、直胴部中央、直胴部の尾部近傍からウエーハをスライスし、研磨を行い鏡面ウエーハを作製した。得られた鏡面ウエーハついて、７００〜９００℃の昇温速度を３℃／ｍｉｎとして６７分間滞留させた後、アルゴン雰囲気中で１２００℃、１時間のアニールを施した。その後、得られた窒素ドープアニールウエーハに対して、実施例１と同様の酸素析出熱処理を施して、ＢＭＤ密度を測定した。
【００２９】
（比較例１）
実施例１と同様の方法で単結晶インゴットを育成し、該単結晶インゴットの肩部近傍、直胴部中央、直胴部の尾部近傍からウエーハをスライスし、研磨を行い鏡面ウエーハを作製した。得られた鏡面ウエーハついて、７００〜９００℃の昇温速度５℃／ｍｉｎで昇温した後（滞留時間４０分）、アルゴン雰囲気中で１２００℃、１時間のアニールを施した。その後、得られた窒素ドープアニールウエーハに対して、実施例１と同様の酸素析出熱処理を施して、ＢＭＤ密度を測定した。
【００３０】
実施例１，２及び比較例１において、単結晶インゴットの各部位から得られた窒素ドープアニールウエーハのＢＭＤ密度を測定した結果を表１に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】
表１に示した測定結果より、３℃／ｍｉｎ以下の昇温速度であれば、結晶部位に対するＢＭＤ密度のばらつきは十分に緩和されていることが分かる。さらに、昇温速度を低速化することによって、肩近傍のＢＭＤ密度が十分に増加していることが分かる。
【００３３】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００３４】
例えば、上記実施例では高温熱処理の雰囲気をアルゴンとする場合を例に挙げたが、本発明は水素あるいは水素とアルゴンの混合雰囲気中で高温熱処理する場合にも、全く同様に適用できる。
【００３５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、窒素ドープしたシリコン単結晶からスライスされ、研磨されたウエーハに、高温熱処理を施す前に、高温熱処理温度未満の温度で滞留させる工程を行なうことにより、前記高温熱処理では消滅するサイズの酸素析出核を前記高温熱処理では消滅しないサイズに成長させることができる。それにより、シリコン単結晶インゴットの各部位から作製されたウエーハの酸素析出特性のバラツキが緩和され、低窒素濃度のウエーハでも高いＢＭＤ密度を有する窒素ドープアニールウエーハを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 従来のアニールにおけるアニールレシピを示した図である。
【図２】 本発明のアニールにおけるアニールレシピを示した図である。
【図３】 本発明のアニールレシピで熱処理を行なったウエーハと従来のアニールレシピで熱処理を行なったウエーハのＢＭＤ密度の比を示した図である。
【図４】 酸素析出核密度・サイズに対する窒素濃度の影響を示した図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒素をドープしたシリコン単結晶を用いた窒素ドープアニールウエーハの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、デバイスプロセスの高集積化・微細化及びプロセス温度の低温下が促進されており、シリコンウエーハに対して、表層のデバイス活性領域の完全性と、バルク中における酸素析出物（核）からなる内部微小欠陥（ＢＭＤ）の増加等による金属などの不純物を捕獲するゲッタリング能力の向上が求められている。
【０００３】
これらの要求に対し、様々なアプローチが試みられている。例えば、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によってシリコン単結晶を育成する際に、窒素をドープすることが行われており、それによって、ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の成長が抑制されまた酸素析出が促進されたシリコン単結晶インゴットを製造することができる。そして、この窒素をドープしたシリコン単結晶からスライスされ、研磨された鏡面ウエーハに対してアルゴンガスや水素ガスなどを用いて高温（１１００〜１３５０℃）で長時間熱処理を施す高温アニールを行うことにより、表層の完全性とバルク中の酸素析出核密度増加の両方を実現させたウエーハ（アニールウエーハ）を製造することができる。
【０００４】
ＣＺ法により窒素をドープしたシリコン単結晶を育成する場合、窒素はシリコン融液中より偏析しながら結晶に取り込まれるが、このとき、窒素の偏析係数は０．０００７と極めて小さいため、単結晶インゴット中の窒素濃度は肩部近傍では低く、尾部近傍では高く、その窒素濃度比は３〜７倍程度である。そのため、結晶中に存在する酸素析出核のサイズにもスライスされる単結晶部位でばらつきが発生し、低窒素濃度であるインゴット肩部近傍からスライスされたウエーハでは酸素析出核のサイズが小さく、また高窒素濃度の尾部近傍では比較的サイズの大きい酸素析出核を有している。
【０００５】
また、前記アルゴンアニールのような高温熱処理を鏡面ウエーハに施す場合、比較的サイズの大きい酸素析出核は熱処理後も残存するが、一方サイズの小さい酸素析出核は溶解する。そのため、窒素をドープした一本のシリコン単結晶インゴットからスライスされた各結晶部位のアニールウエーハのＢＭＤ密度を比較すると、スライスされる単結晶インゴット位置でばらつきがある状態となっていた。
このように、窒素ドープアニールウエーハのＢＭＤ密度にばらつきが存在していると、ウエーハのゲッタリング能力にも差を生じさせることになり、結果的にデバイスの歩留り、生産性を低下させる原因の一つになっていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、シリコン単結晶にドープされた窒素濃度に影響されることなく、シリコン単結晶の各部位からスライスされたシリコン単結晶ウエーハにおけるアニール後のＢＭＤ密度のばらつきが緩和された窒素ドープアニールウエーハ及びその製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明によれば、窒素ドープアニールウエーハの製造方法であって、少なくとも窒素ドープしたシリコン単結晶からスライスされ、研磨されたウエーハに、アルゴン、水素またはこれらの混合ガス雰囲気中で１１００〜１３５０℃の高温熱処理を施す前に、前記高温熱処理の処理温度未満の温度で滞留させる工程を行なうことにより、前記高温熱処理では消滅するサイズの酸素析出核を前記高温熱処理では消滅しないサイズに成長させ、その後前記高温熱処理を行うことを特徴とする窒素ドープアニールウエーハの製造方法が提供される。
【０００８】
このように、窒素ドープしたシリコン単結晶ウエーハに対して、高温熱処理を施す前にその処理温度未満の温度で滞留させる工程を行なうことによって、前記高温熱処理では消滅するサイズの酸素析出核を前記高温熱処理では消滅しないサイズに成長させることができ、その後前記高温熱処理を行うことによって、スライスされる単結晶インゴットの部位によらず、一様なＢＭＤ密度を有する窒素ドープアニールウエーハを製造することができる。
【０００９】
高温熱処理の温度範囲を１１００〜１３５０℃としているのは、１１００℃未満ではウエーハ表面近傍の欠陥を十分に消滅することができない一方、１３５０℃を超える温度では熱処理による金属汚染や炉の耐久性の問題が発生するからである。
尚、高温熱処理で消滅するサイズまたは消滅しないサイズとは、その高温熱処理条件（温度、時間）によって定まるものである。
【００１０】
この場合、前記高温熱処理の処理温度未満の温度で滞留させる工程を、前記高温熱処理の処理温度へ昇温する過程で行なうことが好ましい。
このように、前記高温熱処理の処理温度未満の温度で滞留させる工程を、前記高温熱処理の処理温度へ昇温する過程で行なうことにより、全体として熱処時間を短縮することができ、効率良く酸素析出核を成長させることができる。
【００１１】
さらにこの場合、前記高温熱処理の処理温度未満の温度で滞留させる工程が、７００〜９００℃の温度範囲で６０分以上滞留させる工程であることが好ましい。
【００１２】
このように、前記高温熱処理を施す前に７００〜９００℃の温度範囲で６０分以上滞留させることによって、前記高温熱処理では消滅するサイズの酸素析出核を消滅しないサイズに確実に成長させることができ、その結果、一本のシリコン単結晶インゴットの各部位からスライスされたウエーハにおけるアニール後のＢＭＤ密度のバラツキを緩和することができる。
【００１３】
この時、前記７００〜９００℃の温度範囲で６０分以上滞留させる工程が、７００℃から９００℃までの昇温速度を３℃／ｍｉｎ以下で行なうことが好ましい。
このように、前記７００〜９００℃の温度範囲で６０分以上滞留させる工程が、３℃／ｍｉｎ以下の昇温速度で行われることによって、サイズの小さい酸素析出核を十分にかつ効率的に成長させることができる。
【００１４】
そして、本発明によれば、前記製造方法によってシリコン単結晶の各部位における酸素析出特性のバラツキが緩和された高品質の窒素ドープアニールウエーハを提供することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
通常、アルゴンなどを用いて行われる高温アニールでは、ウエーハにスリップ転位が入らないように、低温で熱処理炉内に投入した後、徐々に昇温させて所定の熱処理温度まで温度を上昇させる。このとき、昇温時間がより速い方が、処理時間を短縮させ処理量を向上させることができ、結果として製造コストの低下につながる。そのため、熱処理温度までの昇温速度をウエーハにスリップ転位が生じないできる限り高速に設定してアニールを行うことが一般的であった。
【００１６】
図１に示すアニールレシピはその一例であり、７００℃でウエーハを投入し、１０００℃までは昇温速度を５℃／ｍｉｎとし、１０００〜１２００℃は３℃／ｍｉｎの昇温速度というプロセスを用いて、アルゴン雰囲気（アルゴンガス１００％）でアニールが行われている。
【００１７】
しかしながら、窒素ドープしたシリコン単結晶から得られたウエーハに上記従来のアニールレシピによる高温熱処理を施した場合、同一のシリコン単結晶インゴットからスライスされた鏡面ウエーハを用いているにも関わらず、得られるアニールウエーハのＢＭＤ密度に大きなバラツキが存在していた。特に、結晶の肩側に近い直胴部からスライスされたウエーハ（すなわち、低窒素濃度）ほどＢＭＤ密度が小さい傾向にあることがわかった。
【００１８】
その原因について調査を行った結果、ウエーハの窒素濃度が低いほど熱処理前に存在する酸素析出核のサイズが小さいため、高温アニールにより溶解して消滅しやすいことがわかった。そこで本発明者らは、高温アニールが行われる温度に到達する前に、サイズの小さい酸素析出核を高温アニールで溶解しないサイズに成長させることができれば、同一の単結晶インゴットの低窒素濃度側（肩部近傍）からスライスされたウエーハであっても、高窒素濃度側（尾部近傍）のウエーハと同レベルのＢＭＤ密度が得られることを発想し、鋭意検討を重ねることにより本発明を完成するに至った。
【００１９】
すなわち、窒素ドープしたシリコン単結晶インゴットからスライスされ、研磨されたウエーハに、アルゴン、水素またはこれらの混合ガス雰囲気中で１１００℃〜１３５０℃の高温熱処理を施す前に、高温熱処理温度未満の低温領域である程度の時間滞留させる工程を行うことにより、従来の高温熱処理温度では消滅してしまうサイズの酸素析出核を従来の高温熱処理温度では消滅しないサイズにまで成長させ、その後高温熱処理を行うようにすれば良い。このように低温領域で酸素析出核を成長させることによって、インゴットの低窒素濃度側（肩部近傍）からスライスされたウエーハに高温熱処理を施しても、ウエーハ中の酸素析出核が溶解することなく残存させることができ、その結果、インゴットのどの位置から切り出されたウエーハであっても、ＢＭＤ密度が一様な窒素ドープアニールウエーハを得ることができる。
【００２０】
この時、高温熱処理温度未満の低温領域で滞留させる工程を高温熱処理温度への昇温過程中に行うことによって、全体として熱処理時間を短縮することができる。それにより、ウエーハのアニール処理量を増加させ、製造コストの低下にもつながる。
【００２１】
以下、本発明の具体的な実施の形態について図面を参照しながら詳述する。
まずＣＺ法により、窒素ドープしたシリコン単結晶インゴットを育成したところ、肩部と尾部近傍で窒素濃度比が５倍あるシリコン単結晶インゴットを得た。この窒素ドープしたシリコン単結晶をスライスし、研磨してインゴットの各部位における鏡面ウエーハを作製し、それぞれのウエーハに高温熱処理を施す前に、高温熱処理温度未満の低温領域で滞留させる工程、より具体的に説明すると、７００〜９００℃の低温領域での昇温速度を従来の５℃／ｍｉｎから２℃／ｍｉｎまで減少させたアニールレシピ（図２）によるアルゴン雰囲気でのアニールを施した。その後、それらのウエーハに対して、析出熱処理を施してＢＭＤ密度を測定した。
【００２２】
図１のアニールレシピ（従来のアニールレシピ）で熱処理を行なったウエーハのＢＭＤ密度に対して、図２のアニールレシピ（本発明のアニールレシピ）で熱処理を行なったウエーハのＢＭＤ密度の比（図２／図１）を図３に示す。
【００２３】
この結果より、従来のアニールレシピにより熱処理が施されたアニールウエーハと、本発明により製造したアニールウエーハでは、ＢＭＤ密度が大きく異なることが確認できた。特に、窒素濃度が１．０×１０１４／ｃｍ３未満の低窒素濃度のウエーハにおいて、昇温速度の影響が大きく、高窒素濃度では、あまりＢＭＤ密度が変化しないことも確認できた。熱処理をアルゴンガスと水素ガスの混合ガス雰囲気、または水素ガス１００％雰囲気で行っても、同一傾向の結果が得られた。
【００２４】
このことは、図４に示すように、アニールを行うことによって成長する酸素析出核のサイズについて考察することにより説明できる。すなわち、本発明のアニールレシピに示したように、７００〜９００℃の低温領域で昇温速度を遅くすることによって、この温度帯での滞留時間が長くなる。その結果、サイズの小さい酸素析出核を成長させることができるため、低窒素濃度（１０１３／ｃｍ３台以下）のウエーハでも、成長した析出核がその後に行われる高温熱処理によって溶解せずに、残留する酸素析出核の密度が増加する。それに対して高窒素濃度（１×１０１４／ｃｍ３以上）のウエーハでは、従来のアニールレシピにおける熱処理を行っても、殆どの酸素析出核が溶解しない大きいサイズの核であったため、本発明のアニールレシピに変更しても、さほどＢＭＤ密度の増加がなかったと考えられる。
【００２５】
尚、高温熱処理温度未満の温度で滞留させる工程は、上記のように昇温速度を２℃／ｍｉｎにする方法に限られるものではなく、１１００〜１３５０℃の高温熱処理で消滅するサイズの酸素析出核を予め消滅しないサイズに十分成長させることができる工程であればどのような方法であっても良い。例えば、高温熱処理温度未満の温度で滞留させる工程として、７００〜９００℃の温度範囲で６０分以上滞留する工程をある一定温度で所定時間保持した後に、再度昇温して高温熱処理を施す二段階熱処理としても良い。温度範囲についても、析出核を成長させるためには７００〜９００℃が好適であるが、厳密に７００〜９００℃に限定されるものではなく、析出核を成長できる温度であれば良い。
【００２６】
また、７００〜９００℃の温度範囲で滞留する工程において、昇温速度を遅く、また滞留時間を長くした方が酸素析出核をより成長させることができる。しかし、あまりに昇温速度を遅く、滞留時間を長くしても、アニール処理時間の増加による生産性の低下とコスト高を招くし、酸素析出核の成長には十分であるので、昇温速度は１℃／ｍｉｎ以上、また滞留時間は２００分以下とするのが望ましい。
【００２７】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
直径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボに原料多結晶シリコンを１２０ｋｇチャージし、直径２００ｍｍのシリコン単結晶を１２０ｃｍ程度引上げた。窒素ドープは、窒化膜付きシリコンウエーハを原料中に所定量投入することにより行った。単結晶インゴットの肩部近傍での窒素濃度は計算上２．０×１０１３[／ｃｍ３]であり、直胴部の後半での窒素濃度は最大で１０．０×１０１３[／ｃｍ３]と算出された。この単結晶インゴットから、ウエーハをスライスし、ラッピング、面取り、研磨を施して鏡面ウエーハを作製した。その後、単結晶インゴットの肩部近傍、直胴部中央、直胴部の下端（尾部近傍）からスライスして得られた鏡面ウエーハついて、７００〜９００℃の昇温速度を２℃／ｍｉｎとして１００分間滞留させた後、アルゴン雰囲気中で１２００℃、１時間のアニールを施した。インゴットの各部位から得られた窒素ドープアニールウエーハに対して、８００℃で４時間＋１０００℃で１６時間の標準的な酸素析出熱処理を施して酸素析出物を検出可能なサイズに成長させた後、バイオラッド社製ＯＰＰを用いてＢＭＤ密度の測定を行った。
【００２８】
（実施例２）
実施例１と同様の方法で単結晶インゴットを育成し、該単結晶インゴットの肩部近傍、直胴部中央、直胴部の尾部近傍からウエーハをスライスし、研磨を行い鏡面ウエーハを作製した。得られた鏡面ウエーハついて、７００〜９００℃の昇温速度を３℃／ｍｉｎとして６７分間滞留させた後、アルゴン雰囲気中で１２００℃、１時間のアニールを施した。その後、得られた窒素ドープアニールウエーハに対して、実施例１と同様の酸素析出熱処理を施して、ＢＭＤ密度を測定した。
【００２９】
（比較例１）
実施例１と同様の方法で単結晶インゴットを育成し、該単結晶インゴットの肩部近傍、直胴部中央、直胴部の尾部近傍からウエーハをスライスし、研磨を行い鏡面ウエーハを作製した。得られた鏡面ウエーハついて、７００〜９００℃の昇温速度５℃／ｍｉｎで昇温した後（滞留時間４０分）、アルゴン雰囲気中で１２００℃、１時間のアニールを施した。その後、得られた窒素ドープアニールウエーハに対して、実施例１と同様の酸素析出熱処理を施して、ＢＭＤ密度を測定した。
【００３０】
実施例１，２及び比較例１において、単結晶インゴットの各部位から得られた窒素ドープアニールウエーハのＢＭＤ密度を測定した結果を表１に示す。
【００３１】
【表１】
表１に示した測定結果より、３℃／ｍｉｎ以下の昇温速度であれば、結晶部位に対するＢＭＤ密度のばらつきは十分に緩和されていることが分かる。さらに、昇温速度を低速化することによって、肩近傍のＢＭＤ密度が十分に増加していることが分かる。
【００３３】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００３４】
例えば、上記実施例では高温熱処理の雰囲気をアルゴンとする場合を例に挙げたが、本発明は水素あるいは水素とアルゴンの混合雰囲気中で高温熱処理する場合にも、全く同様に適用できる。
【００３５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、窒素ドープしたシリコン単結晶からスライスされ、研磨されたウエーハに、高温熱処理を施す前に、高温熱処理温度未満の温度で滞留させる工程を行なうことにより、前記高温熱処理では消滅するサイズの酸素析出核を前記高温熱処理では消滅しないサイズに成長させることができる。それにより、シリコン単結晶インゴットの各部位から作製されたウエーハの酸素析出特性のバラツキが緩和され、低窒素濃度のウエーハでも高いＢＭＤ密度を有する窒素ドープアニールウエーハを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 従来のアニールにおけるアニールレシピを示した図である。
【図２】 本発明のアニールにおけるアニールレシピを示した図である。
【図３】 本発明のアニールレシピで熱処理を行なったウエーハと従来のアニールレシピで熱処理を行なったウエーハのＢＭＤ密度の比を示した図である。
【図４】 酸素析出核密度・サイズに対する窒素濃度の影響を示した図である。
Claims (3)
- 窒素ドープアニールウエーハの製造方法であって、少なくとも窒素ドープしたシリコン単結晶からスライスされ、研磨されたウエーハに、アルゴン、水素またはこれらの混合ガス雰囲気中で１１００〜１３５０℃の高温熱処理を施す前に、７００〜９００℃の温度範囲で６０分以上２００分以下の間滞留させる工程を行なうことにより、前記高温熱処理では消滅するサイズの酸素析出核を前記高温熱処理では消滅しないサイズに成長させ、その後、前記ウエーハ表面近傍の欠陥を消滅させるための前記高温熱処理を行うことを特徴とする窒素ドープアニールウエーハの製造方法。
- 前記高温熱処理の処理温度未満の温度で滞留させる工程を、前記高温熱処理の処理温度へ昇温する過程で行なうことを特徴とする請求項１に記載された窒素ドープアニールウエーハの製造方法。
- 前記７００〜９００℃の温度範囲で６０分以上滞留させる工程が、７００℃から９００℃までの昇温速度を３℃／ｍｉｎ以下で行なう工程であることを特徴とする請求項２に記載された窒素ドープアニールウエーハの製造方法。
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