JP2011084411A - 単結晶ダイヤモンド成長用基材及び単結晶ダイヤモンド基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】大面積で結晶性の良い単結晶ダイヤモンドを成長させることができ、高品質の単結晶ダイヤモンド基板を安価に製造できる単結晶ダイヤモンド成長用基材及びその製造方法を提供する。
【解決手段】単結晶ＳｉＣ基板１１の単結晶ダイヤモンドを成長させる側にヘテロエピタキシャル成長させたイリジウム膜又はロジウム膜１２を有する単結晶ダイヤモンド成長用基材１０であって、イリジウム膜又はロジウム膜１２は、単結晶ダイヤモンド成長時に良好なバッファ層として機能する。単結晶ＳｉＣ基板１１とイリジウム膜又はロジウム膜１２の間に、ヘテロエピタキシャル成長させたＭｇＯ膜１３をさらに有する単結晶ダイヤモンド成長用基材１０’であってもよい。基材１０’がＭｇＯ膜１３を有することで、その上のイリジウム膜又はロジウム膜１２の結晶性をより良く形成でき、また、成長させた単結晶ダイヤモンドを分離させる場合に良好な分離層として利用できる。
【選択図】図１
【解決手段】単結晶ＳｉＣ基板１１の単結晶ダイヤモンドを成長させる側にヘテロエピタキシャル成長させたイリジウム膜又はロジウム膜１２を有する単結晶ダイヤモンド成長用基材１０であって、イリジウム膜又はロジウム膜１２は、単結晶ダイヤモンド成長時に良好なバッファ層として機能する。単結晶ＳｉＣ基板１１とイリジウム膜又はロジウム膜１２の間に、ヘテロエピタキシャル成長させたＭｇＯ膜１３をさらに有する単結晶ダイヤモンド成長用基材１０’であってもよい。基材１０’がＭｇＯ膜１３を有することで、その上のイリジウム膜又はロジウム膜１２の結晶性をより良く形成でき、また、成長させた単結晶ダイヤモンドを分離させる場合に良好な分離層として利用できる。
【選択図】図１
Description
本発明は、単結晶ダイヤモンド成長用基材及び単結晶ダイヤモンド基板の製造方法に関する。
ダイヤモンドは、５．４７ｅＶのワイドバンドギャップで絶縁破壊電界強度も１０ＭＶ／ｃｍと非常に高い。さらに物質で最高の熱伝導率を有することから、これを電子デバイスに用いれば、高出力電力デバイスとして有利である。
また、ダイヤモンドは、ドリフト移動度も高く、Ｊｏｈｎｓｏｎ性能指数を比較しても、半導体の中で最も高速電力デバイスとして有利である。
従って、ダイヤモンドは、高周波・高出力電子デバイスに適した究極の半導体と云われている。そのため、基板として、単結晶のダイヤモンドを利用した各種電子デバイスの研究が進められている。
従って、ダイヤモンドは、高周波・高出力電子デバイスに適した究極の半導体と云われている。そのため、基板として、単結晶のダイヤモンドを利用した各種電子デバイスの研究が進められている。
現在、ダイヤモンド半導体作製用の単結晶ダイヤモンドは、多くの場合が高温高圧法（ＨＰＨＴ）で合成されたＩｂ型もしくは純度を高めたＩＩａ型と呼ばれるダイヤモンドである。
しかしながら、ＨＰＨＴ単結晶ダイヤモンドは結晶性が高いものが得られる一方で大型化が困難で、サイズが大きくなると極端に価格が高くなり、デバイス用基板としての実用化を困難としている。
しかしながら、ＨＰＨＴ単結晶ダイヤモンドは結晶性が高いものが得られる一方で大型化が困難で、サイズが大きくなると極端に価格が高くなり、デバイス用基板としての実用化を困難としている。
そこで、大面積でかつ安価な単結晶ダイヤモンド基板を提供するために、気相法によって合成されたＣＶＤ単結晶ダイヤモンドも研究されている。
最近では単結晶ダイヤモンドとして、ＨＰＨＴ単結晶ダイヤモンド基材（種基材）上に直接気相合成法でホモエピタキシャル成長させたホモエピタキシャルＣＶＤ単結晶ダイヤモンドも報告されている（非特許文献１参照）。
最近では単結晶ダイヤモンドとして、ＨＰＨＴ単結晶ダイヤモンド基材（種基材）上に直接気相合成法でホモエピタキシャル成長させたホモエピタキシャルＣＶＤ単結晶ダイヤモンドも報告されている（非特許文献１参照）。
しかし、当該方法では、基材と成長した単結晶ダイヤモンドとが同材料のためそれらの分離が困難で、そのために、基材に予めイオン注入が必要であることや、成長後も長時間のウェットエッチング分離処理が必要なことなど、コストの面で課題がある。また、得られる単結晶ダイヤモンドの結晶性についても、基材へのイオン注入があるため、ある程度の低下は生じてしまう問題がある。
他の方法としては、単結晶ＭｇＯ基材（種基材）にヘテロエピタキシャル成長させた単結晶イリジウム（Ｉｒ）膜上に、ＣＶＤ法でヘテロエピタキシャル成長させたＣＶＤ単結晶ダイヤモンドも報告されている（非特許文献２参照）。
しかしながら、当該方法では単結晶ＭｇＯ基板と単結晶Ｉｒ膜を介して成長させた単結晶ダイヤモンド間で発生する応力（内部応力と熱応力の和）のため、基材と成長させた単結晶ダイヤモンドが細かく割れてしまう問題がある。また、得られる単結晶ダイヤモンドの結晶性についても、種基材である入手可能な単結晶ＭｇＯの結晶性が充分で無いため、満足のできるレベルではない。
第２０回ダイヤモンドシンポジウム講演要旨集（２００６）， ｐｐ．６−７．
Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｖｏｌ．３５（１９９６）ｐｐ．Ｌ１０７２−Ｌ１０７４
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、大面積で結晶性の良い単結晶ダイヤモンドを成長させることができ、高品質の単結晶ダイヤモンド基板を安価に製造できる単結晶ダイヤモンド成長用基材及び単結晶ダイヤモンド基板の製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明は、単結晶ダイヤモンドを成長させるための基材であって、少なくとも、単結晶ＳｉＣ基板と、該単結晶ＳｉＣ基板の前記単結晶ダイヤモンドを成長させる側にヘテロエピタキシャル成長させたイリジウム膜又はロジウム膜とを有するものであることを特徴とする単結晶ダイヤモンド成長用基材を提供する。
このように、単結晶ＳｉＣ基板であれば、比較的安価に結晶性の良いものを得ることができるため、その表面上に良好なエピタキシャル成長を行うことができ、直接又は他の層を介して成長させることで結晶性の良いイリジウム膜又はロジウム膜となる。このため、結晶性の良い基材上に単結晶ダイヤモンドを成長させることで、高結晶性の単結晶ダイヤモンドを得ることができる。また、単結晶ＳｉＣ基板であれば、ＳｉＣとダイヤモンドで熱膨張係数が比較的近いため、単結晶ダイヤモンド成長時の熱膨張により生じる応力が小さく、単結晶ダイヤモンドや基材が割れることもほとんどない。また、単結晶ＳｉＣ基板上にイリジウム膜又はロジウム膜を有することで、単結晶ダイヤモンド成長時に良好なバッファ層として機能する。
以上より、本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材であれば、大面積で高結晶性の単結晶ダイヤモンドを低コストに成長させることができる基材となる。
以上より、本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材であれば、大面積で高結晶性の単結晶ダイヤモンドを低コストに成長させることができる基材となる。
このとき、前記単結晶ＳｉＣ基板の結晶構造が、立方晶系のβ−ＳｉＣであることが好ましい。
このように、単結晶ＳｉＣ基板の結晶構造が、立方晶系のβ−ＳｉＣであれば、より結晶性の良い単結晶ダイヤモンドを成長させることができる基材となる。
このように、単結晶ＳｉＣ基板の結晶構造が、立方晶系のβ−ＳｉＣであれば、より結晶性の良い単結晶ダイヤモンドを成長させることができる基材となる。
このとき、前記単結晶ＳｉＣ基板の厚さが、０．０３ｍｍ〜２０．００ｍｍであることが好ましい。
このような厚さの単結晶ＳｉＣ基板であれば、ハンドリングが容易で、厚さが２０．００ｍｍ以下であれば、両面研磨等も良好に行うことができるとともに、コストも過剰になることもない。
このような厚さの単結晶ＳｉＣ基板であれば、ハンドリングが容易で、厚さが２０．００ｍｍ以下であれば、両面研磨等も良好に行うことができるとともに、コストも過剰になることもない。
このとき、前記イリジウム膜又はロジウム膜を、スパッター法でヘテロエピタキシャル成長させたものとすることができる。
このように、本発明の基材のイリジウム膜又はロジウム膜は、スパッター法でヘテロエピタキシャル成長させたものとすることができる。
このように、本発明の基材のイリジウム膜又はロジウム膜は、スパッター法でヘテロエピタキシャル成長させたものとすることができる。
このとき、前記イリジウム膜又はロジウム膜の厚さが、５Å〜１００μｍであることが好ましい。
このように、イリジウム膜又はロジウム膜の厚さが５Å以上あれば膜厚均一性と結晶性が十分に高く、厚さが１００μｍ以下であれば基材や単結晶ダイヤモンドとの間に発生する応力が小さいため、確実に単結晶ダイヤモンドを成長させることができ、さらには安価な基材となる。
このように、イリジウム膜又はロジウム膜の厚さが５Å以上あれば膜厚均一性と結晶性が十分に高く、厚さが１００μｍ以下であれば基材や単結晶ダイヤモンドとの間に発生する応力が小さいため、確実に単結晶ダイヤモンドを成長させることができ、さらには安価な基材となる。
このとき、前記イリジウム膜又はロジウム膜の表面が、バイアス処理を施されたものであることが好ましい。
このように、バイアス処理を施されたものであれば、表面にダイヤモンド成長核が形成されるため、単結晶ダイヤモンドを結晶性よく、十分な成長速度で成長させることができる基材となる。
このように、バイアス処理を施されたものであれば、表面にダイヤモンド成長核が形成されるため、単結晶ダイヤモンドを結晶性よく、十分な成長速度で成長させることができる基材となる。
このとき、前記単結晶ＳｉＣ基板と前記イリジウム膜又はロジウム膜の間に、ヘテロエピタキシャル成長させたＭｇＯ膜を有するものであることが好ましい。
このように、本発明の基材がＭｇＯ膜を有することで、その上のイリジウム膜又はロジウム膜の結晶性をより良く形成でき、また、成長させた単結晶ダイヤモンドを分離させる場合には、ＭｇＯ膜を良好な分離層として利用でき、容易に分離して単結晶ダイヤモンド基板を得ることができる基材となる。
このように、本発明の基材がＭｇＯ膜を有することで、その上のイリジウム膜又はロジウム膜の結晶性をより良く形成でき、また、成長させた単結晶ダイヤモンドを分離させる場合には、ＭｇＯ膜を良好な分離層として利用でき、容易に分離して単結晶ダイヤモンド基板を得ることができる基材となる。
このとき、前記ＭｇＯ膜を、前記単結晶ＳｉＣ基板上にスパッター法又は電子ビーム蒸着法でヘテロエピタキシャル成長させたものとすることができる。
このように、本発明の基材のＭｇＯ膜は、スパッター法又は電子ビーム蒸着法で成長させたものとすることができる。
このように、本発明の基材のＭｇＯ膜は、スパッター法又は電子ビーム蒸着法で成長させたものとすることができる。
このとき、前記ＭｇＯ膜の厚さが、５Å〜１００μｍであることが好ましい。
このように、ＭｇＯ膜の厚さが５Å以上あれば膜厚均一性と結晶性がより高いものとなり、厚さが１００μｍ以下であれば基材や単結晶ダイヤモンドとの間に発生する応力が小さいため確実に単結晶ダイヤモンドを成長させることができ、さらには安価な基材となる。
このように、ＭｇＯ膜の厚さが５Å以上あれば膜厚均一性と結晶性がより高いものとなり、厚さが１００μｍ以下であれば基材や単結晶ダイヤモンドとの間に発生する応力が小さいため確実に単結晶ダイヤモンドを成長させることができ、さらには安価な基材となる。
また、本発明は、単結晶ダイヤモンド基板を製造する方法であって、少なくとも、単結晶ＳｉＣ基板を準備する工程と、該準備した単結晶ＳｉＣ基板上にイリジウム膜又はロジウム膜をヘテロエピタキシャル成長させる工程と、該ヘテロエピタキシャル成長させたイリジウム膜又はロジウム膜上に単結晶ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル成長させる工程と、該ヘテロエピタキシャル成長させた単結晶ダイヤモンドを分離させて、単結晶ダイヤモンド基板を得る工程とを有することを特徴とする単結晶ダイヤモンド基板の製造方法を提供する。
このように、単結晶ＳｉＣ基板であれば、安価で結晶性の良いものを準備でき、この単結晶ＳｉＣ基板上に、イリジウム膜又はロジウム膜を結晶性良く成長させることができ、結晶性の良いイリジウム膜又はロジウム膜上に高結晶性の単結晶ダイヤモンドを成長させることができる。また、単結晶ＳｉＣ基板であれば、単結晶ダイヤモンド成長時に生じる熱膨張による応力が小さいため、単結晶ＳｉＣ基板、単結晶ダイヤモンドともに割れることがほとんどない。
以上より、本発明の製造方法であれば、安価で高結晶性の単結晶ダイヤモンド基板を効率的に製造することができる。
以上より、本発明の製造方法であれば、安価で高結晶性の単結晶ダイヤモンド基板を効率的に製造することができる。
このとき、前記イリジウム膜又はロジウム膜をヘテロエピタキシャル成長させる工程の前に、前記単結晶ＳｉＣ基板上にＭｇＯ膜をヘテロエピタキシャル成長させる工程を行い、該ＭｇＯ膜上に前記イリジウム膜又はロジウム膜をヘテロエピタキシャル成長させることが好ましい。
このように、イリジウム膜又はロジウム膜を成長させる前に、ＭｇＯ膜を成長させることで、その上にイリジウム膜又はロジウム膜をより結晶性良く成長させることができ、また、分離工程で、ＭｇＯ膜を分離層として容易に単結晶ダイヤモンドを分離させることができる。
このように、イリジウム膜又はロジウム膜を成長させる前に、ＭｇＯ膜を成長させることで、その上にイリジウム膜又はロジウム膜をより結晶性良く成長させることができ、また、分離工程で、ＭｇＯ膜を分離層として容易に単結晶ダイヤモンドを分離させることができる。
このとき、前記単結晶ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル成長させる工程の前に、予め、前記イリジウム膜又はロジウム膜の表面に対してバイアス処理を施すことが好ましい。
このように、予めバイアス処理を施すことで、表面にダイヤモンド成長核が形成され、単結晶ダイヤモンドを結晶性よく、十分な成長速度で成長させることができる。
このように、予めバイアス処理を施すことで、表面にダイヤモンド成長核が形成され、単結晶ダイヤモンドを結晶性よく、十分な成長速度で成長させることができる。
このとき、前記単結晶ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル成長させる工程において、マイクロ波ＣＶＤ法又は直流プラズマＣＶＤ法により単結晶ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル成長させることができる。
このように、本発明の製造方法において、単結晶ダイヤモンドは、マイクロ波ＣＶＤ法又は直流プラズマＣＶＤ法によりヘテロエピタキシャル成長させることができる。
このように、本発明の製造方法において、単結晶ダイヤモンドは、マイクロ波ＣＶＤ法又は直流プラズマＣＶＤ法によりヘテロエピタキシャル成長させることができる。
以上のように、本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材及び単結晶ダイヤモンド基板の製造方法によれば、大面積で高結晶性の単結晶ダイヤモンドを低コストで成長させることができ、高品質の単結晶ダイヤモンド基板も生産性良く製造することができる。
従来、コスト的に有利なＣＶＤ法で単結晶ダイヤモンドを得ようとすると、成長した単結晶ダイヤモンド部分を破損なく容易に分離することができないこと、さらには高結晶性で大面積な単結晶ダイヤモンドを成長させることが困難であるという問題があった。このため、本発明者は、基材の種類や構造、さらには単結晶製造方法について鋭意研究を重ねた。
その結果、本発明者は、単結晶ダイヤモンドの層との間で主に応力を発生する種基材として、ダイヤモンドと線膨張係数差の比較的小さい単結晶ＳｉＣ基板を用いることで、従来のＭｇＯ種基材を用いた場合に比べて熱膨張により生じる応力が小さく、その結果、全体の割れを防止できることを見出した（線膨張係数 ダイヤモンド：１．１×１０−６／Ｋ、ＳｉＣ：６．６×１０−６／Ｋ、ＭｇＯ：１３．８×１０−６／Ｋ）。
また、従来のＭｇＯ種基材に比べて比較的容易に高結晶性のものを得ることができる単結晶ＳｉＣ基板を種基材とすることで、その上に単結晶Ｉｒ（イリジウム）膜または単結晶Ｒｈ（ロジウム）膜を結晶性良くヘテロエピタキシャル成長させることができる。そして、その高結晶性材料のものを基材として、その上にＣＶＤ法で単結晶ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル成長させれば、高い結晶性の単結晶ダイヤモンドが得られることを見出した。また、この基材上で成長させた単結晶ダイヤモンドは、ウェットエッチング法や機械的研磨法により分離することも可能であることを確認して、本発明を完成させた。
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は、本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材の実施態様の一例を示す概略図である。図２は、本発明の単結晶ダイヤモンド基板の製造方法の実施態様の一例を示すフロー図である。
図１は、本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材の実施態様の一例を示す概略図である。図２は、本発明の単結晶ダイヤモンド基板の製造方法の実施態様の一例を示すフロー図である。
図１（ａ）に示す、本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材１０は、単結晶ＳｉＣ基板１１と、単結晶ＳｉＣ基板１１の単結晶ダイヤモンドを成長させる側にヘテロエピタキシャル成長させたイリジウム膜又はロジウム膜１２とを有する。
このように、種基材が単結晶ＳｉＣ基板であれば、安価で結晶性の良いものを得ることができるため、その結晶性の良い表面上に直接又は他の層を介して成長させるイリジウム膜又はロジウム膜についても結晶性が良いものとなり、その基材上に単結晶ダイヤモンドを成長させれば、高結晶性の単結晶ダイヤモンドを得ることができる。また、単結晶ＳｉＣ基板であれば、ＳｉＣとダイヤモンドで熱膨張係数が比較的近いため、単結晶ダイヤモンド成長時等の熱膨張による応力で単結晶ダイヤモンドや基材自体が割れることもほとんどない。また、単結晶ＳｉＣ基板上にイリジウム膜又はロジウム膜を有することで、単結晶ダイヤモンド成長時に良好なバッファ層として機能する。
一方、図１（ｂ）に示す、本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材１０’は、単結晶ＳｉＣ基板１１とイリジウム膜又はロジウム膜１２の間に、ヘテロエピタキシャル成長させたＭｇＯ膜１３を有するものである。
このように、本発明の基材がＭｇＯ膜を有することで、その上のイリジウム膜又はロジウム膜の結晶性をより良く形成でき、また、成長させた単結晶ダイヤモンドを分離させる場合には、ＭｇＯ膜を良好な分離層として利用でき、容易に分離して単結晶ダイヤモンド基板を得ることができる基材となる。
このように、本発明の基材がＭｇＯ膜を有することで、その上のイリジウム膜又はロジウム膜の結晶性をより良く形成でき、また、成長させた単結晶ダイヤモンドを分離させる場合には、ＭｇＯ膜を良好な分離層として利用でき、容易に分離して単結晶ダイヤモンド基板を得ることができる基材となる。
このような本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材の作製方法及び単結晶ダイヤモンド基板の製造方法の一例を、以下図２を用いて説明する。
本発明では、図２（ａ）に示すように、まず単結晶ＳｉＣ基板１１を準備する。このように、単結晶ＳｉＣ基板を種基材として用いれば、従来のＭｇＯ種基材に比べて高結晶性のものを比較的容易に得ることができるため、その表面上に良好なエピタキシャル成長を行うことができる。
本発明では、図２（ａ）に示すように、まず単結晶ＳｉＣ基板１１を準備する。このように、単結晶ＳｉＣ基板を種基材として用いれば、従来のＭｇＯ種基材に比べて高結晶性のものを比較的容易に得ることができるため、その表面上に良好なエピタキシャル成長を行うことができる。
このとき、準備する単結晶ＳｉＣ基板１１としては、特に限定されないが、結晶構造が立方晶系のβ−ＳｉＣであることが好ましい。
このように、単結晶ＳｉＣ基板の結晶構造が、立方晶系のβ−ＳｉＣであれば、より結晶性の良い単結晶ダイヤモンドを成長させることができる。
このように、単結晶ＳｉＣ基板の結晶構造が、立方晶系のβ−ＳｉＣであれば、より結晶性の良い単結晶ダイヤモンドを成長させることができる。
次に、図２（ｂ）に示すように、単結晶ＳｉＣ基板１１上に、ＭｇＯ膜１３を例えばスパッター法又は電子ビーム蒸着法でヘテロエピタキシャル成長させることが好ましい。
このように、ＭｇＯ膜を形成することで、その上にイリジウム膜又はロジウム膜をより結晶性良く成長させることができ、また、後工程の単結晶ダイヤモンド分離の際に薬品耐性の比較的低いＭｇＯ膜を分離層として利用できるため、ＭｇＯ膜部分をエッチングして単結晶ダイヤモンドを容易に分離できる。また、ＭｇＯはダイヤモンドと線膨張係数が大幅に異なるが、本発明では膜の態様であるため、応力を吸収することができ、単結晶ダイヤモンドの成長において特に問題とはならない。
このように、ＭｇＯ膜を形成することで、その上にイリジウム膜又はロジウム膜をより結晶性良く成長させることができ、また、後工程の単結晶ダイヤモンド分離の際に薬品耐性の比較的低いＭｇＯ膜を分離層として利用できるため、ＭｇＯ膜部分をエッチングして単結晶ダイヤモンドを容易に分離できる。また、ＭｇＯはダイヤモンドと線膨張係数が大幅に異なるが、本発明では膜の態様であるため、応力を吸収することができ、単結晶ダイヤモンドの成長において特に問題とはならない。
成長条件等は特に限定されないが、ＭｇＯ膜１３の厚さを、５Å〜１００μｍとすることが好ましい。
このように、ＭｇＯ膜の厚さが５Å以上あれば膜厚均一性と結晶性を高くでき、厚さが１００μｍ以下であれば種基材部分や単結晶ダイヤモンドとの間に発生する応力が小さいためより確実に単結晶ダイヤモンドを成長させることができ、さらにはコスト的に有利となり安価にできる。
ただし、本発明においては、このＭｇＯ膜を必ずしも形成しなくともよい。
このように、ＭｇＯ膜の厚さが５Å以上あれば膜厚均一性と結晶性を高くでき、厚さが１００μｍ以下であれば種基材部分や単結晶ダイヤモンドとの間に発生する応力が小さいためより確実に単結晶ダイヤモンドを成長させることができ、さらにはコスト的に有利となり安価にできる。
ただし、本発明においては、このＭｇＯ膜を必ずしも形成しなくともよい。
次に、図２（ｃ）に示すように、イリジウム膜又はロジウム膜１２を、例えばスパッター法でヘテロエピタキシャル成長させる。
このとき、成長条件等は特に限定されないが、例えばＲ．Ｆ．マグネトロンスパッター法で十分な速度で成長させることができる。また、前工程でＭｇＯ膜１３を成長させていない場合には、単結晶ＳｉＣ基板１１表面に直接イリジウム膜又はロジウム膜１２を成長させることもできる。このように成長させたイリジウム膜又はロジウム膜１２は、種基材である単結晶ＳｉＣ基板の結晶性が良いため、その表面上に直接又はＭｇＯ膜を介して、容易に結晶性の良いものを成長させることができる。
このとき、成長条件等は特に限定されないが、例えばＲ．Ｆ．マグネトロンスパッター法で十分な速度で成長させることができる。また、前工程でＭｇＯ膜１３を成長させていない場合には、単結晶ＳｉＣ基板１１表面に直接イリジウム膜又はロジウム膜１２を成長させることもできる。このように成長させたイリジウム膜又はロジウム膜１２は、種基材である単結晶ＳｉＣ基板の結晶性が良いため、その表面上に直接又はＭｇＯ膜を介して、容易に結晶性の良いものを成長させることができる。
イリジウム膜又はロジウム膜１２の厚さを、５Å〜１００μｍとすることが好ましい。
このように、イリジウム膜又はロジウム膜の厚さを５Å以上まで成長させれば、膜厚均一性と結晶性をより高くでき、厚さが１００μｍ以下であれば基材や単結晶ダイヤモンドとの間に発生する応力が小さいためより確実に単結晶ダイヤモンドを成長させることができ、さらにはコストを低減できる。
上記のようにして、ＭｇＯ膜１３を成長させた場合の本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材１０’を作製することができる。
このように、イリジウム膜又はロジウム膜の厚さを５Å以上まで成長させれば、膜厚均一性と結晶性をより高くでき、厚さが１００μｍ以下であれば基材や単結晶ダイヤモンドとの間に発生する応力が小さいためより確実に単結晶ダイヤモンドを成長させることができ、さらにはコストを低減できる。
上記のようにして、ＭｇＯ膜１３を成長させた場合の本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材１０’を作製することができる。
ここで、後工程の単結晶ダイヤモンド成長前に、単結晶ダイヤモンド成長用基材１０’のイリジウム膜又はロジウム膜１２の表面にバイアス処理を施すことが好ましい。
このバイアス処理は、例えば、特開２００７−２３８３７７に記載の様な方法で、先ず、予め基材側電極をカソードとした直流放電でダイヤモンド成長核を形成する前処理を行って、イリジウム膜又はロジウム膜の表面に方位の揃ったダイヤモンド成長核を形成する。これにより、後工程で、単結晶ダイヤモンドを結晶性よく、十分な成長速度で成長させることができる。
このバイアス処理は、例えば、特開２００７−２３８３７７に記載の様な方法で、先ず、予め基材側電極をカソードとした直流放電でダイヤモンド成長核を形成する前処理を行って、イリジウム膜又はロジウム膜の表面に方位の揃ったダイヤモンド成長核を形成する。これにより、後工程で、単結晶ダイヤモンドを結晶性よく、十分な成長速度で成長させることができる。
次に、図２（ｄ）に示すように、単結晶ダイヤモンド１４を例えばマイクロ波ＣＶＤ法又は直流プラズマＣＶＤ法によりヘテロエピタキシャル成長させる。
このように、単結晶ダイヤモンドを、本発明の基材上に成長させることで、基材中で最も厚く熱膨張により応力が発生しやすい種基材として単結晶ＳｉＣ基板を用いているため、単結晶ダイヤモンド成長の際にも応力は生じにくく割れを防止でき、また、イリジウム膜又はロジウム膜も結晶性が良いため、高結晶性の単結晶ダイヤモンドを成長させることができる。
このように、単結晶ダイヤモンドを、本発明の基材上に成長させることで、基材中で最も厚く熱膨張により応力が発生しやすい種基材として単結晶ＳｉＣ基板を用いているため、単結晶ダイヤモンド成長の際にも応力は生じにくく割れを防止でき、また、イリジウム膜又はロジウム膜も結晶性が良いため、高結晶性の単結晶ダイヤモンドを成長させることができる。
次に、図２（ｅ）に示すように、単結晶ダイヤモンド１４を分離させて、単結晶ダイヤモンド基板１５を得る。
分離させる方法としては、特に限定されず、例えば、リン酸溶液や熱混酸などのウェットエッチ液に浸けて、単結晶ダイヤモンド／イリジウム膜又はロジウム膜とＭｇＯ膜／単結晶ＳｉＣ基板とに分離した後に、機械的研磨法で残ったイリジウム膜又はロジウム膜を除去することで単結晶ダイヤモンド基板を得ることができる。このように、ＭｇＯ膜を分離層として用いることで、容易に単結晶ダイヤモンドを分離できる。また、ＭｇＯ膜を成長させていない場合には、単結晶ＳｉＣ基板もイリジウム膜又はロジウム膜も薬品耐性の高い材質であるため、単結晶ダイヤモンドを分離させるほどのエッチングは困難であり、ウェットエッチ液に浸漬させないで、イリジウム膜／単結晶ＳｉＣ基板を一度に機械的研磨法で除去したり、レーザーで単結晶ダイヤモンドとイリジウム膜又はロジウム膜の界面付近からカットしても良い。また、この研磨やレーザーによる分離方法は、ＭｇＯ膜を形成している場合でも適用可能である。
分離させる方法としては、特に限定されず、例えば、リン酸溶液や熱混酸などのウェットエッチ液に浸けて、単結晶ダイヤモンド／イリジウム膜又はロジウム膜とＭｇＯ膜／単結晶ＳｉＣ基板とに分離した後に、機械的研磨法で残ったイリジウム膜又はロジウム膜を除去することで単結晶ダイヤモンド基板を得ることができる。このように、ＭｇＯ膜を分離層として用いることで、容易に単結晶ダイヤモンドを分離できる。また、ＭｇＯ膜を成長させていない場合には、単結晶ＳｉＣ基板もイリジウム膜又はロジウム膜も薬品耐性の高い材質であるため、単結晶ダイヤモンドを分離させるほどのエッチングは困難であり、ウェットエッチ液に浸漬させないで、イリジウム膜／単結晶ＳｉＣ基板を一度に機械的研磨法で除去したり、レーザーで単結晶ダイヤモンドとイリジウム膜又はロジウム膜の界面付近からカットしても良い。また、この研磨やレーザーによる分離方法は、ＭｇＯ膜を形成している場合でも適用可能である。
また、本発明において、分離工程においてＭｇＯ膜１３を分離層として利用したり、レーザーでカットすることで、分離後の単結晶ＳｉＣ基板１１を、表面が出る程度まで研磨加工して、種基材として再利用可能であり、これにより、単結晶ダイヤモンド基板の製造コストをより低減できる。
このような、本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材及び単結晶ダイヤモンド基板の製造方法を用いることで、デバイス用途でも使用可能な大面積で高結晶性の単結晶ダイヤモンド基板を低コストで製造することができる。
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
直径２０．０ｍｍ、厚み０．２５ｍｍで方位（１００）の両面研磨加工単結晶β−ＳｉＣ基板を種基材として用意した。そして、この種基材の単結晶ダイヤモンド成長を行う面側に、電子ビーム蒸着法により、真空中、基板温度８００℃の条件で厚さ０．１μｍになるまでＭｇＯ膜をエピタキシャル成長させた。
（実施例１）
直径２０．０ｍｍ、厚み０．２５ｍｍで方位（１００）の両面研磨加工単結晶β−ＳｉＣ基板を種基材として用意した。そして、この種基材の単結晶ダイヤモンド成長を行う面側に、電子ビーム蒸着法により、真空中、基板温度８００℃の条件で厚さ０．１μｍになるまでＭｇＯ膜をエピタキシャル成長させた。
次に、この単結晶ＭｇＯ膜上にイリジウム（Ｉｒ）膜をヘテロエピタキシャル成長させた。製膜は、Ｉｒをターゲットとした、Ｒ．Ｆ．マグネトロンスパッター法で、Ａｒガス８Ｐａ（６×１０−２Ｔｏｒｒ）、基板温度７００℃の条件で単結晶Ｉｒ膜厚が１．５μｍになるまでスパッターして仕上げた。
また、バイアス処理及びＤＣプラズマＣＶＤを行う際の電気的導通のために、基板温度を１００℃とした他は同じ条件で、裏面にもＩｒを１．５μｍ成長させた。
また、バイアス処理及びＤＣプラズマＣＶＤを行う際の電気的導通のために、基板温度を１００℃とした他は同じ条件で、裏面にもＩｒを１．５μｍ成長させた。
次に、この基材の単結晶Ｉｒ膜の表面にダイヤモンドの核を形成するためのバイアス処理を行った。
先ず、基材をバイアス処理装置の負電圧印加電極（カソード）上にセットし、真空排気を行った。次に、基材を６００℃に加熱してから、３ｖｏｌ．％水素希釈メタンガスを導入し、圧力を１６０ｈＰａ（１２０Ｔｏｒｒ）とし、バイアス処理を行った。すなわち、両電極間にＤＣ電圧を印加して、所定の直流電流を流した。
そして最後に、このバイアス処理済み基材上に、ＤＣプラズマＣＶＤ法によって、９００℃で３０時間、単結晶ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル成長させた。
先ず、基材をバイアス処理装置の負電圧印加電極（カソード）上にセットし、真空排気を行った。次に、基材を６００℃に加熱してから、３ｖｏｌ．％水素希釈メタンガスを導入し、圧力を１６０ｈＰａ（１２０Ｔｏｒｒ）とし、バイアス処理を行った。すなわち、両電極間にＤＣ電圧を印加して、所定の直流電流を流した。
そして最後に、このバイアス処理済み基材上に、ＤＣプラズマＣＶＤ法によって、９００℃で３０時間、単結晶ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル成長させた。
成長終了後、ベルジャーから取り出した製造物は、割れのないダイヤモンド／Ｉｒ／ＭｇＯ／ＳｉＣの積層構造体であった。そこで、熱混酸でウェットエッチング処理して、ダイヤモンド／ＩｒとＭｇＯ／ＳｉＣとに分離した。その後、機械的研磨法でＩｒ膜を除去して、単結晶ダイヤモンドの自立構造（単結晶ダイヤモンド基板）とした。表面も仕上げ研磨を行ってデバイス用途でも使用できるレベルの面粗さに仕上げた。
得られた単結晶ダイヤモンド基板は、ラマン分光、ＸＲＤロッキングカーブ、断面ＴＥＭ、カソードルミネッセンス（ＣＬ）で評価したところ、充分な結晶性であることが確認できた。
一方、分離後の基材は単結晶ＳｉＣのきれいな面が出る程度に研磨加工して、種基材の単結晶ＳｉＣ基板として再利用できた。
一方、分離後の基材は単結晶ＳｉＣのきれいな面が出る程度に研磨加工して、種基材の単結晶ＳｉＣ基板として再利用できた。
（実施例２）
種基材であるβ−ＳｉＣ基板上にＭｇＯ膜を形成しないで、直接、Ｉｒ膜をヘテロエピタキシャル成長させる他は、実施例１と同様に単結晶ダイヤモンドのヘテロエピタキシャル成長を行った。
ベルジャーから取り出した製造物は、割れのないダイヤモンド／Ｉｒ／ＳｉＣの積層構造であった。この場合は薬品耐性の高い材料ばかりで、熱混酸でウェットエッチング処理しても分離できないため、レーザーでダイヤモンドとＩｒとの界面付近からカットして単結晶ダイヤモンドの自立構造（単結晶ダイヤモンド基板）とした。表面も仕上げ研磨を行ってデバイス用途でも使用できるレベルの面粗さに仕上げた。
種基材であるβ−ＳｉＣ基板上にＭｇＯ膜を形成しないで、直接、Ｉｒ膜をヘテロエピタキシャル成長させる他は、実施例１と同様に単結晶ダイヤモンドのヘテロエピタキシャル成長を行った。
ベルジャーから取り出した製造物は、割れのないダイヤモンド／Ｉｒ／ＳｉＣの積層構造であった。この場合は薬品耐性の高い材料ばかりで、熱混酸でウェットエッチング処理しても分離できないため、レーザーでダイヤモンドとＩｒとの界面付近からカットして単結晶ダイヤモンドの自立構造（単結晶ダイヤモンド基板）とした。表面も仕上げ研磨を行ってデバイス用途でも使用できるレベルの面粗さに仕上げた。
得られた単結晶ダイヤモンド基板は、ラマン分光、ＸＲＤロッキングカーブ、断面ＴＥＭ、カソードルミネッセンス（ＣＬ）で評価したところ、充分な結晶性であることが確認できた。
一方、分離後の基材は単結晶ＳｉＣのきれいな面が出る程度に研磨加工して、種基材の単結晶ＳｉＣ基板として再利用できた。
一方、分離後の基材は単結晶ＳｉＣのきれいな面が出る程度に研磨加工して、種基材の単結晶ＳｉＣ基板として再利用できた。
（比較例１）
種基材として、５．０ｍｍ角、厚み０．５ｍｍで方位（１００）の両面研磨加工単結晶ＭｇＯ基板を使用することの他は、実施例１と同様に、Ｉｒ成長、バイアス処理を行って、基材を用意し、その上にＤＣプラズマＣＶＤ法での単結晶ダイヤモンドのヘテロエピタキシャル成長を行った。
種基材として、５．０ｍｍ角、厚み０．５ｍｍで方位（１００）の両面研磨加工単結晶ＭｇＯ基板を使用することの他は、実施例１と同様に、Ｉｒ成長、バイアス処理を行って、基材を用意し、その上にＤＣプラズマＣＶＤ法での単結晶ダイヤモンドのヘテロエピタキシャル成長を行った。
ベルジャーを開けて、チャンバー内の製造物を見ると、基材および単結晶ダイヤモンド部分共に１ｍｍ角程度の細かい破片に割れていた。この破片一つを取って、結晶性を評価したところ、ラマン半値幅も広く、断面ＴＥＭでも転位欠陥が多く存在するなど、デバイス用途では不充分なレベルであった。
（比較例２）
種基材として、５．０ｍｍ角、厚み１２０μｍで方位（１００）の両面研磨加工単結晶ＭｇＯ基板を使用することの他は、実施例１と同様に、Ｉｒ成長、バイアス処理を行って、基材を用意し、その上にＤＣプラズマＣＶＤ法での単結晶ダイヤモンドのヘテロエピタキシャル成長を行った。
ベルジャーを開けて、チャンバー内の製造物を見ると、基材および単結晶ダイヤモンド部分共に１ｍｍ角程度の細かい破片に割れていた。
種基材として、５．０ｍｍ角、厚み１２０μｍで方位（１００）の両面研磨加工単結晶ＭｇＯ基板を使用することの他は、実施例１と同様に、Ｉｒ成長、バイアス処理を行って、基材を用意し、その上にＤＣプラズマＣＶＤ法での単結晶ダイヤモンドのヘテロエピタキシャル成長を行った。
ベルジャーを開けて、チャンバー内の製造物を見ると、基材および単結晶ダイヤモンド部分共に１ｍｍ角程度の細かい破片に割れていた。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
１０、１０’…単結晶ダイヤモンド成長用基材、 １１…単結晶ＳｉＣ基板、
１２…イリジウム膜又はロジウム膜、 １３…ＭｇＯ膜、
１４…単結晶ダイヤモンド、 １５…単結晶ダイヤモンド基板。
１２…イリジウム膜又はロジウム膜、 １３…ＭｇＯ膜、
１４…単結晶ダイヤモンド、 １５…単結晶ダイヤモンド基板。
Claims (13)
- 単結晶ダイヤモンドを成長させるための基材であって、少なくとも、単結晶ＳｉＣ基板と、該単結晶ＳｉＣ基板の前記単結晶ダイヤモンドを成長させる側にヘテロエピタキシャル成長させたイリジウム膜又はロジウム膜とを有するものであることを特徴とする単結晶ダイヤモンド成長用基材。
- 前記単結晶ＳｉＣ基板の結晶構造が、立方晶系のβ−ＳｉＣであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶ダイヤモンド成長用基材。
- 前記単結晶ＳｉＣ基板の厚さが、０．０３ｍｍ〜２０．００ｍｍであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶ダイヤモンド成長用基材。
- 前記イリジウム膜又はロジウム膜が、スパッター法でヘテロエピタキシャル成長させたものであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の単結晶ダイヤモンド成長用基材。
- 前記イリジウム膜又はロジウム膜の厚さが、５Å〜１００μｍであることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載の単結晶ダイヤモンド成長用基材。
- 前記イリジウム膜又はロジウム膜の表面が、バイアス処理を施されたものであることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか一項に記載の単結晶ダイヤモンド成長用基材。
- 前記単結晶ＳｉＣ基板と前記イリジウム膜又はロジウム膜の間に、ヘテロエピタキシャル成長させたＭｇＯ膜を有するものであることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか一項に記載の単結晶ダイヤモンド成長用基材。
- 前記ＭｇＯ膜が、前記単結晶ＳｉＣ基板上にスパッター法又は電子ビーム蒸着法でヘテロエピタキシャル成長させたものであることを特徴とする請求項７に記載の単結晶ダイヤモンド成長用基材。
- 前記ＭｇＯ膜の厚さが、５Å〜１００μｍであることを特徴とする請求項７又は請求項８に記載の単結晶ダイヤモンド成長用基材。
- 単結晶ダイヤモンド基板を製造する方法であって、少なくとも、
単結晶ＳｉＣ基板を準備する工程と、
該準備した単結晶ＳｉＣ基板上にイリジウム膜又はロジウム膜をヘテロエピタキシャル成長させる工程と、
該ヘテロエピタキシャル成長させたイリジウム膜又はロジウム膜上に単結晶ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル成長させる工程と、
該ヘテロエピタキシャル成長させた単結晶ダイヤモンドを分離させて、単結晶ダイヤモンド基板を得る工程とを有することを特徴とする単結晶ダイヤモンド基板の製造方法。 - 前記イリジウム膜又はロジウム膜をヘテロエピタキシャル成長させる工程の前に、前記単結晶ＳｉＣ基板上にＭｇＯ膜をヘテロエピタキシャル成長させる工程を行い、該ＭｇＯ膜上に前記イリジウム膜又はロジウム膜をヘテロエピタキシャル成長させることを特徴とする請求項１０に記載の単結晶ダイヤモンド基板の製造方法。
- 前記単結晶ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル成長させる工程の前に、予め、前記イリジウム膜又はロジウム膜の表面に対してバイアス処理を施すことを特徴とする請求項１０又は請求項１１に記載の単結晶ダイヤモンド基板の製造方法。
- 前記単結晶ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル成長させる工程において、マイクロ波ＣＶＤ法又は直流プラズマＣＶＤ法により単結晶ダイヤモンドをヘテロエピタキシャル成長させることを特徴とする請求項１０乃至請求項１２のいずれか一項に記載の単結晶ダイヤモンド基板の製造方法。
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