JP2016050141A - 炭化珪素単結晶の焼鈍方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】炭化珪素単結晶内部に残留する歪や応力、更には表面の加工変質層の歪などを効果的に緩和することができる炭化珪素単結晶の焼鈍方法の提供。
【解決手段】１０Pa以下に減圧した不活性ガス雰囲気中で炭化珪素単結晶１を２０００℃以上に加熱して焼鈍する方法において、前記加熱の手段としてマイクロ波加熱を用いて、１０秒以上５時間未満の加熱を行うことにより、炭化珪素単結晶内部に残留する歪や応力などを除去して平坦化された炭化珪素単結晶ウェハが得られるようにする。
【選択図】図１
【解決手段】１０Pa以下に減圧した不活性ガス雰囲気中で炭化珪素単結晶１を２０００℃以上に加熱して焼鈍する方法において、前記加熱の手段としてマイクロ波加熱を用いて、１０秒以上５時間未満の加熱を行うことにより、炭化珪素単結晶内部に残留する歪や応力などを除去して平坦化された炭化珪素単結晶ウェハが得られるようにする。
【選択図】図１
Description
本発明は、炭化珪素単結晶の焼鈍方法に関し、詳しくは、炭化珪素単結晶内部に残留する歪や応力、更には表面の加工変質層の歪などを効果的に緩和する方法に関する。
炭化珪素単結晶ウェハを製造する工程では、昇華再結晶法（改良レーリー法）により炭化珪素単結晶インゴットを製造した後、炭化珪素単結晶ウェハに切り出すスライス工程が必須である。炭化珪素単結晶ウェハは、スライス工程の後、ラップとポリッシュの研磨工程を経て、ベアウェハ製品としてユーザーに提供される。
ベアウェハ製品は、物理的特性として炭化珪素単結晶の良好な結晶性が求められるが、機械的特性として、厚さが均一で反りが小さいことも求められる。研磨工程で、厚みバラつきと反りは改善されるが、研磨工程の前段階で炭化珪素単結晶ウェハの機械的特性が良くないと研磨工程の負荷が大きくなり、時間とコストがかかる。
厚みバラつきは、両面研磨プロセスを用いると効果的に低減できるが、反りは低減が難しい。反りは、両面研磨プロセス途中、上下定盤で挟まれている間は小さく見えるが、弾性変形するため、上下定盤を外すと再び現れる。従って、厚みバラつきは研磨工程で挽回できるが、反りについては、研磨工程で挽回し難く、研磨工程の前に極力小さくする必要がある。
反りの原因としては、スライス加工時の発熱による加工装置内部品の熱膨張、加工時の摩耗による加工装置内部品の変形、インゴットに残留する歪、等々、が考えられるが、加工装置側の要因（スライス加工時の発熱による加工装置内部品の熱膨張、加工時の摩耗による加工装置内部品の変形）を除去しても、インゴット内部に残留する歪や、表面の加工変質層に起因する歪は解消されない。
そこで、研磨工程の前に炭化珪素単結晶インゴットに残留する歪などを除去する技術として、２０００℃から２８００℃の高温で焼鈍する技術が、特許文献１で開示されている。この文献では、高温中で焼鈍する際に非腐食性雰囲気で加熱することで、炭化珪素単結晶表面での雰囲気ガスとの化学反応を抑制して、２０時間もの長時間高温に暴露しても表面炭化を抑制しつつ、残留応力や加工歪を除去することが可能としている。
また、特許文献２では、不活性ガス雰囲気で８００℃から２４００℃の温度でスライス後の炭化珪素単結晶ウェハを焼鈍する技術が開示されている。熱処理の効果として、結晶格子のずれを解消して反りを小さくして、炭化珪素単結晶ウェハの曲率半径を３５ｍ以上に改善する効果があることを示している。この曲率半径では、６インチウェハで反りが８０μm以下に相当する。
例えば、スライス加工装置の剛性を高めて、スライス加工時の発熱による加工装置内部品の熱膨張、加工時の摩耗による加工装置内部品の変形を除去できても、炭化珪素単結晶ウェハ内部に残留する歪や表面の加工変質層が残るため、ウェハには反りが残る。歪などの緩和には、不活性ガス雰囲気での高温焼鈍が有効であるが、少なくとも８００℃以上の高温に加熱する必要があり、反り低減の効果も６インチウェハで８０μm以下になる程度に留まる（特許文献２参照）。
一方で、ウェハの平坦性は、ウェハを電子デバイスに加工して利用するユーザーから求められる。ウェハの表面に電子デバイス等を作製する場合、化学気相成長法などで、ウェハ表面に薄いエピタキシャル膜を形成する。その時、ウェハは、雰囲気ガスが制御された成長室の中で、サセプタと呼ばれる発熱体に乗せて高温に加熱される。ウェハの反りが大きいとサセプタとの密着が不均一になり、ウェハ表面の温度が不均一になる。すると、エピタキシャル膜の品質が低下して、良質な電子デバイス等が作製できなくなる。従って、ウェハの反りは、８０μmより更に小さくすることをユーザーから求められる。
炭化珪素単結晶ウェハの反りを小さくするには、８００℃を遥かに超える高温で焼鈍することが効果的だが、２０００℃を超える高温に長時間炭化珪素単結晶ウェハを暴露すると単結晶表面から炭化珪素原子が昇華して表面が炭化するなどの悪影響が大きい。それを避けるために焼鈍時間の短縮が効果的である。また、炭化珪素単結晶ウェハ全体の温度分布が大きいと歪がかかって破損し易くなるため、ウェハ全体を極力均一に加熱する方法が効果的あるが、既存の加熱炉は外部加熱であることから、焼鈍時間が長く、また、均一加熱も難しい。
本発明者らは、上記課題を解決するために、既存の加熱炉を用いずに、炭化珪素単結晶ウェハ内部に残留する歪や表面の加工変質層に起因する歪を効果的に除去する方法を検討した。電子デバイスに用いられる炭化珪素単結晶ウェハは、絶縁体と金属の中間の性質を持つ半導体であるため、マイクロ波加熱が可能である。特に、比抵抗が1mΩcm以上100mΩcm以下の炭化珪素単結晶は、効率的にマイクロ波を吸収することから、炭化珪素単結晶ウェハを２０００℃以上の高温まで迅速に昇温させて全体を短時間で均一加熱でき、炭化珪素単結晶からの抜熱を防げば容易に高温焼鈍ができることを見出した。
即ち、本発明の要旨は、以下のとおりである。
（１） １０Pa以下に減圧した不活性ガス雰囲気中で炭化珪素単結晶を２０００℃以上に加熱して焼鈍する方法において、前記加熱の手段としてマイクロ波加熱を用いて、１０秒以上５時間未満の加熱を行うことを特徴とする炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
（２） 前記炭化珪素単結晶の表裏両面側に反射板を配置して、輻射抜熱を防ぐことを特徴とする（１）に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
（３） ４３３．９２MHz、９１５MHz、２．４５GHz、５．８GHz、２４．１２５GHz、６１．２５GHz、１２２．５GHz、又は２４５GHzのいずれか一種の周波数帯で前記マイクロ波加熱することを特徴とする（１）又は（２）に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
（４） ４３３．９２MHz、９１５MHz、２．４５GHz、５．８GHz、２４．１２５GHz、６１．２５GHz、１２２．５GHz、及び２４５GHzからなる群から選ばれた二種以上の周波数帯を組み合わせて前記マイクロ波加熱することを特徴とする（１）又は（２）に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
（５） 前記炭化珪素単結晶が、１mΩcm以上１００mΩcm以下の比抵抗を有する炭化珪素単結晶ウェハ、又は１mΩcm以上１００mΩcm以下の比抵抗を有する炭化珪素単結晶インゴットであることを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
（６） 前記炭化珪素単結晶が炭化珪素単結晶ウェハの場合、加熱時間は１０秒以上２０分以下である（１）〜（５）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
（７） 前記炭化珪素単結晶が炭化珪素単結晶インゴットの場合、インゴットの長さ１０mmを単位長さとして、単位長さあたりの加熱時間が３０秒以上２時間以下である（１）〜（５）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
（１） １０Pa以下に減圧した不活性ガス雰囲気中で炭化珪素単結晶を２０００℃以上に加熱して焼鈍する方法において、前記加熱の手段としてマイクロ波加熱を用いて、１０秒以上５時間未満の加熱を行うことを特徴とする炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
（２） 前記炭化珪素単結晶の表裏両面側に反射板を配置して、輻射抜熱を防ぐことを特徴とする（１）に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
（３） ４３３．９２MHz、９１５MHz、２．４５GHz、５．８GHz、２４．１２５GHz、６１．２５GHz、１２２．５GHz、又は２４５GHzのいずれか一種の周波数帯で前記マイクロ波加熱することを特徴とする（１）又は（２）に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
（４） ４３３．９２MHz、９１５MHz、２．４５GHz、５．８GHz、２４．１２５GHz、６１．２５GHz、１２２．５GHz、及び２４５GHzからなる群から選ばれた二種以上の周波数帯を組み合わせて前記マイクロ波加熱することを特徴とする（１）又は（２）に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
（５） 前記炭化珪素単結晶が、１mΩcm以上１００mΩcm以下の比抵抗を有する炭化珪素単結晶ウェハ、又は１mΩcm以上１００mΩcm以下の比抵抗を有する炭化珪素単結晶インゴットであることを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
（６） 前記炭化珪素単結晶が炭化珪素単結晶ウェハの場合、加熱時間は１０秒以上２０分以下である（１）〜（５）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
（７） 前記炭化珪素単結晶が炭化珪素単結晶インゴットの場合、インゴットの長さ１０mmを単位長さとして、単位長さあたりの加熱時間が３０秒以上２時間以下である（１）〜（５）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
本発明によれば、既存の加熱炉を用いることなく、迅速に炭化珪素単結晶内部に残留する歪や表面の加工変質層に起因する歪を効果的に緩和することができる。そのため、例えば反りの小さい平坦化された炭化珪素単結晶ウェハを得ることができるようになる。
本発明において、炭化珪素単結晶を焼鈍するにあたっては、例えば、図１に示したように、マイクロ波を照射する対象の炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴット１を真空チャンバー４内に設置して、真空チャンバー内部の圧力が、１０Pa以下、望ましくは、１Pa以下になるように真空ポンプで排気する。真空チャンバー内部の圧力が１０Paを超えると、マイクロ波を照射するときに残留気体がプラズマ化して、効果的に焼鈍できないため好ましくない。また、炭化珪素単結晶の焼鈍は不活性ガス雰囲気で行うようにする必要があることから、真空チャンバー４内は予めＡｒやＨｅ、Ｎｅ等の希ガスで置換した上で排気するのが良い。なお、減圧する圧力の下限は、チャンバーをターボ分子ポンプで排気しても、ベーキング無しでは、到達真空度が１０-7Pa程度以上であり、高温に加熱された物体内部からは不純物原子などが放出されて真空度が低下することなどを考慮すると、実質的には０．１〜１Paであると言え、更には０．１Paである。
また、真空チャンバー内において、炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴット１は、２０００℃以上の温度に耐え得る断熱材７に載せて、この断熱材７ごと堅牢な絶縁耐熱保持材８の上に設置する。このような断熱材７としてはカーボンファイバーフェルトが望ましく、また、絶縁耐熱保持材８は窒化ホウ素が望ましいが、これらの材料に制限されることはない。更に、炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴット１が昇温した時に放射される輻射を反射することができる反射板２、３で炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴット１を挟むように、炭化珪素単結晶ウェハ等の表裏両面側に反射板を配置して、放射冷却（輻射抜熱）を防ぐのが良い。すなわち、２０００℃以上の高温の焼鈍温度を維持するには、輻射抜熱を防ぐことが重要であり、このような反射板２、３としては、マイクロ波を透過し、短波長の輻射熱を反射することができるものがよく、例えば、鏡面研磨した高純度高抵抗の炭化珪素基板や珪素基板、或いは、絶縁性のサファイア基板が好ましい。なお、加熱温度の上限について特に制限はないが、昇温し過ぎると気化するおそれがあることなどから、炭化珪素単結晶の温度が２５００℃を超えないようにするのが望ましい。
マイクロ波は、発振器５で高出力にしたものを発生させて、インピーダンス整合器６を介して、真空チャンバー４内の炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴット１に照射する。インピーダンス整合器６は、真空チャンバー４から発振器５へ反射するマイクロ波を、位相整合によって抑制するものであり、簡易的なスリースタブチューナーからコンピュータ自動制御される複雑なものまで適用できる。また、マイクロ波の出力は、０．１kWから１０kW、より好ましくは、０．５kWから３kWが望ましい。出力が小さすぎると、炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴット１は十分焼鈍されず、反対に出力が大きすぎると、炭化珪素が昇華してしまう。更に大きな出力では、上記断熱材７と絶縁耐熱保持材８が昇華するおそれがある。
また、本発明の炭化珪素単結晶の焼鈍方法では、マイクロ波を照射する時間は１０秒以上５時間未満である。ここで、炭化珪素単結晶が炭化珪素単結晶ウェハの場合、好ましくは１０秒から２０分、より好ましくは、１分から２０分が望ましい。時間が短すぎると、炭化珪素単結晶ウェハが十分焼鈍されず、反対に時間が長すぎると表面の炭化が進んで、例えば後のラップ工程の負荷が大きくなるおそれがある。一方の炭化珪素単結晶インゴットの場合は、インゴットの長さ（厚み方向の長さ）に拠るが、長さを１０mmと仮定すると、好ましくは３０秒から２時間、より好ましくは、５分から２時間が望ましい。すなわち、炭化珪素単結晶インゴットの長さ１０mmを単位長さとして、単位長さあたりの加熱時間が３０秒以上２時間以下となるのが良い。時間が短すぎると、炭化珪素単結晶インゴットが十分焼鈍されず、反対に時間が長すぎると炭化珪素が昇華するおそれがある。なお、本発明における炭化珪素単結晶ウェハとは、好適には、スライス工程によりインゴットから切り出されたもの（一般には80μmから2,000μm程度の厚みを有する）であって、ラップやポリッシュの研磨工程を経る前のものであり、炭化珪素単結晶インゴットとは、昇華再結晶法（改良レーリー法）等により成長させたものであって、スライス工程が施される前のものを言う。
マイクロ波の周波数に関しては、物理的には特段の制限はないが、通信など他の応用を妨げない帯域である４３３．９２MHz、９１５MHz、２．４５GHz、５．８GHz、２４．１２５GHz、６１．２５GHz、１２２．５GHz、又は２４５GHzの周波数帯が適切である。比抵抗が１mΩcm以上１００mΩcm以下の炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴットは、これらのマイクロ波のいずれか一種の周波数帯で２０００℃以上の高温に加熱して、迅速に炭化珪素単結晶ウェハ内部に残留する歪や表面の加工変質層に起因する歪を効果的に緩和することができる。また、マイクロ波の周波数が高くなると波長が短くなり、炭化珪素単結晶に侵入する深さが小さくなる。従って、特に表面の加工変質層に起因する歪を緩和するには、高い周波数のマイクロ波が有効である。そのため、二種以上の周波数帯を組み合わせるようにしてもよい。例えば、内部に残留する歪と表面の加工変質層に起因する歪の程度によって、内部に残留する歪に寄与する低い周波数のマイクロ波と表面の加工変質層に起因する歪に寄与する高い周波数のマイクロ波とを組み合わせると、効果が大きくなる。
炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴットの電気特性としては、上述したように、好ましくは比抵抗が１mΩcm以上１００mΩcm以下、より好ましくは、３mΩcm以上２０mΩcm以下が望ましい。比抵抗が大きすぎると、効率的に電磁波が吸収されないので十分焼鈍されず、反対に比抵抗が小さすぎると、電磁波が吸収されすぎて、炭化珪素が昇華するおそれがある。なお、炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴットの物理的特性、結晶性に関しては、特段の制限はない。
以下、実施例及び比較例に基づき、本発明をより詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施例及び比較例に制限されるものではない。
〔実施例１〕
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、最高点高さと最低点高さの差で表される炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９７μmであった。そして、図１に示したように、このウェハを室温で真空チャンバー４内に設置し、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。ここで、炭化珪素単結晶ウェハ１は、平坦に加工された窒化ホウ素多結晶板（絶縁耐熱保持材）８と、その上に載せられたカーボンファイバーフェルト（断熱材）７に重ねるようにして真空チャンバー４内に配置した。更には、これらの上下方向に鏡面研磨した高純度ＳｉＣ多結晶の１２インチダミーウェハをそれぞれ配置して、炭化珪素単結晶ウェハ１の表裏両面側で輻射抜熱を防ぐ反射板２、３とした。
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、最高点高さと最低点高さの差で表される炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９７μmであった。そして、図１に示したように、このウェハを室温で真空チャンバー４内に設置し、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。ここで、炭化珪素単結晶ウェハ１は、平坦に加工された窒化ホウ素多結晶板（絶縁耐熱保持材）８と、その上に載せられたカーボンファイバーフェルト（断熱材）７に重ねるようにして真空チャンバー４内に配置した。更には、これらの上下方向に鏡面研磨した高純度ＳｉＣ多結晶の１２インチダミーウェハをそれぞれ配置して、炭化珪素単結晶ウェハ１の表裏両面側で輻射抜熱を防ぐ反射板２、３とした。
上記のようにして準備した真空チャンバー４内に対して、周波数帯４３３．９２MHz（433.05-434.79MHz）、出力２kWのマイクロ波を２０分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ１の表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，３００℃まで昇温されていた。そして、炭化珪素単結晶ウェハ１が室温に下がるのを待って、真空チャンバー４から取り出して、反りを測定したところ、値は１２μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが２．６μm、反りが１１μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例２〕
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９４μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯９１５MHz（902-928MHz）、出力２kWのマイクロ波を２０分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，３００℃まで昇温されていた。
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９４μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯９１５MHz（902-928MHz）、出力２kWのマイクロ波を２０分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，３００℃まで昇温されていた。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー４から取り出して、反りを測定したところ、値は１３μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが２．７μm、反りが１２μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例３〕
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９４μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯２．４５GHz（2.4-2.5GHz）、出力２kWのマイクロ波を２０分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，３００℃まで昇温されていた。
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９４μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯２．４５GHz（2.4-2.5GHz）、出力２kWのマイクロ波を２０分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，３００℃まで昇温されていた。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー４から取り出して、反りを測定したところ、値は１１μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが２．８μm、反りが１０μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例４〕
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９２μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯５．８GHz（5.725 - 5.875GHz）、出力１kWのマイクロ波を２０分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，２５０℃まで昇温されていた。
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９２μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯５．８GHz（5.725 - 5.875GHz）、出力１kWのマイクロ波を２０分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，２５０℃まで昇温されていた。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー４から取り出して、反りを測定したところ、値は１５μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが２．３μm、反りが１４μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例５〕
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９２μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯２４．１２５GHz（24-24.25GHz）、出力０．５kWのマイクロ波を２０分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，２００℃まで昇温されていた。
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９２μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯２４．１２５GHz（24-24.25GHz）、出力０．５kWのマイクロ波を２０分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，２００℃まで昇温されていた。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー４から取り出して、反りを測定したところ、値は１６μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが２．７μm、反りが１５μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例６〕
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９１μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯６１．２５GHz（61-61.5GHz）、出力０．２kWのマイクロ波を２０分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，１００℃まで昇温されていた。
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９１μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯６１．２５GHz（61-61.5GHz）、出力０．２kWのマイクロ波を２０分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，１００℃まで昇温されていた。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー４から取り出して、反りを測定したところ、値は１８μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが２．６μm、反りが１７μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例７〕
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９０μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯１２２．５GHz（122-123GHz）、出力０．１kWのマイクロ波を２０分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，０５０℃まで昇温されていた。
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９０μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯１２２．５GHz（122-123GHz）、出力０．１kWのマイクロ波を２０分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，０５０℃まで昇温されていた。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー４から取り出して、反りを測定したところ、値は１９μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが２．３μm、反りが１８μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例８〕
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９０μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯２４５GHz（244-246GHz）、出力０．１kWのマイクロ波を１５分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，０００℃まで昇温されていた。
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９０μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯２４５GHz（244-246GHz）、出力０．１kWのマイクロ波を１５分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，０００℃まで昇温されていた。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー４から取り出して、反りを測定したところ、値は２０μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが２．９μm、反りが１９μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例９〕
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９６μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯９１５MHz（902-928MHz）、出力２kWのマイクロ波と、周波数帯１２２．５GHz（122-123GHz）、出力０．１kWのマイクロ波との二種類を同時に１５分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，３５０℃まで昇温されていた。９１５MHzの電磁波の真空中での波長は３３cmであり、１２２．５GHzの電磁波の真空中での波長は２．４mmであることから、前者はウェハ内部まで浸透し、後者は主にウェハ表面に寄与する。
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９６μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯９１５MHz（902-928MHz）、出力２kWのマイクロ波と、周波数帯１２２．５GHz（122-123GHz）、出力０．１kWのマイクロ波との二種類を同時に１５分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，３５０℃まで昇温されていた。９１５MHzの電磁波の真空中での波長は３３cmであり、１２２．５GHzの電磁波の真空中での波長は２．４mmであることから、前者はウェハ内部まで浸透し、後者は主にウェハ表面に寄与する。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー４から取り出して、反りを測定したところ、値は９．９μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが２．３μm、反りが９．８μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例１０〕
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９５μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯２．４５GHz（2.4-2.5GHz）、出力２kWのマイクロ波と、周波数帯２４５GHz（244-246GHz）、出力０．１kWのマイクロ波との二種類を同時に１５分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，３５０℃まで昇温されていた。２．４５GHzの電磁波の真空中での波長は１２cmであり、２４５GHzの電磁波の真空中での波長は１．２mmであることから、前者はウェハ内部まで浸透し、後者は主にウェハ表面に寄与する。
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９５μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー４内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯２．４５GHz（2.4-2.5GHz）、出力２kWのマイクロ波と、周波数帯２４５GHz（244-246GHz）、出力０．１kWのマイクロ波との二種類を同時に１５分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，３５０℃まで昇温されていた。２．４５GHzの電磁波の真空中での波長は１２cmであり、２４５GHzの電磁波の真空中での波長は１．２mmであることから、前者はウェハ内部まで浸透し、後者は主にウェハ表面に寄与する。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー４から取り出して、反りを測定したところ、値は９．７μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが２．５μm、反りが９．６μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔実施例１１〕
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９５μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯２．４５GHz（2.4-2.5GHz）、出力２kWのマイクロ波と、周波数帯２４．１２５GHz（24-24.25GHz）、出力０．５kWのマイクロ波との二種類を同時に１２分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，４００℃まで昇温されていた。２．４５GHzの電磁波の真空中での波長は１２cmであり、２４．１２５GHzの電磁波の真空中での波長は１２mmであることから、前者はウェハ内部まで浸透し、後者は主にウェハ表面への寄与が大きい。
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９５μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー４内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯２．４５GHz（2.4-2.5GHz）、出力２kWのマイクロ波と、周波数帯２４．１２５GHz（24-24.25GHz）、出力０．５kWのマイクロ波との二種類を同時に１２分照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，４００℃まで昇温されていた。２．４５GHzの電磁波の真空中での波長は１２cmであり、２４．１２５GHzの電磁波の真空中での波長は１２mmであることから、前者はウェハ内部まで浸透し、後者は主にウェハ表面への寄与が大きい。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー４から取り出して、反りを測定したところ、値は８．９μmまで改善された。このとき表面は炭化していたが、このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが２．３μm、反りが８．８μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔比較例１〕
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９０μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯２．４５GHz（2.4-2.5GHz）、出力３kWのマイクロ波を５時間照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，４００℃まで昇温されていた。
比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットから厚さ０．８mm、直径６インチの炭化珪素単結晶ウェハを切り出して、表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定した。反りは９０μmであった。そして、実施例１と同様、この炭化珪素単結晶ウェハ１を室温で真空チャンバー内に設置して、図１に示した構成にし、真空チャンバー内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯２．４５GHz（2.4-2.5GHz）、出力３kWのマイクロ波を５時間照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶ウェハ表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，４００℃まで昇温されていた。
ウェハが室温に下がるのを待って、真空チャンバー４から取り出して、反りを測定したところ、値は１０μmまで改善された。このとき表面が炭化していたので、このウェハを両面研磨機でラップしたところ、鏡面になる前に割れてしまい、炭化珪素単結晶ウェハは完成しなかった。これはマイクロ波の照射時間が長く、実施例に比べて表面の炭化層が深く入っていたことが原因と考えられる。
〔実施例１２〕
厚さ１０mmで直径６インチ、比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットを室温で真空チャンバー内に設置して、実施例１と同様に図１に示した構成にし、真空チャンバー内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯２．４５GHz（2.4-2.5GHz）、出力３kWのマイクロ波を２時間照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶インゴットの表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，３５０℃まで昇温されていた。
厚さ１０mmで直径６インチ、比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットを室温で真空チャンバー内に設置して、実施例１と同様に図１に示した構成にし、真空チャンバー内をＡｒガスで置換した後に排気して、１Paまで圧力を下げた。そこに、周波数帯２．４５GHz（2.4-2.5GHz）、出力３kWのマイクロ波を２時間照射した。マイクロ波照射時の炭化珪素単結晶インゴットの表面の温度を光高温度計でモニターしたところ２，３５０℃まで昇温されていた。
インゴットが室温に下がるのを待って、真空チャンバー４から取り出して、厚さ０．８mm、直径６インチのウェハを切り出した。その表面は炭化していなかった。表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定したところ、反りは２３μmであった。このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが２．８μm、反りが２１μmの炭化珪素単結晶ウェハを得ることができた。
〔比較例２〕
厚さ１０mmで直径６インチ、比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットにマイクロ波を照射することなく、厚さ０．８mm、直径６インチのウェハを切り出した。表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定したところ、反りは８３μmだった。このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが２．５μmまで改善されたが、反りが８１μmと大きく、殆ど改善されなかった。
厚さ１０mmで直径６インチ、比抵抗１０mΩcmの炭化珪素単結晶インゴットにマイクロ波を照射することなく、厚さ０．８mm、直径６インチのウェハを切り出した。表面粗さ測定機を用いてプローブを切断開始点から切断終点まで走査し、炭化珪素単結晶ウェハの反りを測定したところ、反りは８３μmだった。このウェハを両面研磨機でラップして鏡面に仕上げ、さらにポリッシュしてベアウェハに仕上げたところ、面内の厚さバラツキが２．５μmまで改善されたが、反りが８１μmと大きく、殆ど改善されなかった。
１…炭化珪素単結晶ウェハまたは炭化珪素単結晶インゴット、２…反射板(１)、３…反射板(２)、４…真空チャンバー、５…発振器、６…インピーダンス整合器、７…断熱材、８…絶縁耐熱保持材。
Claims (7)
- １０Pa以下に減圧した不活性ガス雰囲気中で炭化珪素単結晶を２０００℃以上に加熱して焼鈍する方法において、前記加熱の手段としてマイクロ波加熱を用いて、１０秒以上５時間未満の加熱を行うことを特徴とする炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
- 前記炭化珪素単結晶の表裏両面側に反射板を配置して、輻射抜熱を防ぐことを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
- ４３３．９２MHz、９１５MHz、２．４５GHz、５．８GHz、２４．１２５GHz、６１．２５GHz、１２２．５GHz、又は２４５GHzのいずれか一種の周波数帯で前記マイクロ波加熱することを特徴とする請求項１又は２に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
- ４３３．９２MHz、９１５MHz、２．４５GHz、５．８GHz、２４．１２５GHz、６１．２５GHz、１２２．５GHz、及び２４５GHzからなる群から選ばれた二種以上の周波数帯を組み合わせて前記マイクロ波加熱することを特徴とする請求項１又は２に記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
- 前記炭化珪素単結晶が、１mΩcm以上１００mΩcm以下の比抵抗を有する炭化珪素単結晶ウェハ、又は１mΩcm以上１００mΩcm以下の比抵抗を有する炭化珪素単結晶インゴットであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
- 前記炭化珪素単結晶が炭化珪素単結晶ウェハの場合、加熱時間は１０秒以上２０分以下である請求項１〜５のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
- 前記炭化珪素単結晶が炭化珪素単結晶インゴットの場合、インゴットの長さ１０mmを単位長さとして、単位長さあたりの加熱時間が３０秒以上２時間以下である請求項１〜５のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の焼鈍方法。
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| JPH05345982A (ja) * | 1991-11-05 | 1993-12-27 | Canon Inc | 無端環状導波管を有するマイクロ波導入装置及び 該装置を備えたプラズマ処理装置 |
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-
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