JPWO2016153070A1 - サファイア部材、およびサファイア部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

サファイアを主成分とし、サファイア結晶のＣ面に平行な主面を備えるサファイア部材であって、前記主面の少なくとも一部の領域に、サファイア結晶のＣ面に平行なテラス面と、前記テラス面のエッジラインに当接するサイド面とを有するテラス構造層が複数配置されており、前記主面に垂直な方向から平面視した際、それぞれ非平行な曲線状の前記エッジラインが前記領域に複数配置されていることを特徴とするサファイア部材を提供する。

Description

本開示は、サファイア部材、およびサファイア部材の製造方法に関する。

アルミナの単結晶であるサファイアは、ＬＥＤ素子の材料となる窒化ガリウム（ＧａＮ）と結晶格子定数が近く、ＬＥＤ素子を作成するためのＧａＮ結晶の成長用基板として広く用いられている。ＧａＮ結晶の成長用基板として用いられるサファイア基板は、表面（主面）が高精度に平坦化されているものだけでなく、例えば、ＧａＮ等の結晶の転位欠陥を抑制するためのバッファ層を効率的に成長させることを目的として、主面に凹凸が形成されたサファイア基板や、主面が適度に粗面化されたサファイア基板が用いられることもある。例えば、特開平１１―２７４５６８号公報（特許文献１）には、主面に凹部が形成されたサファイア基板が開示されている。特許文献１では、反応性イオンエッチングによって主面を加工することで凹部を形成することや、比較的粗い研磨砥粒を用いた機械的な研磨によって主面を粗面化することが記載されている。

本実施形態のサファイア部材は、サファイアを主成分とし、サファイア結晶のＣ面に沿った平行な主面を備える。該主面の少なくとも一部の領域に、前記Ｃ面に沿ったテラス面と、該テラス面のエッジラインに当接するサイド面とを有するテラス構造層が複数位置している。

また、上記サファイア部材の製造方法は、サファイア結晶のＣ面に沿った主面を有する基材を得る加工工程と、前記基材を１８００℃〜２０００℃に加熱する加熱工程と、該加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを有する。

また、サファイア部材の製造方法は、サファイア結晶のＭ面に沿った主面を有する基材を得る加工工程と、前記基材を１８００℃〜２０００℃に加熱する加熱工程と、該加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを有する。

（ａ）は本実施形態のサファイア部材を模式的に示す斜視図であり、（ｂ）はサファイア部材の主面を含む一部を拡大して示す断面図であり、（ｃ）はサファイア部材の主面を含む一部をさらに拡大して示した図である。 本実施形態のサファイア部材における電子顕微鏡写真であって、（ａ）は、加工工程において研磨パッドとしてレジンダイヤモンド板を用いた場合における加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した例であり、（ｂ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約４０時間維持した後に徐冷した例である。 本実施形態のサファイア部材における電子顕微鏡写真であって、（ａ）は、加工工程において研磨パッドとして鋳鉄板を用いた場合における加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した例であり、（ｂ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約４０時間維持した後に徐冷した例である。 本実施形態のサファイア部材の製造方法のフローチャートの一例である。 加工工程の直後の基材の主面の電子顕微鏡写真であり、（ａ）は図２（ａ）および図２（ｂ）に示すサファイア部材の製造過程での電子顕微鏡写真であり、（ｂ、）は図３（ａ）および図３（ｂ）に示すサファイア部材の製造過程での電子顕微鏡写真である。 サファイア結晶の結晶構造を示す図である。 本実施形態のサファイア部材の他の製造方法における加工工程の直後のＭ面に略平行な主面の表面の電子顕微鏡写真であって、（ａ）は、加工工程において研磨パッドとしてレジンダイヤモンド板を用いた場合の例であり、（ｂ）は、加工工程において研磨パッドとして鋳鉄板を用いた場合の例である。 （ａ）は、図７（ａ）の基材について加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した後の写真であり、（ｂ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約４０時間維持した後に徐冷した後の写真である。 （ａ）は、図７（ｂ）の基材について加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した後の写真であり、（ｂ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約４０時間維持した後に徐冷した後の写真である。

サファイア部材の表面性状の形成にあたり、機械的な研磨による粗面化では、サファイア基板の表明に細かな傷や破砕層が生じ易く、研磨によって生じた研磨屑なども付着し易い。また、破砕層や研磨屑が付着したサファイア基板をＧａＮ結晶成長用基板として用いた場合、破砕層や研磨屑が割れたり剥がれたりし易く、ＧａＮ等の結晶層を安定して成長させることが難しい。また、反応性イオンエッチング等で加工した場合、凹部や凸部の表面は加工によって形成された面が表れるが、このような凹部の底面や凸部の頂面はサファイアの結晶面から傾いた状態で形成され易く、加工された表面はサファイアの結晶面からずれ易い。サファイアの結晶面からずれた面ではＧａＮ結晶も規則正しく配置され難い。また、反応性イオンエッチング等による加工では、結晶性が高い表面を有するバッファ層が形成されるまでに比較的長い結晶成長時間を要する。さらに、反応性イオンエッチング等による加工では、その前に行うフォトリソグラフィー法等を含めて、比較的多くの手間と時間を要するので、サファイア基板が比較的高価なものとなってしまう。

またサファイア基板は、硬度が高く傷がつき難い、光の透過性が高い、各種薬品に対する耐性が高い、等の性質も有しており、各種薬液の貯留槽などの使用方法も提案されている。例えば機械的な加工や研削によってこのような貯留槽を形成した場合、表面が無秩序に粗面化されてしまうことで、基板主面での可視光の散乱が大きくなり過ぎてしまい、サファイア基板の透光性が低下してしまう。

以下、本実施形態のサファイア部材、およびサファイア部材の製造方法について説明する。図１（ａ）は、本実施形態のサファイア部材１を模式的に示す斜視図であり、図１（ｂ）はサファイア部材１の主面１Ａを含む一部を拡大して示す断面図であり、図１（ｃ）は主面１Ａを含む一部をさらに拡大して示した図である。

図２（ａ）および図２（ｂ）、図３（ａ）および図３（ｂ）はいずれも、サファイア部材１の電子顕微鏡写真の一例である。なお、各図面の電子顕微鏡写真は、いずれも日本電子社製走査電子顕微鏡ＪＳＭ−７００１Ｆを用いて撮影した写真である。図２（ａ）および図２（ｂ）、図３（ａ）および図３（ｂ）のサファイア部材１は、本実施形態のサファイア部材の製造方法の一実施形態によって製造されたものであり、具体的には、サファイア結晶のＣ面に沿った主面を有する基材を得る加工工程と、基材を１８００℃〜２０００℃に加熱する加熱工程と、加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを経て製造されたものである。図２（ａ）および図２（ｂ）、図３（ａ）および図３（ｂ）の各写真は、サファイア部材１の主面１Ａに垂直な方向から平面視した際の状態を示している。

本実施形態のサファイア部材１は、サファイアを主成分とし、サファイア結晶のＣ面に沿った（略平行）主面１Ａを備え、主面１Ａの少なくとも一部の領域に、サファイア結晶のＣ面に沿った（略平行）テラス面１０αと、テラス面１０αのエッジライン２０に当接するサイド面１０βとを有するテラス構造層１０が複数位置している。また、他の観点によれば、本実施形態のサファイア部材１は、主面１Ａに垂直な方向から平面視した際、それぞれ非平行（エッジライン２０同士の間隔が異なる。）な曲線状のエッジライン２０がこの領域に複数位置している。

主面１Ａにテラス構造層が複数位置している領域では、主面１Ａが適度な凹凸を有しており、例えばＧａＮ等の結晶成長基板にサファイア部材１を用いた場合、比較的短時間で良好なバッファ層を成長させることができる。例えば、いわゆるオフアングル基板と呼ばれる、Ｃ面やＡ面などの結晶面から微小角度だけ傾斜させた主面を有する基板の場合、数十〜数百オングストローム程度のステップ高さをもつ、いわゆるステップ−テラス構造が形成される場合がある。このステップ−テラス構造では、傾斜方向に応じた方向に延びた直線状の稜線（ステップ部とテラス部との稜線）が複数本平行に配置されている。比較的短時間で良好なバッファ層を形成するために、このようなオフアングル基板を使用した場合は、稜線の配列の規則性が高く、かつ凹凸の程度も少ないので、結晶成長の初期段階で、局所的に大きな結晶粒が形成され易く、このような結晶粒が結晶方位の全体的な均等性を崩し、充分に均等なバッファ層の形成に時間がかかってしまう場合があった。

サファイア部材１は、それぞれ非平行な複数の曲線状のエッジライン２０が配置されているので、局所的に大きな結晶粒は形成され難く、一方で上述のようにサファイア結晶のＣ面に沿ったテラス面１０αを有しているので、成長されるバッファ層の結晶方位が全体的に揃いやすく、比較的短時間で良好なバッファ層を成長させることができる。

サファイア部材１を結晶成長基板に用いる場合は、主面１Ａの全体にテラス層構造１０が位置していることが好ましい。また、それぞれ非平行な曲線状のエッジライン２０が主面１Ａの全体に複数配置されていることが好ましい。なお、複数のテラス層構造１０が一部分のみ形成されていてもよく、複数のテラス層構造１０が形成されている領域が、それぞれ離れた位置に分散して位置していてもよい。比較的短時間で良好なバッファ層を成長させる場合など、主面１Ａの面積の５０％以上の領域に、複数のテラス層構造１０が位置していることが好ましい。

サファイア部材１は、少なくとも１μｍ四方の正方形よりも大きい平坦部３０を備えるテラス面１０αを複数備えている。すなわち、可視光の波長程度の長さである１μｍ四方の正方形よりも大きい平坦部３０では可視光の散乱が少ないので、サファイア部材１を透過する可視光の散乱は比較的少ない。例えば、サファイア部材１を各種薬液の貯留槽に用いた場合など、光の散乱が少なく視認性が高いので、サファイア部材を介して貯留槽の外側から貯留槽内部の薬液の状態を視認し易い。また、テラス面１０αのこのような平坦部３０はサファイア結晶のＣ面に平行であるので、例えばＧａＮ等の結晶成長基板にサファイア部材１を用いた場合も、比較的広い面積を有するテラス面１０α表面で結晶性の良好なＧａＮ結晶が成長し易いので、結晶欠陥が少なく、かつ結晶性の高い良好な表面を有するバッファ層を比較的短時間で成長させることができる。

またサファイア部材１は、少なくとも５μｍ四方の正方形よりも大きい平坦部６０を備えるテラス面１０αを複数備えている。５μｍ四方の正方形よりも大きい平坦部６０は平坦部３０よりも可視光の散乱がより少なく、サファイア部材１を透過する光の視認性が高い。また、テラス面１０αのこのような平坦部６０では、良好なＧａＮ結晶がより成長し易いので、より短時間で良好なバッファ層を成長させることができる。

サファイア部材１はまた、主面１Ａに垂直な方向から平面視した際、閉曲線状の複数のサークルエッジ２１を備えており、周の長さの長い第１サークルエッジが、周の長さの短い第２サークルエッジを交差せずに囲繞（周囲を囲む）している。すなわちサファイア部材１は、階段状の表面を有する突起状の凸部４０や、階段状の表面を有する孔状の凹部５０が位置した形状となっている。これにより、例えばバッファ層の成長等において、局所的に均一化された結晶粒の成長がより抑制されるので、結晶性の高いバッファ層を比較的短時間で成長させることができる。

突起状の凸部４０では、周の長さが短い第２サークルエッジを有するテラス面１０αが、周の長さが長い第１サークルエッジを有するテラス面１０αより上側に配置されている。また、孔状の凹部５０では、周の長さが長い第１サークルエッジを有するテラス面１０αが、周の長さが短い第２サークルエッジを有するテラス面１０αより上側に配置されている。凸部４０も凹部５０も複数のテラス面１０αを有しており、これら凸部４０や凹部５０の表面においても、成長されるバッファ層の結晶性を比較的高くすることができる。

なお、サークルエッジ２１の少なくとも一つが、略六角形であるときには、ＧａＮ結晶などは、単位格子が六角柱状であり、サークルエッジ２１が略六角形であれば、成長されるＧａＮ結晶と整合性が高いので、この点でも成長されるバッファ層の結晶性を比較的高くすることができる。また、六角形状のサークルエッジ２１の各辺は、サファイア結晶のＭ面に沿っている（略平行）ときには、六角形状の各辺が、成長用基板であるサファイア部材１の各辺と略平行であるので、凸部４０や凹部５０部分でも、サファイア部材１と結晶整合しながら成長するＧａＮ結晶との整合性は高く、成長するバッファ層の結晶性を比較的高くすることができる。

図４は、本発明のサファイア部材の製造方法のフローチャートの一例である。図４に示すフローチャートは、上述のサファイア部材１を製造する実施形態に対応するとともに、後述する他の実施形態にも対応している。

まず、上述のサファイア部材１を製造する実施形態について説明しておく。まず、サファイアを主成分とする例えば板状体を準備する。サファイアを主成分とする板状体は、例えばＥＦＧ法等の結晶成長方法で育成されたアルミナ単結晶であるサファイアからなる。なお、アルミナ単結晶であるサファイアの育成方法等は特に限定されず、カイロポーラス法やＨＥＭ法などであってもよい。

本実施形態では、サファイアを主成分とする板状体を例えば算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上となるように加工して、サファイア結晶のＣ面に沿った主面を有する基材を得る加工工程と、この基材を１８００℃〜２０００℃に加熱する加熱工程と、この加熱工程の後で６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを有する。

加工工程では、例えば運動する砥石の表面に被加工体を摺接させてこの被加工体を機械的に研削する平面研削盤等を用いて、サファイアを主成分とする板状体の表面を研削することで、サファイア結晶のＣ面に略平行な主面を有する基材を得る。このように、平面研削盤等の機械加工が施された後の主面は、硬度が非常に高いサファイアを機械的加工によって削り出した状態の面となっており、算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上と比較的大きくなっている（表面が粗い）。

図５（ａ）および図５（ｂ）は、加工工程の直後の基材の主面の電子顕微鏡写真である。図５（ａ）は平面研削盤の研磨パッドとしてレジンダイヤモンド板を用いた場合の例であり、図５（ｂ）が平面研削盤の研磨パッドとして鋳鉄板を用いた場合の例である。より詳しくは、図５（ａ）は、研磨板としてレジンダイヤモンド板＃３２５を用いて、三井ハイテック社製平面研削装置を用いて０．０５ｍｍ／トラバースモードで研磨（研削）をおこなった場合の例である。また、図５（ｂ）は、研磨板として鋳鉄板を使い、平均粒径２５μｍのダイヤモンドスラリーを用いて共立精機株式会社製ラッピング装置によって自重モードで研磨を行った場合の例である。

なお、図５（ａ）は、図２（ａ）および（ｂ）に示すサファイア部材１の製造過程での電子顕微鏡写真（加工工程の直後の写真）であり、図５（ｂ）は、図３（ａ）および（ｂ）に示すサファイア部材１の製造過程での電子顕微鏡写真（加工工程の直後の写真）である。図５（ａ）および図５（ｂ）に示す写真からも判断できるように、機械的に研削した後の状態では、アルミナの単結晶であるサファイアが機械的に破壊されて非常に細かい割れやヒビが無数に存在している。このため、この加工工程の直後は、例えば主面を透過する光は、これら割れやヒビ等で散乱されてしまい、観察者からは白く濁ったように視認されてしまう。

本実施形態では、このような加工工程の基材（加工体）を１８００℃〜２０００℃に加熱する加熱工程と、加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを行う。なお本実施形態では、これら加熱工程および徐冷工程を、希ガス雰囲気とした加熱炉内に、加工後の基材を配置して行う。

加熱工程ではまず、加熱炉のチャンバー内に加工後の基材を配置し、チャンバー内を希ガスであるアルゴン（Ａｒ）ガスで置換する。その後、約１４（時間）かけてチャンバー内の温度を徐々に１９５０℃まで昇温させ、１９５０℃の状態で約５時間〜５０時間維持する。サファイアの融点は約２０７０℃程度である。加熱工程ではこのように、基材をサファイアの融点に近い温度に昇温させて長時間維持する。この加熱工程によって、サファイアからなる基材の最表面部分は、一部が溶融するなど原子単位で移動し易い状態となり、原子位置の再配列が進行していく。

この過程において、加工工程において表面に形成された、サファイアが機械的に破壊されてできた非常に細かい割れやヒビ等は修復されていく（その隙間が埋まっていく）と考えられる。また、表面エネルギーのポテンシャルが小さくなるように、すなわち表面積が小さくなるように原子の再配列が進行することで、非常に細かい凹凸は平坦化されていくと考えられる。

このような加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温する。このように長時間かけて徐々に冷却することで、最表面の結晶化が進行する。すなわち、加工工程によって機械的に破壊された結晶部分が、その破壊部分の下層の結晶部分に対応するように再度結晶化されていく。このように長時間かけてゆっくりと徐冷して再結晶化を促進することで、結晶が破壊されてできた細かい割れ等はより平坦化される。

図６は、サファイア結晶の結晶構造を示す図である。図６に示すとおりサファイアは六方晶系であり、その中心軸となるＣ軸があり、Ｃ軸と垂直したＣ面を有する。Ｃ軸に平行な、六角形の外側面である６つの平面部分がそれぞれＭ面となっている。加工工程と徐冷工程とを経て、サファイア結晶のＣ面に平行なテラス面１０αと、テラス面１０αに当接するサイド面１０βとを有するテラス構造層１０が徐々に成長する。基材の主面はサファイア結晶のＣ面に略平行であるので、この主面ではサファイア結晶のＣ面に平行な方向で大きな結晶面が成長し易く、少なくとも１μｍ四方の正方形よりも大きい平坦部を備えるほど大きなテラス面１０αが形成されていく。一方で、サファイア結晶のＣ面に垂直な、サファイア結晶のＭ面も、比較的結晶面が出やすい（結晶が揃いやすい）面であるので、サファイア結晶のＣ面に垂直なサイド面１０βもある程度の大きさで成長が進み易く、エッジライン２０がはっきりと形成されると考えられる。この結果、主面に垂直な方向から平面視した際、テラス面１０αはいずれも、それぞれ非平行な曲線状のエッジライン２０を備える状態となり、かつ、少なくとも１μｍ四方の正方形よりも大きい平坦部３０を備え、積層された他の複数のテラス構造層１０のエッジライン２０が複数配置されたテラス面１０αが、複数配置された状態となる。

このような工程を経て、サファイア部材１を製造することができる。なお、図２（ａ）および図２（ｂ）に示すサファイア部材１は、加工工程において研磨パッドとしてダイヤモンドレジン板を用いた場合の例であり、図２（ａ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した例であり、図２（ｂ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約４０時間維持した後に徐冷した例である。また、図３（ａ）および図３（ｂ）に示すサファイア部材１は、加工工程において研磨パッドとして鋳鉄板を用いた場合の例であり、図３（ａ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した例であり、図３（ｂ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約４０時間維持した後に徐冷した例である。加熱時間が長い方（図２（ｂ）および図３（ｂ）の例）が、加熱時間が短い方（図２（ａ）および図３（ａ）の例）に比べて、テラス面１０αの大きさが大きいことがわかる。また、凸部４０や凹部５０の大きさも、加熱時間が長い方がより大きくなっており、かつ、形状もより六角形に近い形になっていることがわかる。すなわち加熱時間が大きい方が、Ｍ面の成長がより大きくなっている。加熱時間を調整することで、テラス面１０αや凸部４０や凹部５０について、その大きさ等を調整することができる。

加熱工程における温度は１９５０℃に限定されないが、テラス面１０αの大きさを比較的大きくするには１８００℃以上であることが好ましい。また、加熱炉内の雰囲気は限定されないが、テラス面１０αを比較的大きくするには、加工後の基材をアルゴン（Ａｒ）ガス等の希ガス雰囲気に配置して加熱工程と徐冷工程とを実施することが好ましい。

本実施形態の製造方法によって製造されたサファイア部材１は、例えばＧａＮ結晶成長用基板などに好適に使用することができる。本実施形態の製造方法では、加工後にフォトリソグラフィーや反応性イオンエッチング等のプロセスを経ることなく、加工後に実質的に加熱炉内にサファイア部材１となる基材を配置する手間のみで、凹凸を有する表面を備えたサファイア部材１を形成することができ、サファイア部材１の製造にかかるコストを低減できる。また本実施形態の製造方法では、非平行な曲線状のエッジライン２０が複数配置された表面を有するサファイア部材１を形成することができ、このサファイア部材１を用いることで、例えば結晶性の高いバッファ層を短時間で形成することができる。また、いわゆるＣＭＰ研磨を実施する必要がないので、ＣＭＰ研磨等で発生し易い主面端部の過度の摩耗（いわゆる面ダレ）を抑制することができる。

次に、本実施形態のサファイア部材の製造方法の他の例（第２の実施形態）について説明する。この第２の実施形態も、図４と同じフローチャートで示すことができる。第２の実施形態では、サファイアを主成分とする板状体を例えば算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上となるように加工して、サファイア結晶のＭ面に沿った（略平行）主面を有する基材を得る加工工程と、この基材を１８００℃〜２０００℃に加熱する加熱工程と、この加熱工程の後で６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを有する。上述の実施形態に対し、第２の実施形態は、加工工程で得る基材の主面がＭ面である点で異なっているのみであり、その他の工程での条件等も、先の実施形態と同様である。

具体的には、第２の実施形態でも、例えば運動する砥石の表面に被加工体を摺接させてこの被加工体を機械的に研削する平面研削盤等を用いて、サファイアを主成分とする板状体の表面を研削することで、サファイア結晶のＭ面に略平行な主面を有する基材を得る。機械加工で形成された主面は、算術平均粗さＲａが０．１μｍ以上と比較的大きくなっている（表面が粗い）。

表１は、第１の実施形態のサファイア部材と他のサファイア部材のそれぞれについて、パーティクルの発生し易さを確認する実験を行った結果のデータである。表１中の『第１実施形態』は、図３（ａ）に示すサファイア部材１に対応する。すなわち『第１実施形態』は、加工工程において研磨パッドとして鋳鉄板を用い、加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した例である。表１中の『他のサファイア』は、図５（ａ）に示すサファイア部材に対応する。すなわち『他のサファイア』は、研磨工程の後に、加熱および徐冷の工程を実施していない。表１中の『パーティクル数』は、光散乱式の液中パーティクルカウンタ（LPC : Liquid Particle Counter）を用いて測定した数値である。具体的には、大型ビーカー内に貯めた５Ｌの純水の中にサンプルを配置し、純水に超音波をかけて超音波洗浄を行った。超音波洗浄後のこの純水について、ＬＰＣ装置であるＰＭＳ社製ＣＬＳ−７００Ｔを用いて、サンプルから遊離した直径０．２μｍ以上のパーティクルの総数を計測した。各測定対象サンプル（『第１実施形態』および『他のサファイア』）は、それぞれ５つ準備し、各測定対象サンプル全てについて同じ計測を行った。

表１に示すように、第１実施形態では、パーティクルの発生が大幅に抑制されている。これは、加熱および徐冷による再結晶化によって、研磨において結晶が破壊されてできた細かいヒビや割れ等が修復されたからだと考えられる。

図７（ａ）および図７（ｂ）は、第２の実施形態の加工工程の直後のＭ面に略平行な主面の表面の電子顕微鏡写真である。図７（ａ）は平面研削盤の研磨パッドとしてダイヤモンドレジン板を用いた場合の例であり、図７（ｂ）が平面研削盤の研磨パッドとして鋳鉄板を用いた場合の例である。図７（ａ）および図７（ｂ）に示す写真からも判断できるように、機械的に研削した後の状態では、アルミナの単結晶であるサファイアが機械的に破壊されて非常に細かい割れやヒビが無数に存在している。

このような加工工程の後に、加工した基材（加工体）を１８００℃〜２０００℃に加熱する加熱工程と、加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを行う。なお第２の実施形態でも、これら加熱工程および徐冷工程を、希ガス雰囲気とした加熱炉内に、加工後の基材を配置して行う。

加熱工程ではまず、加熱炉のチャンバー内に加工後の基材を配置し、チャンバー内を希ガスであるアルゴン（Ａｒ）ガスで置換する。その後、約１４（時間）かけてチャンバー内の温度を徐々に１９５０℃まで昇温させ、１９５０℃の状態で約５時間〜５０時間維持する。このような加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温する。このように長時間かけて徐々に冷却することで、最表面の結晶化が進行する。

図８（ａ）および図８（ｂ）、図９（ａ）および図９（ｂ）は、徐冷工程の後の、サファイア結晶のＭ面に平行な主面の電子顕微鏡写真である。図８（ａ）および図８（ｂ）は、図７（ａ）の基材について加熱工程および徐冷工程を行った後の写真であり、図８（ａ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した例であり、図８（ｂ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約４０時間維持した後に徐冷した例である。図９（ａ）および図９（ｂ）は、図７（ｂ）の基材について加熱工程および徐冷工程を行った後の写真であり、図９（ａ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約５時間維持した後に徐冷した例であり、図９（ｂ）は、加熱工程において１９５０℃の状態で約４０時間維持した後に徐冷した例である。

第２の実施形態でも、加工工程によって機械的に破壊された結晶部分が、その破壊部分の下層の結晶部分に対応するように再度結晶化されていく。このように長時間かけてゆっくりと徐冷して再結晶化を促進することで、結晶が破壊されてできた細かい割れ等はより平坦化される。第２の実施形態では、電子顕微鏡写真でも、エッジライン２０のような結晶層の境界は確認できず、凹凸が極めて少ない、Ｍ面に平行な面が形成されている。これは、サファイア結晶のＣ面等の他の結晶層に比べて、サファイア結晶層のＭ面の結晶方位が揃いやすいためであると考えられる。

図８（ａ）および図８（ｂ）、図９（ａ）および図９（ｂ）でも確認できるように、加熱工程における温度の維持時間は５時間程度の時間があれば充分に平坦化されていることがわかり、加熱工程における温度の維持時間を４０時間程度の長時間としても、表面の凹凸の状態に大きな変化はないことがわかる。例えば図８（ａ）に示すサファイア部材の算術平均粗さ（Ｒａ）は０．２５（μｍ）であり、第２の実施形態の製造方法によって、高精度に平坦化された主面が得られている。

第２の実施形態の製造方法によれば、比較的平坦な、Ｍ面に平行な主面を有するサファイア部材を、比較的少ない手間と時間で安価に製造することができる。サファイアは硬度が高く、従来、例えば算術平均粗さ（Ｒａ）を例えば０．５μｍ未満まで平坦化するには、通常、研削加工したサファイア部材の主面を、段階的に複数回研磨して平坦化していき、最終的にコロイダルシリカを用いたＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）研磨によって、算術平均粗さ（Ｒａ）を０．５μｍ未満となるまで高精度に平坦化していた。このような研磨のみによる平坦化の作業には、大掛かりな複数種類の研磨装置が必要であり、各研磨作業には半日から数日の実作業時間と、研磨作業中の頻繁な確認等の手間も必要であった。第２の実施形態では、加工工程における研磨の後、実質的に加熱炉内にサファイア部材を配置する手間のみで、加熱炉によって加熱工程と徐冷工程とを施すことができるので手間が非常に少なく、かつ１回の加熱工程と徐冷工程で平坦化できるのでトータルの作業時間も少ない。本発明のサファイア部材の製造方法の第２の実施形態では、透過する光の散乱が小さいサファイア部材を、比較的安価に製造することができる。また、いわゆるＣＭＰ研磨を実施せずに、高精度に平坦化された表面を有するサファイア部材を得ることができるので、ＣＭＰ研磨等で発生し易い主面端部の過度の摩耗（いわゆる面ダレ）を抑制することができる。

なお、第２の実施形態でも、加熱工程における温度は１９５０℃に限定されないが、高精度に平坦化するには１８００℃以上であることが好ましい。また、加熱炉内の雰囲気は限定されないが、高精度に平坦化するには、加工後の基材をアルゴン（Ａｒ）ガス等の希ガス雰囲気に配置して加熱工程と徐冷工程とを実施することが好ましい。

このようにサファイアを主成分とする部材とサファイアの融点に近い温度で温度処理した際の、結晶方位による処理後の表面の構造の違いや、各構造の詳細は、本願発明者が試行錯誤の実験を経て初めて見出したものである。

以上、本発明の実施形態および実施例について説明したが、本発明は上述の実施形態や実施例に限定されるものでない。本発明は、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良および変更を行なってもよいのはもちろんである。

１ サファイア部材
１Ａ 主面
１０ テラス構造層
１０α テラス面
１０β サイド面
２０ エッジライン
２１ サークルエッジ
３０、６０ 平坦部
４０ 凸部
５０ 凹部

Claims (10)

1. サファイアを主成分とし、サファイア結晶のＣ面に沿った主面を備えるサファイア部材であって、
   前記主面の少なくとも一部の領域に、前記Ｃ面に沿ったテラス面と、該テラス面のエッジラインに当接するサイド面とを有するテラス構造層が複数位置していることを特徴とするサファイア部材。
2. 前記テラス面は、１μｍ四方の正方形よりも大きい平坦部を備えることを特徴とする請求項１に記載のサファイア部材。
3. 前記テラス面は、５μｍ四方の正方形よりも大きい平坦部を備えることを特徴とする請求項２に記載のサファイア部材。
4. 前記主面の平面視において、
   閉曲線状のサークルエッジを備え
   周の長さの長い第１サークルエッジが、
   周の長さの短い第２サークルエッジを交差せずに囲繞していることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のサファイア部材。
5. 前記第２サークルエッジが前記第１サークルエッジより上側に位置していることを特徴とする請求項４に記載のサファイア部材。
6. 前記第１サークルエッジが前記第２サークルエッジより上側に位置していることを特徴とする請求項４に記載のサファイア部材。
7. 前記サークルエッジの少なくとも一つが、六角形状サークルエッジであることを特徴とする請求項４〜６のいずれか記載のサファイア部材。
8. 前記六角形状サークルエッジの各辺が、前記サファイア結晶のＭ面に沿っていることを特徴とする請求項７記載のサファイア部材。
9. 請求項１〜８のいずれかに記載のサファイア部材の製造方法であって、
   サファイア結晶のＣ面に沿った主面を有する基材を得る加工工程と、
   前記基材を１８００℃〜２０００℃に加熱する加熱工程と、
   該加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを有することを特徴とするサファイア部材の製造方法。
10. サファイア部材の製造方法であって、
    サファイア結晶のＭ面に沿った主面を有する基材を得る加工工程と、
    前記基材を１８００℃〜２０００℃に加熱する加熱工程と、
    該加熱工程の後、６時間以上かけて室温まで降温させる除冷工程とを有することを特徴とするサファイア部材の製造方法。