CN105039758B - 析出强化型高强高导CuZr合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种析出强化型高强高导CuZr合金及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：熔炼、均匀化处理、热轧、固溶处理；还包括使轧辊保温箱内温度达到‑150～‑180℃；用铣床铣光Cu‑Zr合金表面氧化膜缺陷后，将Cu‑Zr合金厚度加工至16～19mm，在Cu‑Zr合金表面包裹一层0.1～0.3mm厚的铜皮，在液氮中浸泡25～40min使Cu‑Zr合金温度充分达到液氮温度，然后迅速轧制，直至厚度为1.5mm，获得析出强化型高强高导CuZr合金。本发明采用低温轧制工艺制备析出强化型高强高导CuZr合金的方法简单、易行，采用该方法制备得到的析出强化型高强高导CuZr合金具有优良的力学性能和导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术，尤其涉及一种析出强化型高强高导CuZr合金及其制备方法。
背景技术
铜及铜合金由于较高的强度和良好的导电性，广泛应用于轨道交通接触线、集成电路引线框架、电阻焊电极及小型电子设备。固溶原子、晶体缺陷、晶粒尺寸等因素影响铜合金的导电性，其中，固溶原子使铜基体产生较大的晶格畸变，大幅度降低铜合金的导电性能。因此，相比与固溶强化型铜合金，析出强化型铜合金成为制备高强高导铜合金的热点。
强度和导电性是一对相互矛盾的性能，提高力学性能就不可避免地降低导电性。弥散分布的析出相提高铜合金强度的同时，对导电性能影响较小，因而可以制备高强高导产品。CuZr合金是一种典型的析出强化型铜合金，传统的热机械处理法(热轧-固溶-冷轧-时效)可以获得一定的强度和良好的导电性，但是强度难以满足日益发展的产品需求。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述现有CuZr合金强度难以满足日益发展的产品需求的问题，提出一种析出强化型高强高导CuZr合金的其制备方法，该方法简单、易行，采用该方法制备得到的合金具有优良的力学性能和导电性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种析出强化型高强高导CuZr合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)、熔炼：将电解铜置于熔炼炉内，升温至1200～1280℃，保温8～15min，加入Cu-Zr中间合金，保温8～15min，待降温至1000～1100℃将Cu-Zr合金浇注到经过预热的钢铸模中；
(2)、均匀化处理：将浇注有Cu-Zr合金的钢铸模置于氩气保护的箱式热处理炉中，在850～920℃下保温4～8小时，随炉冷却至室温；
(3)、热轧：用铣床铣光Cu-Zr合金表面的氧化膜和夹杂后，在820～900℃下保温1～2小时后热轧，热轧至18～25mm厚，优选为20mm；
(4)、固溶处理：将Cu-Zr合金置于氩气保护的箱式热处理炉中，在950～980℃下保温1～3小时，后迅速用冷水淬火；
(5)、轧辊预冷处理：使轧辊保温箱内温度达到-150～-180℃；
(6)、低温轧制：用铣床铣光Cu-Zr合金表面氧化膜缺陷后，将Cu-Zr合金厚度加工至16～19mm，在Cu-Zr合金表面包裹一层0.1～0.3mm厚的铜皮，铜皮采用电烙铁焊上，在液氮中浸泡25～40min使Cu-Zr合金温度充分达到液氮温度(77K)，然后迅速轧制，直至厚度为1～2mm，优选为1.5mm，获得析出强化型高强高导CuZr合金。所述在Cu-Zr合金表面包裹一层铜皮为采用电烙铁在Cu-Zr合金表面焊上一层铜皮。
(7)、时效处理：时效工艺为350～400℃、90～120min。
进一步地，本发明所采用的电解铜和CuZr中间合金在使用前均需进行预处理：首先采用铜氧化皮清洗剂清洗，洗除表面氧化物及杂质；然后用无水乙醇在超声波清洗机内清洗表面，在鼓风干燥箱中80～150℃下烘干1～2h备用。
进一步地，步骤(1)中电解铜与Cu-Zr中间合金的物料比为160～170:1，优选为163:1；所述电解铜纯度≥99.97％；所述Cu-Zr中间合金中Zr所占的质量百分数为45～55％。
进一步地，步骤(1)中采用的熔炼炉为真空中频感应熔炼炉。
进一步地，步骤(1)中所述预热的钢铸模温度为300～350℃。所述钢铸模为方型钢铸模，可以理解本发明还可采用其他形状铸模，但方型铸模经济性最佳，因采用其他铸模铸造后，还需要将材料加工成方型。
进一步地，步骤(3)中热轧为：每道次下压2～3mm，直至轧制20mm厚为止，每道次轧制后需保温7～15min。
进一步地，步骤(4)中的淬火为冷水淬火。
进一步地，步骤(5)中轧辊预冷处理包括以下步骤：轧辊先低速空转，关闭前后两个可滑动挡板，打开温度传感器，打开各处管阀，启动蠕动泵，调节液氮流量500-1000ml/min,最佳800ml/min，使轧辊保温箱内温度达到-150～-180℃时，关闭蠕动泵，关闭各处管阀，打开前后两个可滑动挡板。
进一步地，步骤(6)中迅速轧制的每道次下压1mm，每道次结束后立即将Cu-Zr合金放入液氮中，保温8～10min后开始下一道次轧制。
进一步地，步骤(6)后，对析出强化型高强高导CuZr合金进行时效处理，时效处理条件为：温度350-400℃，时间为90-120min。
本发明的另一个目的，还提供了一种析出强化型高强高导CuZr合金，采用上述方法制备而成。
本发明公开了一种采用低温轧制工艺制备析出强化型高强高导CuZr合金的方法，该方法简单、易行，采用该方法制备得到的合金具有优良的力学性能和导电性能能。具体地，本发明与现有技术相比较具有以下优点：
本发明采用低温轧制工艺，将CuZr合金浸泡在液氮中轧制，能有效抑制位错的运动及动态回复，从而大幅度细化晶粒，在CuZr合金中储存大量机械能以促进后续的时效过程并且促进后续时效析出的过程。
通过改善轧制工艺本发明制备得到具有更优异强度和导电性的析出强化型铜锆合金。以Cu-0.3％(质量分数)Zr合金为例，经检测其最优综合性能为：抗拉强度602Mpa、电导率81.4％IACS，与传统热机械处理工艺相比，抗拉强度提升12.5％，而电导率仅下降3％IACS。最高机械性能时的抗拉强度634Mpa、电导率74.6％IACS，与传统热机械处理工艺相比抗拉强度提升13.4％，而电导率仅下降3％IACS。本发明满足了实际工业应用中不同产品对机械性能和导电性能的需求，获得了比传统制备方法更加优异的性能。
附图说明
图1为传统室温轧制与低温轧制等时时效硬度变化曲线；
图2为传统室温轧制与低温轧制等时时效电导率的变化曲线；
图3为传统室温轧制与低温轧制350℃和400℃等温时效过程中硬度的变化曲线；
图4为传统室温轧制与低温轧制350℃和400℃等温时效过程中导电率曲线；
图5为350℃时效120min和400℃时效90min的工程应力-工程应变曲线，其中(A)低温轧制，400℃下时效90min；(B)传统室温轧制，400℃下时效90min；(C)低温轧制，350℃下时效120min；(D)传统室温轧制，400℃下时效120min。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
原材料预处理
(1)将2484.7g电解纯铜(纯度≥99.97％，质量分数，下同)，15.28gCuZr中间合金(49.09％Zr)用铜氧化皮清洗剂清洗，洗除表面氧化物及杂质；
(2)用无水乙醇在超声波清洗机内清洗表面，在鼓风干燥箱中100℃下烘干2h。
高强高导CuZr合金制备
(1)熔炼：采用真空中频感应熔炼炉，将电解铜置于熔炼炉中，升温至1250℃后保温10min，加入Cu-Zr中间合金，保温10min，待降温至1050℃浇注到经过350℃预热的方型钢铸模中。
(2)均匀化处理：将浇注有Cu-Zr合金的钢铸模置于氩气保护的箱式热处理炉中，在900℃下保温5小时，随炉冷却。
(3)热轧：用铣床铣光Cu-Zr合金表面氧化膜、夹杂等后，在850℃保温1小时后热轧，每道次下压3mm，6道次后由30mm厚轧制20mm厚，每道次轧制后需保温10min。
(4)固溶处理：将Cu-Zr合金置于氩气保护的箱式热处理炉中，在972℃下保温1小时，后迅速用冷水淬火。
(5)轧辊预冷处理：轧辊先低速空转，关闭前后两个可滑动挡板，打开温度传感器，打开各处管阀，启动蠕动泵，调节流量800ml/min。带箱内温度达到-160℃时，关闭蠕动泵，关闭各处管阀，打开前后两个可滑动挡板。
(6)低温轧制：用铣床铣光Cu-Zr合金表面氧化膜等缺陷后，将Cu-Zr合金厚度加工至18mm。在Cu-Zr合金表面包裹一层0.1mm厚的铜皮，在液氮中浸泡30min使Cu-Zr合金温度充分达到液氮温度(77K)，然后迅速轧制，每道次下压1mm，直至1.5mm，获得析出强化型高强高导CuZr合金。每道次结束后立即将℃放入液氮中，保温10min后开始下一道次。
(7)时效处理：从步骤(6)得到的析出强化型高强高导CuZr合金上取10×10mm2样品若干，分别在100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、325℃、350℃、375℃、400℃、425℃、450℃、475℃、500℃下进行1小时等时时效；将上述时效样品机械抛光后，测量显微维氏硬度，每个样品至少测试10个点，并找出硬度值峰值对应的温度。选取350℃和400℃两个温度，分别进行30min、60min、90min、120min、150min、180min、210min的等温时效，机械抛光后，测量显微维氏硬度。
(8)确定最优时效工艺：分别测试所有时效样品的电导率，通过硬度和电导率测试找出最优综合性能对应的时效工艺为400℃、90min，获得最高机械性能对应的时效工艺为350℃、120min。
本实施例对比了传统室温轧制和低温轧制获得的Cu-Zr合金的力学性能和导电性能，如图1-4所示：
图1为传统室温轧制与低温轧制等时时效硬度变化曲线，可见，本发明实施例低温轧制制备得到析出强化型高强高导CuZr合金比与传统室温轧制相比，硬度明显提升，低温轧制制备得到析出强化型高强高导CuZr合金在350℃时效1h时硬度达到峰值，而传统室温轧制在400℃时效1h才达到峰值。因此，选取350℃和400℃进行下一步等温时效。
图2为传统室温轧制与低温轧制等时时效电导率的变化曲线，可见，低温轧制制备得到析出强化型高强高导CuZr合金在提高强度的同时，电导率下降很少。
如图3为传统室温轧制与低温轧制350℃和400℃等温时效过程中硬度的变化曲线，可见低温轧制制备得到析出强化型高强高导CuZr合金比室温轧制硬度高。
图4为传统室温轧制与低温轧制350℃和400℃等温时效过程中导电率的变化曲线，综合图3和图4可见，低温轧制样品在350℃时效120min可以获得最高力学性能，在400℃时效90min时可以获得较为优异的综合性能，即良好的机械性能和导电性能。
图5为350℃时效120min和400℃时效90min的工程应力-工程应变曲线，图中可以看出低温轧制样品在350℃时效120min时获得最高抗拉强度634Mpa，此时电导率为74.6％IACS，而相同条件下传统室温轧制抗拉强度为559Mpa，电导率为78.73％IACS。低温轧制样品在400℃时效90min时抗拉强度602Mpa，电导率81.4％IACS，而相同条件下传统室温轧制抗拉强度为535Mpa，电导率为84.73％IACS.
经检测本实施例制备得到的析出强化型高强高导CuZr合金的力学性能和导电性能如表1所示：
表1本实施例低温轧制与传统室温轧制力学性能和导电性能对比
本发明开发出制备最优综合性能和最高抗拉强度的制备工艺，与传统工艺相比，机械性能提升至少12％，而导导率仅降低3％IACS左右。成功制备抗拉强度602Mpa、电导率81.4％IACS的Cu-0.3％(质量分数)Zr合金，与传统热机械处理工艺相比，抗拉强度提升12.5％，而电导率仅下降3％IACS。
实施例2
实验材料预处理
(1)将2468.41g电解纯铜(纯度≥99.97％，质量分数，下同)，5.34gCuZr中间合金(49.09％Zr)26.25g海绵铬(纯度99.99％)用酸性清洗剂清洗，洗除表面氧化物及杂质；
(2)用无水乙醇在超声波清洗机内清洗表面，在鼓风干燥箱中100℃下烘干2h
高强高导CuZr合金制备
(1)熔炼：采用真空中频感应熔炼炉，升温至1250℃后保温5min，后加入海绵Cr，保温15min，降温至1100℃后加CuZr中间合金，保温5min，降温至1050℃浇注到经过350℃预热的方型钢铸模中。
(2)均匀化处理：在氩气保护的箱式热处理炉中在960℃保温5小时，随炉冷却至室温。
(3)热轧：用铣床铣光表面氧化膜、夹杂等后，在850℃保温1小时后热轧，每道次下压3mm，6道次后由30mm厚轧制20mm厚，每道次轧制后需保温10min。
(4)固溶处理：在氩气保护的箱式热处理炉中在972℃保温1小时，后迅速用冷水淬火。
(5)轧辊预冷处理：轧辊先低速空转，关闭前后两个可滑动挡板，打开温度传感器，打开各处管阀，启动蠕动泵，调节流量800ml/min,。带箱内温度达到-160℃时，关闭蠕动泵，关闭各处管阀，打开前后两个可滑动挡板。
(6)低温轧制：用铣床铣光表面氧化膜等缺陷后，将样品厚度加工至18mm。在样品表面包裹一层0.1mm厚的铜皮，铜皮用电烙铁焊接，在液氮中浸泡30min使样品温度充分达到液氮温度(77K)，然后迅速轧制，每道次下压1mm，直至1.5mm，每道次结束后立即将样品放入液氮中，保温10min后开始下一道次。
(7)时效处理：从轧制后的板上取10×10mm2样品若干，分别在100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、325℃、350℃、375℃、400℃、425℃、450℃、475℃、500℃下进行1小时等时时效；将上述时效样品机械抛光后，测量显微维氏硬度，每个样品至少测试10个点，并找出硬度值峰值对应的温度。选取450℃，分别进行30min、60min、90min、120min、150min、180min、210min的等温时效，机械抛光后，测量显微维氏硬度。
(8)确定最优时效工艺：分别测试所有时效样品的电导率，通过硬度和电导率测试找出最优综合性能对应的时效工艺为450℃、120min。
经过450℃、180min时效处理最终获得Cu-1％Cr-0.1％Zr合金的抗拉强度为644MPa，比传统工艺提高13％，电导率为78％IACS，仅比传统降低2.5％IACS。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种析出强化型高强高导CuZr合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、熔炼：将电解铜置于熔炼炉内，升温至1200～1280℃，保温8～15min，加入Cu-Zr中间合金，保温8～15min，待降温至1000～1100℃将Cu-Zr合金浇注到经过预热的钢铸模中；所述预热的钢铸模温度为300～350℃；电解铜与Cu-Zr中间合金的重量比为160～170:1；所述电解铜纯度≥99.97％；所述Cu-Zr中间合金中Zr所占的质量百分数为45～55％；
(2)、均匀化处理：将浇注有Cu-Zr合金的钢铸模置于氩气保护的箱式热处理炉中，在850～920℃下保温4～8小时，随炉冷却至室温；
(3)、热轧：用铣床铣光Cu-Zr合金表面的氧化膜和夹杂后，在820～900℃下保温1～2小时后热轧，热轧至18-25mm厚；热轧为：每道次下压2～3mm，直至轧制18～25mm厚为止，每道次轧制后需保温7～15min；
(4)、固溶处理：将Cu-Zr合金置于氩气保护的箱式热处理炉中，在950～980℃下保温1-3小时，后迅速用冷水淬火；
(5)、轧辊预冷处理：使轧辊保温箱内温度达到-150～-180℃；
(6)、低温轧制：用铣床铣光Cu-Zr合金表面氧化膜缺陷后，将Cu-Zr合金厚度加工至16～19mm，在Cu-Zr合金表面包裹一层0.1～0.3mm厚的铜皮，在液氮中浸泡25～40min使Cu-Zr合金温度充分达到液氮温度，然后迅速轧制，直至厚度为1-2mm，获得析出强化型高强高导CuZr合金；
(7)、时效处理：时效工艺为350～400℃、90～120min。
2.根据权利要求1所述析出强化型高强高导CuZr合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用的熔炼炉为真空中频感应熔炼炉。
3.根据权利要求1所述析出强化型高强高导CuZr合金的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的淬火为冷水淬火。
4.根据权利要求1所述析出强化型高强高导CuZr合金的制备方法，其特征在于，步骤(5)中轧辊预冷处理包括以下步骤：轧辊先低速空转，关闭前后两个可滑动挡板，打开温度传感器，打开各处管阀，启动蠕动泵，调节液氮流量500-1000ml/min，使轧辊保温箱内温度达到-150～-180℃时，关闭蠕动泵，关闭各处管阀，打开前后两个可滑动挡板。
5.根据权利要求1所述析出强化型高强高导CuZr合金的制备方法，其特征在于，步骤(6)中迅速轧制的每道次下压1mm，每道次结束后立即将Cu-Zr合金放入液氮中，保温8～10min后开始下一道次轧制。
6.一种析出强化型高强高导CuZr合金，其特征在于，采用权利要求1-5任意一项所述制备方法制备而成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |