CN103144024A - 使用高温热处理的300mm硅抛光片制造工艺 - Google Patents
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Abstract
一种使用高温热处理的300mm硅抛光片制造工艺，它包括：拉晶、切片导角、双面磨削，双面抛光、最终抛光、高温热处理工序。本制造工艺流程中保留双面磨削，磨削后直接抛光，省去单面磨削工序，而抛光没有消除的表层微损伤由后续高温热处理工艺来消除，本工艺流程简单，既可以提高生产效率，也可以提高硅片的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种300mm硅抛光片的制造工艺，特别是一种使用高温热处理的300mm硅抛光片制造工艺，所述的高温是指使用温度在600-1350℃之间温度，其特点在于利用后续的高温热处理取代正常加工中的单面磨削工艺。
背景技术
300mm硅抛光片的制造工艺主要分为拉晶、切片导角、磨削、抛光、清洗等几个主要工序。其中磨削、抛光工艺的主要目的就是将切片导致的表面粗糙的损伤层去除并获得平整、无缺陷、晶格完好的表面。
在300mm硅抛光片制造工艺中，传统的磨片工艺被磨削工艺替代，以获得更好的TTV和几何尺寸，但是也带来了表面损伤层。磨削工艺是用砂轮对硅片减薄，但是砂轮对硅片表面的冲击会导致磨削后硅片表面残余损伤，损伤层厚度在5-10um左右，具体决定于加工的工艺和砂轮的粒径。
为了消除磨削工艺导致的微损伤，目前采用两步磨削的工艺或者化学腐蚀工艺来消除磨削损伤层。两步磨削工艺一般是采用双面磨削加单面磨削的方式，即先使用双面磨削对硅片表面粗磨，将切片工艺导致的损伤层去除，然后通过单面磨削精磨，将双面磨削带来的的损伤层去除。经过精磨的硅片，表面的损伤度和损伤层足够低，在抛光工艺中可以轻易去除。化学腐蚀是通过化学方法将表面损伤层腐蚀掉，通用的腐蚀工艺有酸腐蚀和碱腐蚀两种工艺，但是腐蚀工艺很难控制硅片的几何参数，经常将磨削后获得的优良几何参数被破坏。
在抛光制程中，抛光液的浓度、流量以及抛光过程中的压力等参数都影响微损伤层的去除效率。硅片抛光后，可以通过拉曼光谱、透射电镜、以及湿氧化加化学腐蚀等方法判断硅片表面是否有损伤层残留。但是以上所有的表征方法都是在抛光过后才能进行，而且是破坏性的测试，因此通过这些表征方式来控制硅片制造过程中的微损伤问题，不仅带来制造成本上的浪费，同时带来制造时间上的延长。图.1所示为用透射电镜和湿氧化加化学腐蚀表征出来的表层微损伤区。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用高温热处理的300mm硅抛光片制造工艺，本 工艺流程简单，既可以提高生产效率，也可以提高硅片的质量。
为达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
这种使用高温热处理的300mm硅抛光片制造工艺，它包括：拉晶、切片导角、双面磨削，双面抛光、最终抛光、高温热处理工序。
本发明提供一种新的硅抛光片加工流程，在新的流程中保留双面磨削，磨削后直接抛光，省去单面磨削工序，而抛光没有消除的表层微损伤由后续高温热处理工艺来消除，同时也可以通过适当调整高温热处理温度，在硅片体内形成具有内吸杂性能的微缺陷分布。
本发明的工艺中引入高温热处理工艺，通过高温热处理(1250-1300℃)硅抛光片，使得高温下表层的微损伤区释放应力，表层发生畸变的晶格的在高温下释放能量实现晶格的自我修复。同时本热处理工艺还结合了传统的内吸杂热处理工艺，经过高温处理后的硅片，表面微损伤区消失的同时，硅片体内形成了具有吸杂性能的缺陷分布。在传统硅片制造工艺中一般通过高低高三步退火(1100℃2小时+800℃，4小时+1000℃16小时)，在硅片体内获得具有内吸杂性能的微缺高温陷分布，在器件制造过程中，外来的金属沾污通过扩散优先在微缺陷密集区聚集。本工艺中高温热处理微损伤区的过程也伴随着表层氧原子的外扩散，因此在该过程结束后可以直接降温到800℃完成后续两部退火工艺。
具体的热处理工艺步骤包括：W1、W2、W3、W4、W5、W6、W7、W8，随后，在纯氮气环境下冷却至室温，载片出炉，获得了表层无微应力，并具有内吸杂结构的氧沉淀分布的硅片。
本热处理工艺，可以在高温热处理恒温结束后(即1250-1300℃恒温)，在保证不出现热滑移的前提下，将硅片快速降温到650℃(W8)，氩气的流量在10-80L/min；在纯氮气环境下冷却至室温，载片出炉，获得了表层无微应力的硅片。
高温热处理工艺适用于所有讲过抛光后表面和几何参数都合格的抛光硅片。经过最终机械化学抛光后，只要硅片表面的微损伤层在2um范围内，通过本专利的高温热处理工艺都可以将损失层消除掉。经过高温热处理后，硅片可以直接出厂，也可以经过正常的清洗工艺后包装出厂。
通过引入高温热处理工艺，既可以简化流程，同时又提高硅片性能。本专利 引入的高温热处理工艺，其目的是消除磨削抛光后硅片表面的残余微损伤。本专利的特征在于高温热处理工艺，它的引入高温热处理工艺替代抛光前的精磨工艺，以及高温热处理消除抛光后的微损伤。
表1所示为正常硅片加工制程和本专利加工制程的对比，以及每步加工后表层微损伤层的厚度。本专利的其特点是双面磨削后直接抛光，然后引入高温热处理工艺来消除微损伤层。较现行工艺相比，放弃了抛光前的单面磨削工艺或者腐蚀工艺。
本发明的优点是：通过工艺流程的改变，既可以提高生产效率，同时提高硅片表面质量，同时可使得硅片具有吸杂能力。本专利的特色在于高温退火工艺，1250-1350℃的高温热处理既可以有效除去抛光后残余微损伤，还可以通过后续热处理在硅片体内形成内吸杂结果的微缺陷分布。
附图说明
图1.1：2000#砂轮磨削后硅片截面TEM形貌50000×
图1.2：2000#砂轮磨削后硅片，经过抛光热氧化后，Secco腐蚀后在光学显微镜下观测的结果200×
图2：硅片整个高温热处理的升降温曲线
图3.1：SiC支撑舟
图3.2：硅片及SiC支撑盘在SiC支撑舟的放置方式
图4：硅片和SiC支撑盘在SiC舟上的放置方式
图5：SiC支撑盘的半剖面图
图6：实施例2中形成的具有内吸杂结构的氧沉淀分布图
图3.1、图3.2、图4、图5、图6中，1为硅片，2为SiC支撑盘，3为定位台。
具体实施方式
表.1当前使用的抛光片制程和本申请专利提供制程的对比，以及相应每步加工后表层微损伤区厚度。
本发明的一种高温热处理工艺，热处理的过程主要分高温热处理消除微损伤和氧沉淀成核长大两个过程，且两个热处理过程对气氛、升降温速率等有不同的要求。
如图2所示，本高温热处理工艺的两个过程包括有不同的温度阶段即：W1、W2、W3、W4、W5、W6、W7、W8阶段，其中高温热处理消除微损伤过程包含：650℃载入硅片、650℃升温、1250-1300℃恒温修复微损伤等几个温度阶段。氧沉淀成核长大过程包含800℃恒温4-6小时(W5)，缓慢升温到1000℃(W6)，1000℃恒温12-16小时(W7)，将硅片快速降温到650℃(W8)等几个温度阶段。
详述如下：
1、650℃的硅片载入(W1)：需要满足硅片表面洁净和纯氮气气氛两个条件，因为本发明的热处理工艺设置在硅片制程的最后阶段，因此硅片一定要经过标准的清洗工艺，以消除可能的表面在高温下在硅片表面和体内反应，影响硅片质量。同时硅片的载入必须在氮气环境下实施，以避免环境中氧气和水分和硅片表面反应。载片中环境中氧气和水分的含量应小于1ppma。在硅片被在载入腔体后，腔体内一定时间达到热平衡，同时通入氩气将加热腔内的氮气逐渐置换出去，如果腔体内有残留的氮气，那么高温下硅片表面会发生部分氮化反应，整个恒温和氮气置换需要约10-20min。整个工艺中使用的氩气为高纯氩气，其纯度大于99.99999％，且气氛中水和氧气的比例不超过10ppb。载入腔中使用的氮气的纯度要高于为99.999％，且气氛中水和氧气的比例不超过1ppm。
2、当腔体内变成氩气气氛后，可以对腔体升温到1250-1300℃(W2)，整个升温过程需要控制升温速率，避免硅片表面出现热滑移，可以降低升温需要的时间同时避免出现热滑移，整个升温过程中需要不断充入氩气，氩气的流量在10-50L/min。
3、升温结束后，将硅片在1250-1300℃左右恒温(W3)，恒温时间为30-60min，继续保持氩气的流量在10-50L/min。在恒温过程中，依靠高温下晶格原子的热振动，使得的晶格畸变实现缓减和复原。整个过程需要控制气氛中氧气和氮气的含量，气氛中的氧气会导致表面发生氧化同时氧原子扩散到晶体内会增加晶格的畸变，导致微损伤加重。而气氛中的氮气会在高温下引起硅片表面部分氮化。因此高温处理需要的氩气的纯度应该在99.99999％以上。在1250-1300℃左右恒温30-60min的另一个作用是硅片内间隙氧的外扩散，直拉单晶中间隙氧含量一般在20-40ppma左右(old-ASTM)，在高温下，表层间隙氧会向表面扩散，这样在后续氧沉淀成核和长大的热处理中，由于表层间隙氧的外扩散，使得间隙氧的浓度不能满足氧沉淀成核长大的条件。
4、在1250-1300℃的高温处理后，需要降温到800℃(W4)，降温到800℃的过程需要尽可能的快速降温，同时避免产生滑移线即可，氩气的流量在10-50L/min。
5、800℃恒温4-6小时(W5)，800℃恒温的目的是让硅片内间隙氧扩散聚集形成氧沉淀核心，氩气的流量在10-50L/min。
6、800℃恒温4-6小时后，缓慢升温到1000℃(W6)，升温速率为0.5～2℃/min，以避免800℃恒温形成的氧沉淀核心被分解。氧沉淀核心的形成与恒温温度直接相关，当氧沉淀的核心直径大于临界直径后才能稳定存在，但是如果快速升温，可能导致已经存在的氧沉淀核心被再次溶解。通过800℃形成温度的氧沉淀核心，然后缓慢升温，可以保证氧沉淀核心随着温度的升高而逐渐长大。在1000℃恒温时，这些逐渐长大的氧沉淀核心再次长大，形成稳定的氧沉淀。1000℃恒温结束后，
7、然后再升温到1000℃(W6)恒温12-16小时(W7)。氩气的流量在10-50L/min。
8、在保证不出现热滑移的前提下，将硅片快速降温到650℃(W8)，氩气的流量在10-80L/min。
9、在纯氮气环境下冷却至室温，载片出炉。
具体的升温、恒温、降温曲线示意图如图.2所示，图2中，纵座标为温度(℃)，横座标为恒温时间(小时)。
硅片经过高温热处理后，硅片表面的金属含量、硅片的弯曲、翘曲、表面滑移线是主要的监控参数。为了降低硅片表面的金属沾污，需要在热处理前将硅片按照标准清洗工艺清洗。
同时，对高温热处理炉体也提出更高的要求避免炉腔带来沾污。高温退火炉硅片支撑结构是保证硅片的几何参数(弯曲、翘曲)的必须条件，适当的硅片支撑结构可以保证高温的过程中硅片的几何参数不会劣化。为了保证硅片表面不出现滑移线，需要保证高温热处理炉有可控的升温降温速度，炉腔内热场的均匀稳定性和硅片在支撑结构上受力均匀。
综上所述，高温热处理炉的选择和设计是高温热处理制程的前提保障。在实际工艺中，我们选择Advansed silicon material生产的A412立式高温炉，硅片的载入区和热处理炉管设置在一个腔体内，真个腔体维持在氮气环境。硅片被放置在SiC支撑盘上，然后整体放置在SiC舟的凹槽内，SiC舟是由三根立柱组成，每个立柱上相同位置有100-150个凹槽，凹槽的数量决定高温退火炉每批处理硅片的数量。为保证不出现热滑移，硅片与SiC支撑盘必须同心放置。硅片通过机械手放置在SiC支撑盘上，然后整体放置到SiC舟上。
图4所示为硅片放置方式，首先将SiC支撑盘放置在一个定位台上，定位台上三个立柱与支撑盘上的三个小孔都呈等边三角分布，且三个立柱刚好能够穿过支撑盘的小孔将支撑盘固定。硅片载入时，通过机械手将SiC支撑盘放置在定位台上，然后将硅片放置在固定支撑盘的三个立柱上，当机械手将SiC支撑盘垂直托起，硅片正好落在SiC支撑盘上。通过调整机械手在立柱上放置硅片的位置，可以保证硅片和SiC支撑盘同心。
图5所示为SiC支撑盘的半剖面图
实施例一：
按照通用的加工工艺，将300mm单晶硅棒经过滚磨、线切割、边缘倒角后形成900um左右厚度的线切割片。然后采用本工艺的加工模式制造300mm硅抛光片：
1.双面磨削：采用2000#砂轮对硅片双面磨削，单面去除量为45um。获得厚度为810um，GBIR为0.8um的磨削片。
2.双面抛光：采用Suba 800的抛光布，单面去除量为20um。获得厚度为790um、，GBIR为0.4um的双面抛光片
3.中间清洗：清洗的目的是将双面抛光引入的抛光液去除。
4.最终抛光：最终抛光的去除量为0.4um，最终抛光后GBIR基本保持不变。
5.硅片清洗：硅片清洗是将最终抛光引入的抛光液去除。
6.高温热处理，高温热处理的具体工艺见表2，该高温热处理的处理时间相对较短，处理目的只是消除硅片表层的微损伤，基本不会再硅片内形成洁净区和氧沉淀分布。
经过高温热处理后，通过湿氧化和Ecceo腐蚀液腐蚀，没有在硅片表层发现有氧化层错。
表2：实施例一中的高温热处理工艺参数
实施例二：
按照通用的加工工艺，将300mm单晶硅棒经过滚磨、线切割、边缘倒角后形成900um左右厚度的线切割片。然后采用本工艺的加工模式制造300mm硅抛光片，同时在高温热处理一步中引入具有内吸杂性能的洁净区分布：
1.双面磨削：采用2000#砂轮对硅片双面磨削，单面去除量为45um。获得厚度为810um，GBIR为0.8um的磨削片。
2.双面抛光：采用Suba 800的抛光布，单面去除量为20um。获得厚度为790um、GBIR为0.4um的双面抛光片
3.中间清洗：清洗的目的是将双面抛光引入的抛光液去除。
4.最终抛光：最终抛光的去除量为0.4um，最终抛光后GBIR基本保持不变。
5.硅片清洗：硅片清洗是将最终抛光引入的抛光液去除。
6.高温热处理，高温热处理的具体工艺见表3。该处理过程需要时间较长，其热处理过程既包含表层微损伤的消除，同时增加了氧沉淀成核长大处理。将高温热处理后的硅片沿着(100)晶向解理后，通过Wright腐蚀液腐蚀解理面，然后在光学显微镜下观测洁净区和氧沉淀的分布，获得了图5所示的洁净区和氧沉淀分布，这种洁净区
7.同样通过湿氧化和Ecceo腐蚀液腐蚀，没有在硅片表层发现氧化层错。
表.3：实施例2的高温热处理参数
Claims (5)
1.一种使用高温热处理的300mm硅抛光片制造工艺，它包括：拉晶、切片导角、双面磨削，双面抛光、最终抛光、高温热处理工序。
2.根据权利要求1所述的一种使用高温热处理的300mm硅抛光片制造工艺，其特征在于：所述的高温热处理工序包括：
(1)、650℃下将经过清洗的硅片载入(W1)：载片中环境中氧气和水分的含量应小于1ppma，达到热平衡后，通入氩气将加热腔内的氮气逐渐置换出去，整个恒温和氮气置换需要约10-20min；
(2)、当腔体内变成氩气气氛后，对腔体升温到1250-1300℃(W2)，整个升温过程中需要不断充入氩气，氩气的流量在10-50L/min；
(3)、将硅片在1250-1300℃恒温(W3)，恒温时间为30-60min，继续保持氩气的流量在10-50L/min；
(4)、在保证不出现热滑移的前提下，将硅片快速降温到650℃(W8)，氩气的流量在10-80L/min；
(5)、在纯氮气环境下冷却至室温，载片出炉，获得了表层无微应力的硅片。
3.根据权利要求1所述的一种使用高温热处理的300mm硅抛光片制造工艺，其特征在于：所述的高温热处理工序包括：
(1)、650℃下将经过清洗的硅片载入(W1)：载片中环境中氧气和水分的含量应小于1ppma，达到热平衡后，通入氩气将加热腔内的氮气逐渐置换出去，整个恒温和氮气置换需要约10-20min；
(2)、当腔体内变成氩气气氛后，对腔体升温到1250-1300℃(W2)，整个升温过程中需要不断充入氩气，氩气的流量在10-50L/min；
(3)、将硅片在1250-1300℃恒温(W3)，恒温时间为30-60min，继续保持氩气的流量在10-50L/min；
(4)、降温到800℃(W4)，在避免产生滑移线的情况下，快速降温，氩气的流量在10-50L/min；
(5)、800℃恒温4-6小时(W5)，氩气的流量在10-50L/min；
(6)、缓慢升温到1000℃(W6)，升温速率为0.5-2℃/min；
(7)、1000℃恒温12-16小时(W7)，氩气的流量在10-50L/min；
(8)、在保证不出现热滑移的前提下，将硅片快速降温到650℃(W8)，氩气的流量在10-80L/min；
(9)、在纯氮气环境下冷却至室温，载片出炉，获得了表层无微应力，并具有内吸杂结构的氧沉淀分布的硅片。
4.根据权利要求2或3所述的一种使用高温热处理的300mm硅抛光片制造工艺，其特征在于：整个工艺中使用的氩气纯度大于99.99999％，且气氛中水和氧气的比例不超过10ppb；载入腔中使用的氮气的纯度高于为99.999％，且气氛中水和氧气的比例不超过1ppm。
5.根据权利要求2或3或4所述的一种使用高温热处理的300mm硅抛光片制造工艺，其特征在于：硅片的载入区和热处理炉管设置在一个腔体内，整个腔体维持在氮气环境。
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