CN103882520A - 饰品级蓝宝石单晶体的生长方法 - Google Patents
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Abstract
饰品级蓝宝石单晶体的生长方法，生长晶体的原料为特定纯度的Fe2O3、TiO2、AI2O3晶块料和粉料，配料前原料先进行烧料处理去除水份，配好的原料经过压料、烘烧和装炉，在铱坩锅单晶炉内进行升温化料、预热籽晶和下种，下种后先缩颈再扩肩，扩肩达到直径要求后等径生长到140-160mm收尾，收尾时先升温再降温处理，减小晶体的固液接触面防止晶体炸裂，进行出炉和高温退火后得到蓝宝石单晶体。该方法配料精准，对设备、原料、籽晶、生长条件、晶体直径、温度和压力进行有针对性的控制，采取多种措施防止晶体炸裂、减少铱坩锅损耗，得到的晶体硬度大、熔点高、光学性能好、热性能稳定、透过波段宽。
Description
技术领域
本发明属于人造宝石技术领域，具体涉及一种饰品级蓝宝石单晶体的生长方法。
背景技术
人造宝石是指完全或部分由人工生产或制造，具有与对应的天然宝石基本相同的晶体结构、物理性质和化学性质的晶体材料。
饰品级蓝宝石是人造宝石的一种，具有与天然蓝宝石基本相同的晶体结构、物理性质和化学性质，光学性好，硬度大，品质卓越，装饰性很强，是高档首饰和其它饰品首选的优质材料。
饰品级蓝宝石属六方晶系，单晶体，熔点为2050oC，人工生产制造饰品级蓝宝石，生长温度较高，需要使用稀有金属作为盛料和升温化料的装置设备；制造过程中，容易出现由于原料二次污染，使生长出来的晶体夹带杂质，达不到作为饰品级单晶材料的级别要求，如果生长方法不当，籽晶和晶体容易炸裂，生长出来的晶体性能不理想，晶体硬度不足，散射加重，透过波段狭窄，光学性能差，热性能不稳定；盛料和升温化料所使用的稀有金属容易被氧化，使用方法不得当，设备消耗大，价格昂贵，成本高。
发明内容
针对人工生产制造饰品级蓝宝石单晶体，现有技术中存在籽晶和晶体容易炸裂，容易造成原料二次污染，生成的晶体夹带杂质，晶体硬度不足，散射加重，透过波段狭窄，光学性能差，热性能不稳定，稀有金属设备氧化消耗大，价格昂贵，成本高的问题，提供一种饰品级蓝宝石单晶体的生长方法，其技术方案如下：
一种饰品级蓝宝石单晶体，包括以下质量份数的原料：纯度为5N的AI2O3晶块料3580.2份，纯度为5N的AI2O3粉料119.8份，纯度为4N的Fe2O3 粉料40-60份，纯度为光谱级的TiO2粉料35-55份。
饰品级蓝宝石单晶体的生长方法，包括以下实施步骤：
1、检验原料
检察原料的颜色正常，原料表面无污染，选取颜色正常纯净无污染的作为加工原料；
2、 烘料
将选好的加工原料放入烘箱内进行烘烤，控制烘箱内的温度为100～200℃，在此温度下恒温3～5小时，恒温结束以后切断烘箱的电源，使烘箱内的加工原料自然冷却至常温后备用；
所述烘箱为电阻炉烘箱；
3、 配料
准备好配料间，配料间要求环境整洁、无尘，在配料间内配备洁净操作台，洁净操作台内备有电子称，电子称的精度误差为±0.1g；
将步骤2结束时得到的冷却至常温的加工原料从烘箱中取出来转放到配料间中的洁净操作台内，打开洁净操作台内电子称的电源，核准电子称，在核准的电子称上按照质量比例进行称料，得到称好的原料；
4、压料和烧料
准备好液压机，液压机的最大压力为300NKMpa，压头直径为200mm，将称好的原料放进液压机中进行压料，控制液压机压料时的压力为180NKMpa，在此压力下保持半分钟左右，压料结束以后得到成型的块料；所述液压机为液压式压力试验机；
将成型的块料放进烧料间中的烧料炉内，关闭炉盖，打开电源进行烧料，烧料温度控制在1000~1300℃，在此温度下恒温5~8小时，烧料结束后切断电源，使烧料炉自然冷却至常温，得到烧好的块料，将烧好的块料从烧料炉中取出来放回到洁净的配料间中备用；
所述烧料炉采用马弗炉；
5、准备材料、设备
准备保温材料，将保温材料用吸尘器吸干净，然后将吸干净的保温材料放进烤箱中烘烤24小时，烘烤温度控制在100~200℃，恒温3-5小时，至去除保温材料内部的机械水；所述保温材料采用ZrO2；
准备、检查单晶炉设备，单晶炉型号为J75型单晶炉，单晶炉的炉体和感应线圈内部设置冷却水循环系统，打开冷却水循环系统，炉体内部的水压为0.04-0.06MPa，线圈内部的水压为0.25-0.3MPa，检查单晶炉内正负压时无漏气，炉体无漏水，线圈无漏水，检查冷却水循环系统通水正常；
调整好上保温筒的观察窗口，用70×65×100的泡沫砖开口24mm作为观察隧道口,观察晶体的生长情况,保持温场恒定；
检查控制柜供电正常，显示屏正常，转速平稳，拉速平稳，检测拉速在0.5~1.5mm/小时、转速在10~18转/分钟，电源自动控制运行正常，电机运转正常，控制机工作正常，无匝间短路；
检查机械泵，从观察口检查油的颜色为黄色，油量位置在油位标尺以上，供油畅通运行正常，打开电源，检测机械泵运转无异常；
6、装炉
调整好线圈的水平度及线圈与籽晶杆的同心度，控制偏差小于2mm，装好温场，锅位与线圈位置控制在-4~+4mm，籽晶同心度控制在2~4mm；
把步骤4结束时得到的烘烧好的块料装放在铱坩埚内，在铱坩埚周围放上保温材料ZrO2；
用吸尘器清理炉膛，关闭炉门，将炉膛抽真空至10-3Pa，向炉膛内充保护性气体，保护性气体的纯度达为99.9%，所述保护性气体为氦气、氩气或氮气中的一种；
7、升温化料
晶体在生长过程中采用线圈感应铱坩埚加热引上，打开中频电源，通过中频电源感应线圈使铱坩埚加热，初始中频电源调至整流电压50-70V，每10分钟提升电压4V，2-3小时以后每30分钟提升电压2-3V,直至出现液流线，升温化料所需的时间为7-9小时；
8、预热籽晶
装好籽晶，籽晶作为晶种，尺寸为直径6~6.5mm，升温化料的同时预热籽晶，每5分钟均匀下摇籽晶2.5mm，直到籽晶距离铱坩埚中的块料液面1-2mm，得到预热好的籽晶晶种；
9、下种
步骤7结束时中频电源感应线圈将铱坩埚加热升温至2050 oC，装放在铱坩埚内的块料慢慢地融化成为液体，将步骤8结束时预热好的籽晶晶种缓慢地放入铱坩埚内的块料液体中；
10、缩颈
下种后观察铱坩埚中的块料液面和晶种，调节整流电压使铱坩埚逐渐升温，升温速率控制在每10-15分钟升温0.3~0.5V，晶种随着温度的升高逐渐缩颈直径变细，当晶种缩颈后的直径尺寸为4~5mm时停止升温，缩颈结束；
11、扩肩
缩颈结束后调节整流电压使铱坩埚逐渐降温，降温速率控制在每小时降低降温电压0.4-0.8V ，晶体随着温度的降低逐渐扩肩直径变粗，控制拉速为0.5~1.5mm/小时，转速为10~18转/分钟，扩肩角度为40-50度角，扩肩速度达到每小时晶体半径扩大0.5-0.8mm，扩肩时间为55-65小时，扩肩结束时晶体的直径达到55-60mm；
12、等径生长
晶体扩肩后控制炉温恒定在2030-2040 oC，晶体在此温度下进行等径生长，在等径生长的过程中适时地进行微调供电功率，控制铱坩埚中固液面处的温度保持在2030-2040 oC，生长晶体的直径在此条件下保持在60-70mm，等径生长的时间为160-200小时，晶体的柱长达到140-160mm；
13、收尾
等径生长结束后，调节整流电压使铱坩埚逐渐升温，进行收尾，收尾升温的速率控制在每小时提高升温电压2-4V，控制拉速为3-5mm/小时，转速为12-15转/分钟，当晶体直径由60-70mm缩小至15-20mm时，开始转入逐渐降温，降温的速率控制在每小时降低降温电压2-4V，当炉温的控制电压降低到40-50V时，降温时间达到50-60小时，切断电源，收尾结束；
14、出炉、检验
收尾结束后继续保持冷却水循环3-5小时，炉温下降至常温后，从单晶炉中取出晶体，将晶体进行高温退火处理，得到蓝宝石单晶体；
将得到的蓝宝石单晶体先后放在晶体应力检测仪、晶体定向检测仪和激光晶体检测仪多种设备上进行检验蓝宝石单晶体的莫氏硬度、热胀系数、热传导系数、密度、折射率和色散；
蓝宝石单晶体通过切割、打磨和加工以后得到饰品蓝宝石。
在蓝宝石单晶体的加工过程中，由于不同的原料在相同环境中的吸潮程度不同，直接进行配料以后原料之间的真实比例会发生改变，影响晶体的硬度、散射、透光折光率等光学、热性能，因此，本发明在配料之前对各种原料分别进行了烧料处理，以去除原料吸潮的水份，保证配料后能得到恒定真实的原料比例，避免因原料配方比列不同造成晶体散射加重，性能改变的问题，对烧好的粉料即时地进行了配料和装袋，可防止再次污染和受潮；
蓝宝石单晶体的生长温度极高，达到2050 oC，晶体在生长过程中需采用材质特殊、稀有、昂贵的金属作为盛料和升温化料的设备，在极高的温度下容易被氧化，设备成本较高；本发明采用铱坩埚作为晶体生长的盛化料装置，为防止和降低铱金属被氧化，对铱坩埚进行了多重保护措施，装炉时在铱坩埚接触的周围炉膛内先进行抽真空，然后在炉膛内充入隋性保护气体，用隋性保护气体保护铱金属不被氧化；在铱坩埚内盛装块料时，在铱坩埚的周围放置ZrO2保温材料，ZrO2保温材料可实现为蓝宝石单晶体提供2050 oC的生长温度环境保护，防止温度流失，有效的降低功率，节能降耗；同时实现保温防护铱坩埚在高温下的挥发和氧化的比例，能降低减少对铱金属的氧化和消耗；在单晶炉的炉体和感应线圈内部设置冷却水循环系统，通过冷却水的循环流动影响和降低铱坩埚的温度；收尾时，先升温把晶体直径从60-70mm升温收至15-20mm，再进行逐渐降温，缩小了晶体与料液的接触面，可防止在降温过程中晶体炸裂，收尾后期进行降温，铱坩埚里剩余原料就会沿着直径为15-20mm的晶体尾巴从中间集中凝固，不会把铱坩埚边缘撑裂或变形；多种防护措施并用，有效地降低减少了对贵重金属设备的氧化、消耗和破损率，能降低成本，提高效益；
本发明在升温化料和籽晶预热的过程中严格精确地控制化料、预热的速度和均匀平稳性，以避免出现液面波动过大、籽晶炸裂的问题；
本发明在晶体生长的过程中采取先缩颈再扩肩然后进行等径生长的方法，在籽晶下种后进行缩颈处理能够消除晶种引发的晶格排列、晶体位错等缺陷，缩颈后进行扩肩，通过控制温度、拉速、转速和扩肩角度、速度，有利于稳定晶体的内部质量，平稳控制晶体在等径阶段顺利生长，最后的退火处理，可消除晶体内部的结构应力缺陷；
采用本发明生产制造饰品级蓝宝石单晶体能够避免因原料二次污染和吸潮带来的质量问题，不会出现籽晶和晶体炸裂的情况，得到的蓝宝石单晶体的密度为3.9-4.0g/cm3，莫氏硬度为9级，熔点为2050℃，色散0.018，折 射 率1.762-1.770，临界角34°35’，热传导系数0.06-0.11cal/sec-℃-cm，热胀系数为20-50℃ 5.8*10-6cm/cm ℃、20-500℃ 7.7*10-6cm/cm ℃，晶体的硬度大、熔点高、光学性能好、热性能稳定、透过波段宽，可以透过红外和紫外光。
具体实施方式
实施例1
一种饰品级蓝宝石单晶体，包括以下质量份数的原料：纯度为5N的AI2O3晶块料3580.2份，纯度为5N的AI2O3粉料119.8份，纯度为4N的Fe2O3粉料60份，纯度为光谱级的TiO2粉料40份。
饰品级蓝宝石单晶体的生长方法，包括以下实施步骤：
1、检验原料
检察原料的颜色正常，原料表面无污染，选取颜色正常纯净无污染的作为加工原料；
2、 烘料
将选好的加工原料放入烘箱内进行烘烤，控制烘箱内的温度为100℃，在此温度下恒温5小时，恒温结束以后切断烘箱的电源，使烘箱内的加工原料自然冷却至常温后备用；
所述烘箱为电阻炉烘箱；
3、 配料
准备好配料间，配料间要求环境整洁、无尘，在配料间内配备洁净操作台，洁净操作台内备有电子称，电子称的精度误差为±0.1g；
将步骤2结束时得到的冷却至常温的加工原料从烘箱中取出来转放到配料间中的洁净操作台内，打开洁净操作台内电子称的电源，核准电子称，在核准的电子称上按照质量比例进行称料，得到称好的原料；
4、压料和烧料
准备好液压机，液压机的最大压力为300NKMpa，压头直径为200mm，将称好的原料放进液压机中进行压料，控制液压机压料时的压力为180NKMpa，在此压力下保持半分钟，压料结束以后得到成型的块料；所述液压机为液压式压力试验机；
将成型的块料放进烧料间中的烧料炉内，关闭炉盖，打开电源进行烧料，烧料温度控制在1100℃，在此温度下恒温5小时，烧料结束后切断电源，使烧料炉自然冷却至常温，得到烧好的块料，将烧好的块料从烧料炉中取出来放回到洁净的配料间中备用；
所述烧料炉采用马弗炉；
5、准备材料、设备
准备保温材料，将保温材料用吸尘器吸干净，然后将吸干净的保温材料放进烤箱中烘烤24小时，烘烤温度控制在100℃，恒温5小时，至去除保温材料内部的机械水；所述保温材料采用ZrO2；
准备、检查单晶炉设备，单晶炉型号为J75型单晶炉，单晶炉的炉体和感应线圈内部设置冷却水循环系统，打开冷却水循环系统，炉体内部的水压为0.04MPa，线圈内部的水压为0.25MPa，检查单晶炉内正负压时无漏气，炉体无漏水，线圈无漏水，检查冷却水循环系统通水正常；
调整好上保温筒的观察窗口，用70×65×100的泡沫砖开口24mm作为观察隧道口,观察晶体的生长情况,保持温场恒定；
检查控制柜供电正常，显示屏正常，转速平稳，拉速平稳，检测拉速在0.5mm/小时、转速在10转/分钟，电源自动控制运行正常，电机运转正常，控制机工作正常，无匝间短路；
检查机械泵，从观察口检查油的颜色为黄色，油量位置在油位标尺以上，供油畅通运行正常，打开电源，检测机械泵运转无异常；
6、装炉
调整好线圈的水平度及线圈与籽晶杆的同心度，控制偏差小于2mm，装好温场，锅位与线圈位置控制在-4~+4mm，籽晶同心度控制在2mm；
把步骤4结束时得到的烘烧好的块料装放在铱坩埚内，在铱坩埚周围放上保温材料ZrO2；
用吸尘器清理炉膛，关闭炉门，将炉膛抽真空至10-3Pa，向炉膛内充保护性气体，保护性气体的纯度达为99.9%，所述保护性气体为氦气；
7、升温化料
晶体在生长过程中采用线圈感应铱坩埚加热引上，打开中频电源，通过中频电源感应线圈使铱坩埚加热，初始中频电源调至整流电压50V，每10分钟提升电压4V，2小时以后每30分钟提升电压3V,直至出现液流线，升温化料所需的时间为9小时；
8、预热籽晶
装好籽晶，籽晶作为晶种，尺寸为直径6mm，升温化料的同时预热籽晶，每5分钟均匀下摇籽晶2.5mm，直到籽晶距离铱坩埚中的块料液面1mm，得到预热好的籽晶晶种；
9、下种
步骤7结束时中频电源感应线圈将铱坩埚加热升温至2050 oC，装放在铱坩埚内的块料慢慢地融化成为液体，将步骤8结束时预热好的籽晶晶种缓慢地放入铱坩埚内的块料液体中；
10、缩颈
下种后观察铱坩埚中的块料液面和晶种，调节整流电压使铱坩埚逐渐升温，升温速率控制在每10分钟升温0.3V，晶种随着温度的升高逐渐缩颈直径变细，当晶种缩颈后的直径尺寸为4mm时停止升温，缩颈结束；
11、扩肩
缩颈结束后调节整流电压使铱坩埚逐渐降温，降温速率控制在每小时降低降温电压0.4V ，晶体随着温度的降低逐渐扩肩直径变粗，控制拉速为0.5mm/小时，转速为10转/分钟，扩肩角度为40度角，扩肩速度达到每小时晶体半径扩大0.5mm，扩肩时间为55小时，扩肩结束时晶体的直径达到55-60mm；
12、等径生长
晶体扩肩后控制炉温恒定在2030 oC，晶体在此温度下进行等径生长，在等径生长的过程中适时地进行微调供电功率，控制铱坩埚中固液面处的温度保持在2030 oC，生长晶体的直径在此条件下保持在60mm，等径生长的时间为160小时，晶体的柱长达到140mm；
13、收尾
等径生长结束后，调节整流电压使铱坩埚逐渐升温，进行收尾，收尾升温的速率控制在每小时提高升温电压2V，控制拉速为3mm/小时，转速为12转/分钟，当晶体直径由60mm缩小至15mm时，开始转入逐渐降温，降温的速率控制在每小时降低降温电压2V，当炉温的控制电压降低到40V时，降温时间达到60小时，切断电源，收尾结束；
14、出炉、检验
收尾结束后继续保持冷却水循环3小时，炉温下降至常温后，从单晶炉中取出晶体，将晶体进行高温退火处理，得到蓝宝石单晶体；
将得到的蓝宝石单晶体先后放在晶体应力检测仪、晶体定向检测仪和激光晶体检测仪多种设备上进行检验蓝宝石单晶体的密度为3.9g/cm3、莫氏硬度为9级、熔点为2050℃、色散0.018、折射率1.762、临界角34°35’、 热传导系数0.06cal/sec- oC -cm、热胀系数为20-50 oC 5.8*10-6cm/cm oC。
实施例2
一种饰品级蓝宝石单晶体，包括以下质量份数的原料：纯度为5N的AI2O3晶块料3580.2份，纯度为5N的AI2O3粉料119.8份，纯度为4N的Fe2O3 粉料50份，纯度为光谱级的TiO2粉料35份。
饰品级蓝宝石单晶体的生长方法，包括以下实施步骤：
1、检验原料
检察原料的颜色正常，原料表面无污染，选取颜色正常纯净无污染的作为加工原料；
2、 烘料
将选好的加工原料放入烘箱内进行烘烤，控制烘箱内的温度为150℃，在此温度下恒温3小时，恒温结束以后切断烘箱的电源，使烘箱内的加工原料自然冷却至常温后备用；
所述烘箱为电阻炉烘箱；
3、 配料
准备好配料间，配料间要求环境整洁、无尘，在配料间内配备洁净操作台，洁净操作台内备有电子称，电子称的精度误差为±0.1g；
将步骤2结束时得到的冷却至常温的加工原料从烘箱中取出来转放到配料间中的洁净操作台内，打开洁净操作台内电子称的电源，核准电子称，在核准的电子称上按照质量比例进行称料，得到称好的原料；
4、压料和烘烧
准备好液压机，液压机的最大压力为300NKMpa，压头直径为200mm，将称好的原料放进液压机中进行压料，控制液压机压料时的压力为180NKMpa，在此压力下保持半分钟，压料结束以后得到成型的块料；所述液压机为液压式压力试验机；
将成型的块料放进烧料间中的烧料炉内，关闭炉盖，打开电源进行烧料，烧料温度控制在1200℃，在此温度下恒温6小时，烧料结束后切断电源，使烧料炉自然冷却至常温，得到烧好的块料，将烧好的块料从烧料炉中取出来放回到洁净的配料间中备用；
所述烧料炉采用马弗炉；
5、准备材料、设备
准备保温材料，将保温材料用吸尘器吸干净，然后将吸干净的保温材料放进烤箱中烘烤24小时，烘烤温度控制在150℃，恒温3小时，至去除保温材料内部的机械水；所述保温材料采用ZrO2；
准备、检查单晶炉设备，单晶炉型号为J75型单晶炉，单晶炉的炉体和感应线圈内部设置冷却水循环系统，打开冷却水循环系统，炉体内部的水压为0.06MPa，线圈内部的水压为0.3MPa，检查单晶炉内正负压时无漏气，炉体无漏水，线圈无漏水，检查冷却水循环系统通水正常；
调整好上保温筒的观察窗口，用70×65×100的泡沫砖开口24mm作为观察隧道口,观察晶体的生长情况,保持温场恒定；
检查控制柜供电正常，显示屏正常，转速平稳，拉速平稳，检测拉速在1.5mm/小时、转速在18转/分钟，电源自动控制运行正常，电机运转正常，控制机工作正常，无匝间短路；
检查机械泵，从观察口检查油的颜色为黄色，油量位置在油位标尺以上，供油畅通运行正常，打开电源，检测机械泵运转无异常；
6、装炉
调整好线圈的水平度及线圈与籽晶杆的同心度，控制偏差小于2mm，装好温场，锅位与线圈位置控制在-4~+4mm，籽晶同心度控制在2.5mm；
把步骤4结束时得到的烘烧好的块料装放在铱坩埚内，在铱坩埚周围放上保温材料ZrO2；
用吸尘器清理炉膛，关闭炉门，将炉膛抽真空至10-3Pa，向炉膛内充保护性气体，保护性气体的纯度达为99.9%，所述保护性气体为氩气；
7、升温化料
晶体在生长过程中采用线圈感应铱坩埚加热引上，打开中频电源，通过中频电源感应线圈使铱坩埚加热，初始中频电源调至整流电压70V，每10分钟提升电压4V， 3小时以后每30分钟提升电压2V,直至出现液流线，升温化料所需的时间为7小时；
8、预热籽晶
装好籽晶，籽晶作为晶种，尺寸为直径6.5mm，升温化料的同时预热籽晶，每5分钟均匀下摇籽晶2.5mm，直到籽晶距离铱坩埚中的块料液面2mm，得到预热好的籽晶晶种；
9、下种
步骤7结束时中频电源感应线圈将铱坩埚加热升温至2050 oC，装放在铱坩埚内的块料慢慢地融化成为液体，将步骤8结束时预热好的籽晶晶种缓慢地放入铱坩埚内的块料液体中；
10、缩颈
下种后观察铱坩埚中的块料液面和晶种，调节整流电压使铱坩埚逐渐升温，升温速率控制在每15分钟升温0.4V，晶种随着温度的升高逐渐缩颈直径变细，当晶种缩颈后的直径尺寸为5mm时停止升温，缩颈结束；
11、扩肩
缩颈结束后调节整流电压使铱坩埚逐渐降温，降温速率控制在每小时降低降温电压0.8V ，晶体随着温度的降低逐渐扩肩直径变粗，控制拉速为1.5mm/小时，转速为18转/分钟，扩肩角度为50度角，扩肩速度达到每小时晶体半径扩大0.8mm，扩肩时间为65小时，扩肩结束时晶体的直径达到55-60mm；
12、等径生长
晶体扩肩后控制炉温恒定在2040 oC，晶体在此温度下进行等径生长，在等径生长的过程中适时地进行微调供电功率，控制铱坩埚中固液面处的温度保持在2040 oC，生长晶体的直径在此条件下保持在70mm，等径生长的时间为200小时，晶体的柱长达到160mm；
13、收尾
等径生长结束后，调节整流电压使铱坩埚逐渐升温，进行收尾，收尾升温的速率控制在每小时提高升温电压4V，控制拉速为5mm/小时，转速为15转/分钟，当晶体直径由70mm缩小至20mm时，开始转入逐渐降温，降温的速率控制在每小时降低降温电压4V，当炉温的控制电压降低到50V时，降温时间达到60小时，切断电源，收尾结束；
14、出炉、检验
收尾结束后继续保持冷却水循环5小时，炉温下降至常温后，从单晶炉中取出晶体，将晶体进行高温退火处理，得到蓝宝石单晶体；
将得到的蓝宝石单晶体先后放在晶体应力检测仪、晶体定向检测仪和激光晶体检测仪多种设备上检测蓝宝石单晶体的密度4.0g/cm3、莫氏硬度为9级、熔点为2050℃、色散0.018、折射率1.770、临界角34°35’、 热传导系数0.11cal/sec- ℃-cm、热胀系数为20-500℃ 7.7*10-6cm/cm ℃。
Claims (1)
1.饰品级蓝宝石单晶体，其特征在于，该蓝宝石单晶体包括以下质量份数的原料：纯度为5N的AI2O3晶块料3580.2份，纯度为5N的AI2O3粉料119.8份，纯度为4N的Fe2O3粉料40-60份，纯度为光谱级的TiO2粉料35-55份，该蓝宝石单晶体的加工步骤为：
（1）检验原料
检察原料的颜色正常，原料表面无污染，选取颜色正常纯净无污染的作为加工原料；
（2） 烘料
将选好的加工原料放入烘箱内进行烘烤，控制烘箱内的温度为100～200℃，在此温度下恒温3～5小时，恒温结束以后切断烘箱的电源，使烘箱内的加工原料自然冷却至常温后备用；
所述烘箱为电阻烘箱；
（3） 配料
准备好配料间，配料间要求环境整洁、无尘，在配料间内配备洁净操作台，洁净操作台内备有电子称，电子称的精度误差为±0.1g；
将步骤2结束时得到的冷却至常温的加工原料从烧料炉中取出来转放到配料间中的洁净操作台内，打开洁净操作台内电子称的电源，核准电子称，在核准的电子称上按照质量比例进行称料，得到称好的原料；
（4）压料和烧料
准备好液压机，液压机的最大压力为300NKMpa，压头直径为200mm，将称好的原料放进液压机中进行压料，控制液压机压料时的压力为180NKMpa，在此压力下保持半分钟，压料结束以后得到成型的块料；所述液压机为液压式压力试验机；
将成型的块料放进烧料间中的烧料炉内，关闭炉盖，打开电源进行烧料，烧料温度控制在1000~1300℃，在此温度下恒温5~8小时，烧料结束后切断电源，使烧料炉自然冷却至常温，得到烧好的块料，将烧好的块料从烧料炉中取出来放回到洁净的配料间中备用；
所述烧料炉采用马弗炉；
（5）准备材料、设备
准备保温材料，将保温材料用吸尘器吸干净，然后将吸干净的保温材料放进烤箱中烘烤24小时，烘烤温度控制在100~200℃，恒温3-5小时，至去除保温材料内部的机械水；所述保温材料采用ZrO2；
准备、检查单晶炉设备，单晶炉型号为J75型单晶炉，单晶炉的炉体和感应线圈内部设置冷却水循环系统，打开冷却水循环系统，炉体内部的水压为0.04-0.06MPa，线圈内部的水压为0.25-0.3MPa，检查单晶炉内正负压时无漏气，炉体无漏水，线圈无漏水，检查冷却水循环系统通水正常；
调整好上保温筒的观察窗口，用70×65×100的泡沫砖开口24mm作为观察隧道口,观察晶体的生长情况,保持温场恒定；
检查控制柜供电正常，显示屏正常，转速平稳，拉速平稳，检测拉速在0.5~1.5mm/小时、转速在10~18转/分钟，电源自动控制运行正常，电机运转正常，控制机工作正常，无匝间短路；
检查机械泵，从观察口检查油的颜色为黄色，油量位置在油位标尺以上，供油畅通运行正常，打开电源，检测机械泵运转无异常；
（6）装炉
调整好线圈的水平度及线圈与籽晶杆的同心度，控制偏差小于2mm，装好温场，锅位与线圈位置控制在-4~+4mm，籽晶同心度控制在2~4mm；
把步骤4结束时得到的烘烧好的块料装放在铱坩埚内，在铱坩埚周围放上保温材料ZrO2；
用吸尘器清理炉膛，关闭炉门，将炉膛抽真空至10-3Pa，向炉膛内充保护性气体，保护性气体的纯度为99.9%，所述保护性气体为氦气、氩气或氮气中的一种；
（7）升温化料
晶体在生长过程中采用线圈感应铱坩埚加热引上，打开中频电源，通过中频电源感应线圈使铱坩埚加热，初始中频电源调至整流电压50-70V，每10分钟提升电压4V，2-3小时以后每30分钟提升电压2-3V,直至出现液流线，升温化料所需的时间为7-9小时；
（8）预热籽晶
装好籽晶，籽晶作为晶种，尺寸为直径6~6.5mm，升温化料的同时预热籽晶，每5分钟均匀下摇籽晶2.5mm，直到籽晶距离铱坩埚中的块料液面1-2mm，得到预热好的籽晶晶种；
（9）下种
步骤7结束时中频电源感应线圈将铱坩埚加热升温至2050 oC，装放在铱坩埚内的块料慢慢地融化成为液体，将步骤8结束时预热好的籽晶晶种缓慢地放入铱坩埚内的块料液体中；
（10）缩颈
下种后观察铱坩埚中的块料液面和晶种，调节整流电压使铱坩埚逐渐升温，升温速率控制在每10-15分钟升温0.3~0.5V，晶种随着温度的升高逐渐缩颈直径变细，当晶种缩颈后的直径尺寸为4~5mm时停止升温，缩颈结束；
(11)扩肩
缩颈结束后调节整流电压使铱坩埚逐渐降温，降温速率控制在每小时降低降温电压0.4-0.8V ，晶体随着温度的降低逐渐扩肩直径变粗，控制拉速为0.5~1.5mm/小时，转速为10~18转/分钟，扩肩角度为40-50度角，扩肩速度达到每小时晶体半径扩大0.5-0.8mm，扩肩时间为55-65小时，扩肩结束时晶体的直径达到55-60mm；
(12)等径生长
晶体扩肩后控制炉温恒定在2030-2040 oC，晶体在此温度下进行等径生长，在等径生长的过程中适时地进行微调供电功率，控制铱坩埚中固液面处的温度保持在2030-2040 oC，生长晶体的直径在此条件下保持在60-70mm，等径生长的时间为160-200小时，晶体的柱长达到140-160mm；
(13)收尾
等径生长结束后，调节整流电压使铱坩埚逐渐升温，进行收尾，收尾升温的速率控制在每小时提高升温电压2-4V，控制拉速为3-5mm/小时，转速为12-15转/分钟，当晶体直径由60-70mm缩小至15-20mm时，开始转入逐渐降温，降温的速率控制在每小时降低降温电压2-4V，当炉温的控制电压降低到40-50V时，降温时间达到50-60小时，切断电源，收尾结束；
(14)出炉、检验
收尾结束后继续保持冷却水循环3-5小时，炉温下降至常温后，从单晶炉中取出晶体，将晶体进行高温退火处理，得到蓝宝石单晶体；
将得到的蓝宝石单晶体先后放在晶体应力检测仪、晶体定向检测仪和激光晶体检测仪多种设备上进行检测蓝宝石单晶体的密度为3.9-4.0g/cm3，莫氏硬度为9级，熔点为2050℃，色散0.018，折 射 率1.762-1.770，临界角34°35’，热传导系数0.06-0.11cal/sec- ℃-cm，热胀系数为20-50 ℃ 5.8*10-6cm/cm ℃、20-500℃ 7.7*10-6cm/cm ℃。
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