CN107699949A - 制备优质蓝宝石条晶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备优质蓝宝石条晶的方法。为了克服现有方法制备的蓝宝石条晶双晶长，后续加工废品多，效率低等不足，本发明在条晶正常生长至关车前50分钟将供氧量由原10m³/h减少到8m³/h，持续25分钟；当条晶收缩生长的尾部直径与本体直径比为1:3时，将供氧量减少到7m³/h，持续5分钟；当条晶尾部收缩生长20分钟，收缩生长的尾部长度达到8‑15mm，且条晶的圆弧台上覆盖了未充分熔化的粉体后关车；将上述制备的蓝宝石条晶置于退火炉中，开始以每小时10‑150℃升温至1800‑2050℃，恒温4‑60小时，再以每小时10‑200℃降至常温，得到优质蓝宝石条晶。本发明用于制备优质蓝宝石条晶，它双晶短，成材性好，效率高，效益好。

Description

制备优质蓝宝石条晶的方法
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石条晶的制备方法，具体为一种制备优质蓝宝石条晶的方法。
背景技术
人工蓝宝石，即三氧化二铝晶体材料，通常呈条柱状，称为蓝宝石条晶。
现有技术方法制备的蓝宝石条晶的不足之处是：脆性大，抗弯折强度弱，光学均匀性欠缺，不利于后续加工，使得人工蓝宝石条晶材料的切割、研磨、抛光难度大，成材率低，废品率高，效率低，效益差。
目前，尚未见克服上述不足的报道。
发明内容
本发明的目的就是针对上述不足，提供一种制备优质蓝宝石条晶的方法，它制备的蓝宝石条晶内部双晶短，光学均匀性好，内部热应力去除彻底，抗弯折强度高，加工性能好，不易崩裂，有利于后续加工，废品率低，成材性好，效率高，效益好。
为达到上述目的，本发明的技术方案是，该制备优质蓝宝石条晶的方法是：
a.在条晶正常生长至关车前50分钟将供氧量由原10m³/h减少到8m³/h，持续25分钟；
b.当条晶收缩生长的尾部直径与本体直径之比达到1:3时，将供氧量由原8m³/h减少到7m³/h，持续5分钟；
c.当条晶尾部收缩生长20分钟，收缩生长的尾部长度达到8-15mm，且条晶收缩生长形成的圆弧台上全部覆盖了未充分熔化的粉体后，关车，得到具有收尾尖头的蓝宝石条晶；
d.将上述制备的蓝宝石条晶置于退火炉中，开始以每小时10-150℃升温至1800、1850、1900、2000或者2050℃，恒温4-60小时，再以每小时10-200℃降至常温，得到优质蓝宝石条晶。
关车，为行业的一种通俗叫法，意即关闭蓝宝石条晶制备装置。
本发明用于制备优质蓝宝石条晶，它制备的蓝宝石条晶内部双晶短，光学均匀性好，内部热应力去除彻底，抗弯折强度高，加工性能好，不易崩裂，有利于切割、研磨、抛光等后续加工，废品率低，成材性好，效率高，效益好。
具体实施方式
实施例1
本发明制备优质蓝宝石条晶的方法是：
a.首先常规制备蓝宝石（三氧化二铝晶体材料），在蓝宝石条晶正常生长至关车前50分钟将供氧量由原10m³/h减少到8m³/h，持续25分钟；
b.当条晶收缩生长的尾部直径与本体直径之比达到1:3时，将供氧量由原8m³/h减少到7m³/h，持续5分钟；
c.当条晶尾部收缩生长20分钟，收缩生长的尾部长度达到8-15mm，且条晶收缩生长形成的圆弧台上全部覆盖了未充分熔化的粉体后，关车，得到具有收尾尖头的蓝宝石条晶；
d.将上述制备的蓝宝石条晶置于退火炉中，开始以每小时10、50、100或者150℃升温至1800、1850、1900、2000或者2050℃，恒温4、10、20、30、40、50或者60小时，再以每小时10、50、100、150或者200℃降至常温，得到优质蓝宝石条晶。
所述退火炉（制备优质蓝宝石条晶的装置），包括具有腔盖、腔底、腔壁的内腔，在所述内腔设有钨板或者钼丝环绕的电热元件（加温机构），在所述腔盖设有连通内腔的盖气管，在所述腔底设有连通内腔的底气管，所述盖气管、底气管用于输入氢气，导出内腔含氧气体，使内腔成为纯洁无氧环境。
在所述腔壁设置了壁水腔，在所述腔盖设有盖水腔，用于调节降低内腔温度。
上述步骤d升温至1850、1900、1950或者2000℃较好。

Claims (1)

1.一种制备优质蓝宝石条晶的方法，其特征是：
a.在条晶正常生长至关车前50分钟将供氧量由原10m³/h减少到8m³/h，持续25分钟；
b.当条晶收缩生长的尾部直径与本体直径之比达到1:3时，将供氧量由原8m³/h减少到7m³/h，持续5分钟；
c.当条晶尾部收缩生长20分钟，收缩生长的尾部长度达到8-15mm，且条晶收缩生长形成的圆弧台上全部覆盖了未充分熔化的粉体后，关车，得到具有收尾尖头的蓝宝石条晶；
d.将上述制备的蓝宝石条晶置于退火炉中，开始以每小时10-150℃升温至1800-2050℃，恒温4-60小时，再以每小时10-200℃降至常温，得到优质蓝宝石条晶。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008007354A (ja) * 2006-06-28 2008-01-17 Sumitomo Metal Mining Co Ltd サファイア単結晶の育成方法
JP2009132594A (ja) * 2007-11-07 2009-06-18 Hitachi Chem Co Ltd 酸化物単結晶の製造方法。
CN102197167A (zh) * 2008-12-17 2011-09-21 昭和电工株式会社 蓝宝石单晶的制造方法
CN103060900A (zh) * 2013-01-24 2013-04-24 天通控股股份有限公司 一种cz法蓝宝石长晶锥形尾部长度的控制方法
CN103255478A (zh) * 2012-04-06 2013-08-21 上海超硅半导体有限公司 一种拉制白宝石单晶长晶炉结构改进及方法
CN103882520A (zh) * 2014-04-04 2014-06-25 玉溪市明珠晶体材料有限公司 饰品级蓝宝石单晶体的生长方法
CN105586631A (zh) * 2016-02-03 2016-05-18 中国电子科技集团公司第十六研究所 一种焰熔法蓝宝石烧结机的扩氧装置及其扩氧方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008007354A (ja) * 2006-06-28 2008-01-17 Sumitomo Metal Mining Co Ltd サファイア単結晶の育成方法
JP2009132594A (ja) * 2007-11-07 2009-06-18 Hitachi Chem Co Ltd 酸化物単結晶の製造方法。
CN102197167A (zh) * 2008-12-17 2011-09-21 昭和电工株式会社 蓝宝石单晶的制造方法
CN103255478A (zh) * 2012-04-06 2013-08-21 上海超硅半导体有限公司 一种拉制白宝石单晶长晶炉结构改进及方法
CN103060900A (zh) * 2013-01-24 2013-04-24 天通控股股份有限公司 一种cz法蓝宝石长晶锥形尾部长度的控制方法
CN103882520A (zh) * 2014-04-04 2014-06-25 玉溪市明珠晶体材料有限公司 饰品级蓝宝石单晶体的生长方法
CN105586631A (zh) * 2016-02-03 2016-05-18 中国电子科技集团公司第十六研究所 一种焰熔法蓝宝石烧结机的扩氧装置及其扩氧方法

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