CN103422173A - 掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法，该方法基于中频感应晶体炉，包括六个步骤四个阶段的生长方法。本发明相对于现有技术的优点为：本生长方法，可获得掺钕浓度高达1.2-1.4at%的Nd:YAG晶体，由于晶体掺杂浓度高，其等径部分采用上大下小等径生长，放肩和收尾的角度减小，防止晶体开裂；通过改变提拉速度和转速，减小Nd3+离子浓度梯度从而保证晶体内部质量。因此，通过该生长方法获得的Nd:YAG晶体散射颗粒少，无晶格畸变导致开裂现象，无气泡和组分过冷现象，浓度梯度小，晶体生长完好，且光学均匀性好，保证了Nd:YAG晶体的质量，满足各种激光器越来越高的使用要求。

Description

掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法
技术领域
本发明涉及钇铝石榴石晶体领域，尤其涉及的是掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法。
背景技术
掺钕钇铝石榴石（Nd:YAG）晶体材料是目前最常用的激光材料之一，其生长技术已经很成熟了，晶体直径、长度也在不断增长。固体激光器的发展给晶体材料提出了更高效率的要求，Nd:YAG晶体是以半径为0.1323nm的Nd3+离子取代半径为0.1281nm的Y3+离子的方式进入晶体的点阵结构。在生长过程中，过多掺杂Nd3+离子提高浓度，会使YAG晶体发生晶格畸变。国内现行一般掺杂浓度最高1.1at%，掺钕浓度高的Nd:YAG晶体存在以下问题：晶体易产生组分过冷、气泡，晶体应力大易开裂，晶体易发生晶格畸变，浓度梯度大，很难生长完好晶体；光学均匀性差，干涉条纹不好。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种掺钕浓度高、浓度梯度小、避免晶体开裂、保证了晶体光学质量及光学均匀性的掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法，采用熔体提拉法制备，包括如下步骤：
（1）按预设的掺钕浓度进行计算、称重配好原料，混合均匀，然后装入乳胶模具中密封并通过等静压成型；
（2）将籽晶放入籽晶杆中；
（3）将成型的原料放入晶体炉中直径为120mm的铱金坩埚内，调好温场后抽真空，然后充入高纯氩气进行保护；
（4）采用中频电源感应加热升温，使成型的原料全部熔化后，熔体液流线清晰稳定时开始缓慢下籽晶，至籽晶与熔体表面接触；
（5）恒温2小时，开始提拉籽晶，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，开始晶体生长，晶体生长包括放肩、等径生长、收尾和降温四个阶段，其中放肩角度控制在28-35°，当其下端直径为40mm时，改变提拉速度并调整温度开始转肩使其直径为42-43mm等径生长，等径生长转速为13-17转/分，提拉速度为0.6-0.8mm/h，晶体等径生长30-40mm长度时改变转速与提拉速度使其下端直径为40-41mm等径生长；等径生长达到预定长度后，缓慢升温收尾，从侧面观察收尾段形成上大下小的等腰梯形；至下角角度为102.5-105°且下端直径为3-5mm时收尾结束，开始缓慢降温提拉铱金坩埚内原料，保护坩埚，降到合适温度点提拉杆停转，继续缓慢降温，当中频电源回流降至200A以下时，关闭电源，进行自然降温；
（6）经过24小时自然降温后，取出晶体。
作为上述掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法的优选实施方式，在进行预设的掺钕浓度的钇铝石榴石晶体制备前，先制备两次掺钕浓度较低的钇铝石榴石晶体。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明所提供的掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法，可获得直径为45-75mm、长度为130mm、掺钕浓度高达1.2-1.4at%的Nd:YAG晶体，由于晶体掺杂浓度高，其等径部分采用上大下小等径生长，放肩和收尾的角度减小，等腰部分加长，防止晶体开裂；通过改变提拉速度和转速，减小Nd3+离子浓度梯度从而保证晶体内部质量。因此，通过该生长方法获得的Nd:YAG晶体散射颗粒少，无晶格畸变导致开裂现象，无气泡和组分过冷现象，浓度梯度小，晶体生长完好，且光学均匀性好，保证了Nd:YAG晶体的质量，满足各种激光器越来越高的使用要求。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例一
本实施例公开的一种掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法，采用熔体提拉法制备。
根据生长经验，新料前两炉容易产生气泡、组分过冷、晶体开裂等，因此在进行预设的掺钕浓度的钇铝石榴石晶体制备前，先制备两次掺钕浓度较低的钇铝石榴石晶体，以减少生产成本。经过前两次生长，去除原料内含有的微量气体，减少随后生长的晶体内因原料带进的小气泡。生长晶体两次，产出两个晶体毛坯也减少了实验经费，减小实验风险。
然后开始进行预设的掺钕浓度的钇铝石榴石晶体的制备，其生长方法包括如下步骤：
（1）按掺钕浓度为1.2at%进行计算、称重配好原料，混合均匀，然后装入乳胶模具中密封并通过等静压成型；
（2）将籽晶放入籽晶杆中；
（3）将成型的原料放入晶体炉中直径为120mm的铱金坩埚内，调好温场后抽真空，然后充入高纯氩气进行保护；
（4）采用中频电源感应加热升温，使成型的原料全部熔化后，熔体液流线清晰稳定时开始缓慢下籽晶，至籽晶与熔体表面接触；
（5）恒温2小时，开始提拉籽晶，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，开始晶体生长，晶体生长包括放肩、等径生长、收尾和降温四个阶段，其中放肩角度控制在28°，当其下端直径为40mm时，改变提拉速度并调整温度开始转肩使其直径为42mm等径生长，等径生长转速为13转/分，提拉速度为0.6mm/h，晶体等径生长30-40mm长度时改变转速与提拉速度使其下端直径为40mm等径生长；等径生长达到预定长度后，缓慢升温收尾，从侧面观察收尾段形成上大下小的等腰梯形；至下角角度为102.5°且下端直径为3-5mm时收尾结束，开始缓慢降温提拉铱金坩埚内原料，保护坩埚，降到合适温度点提拉杆停转，继续缓慢降温，当中频电源回流降至200A以下时，关闭电源，进行自然降温；
（6）经过24小时自然降温后，取出晶体。
对晶体进行检测，结果如下：
1.无晶格畸变和散射颗粒。
2氦氖激光检测：基本没有气泡和组分过冷。
3.干涉条纹：〈＝0.25条/25mm。
4.消光比：
Figure BDA00003639049300031
实施例二
本实施例公开的一种掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法，采用熔体提拉法制备。
根据生长经验，新料前两炉容易产生气泡、组分过冷、晶体开裂等，因此在进行预设的掺钕浓度的钇铝石榴石晶体制备前，先制备两次掺钕浓度较低的钇铝石榴石晶体，以减少生产成本。经过前两次生长，去除原料内含有的微量气体，减少随后生长的晶体内因原料带进的小气泡。生长晶体两次，产出两个晶体毛坯也减少了实验经费，减小实验风险。
然后开始进行预设的掺钕浓度的钇铝石榴石晶体的制备，其生长方法包括如下步骤：
（1）按掺钕浓度为1.3at%进行计算、称重配好原料，混合均匀，然后装入乳胶模具中密封并通过等静压成型；
（2）将籽晶放入籽晶杆中；
（3）将成型的原料放入晶体炉中直径为120mm的铱金坩埚内，调好温场后抽真空，然后充入高纯氩气进行保护；
（4）采用中频电源感应加热升温，使成型的原料全部熔化后，熔体液流线清晰稳定时开始缓慢下籽晶，至籽晶与熔体表面接触；
（5）恒温2小时，开始提拉籽晶，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，开始晶体生长，晶体生长包括放肩、等径生长、收尾和降温四个阶段，其中放肩角度控制在30°，当其下端直径为40mm时，改变提拉速度并调整温度开始转肩使其直径为42mm等径生长，等径生长转速为14转/分，提拉速度为0.65mm/h，晶体等径生长30-40mm长度时改变转速与提拉速度使其下端直径为40mm等径生长；等径生长达到预定长度后，缓慢升温收尾，从侧面观察收尾段形成上大下小的等腰梯形；至下角角度为103°且下端直径为3-5mm时收尾结束，开始缓慢降温提拉铱金坩埚内原料，保护坩埚，降到合适温度点提拉杆停转，继续缓慢降温，当中频电源回流降至200A以下时，关闭电源，进行自然降温；
（6）经过24小时自然降温后，取出晶体。
对晶体进行检测，结果如下：
1.无晶格畸变和散射颗粒。
2氦氖激光检测：基本没有气泡和组分过冷。
3.干涉条纹：〈＝0.25条/25mm。
4.消光比：
Figure BDA00003639049300041
实施例三
本实施例公开的一种掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法，采用熔体提拉法制备。
根据生长经验，新料前两炉容易产生气泡、组分过冷、晶体开裂等，因此在进行预设的掺钕浓度的钇铝石榴石晶体制备前，先制备两次掺钕浓度较低的钇铝石榴石晶体，以减少生产成本。经过前两次生长，去除原料内含有的微量气体，减少随后生长的晶体内因原料带进的小气泡。生长晶体两次，产出两个晶体毛坯也减少了实验经费，减小实验风险。
然后开始进行预设的掺钕浓度的钇铝石榴石晶体的制备，其生长方法包括如下步骤：
（1）按掺钕浓度为1.35at%进行计算、称重配好原料，混合均匀，然后装入乳胶模具中密封并通过等静压成型；
（2）将籽晶放入籽晶杆中；
（3）将成型的原料放入晶体炉中直径为120mm的铱金坩埚内，调好温场后抽真空，然后充入高纯氩气进行保护；
（4）采用中频电源感应加热升温，使成型的原料全部熔化后，熔体液流线清晰稳定时开始缓慢下籽晶，至籽晶与熔体表面接触；
（5）恒温2小时，开始提拉籽晶，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，开始晶体生长，晶体生长包括放肩、等径生长、收尾和降温四个阶段，其中放肩角度控制在32°，当其下端直径为40mm时，改变提拉速度并调整温度开始转肩使其直径为42mm等径生长，等径生长转速为15转/分，提拉速度为0.7mm/h，晶体等径生长30-40mm长度时改变转速与提拉速度使其下端直径为40mm等径生长；等径生长达到预定长度后，缓慢升温收尾，从侧面观察收尾段形成上大下小的等腰梯形；至下角角度为103°且下端直径为3-5mm时收尾结束，开始缓慢降温提拉铱金坩埚内原料，保护坩埚，降到合适温度点提拉杆停转，继续缓慢降温，当中频电源回流降至200A以下时，关闭电源，进行自然降温；
（6）经过24小时自然降温后，取出晶体。
对晶体进行检测，结果如下：
1.无晶格畸变和少数散射颗粒。
2氦氖激光检测：基本没有气泡和组分过冷。
3.干涉条纹：〈＝0.25条/25mm。
4.消光比：
Figure BDA00003639049300051
实施例四
本实施例公开的一种掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法，采用熔体提拉法制备。
根据生长经验，新料前两炉容易产生气泡、组分过冷、晶体开裂等，因此在进行预设的掺钕浓度的钇铝石榴石晶体制备前，先制备两次掺钕浓度较低的钇铝石榴石晶体，以减少生产成本。经过前两次生长，去除原料内含有的微量气体，减少随后生长的晶体内因原料带进的小气泡。生长晶体两次，产出两个晶体毛坯也减少了实验经费，减小实验风险。
然后开始进行预设的掺钕浓度的钇铝石榴石晶体的制备，其生长方法包括如下步骤：
（1）按掺钕浓度为1.35at%进行计算、称重配好原料，混合均匀，然后装入乳胶模具中密封并通过等静压成型；
（2）将籽晶放入籽晶杆中；
（3）将成型的原料放入晶体炉中直径为120mm的铱金坩埚内，调好温场后抽真空，然后充入高纯氩气进行保护；
（4）采用中频电源感应加热升温，使成型的原料全部熔化后，熔体液流线清晰稳定时开始缓慢下籽晶，至籽晶与熔体表面接触；
（5）恒温2小时，开始提拉籽晶，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，开始晶体生长，晶体生长包括放肩、等径生长、收尾和降温四个阶段，其中放肩角度控制在33°，当其下端直径为40mm时，改变提拉速度并调整温度开始转肩使其直径为43mm等径生长，等径生长转速为16转/分，提拉速度为0.75mm/h，晶体等径生长30-40mm长度时改变转速与提拉速度使其下端直径为41mm等径生长；等径生长达到预定长度后，缓慢升温收尾，从侧面观察收尾段形成上大下小的等腰梯形；至下角角度为104°且下端直径为3-5mm时收尾结束，开始缓慢降温提拉铱金坩埚内原料，保护坩埚，降到合适温度点提拉杆停转，继续缓慢降温，当中频电源回流降至200A以下时，关闭电源，进行自然降温；
（6）经过24小时自然降温后，取出晶体。
对晶体进行检测，结果如下：
1.无晶格畸变和散射颗粒。
2氦氖激光检测：基本没有气泡和组分过冷。
3.干涉条纹：〈＝0.25条/25mm。
4.消光比：
Figure BDA00003639049300061
实施例五
本实施例公开的一种掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法，采用熔体提拉法制备。
根据生长经验，新料前两炉容易产生气泡、组分过冷、晶体开裂等，因此在进行预设的掺钕浓度的钇铝石榴石晶体制备前，先制备两次掺钕浓度较低的钇铝石榴石晶体，以减少生产成本。经过前两次生长，去除原料内含有的微量气体，减少随后生长的晶体内因原料带进的小气泡。生长晶体两次，产出两个晶体毛坯也减少了实验经费，减小实验风险。
然后开始进行预设的掺钕浓度的钇铝石榴石晶体的制备，其生长方法包括如下步骤：
（1）按掺钕浓度为1.4at%进行计算、称重配好原料，混合均匀，然后装入乳胶模具中密封并通过等静压成型；
（2）将籽晶放入籽晶杆中；
（3）将成型的原料放入晶体炉中直径为120mm的铱金坩埚内，调好温场后抽真空，然后充入高纯氩气进行保护；
（4）采用中频电源感应加热升温，使成型的原料全部熔化后，熔体液流线清晰稳定时开始缓慢下籽晶，至籽晶与熔体表面接触；
（5）恒温2小时，开始提拉籽晶，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，开始晶体生长，晶体生长包括放肩、等径生长、收尾和降温四个阶段，其中放肩角度控制在35°，当其下端直径为40mm时，改变提拉速度并调整温度开始转肩使其直径为43mm等径生长，等径生长转速为17转/分，提拉速度为0.8mm/h，晶体等径生长30-40mm长度时改变转速与提拉速度使其下端直径为41mm等径生长；等径生长达到预定长度后，缓慢升温收尾，从侧面观察收尾段形成上大下小的等腰梯形；至下角角度为105°且下端直径为3-5mm时收尾结束，开始缓慢降温提拉铱金坩埚内原料，保护坩埚，降到合适温度点提拉杆停转，继续缓慢降温，当中频电源回流降至200A以下时，关闭电源，进行自然降温；
（6）经过24小时自然降温后，取出晶体。
对晶体进行检测，结果如下：
1.无晶格畸变和散射颗粒。
2氦氖激光检测：基本没有气泡和组分过冷。
3.干涉条纹：〈＝0.25条/25mm。
4.消光比：
Figure BDA00003639049300071
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法，其特征在于，采用熔体提拉法制备，包括如下步骤：
（1）按预设的掺钕浓度进行计算、称重配好原料，混合均匀，然后装入乳胶模具中密封并通过等静压成型；
（2）将籽晶放入籽晶杆中；
（3）将成型的原料放入晶体炉中直径为120mm的铱金坩埚内，调好温场后抽真空，然后充入高纯氩气进行保护；
（4）采用中频电源感应加热升温，使成型的原料全部熔化后，熔体液流线清晰稳定时开始缓慢下籽晶，至籽晶与熔体表面接触；
（5）恒温2小时，开始提拉籽晶，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，开始晶体生长，晶体生长包括放肩、等径生长、收尾和降温四个阶段，其中放肩角度控制在28-35°，当其下端直径为40mm时，改变提拉速度并调整温度开始转肩使其直径为42-43mm等径生长，等径生长转速为13-17转/分，提拉速度为0.6-0.8mm/h，晶体等径生长30-40mm长度时改变转速与提拉速度使其下端直径为40-41mm等径生长；等径生长达到预定长度后，缓慢升温收尾，从侧面观察收尾段形成上大下小的等腰梯形；至下角角度为102.5-105°且下端直径为3-5mm时收尾结束，开始缓慢降温提拉铱金坩埚内原料，保护坩埚，降到合适温度点提拉杆停转，继续缓慢降温，当中频电源回流降至200A以下时，关闭电源，进行自然降温；
（6）经过24小时自然降温后，取出晶体。
2.如权利要求1所述的掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法，其特征在于，在进行预设的掺钕浓度的钇铝石榴石晶体制备前，先制备两次掺钕浓度较低的钇铝石榴石晶体。
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