CN102899724B - 一种消除蓝宝石晶体生长过程中气泡的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种消除蓝宝石晶体生长过程中气泡的方法，它是在蓝宝石晶体生长过程中，加载超声波，超声波的频率不低于230kHz。本发明提供的方法可以有效去除蓝宝石晶体生长过程中的气泡，且操作简单，成本低廉，有较强的工业应用价值。

Description

一种消除蓝宝石晶体生长过程中气泡的方法

技术领域

本发明涉及一种消除气泡的方法，特别涉及一种消除蓝宝石晶体生长过程中气泡的方法。

背景技术

蓝宝石是人工生长的单晶α-Al₂O₃，无色透明，与天然宝石具有相同的光学特性和机械性能，对红外射线透过率高，有很好的耐磨性，硬度达莫氏9级，在高温下仍具有较高的稳定性，熔点为2030℃，可用于激光红外窗口，半导体衬底片，精密耐磨轴承等高技术领域中的零件，同时还被制成各种精美华贵的饰品。

蓝宝石晶体生长为典型的熔体固化的生长方法：原料先在高温下被加热融化成熔体，然后通过籽晶开始固化生长，其生长过程相对缓慢，在生长完成后，晶体进行退火冷却。使用熔融固化方法制备蓝宝石晶体时，最大的技术瓶颈就是在长晶过程中，易产生大量气泡溶于熔体中，最终包含在晶体中，增加晶体的散射程度，降低蓝宝石晶体的质量。

专利号：ZL200410008593.2，发明名称：一种蓝宝石Al₂O₃单晶的生长方法的专利文件公开了一种蓝宝石Al₂O₃单晶的生长方法，其是在下降法或热交换法生长Al₂O₃单晶的方法的基础上，添加一个搅拌器对熔体进行搅拌，Al₂O₃单晶结晶过程中利用搅拌器的转动对熔体进行搅拌，搅拌器通过密封结密封。在生长晶体过程中，由于搅拌器的作用，在熔体中产生强迫对流，达到排出气泡的目的。该方法是使用搅拌器来排除气泡，存在如下问题：1.搅拌器本身会对熔体造成一定的污染；2.由于氧化铝熔体的粘度比较高，所以机械搅拌耗能大；3.搅拌器本身在高温下也会产生一定的形变，需要定期更换；4.需要根据熔体状态随时进行调整，操作不便。

需要寻找更为简便、耗能低、成本低廉的方法来解决该问题。

超声波，是频率高于20000赫兹的声波，它方向性好，穿透能力强，易于获得较集中的声能，在水中传播距离远，可用于测距、测速、清洗、焊接、碎石、杀菌消毒等。现已有用超声波来处理蓝宝石的报道，但均仅限于清洗蓝宝石晶体，以除去表面的杂质，如，申请号：200710305836.2，发明名称：蓝宝石衬底清洗方法的专利申请文件，以及周海等，“超声波清洗在蓝宝石镜面加工中的应用”，《机械》2000年底27卷第1期均报道了，制备得到蓝宝石晶体后，用超声波来清洗晶体，除去其表面粘附的杂质的方法。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种新的消除蓝宝石晶体生长过程中气泡的方法。

本发明消除蓝宝石晶体生长过程中气泡的方法，它是在蓝宝石晶体生长过程中，加载超声波，超声波的频率不低于230kHz。

优选地，所述超声波频率为230-400kHz。

进一步优选地，所述超声波频率为350-400kHz。

优选地，所述超声波垂直于蓝宝石晶体生长的固液生长界面。

在蓝宝石晶体的生长过程中，本发明使用超声波来除去熔体中的气泡，降低蓝宝石晶体中的气泡率，提高蓝宝石晶体的质量，操作简单，不会污染熔体，耗能小，成本低，有较强的工业应用价值。

显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

附图说明

图1本发明晶体炉

其中，1为主炉体、2为氧化锆管、3为高温计、4为坩埚、5为石墨支柱、6为导流筒、7为超声波发生器、8为热交换器、9为超声波接收器

具体实施方式

实施例1本发明消除蓝宝石晶体生长过程中气泡的方法

在型号为CHES-260^TM的美国ARC公司晶体生长炉上，添加超声波发生器和超声波接收器，结构如图1所示，作为本发明晶体生长炉。

1、制备方法

（1）装料及籽晶放置：将经过精确定向的直径为20mm的（0001）方向优质蓝宝石籽晶置于坩埚底部籽晶槽内，然后将47kg经过预处理的高纯氧化铝块料和粉料（纯度＞99.995%，块料和粉料比例为7:3）放入晶体炉坩埚内，关闭晶体炉，启动冷却水循环系统。

（2）真空条件下化料：打开真空系统，当炉体抽真空至2×10^-4Pa时，进行炉体检漏（漏气率＜0.08mt/s）,漏检通过则启动加热系统，此时隔热笼处于原始位置，加热方式为功率控制，原料由坩埚顶部向下融化，当温度达到1900℃时，加热方式改为温度控制，进一步融化原料，控制籽晶高度不低于10mm，待原料全部融化时，保温1-2小时，使熔融液体充分搅拌。

（3）晶体生长阶段：进入长晶阶段，坩埚底部通入冷却气体（纯度为99.9995%，含水量和含氧量分别低于20PPB、10PPB的高纯氦气），控制温度以4℃/h下降，部分熔体在籽晶周围结晶，整个过程长晶速率为1—2mm/h，直至晶体生长结束。在晶体生长过程中打开超声波发生装置，超声波垂直于固液生长界面，设定其超声频率为110kHz、230kHz、350kHz或者400kHz，以无超声处理作为对照组，直至晶体生长结束。

（4）退火及冷却：晶体长晶结束后进入退火工艺，退火过程中隔热笼在原始位置，并且氦气流量降低至10L/min时，晶体顶部温度下降，底部温度上升，至顶部和底部温度一致且为1800℃时，进行“原位退火”，随后以20℃/h的速率降温，直至炉体内温度降至80℃。退火过程中超声波装置停止使用。

（5）出炉：保持10小时后，开启进气阀充气，使炉体内压力与大气压力一致，打开炉体，静置5小时后，取出蓝宝石晶体，整个操作步骤完成。

（6）检测：使用非偏振He-Ne激光检测晶体散射强度。

2、检测结果

超声频率为0kHz、110kHz、230kHz和400kHz时，制备的蓝宝石晶体的散射强度如表1所示；超声频率为350kHz时制备的蓝宝石晶体的散射强度低于超声频率为230KHz时制备的蓝宝石晶体的散射强度。

表1：施加不同频率超声波后晶体光学散射强度比较

由表1可见，用频率大于230KHz超声波处理后，蓝宝石的散射强度低于对照组，而用频率为110KHz的超声波处理后，蓝宝石的散射强度反而高于对照组。

实验说明，在蓝宝石长晶过程中，加载频率大于230KHz的超声可以去除熔体中的气泡，从而减少蓝宝石晶体中的气泡，进而降低蓝宝石的散射强度，而加载频率为110KHz的超声时，不能去除熔体中的气泡。

实验证明并非任何频率的超声都可以用于消除蓝宝石晶体生长过程中的气泡，只有在本发明超声频率范围内，才具有消除气泡的效果；在本发明优选的频率范围内，气泡消除效果优良。

综上，本发明使用频率大于230KHz的超声可以去除蓝宝石晶体生长过程中的气泡，降低蓝宝石晶体的散射强度，大幅度提高蓝宝石的质量，操作简单，成本低廉，具有较强的工业应用价值。

Claims (2)

1.一种消除蓝宝石晶体生长过程中气泡的方法，其特征在于：它是在蓝宝石晶体生长过程中，加载超声波，超声波频率为230kHz；

具体步骤如下：

(1)装料及籽晶放置：将经过精确定向的直径为20mm的0001方向优质蓝宝石籽晶置于坩埚底部籽晶槽内，然后将47kg经过预处理的高纯氧化铝块料和粉料，氧化铝块料和粉料的纯度＞99.995％，氧化铝块料和粉料的比例为7:3，放入晶体炉坩埚内，关闭晶体炉，启动冷却水循环系统；

(2)真空条件下化料：打开真空系统，当炉体抽真空至2×10^-4Pa时，进行炉体检漏，炉体漏气率＜0.08mt/s,漏检通过则启动加热系统，此时隔热笼处于原始位置，加热方式为功率控制，原料由坩埚顶部向下融化，当温度达到1900℃时，加热方式改为温度控制，进一步融化原料，控制籽晶高度不低于10mm，待原料全部融化时，保温1-2小时，使熔融液体充分搅拌；

(3)晶体生长阶段：进入长晶阶段，坩埚底部通入冷却气体，冷却气体的纯度为99.9995％，冷却气体的含水量和含氧量分别低于20PPB、10PPB的高纯氦气，控制温度以4℃/h下降，部分熔体在籽晶周围结晶，整个过程长晶速率为1—2mm/h，直至晶体生长结束；

在晶体生长过程中打开超声波发生装置，超声波垂直于固液生长界面，设定其超声频率为230kHz，直至晶体生长结束；

(4)退火及冷却：晶体长晶结束后进入退火工艺，退火过程中隔热笼在原始位置，并且氦气流量降低至10L/min时，晶体顶部温度下降，底部温度上升，至顶部和底部温度一致且为1800℃时，进行原位退火，随后以20℃/h的速率降温，直至炉体内温度降至80℃；退火过程中超声波装置停止使用；

(5)出炉：保持10小时后，开启进气阀充气，使炉体内压力与大气压力一致，打开炉体，静置5小时后，取出蓝宝石晶体，整个操作步骤完成。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述超声波垂直于蓝宝石晶体生长的固液生长界面。