CN102220634A - 一种提高直拉硅单晶生产效率的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，包括以下步骤：一、硅原料及掺杂剂准备；二、装料；三、单晶炉炉内处理：按直拉法常规处理工艺，依次完成合炉、抽真空、熔料、引晶、放肩、转肩和等径生长过程；四、后期处理，过程如下：首先、关闭单晶炉的石墨热场系统，使单晶炉的加热功率降至零；之后，石英坩埚内剩余硅熔体表面开始结晶，且待结晶快接触硅单晶晶体时，将晶体快速提离硅熔体液面；最后，进行晶体提升及取晶，获得硅单晶成品。本发明设计合理、方法步骤简单、实现方便且易于掌握、使用效果好，省略了晶体拉制的收尾过程，提高了生产效率，能解决硅单晶生产过程中因必须进行收尾工序使得直拉硅单晶生产效率受到限制的问题。

Description

一种提高直拉硅单晶生产效率的方法

技术领域

本发明属于直拉硅单晶生产技术领域，尤其是涉及一种提高直拉硅单晶生产效率的方法。

背景技术

单晶硅，又称硅单晶，是一种半导体材料。近几年来，随着光伏产业的迅猛发展，单晶硅又被用来制作太阳能电池，呈现出供不应求的局面。随着高科技的发展，生产近乎完美的高质量单晶硅，是每一个材料厂家、器件厂家的共同愿望，这种单晶硅具有良好的断面电阻率均匀性、高寿命、含碳量少、微缺陷密度小、含氧量可以控制的特点。

目前，生产单晶硅的方法有直拉法、区熔法、基座法、片状生长法、气相生长法、外延法等，其中基座法、片状生长法、气相生长法和外延法都因各自的不足未能被普遍推广；而直拉法和区熔法比较，以直拉法为主要加工方法，它的投料量多、生产的单晶直径大，设备自动化程度高，工艺比较简单，生产效率高。直拉法生产的单晶硅，占世界单晶硅总量的70％以上。单晶炉是一种在惰性气体环境中，用石墨加热器将多晶硅等多晶材料熔化，并用直拉法生长无错位单晶的设备。直拉法又称为切克劳斯基法，简称CZ法。CZ法的特点是在一个直筒型的热系统中，用石墨电阻加热，将装在高纯石英坩埚中的多晶硅熔化，然后将籽晶插入熔体表面进行熔接，同时转动籽晶，再反向转动坩埚，籽晶缓慢向上提升，经过引晶、放大、转肩、等径生长、收尾过程，一支硅单晶就生长出了。

采用单晶炉生产直拉硅单晶过程中，在正常的情况下，单晶硅中的原子都是按照金刚石晶格结构的方式整齐有序的排列在一起。而位错则是硅原子在局部地方的排列出现错乱，属于单晶中的线缺陷。产生位错的原因很多，其中一点是热应力引起的塑性变形导致位错的生成，如果能有效消除或者减小热应力引起的塑性变形则可以有效防止位错的生成，硅单晶的收尾工序可以减小硅单晶晶体的直径，使得晶体尾部所受热应力作用的有效面积减小，且当将晶体提离熔硅液面时，热应力的作用效果降至最低，从而最大限度地防止位错生成，这就是传统的单晶收尾工艺。现如今，进行直拉硅单晶生产时，需必须进行收尾工序，因而使得直拉硅单晶的生产效率受到较大限制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其设计合理、方法步骤简单、实现方便且易于掌握、使用效果好，省略了晶体拉制的收尾过程，提高了生产效率，能有效解决现有硅单晶生产过程中因必须进行收尾工序使得直拉硅单晶生产效率受到较大限制的实际问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤一、硅原料及掺杂剂准备：按照单晶炉用硅原料的常规制备方法，制备出生长直拉单晶硅用的硅原料，并按单晶炉用硅原料的常规清洁处理方法，对制备出的硅原料进行清洁处理；同时，根据需制作硅单晶的型号和电阻率，确定需添加掺杂剂的种类和掺杂量，并对生长直拉单晶硅用的掺杂剂进行准备；

步骤二、装料：按照单晶炉的常规装料方法，将步骤一中准备好的硅原料和掺杂剂分别装进已安装到位的石英坩埚内；同时，将事先准备好的籽晶安装在所述单晶炉内的籽晶夹头上；

步骤三、单晶炉炉内处理：采用所述单晶炉且按直拉法的常规处理工艺，依次完成合炉、抽真空、熔料、引晶、放肩、转肩和等径生长过程；

步骤四、后期处理，其后期处理过程如下：

401、关闭单晶炉的石墨热场系统：步骤三中进行等径生长过程中，当等径生长的硅单晶晶体长度达到需制作硅单晶的设定长度时，关闭单晶炉的石墨热场系统，并将所述单晶炉的加热功率降至零，之后所述石英坩埚内剩余的硅熔体表面温度逐渐降低，直至所述硅熔体的表面开始结晶；

402、结晶及晶体提离熔硅液面：所述硅熔体表面开始结晶后，对所述硅熔体表面的结晶现象进行同步观测，直至当所述硅熔体表面的结晶物与当前所生长硅单晶晶体之间的间隙为1mm～5mm时，通过所述单晶炉上所设置的籽晶旋转提升机构将当前所生长的硅单晶晶体向上提升，并使得当前所生长的硅单晶晶体与所述熔硅体的液面相脱离；

403、晶体提升及取晶：通过所述籽晶旋转提升机构将当前所生长的硅单晶晶体提升至单晶炉副炉室内；之后，关闭单晶炉副炉室与单晶炉主炉室之间的隔离阀，对单晶炉主炉室与单晶炉副炉室进行隔离；随后，按照单晶炉的常规取晶方法，自单晶炉副炉室内取出硅单晶晶体，便完成硅单晶的生产过程，获得硅单晶成品。

上述一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征是：步骤三中熔料完成后，所述石英坩埚内的硅原料和掺杂剂全部熔化为硅熔体；步骤三中所述的熔料完成后且进行引晶之前，还需进行熔料后提渣，其提渣过程如下：

I、降温结晶：降低单晶炉的加热功率，并使得所述硅熔体的表面温度逐渐降低，直至所述硅熔体的表面开始结晶；

II、逐步升温并维持结晶过程连续进行，直至硅熔体表面漂浮的不溶物全部被结晶物凝结住：当所述硅熔体表面开始结晶后，再升高单晶炉的加热功率并逐渐升高所述硅熔体的表面温度；在所述硅熔体的表面温度逐渐升高过程中，对所述硅熔体表面的结晶现象进行同步观测，当观测到所述硅熔体表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔体表面的结晶物凝结住时，通过所述单晶炉上所设置的籽晶旋转提升机构将所述籽晶下降至与所述结晶物接触，且待所述籽晶与所述结晶物熔接后，通过所述籽晶旋转提升机构将凝结有不溶物的结晶物提升至单晶炉副炉室内；之后，关闭所述隔离阀，对单晶炉主炉室与单晶炉副炉室进行隔离；

III、清渣：按照单晶炉的常规取晶方法，自单晶炉副炉室内取出籽晶，并去掉籽晶底部所熔接的结晶物，则完成熔料后的提渣过程；

IV、更换籽晶：对步骤III中自单晶炉副炉室内取出的籽晶进行更换；

步骤IV中更换完籽晶后，合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀；随后，利用更换后的籽晶且按直拉法的常规处理工艺，依次完成引晶、放肩、转肩和等径生长过程。

上述一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征是：步骤403中所述硅单晶成品为太阳能级硅单晶，步骤三中进行引肩和放肩时，按照直拉硅单晶的常规引肩与放肩方法，完成需制作硅单晶的引肩与放肩过程；放肩结束后进行转肩时，以3mm/min±0.3mm/min的拉速进行转肩；转肩结束后，以1.0mm/min±0.1mm/min的拉速等径生长50mm±5mm；之后，再按直拉硅单晶的常规等径方法，完成需制作硅单晶的后续等径生长过程。

上述一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征是：步骤IV中更换之前所述籽晶夹头上所装的籽晶为进行熔料后提渣处理的提渣籽晶，所述提渣籽晶为制作完成后未曾使用的新籽晶或者使用过的旧籽晶；步骤IV中更换后的籽晶为制作完成后未曾使用的新籽晶。

上述一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征是：步骤三中进行熔料时，所述单晶炉的加热功率为60KW～80KW；步骤I中降低单晶炉的加热功率时，将单晶炉的加热功率降至30KW～40KW；步骤II中当所述硅熔体表面开始结晶后，升高单晶炉的加热功率时，将单晶炉的加热功率升至60KW～80KW。

上述一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征是：步骤II中在所述硅熔体的表面温度逐渐升高过程中，且在所述硅熔体表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔体表面的结晶物凝结住之前，对所述硅熔体表面的结晶过程进行观测，当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时，立即降低单晶炉的加热功率，并使得所述硅熔体表面的结晶过程持续进行；且降低单晶炉的加热功率后，当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤I中开始结晶时的结晶速度一致时，再升高单晶炉的加热功率。

上述一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征是：步骤II中当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时，将单晶炉的加热功率降低5KW～10KW；当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤I中开始结晶时的结晶速度一致时，再将单晶炉的加热功率升高5KW～10KW。

上述一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征是：步骤三中进行引肩和放肩时，所述单晶炉按照预先设定的拉速控制曲线，对引肩和放肩过程中的拉速进行自动控制；放肩结束后进行转肩时，人为通过所述单晶炉的电气控制箱，控制所述单晶炉以3mm/min±0.3mm/min的进行转肩；转肩结束后，人为再通过所述单晶炉的电气控制箱，控制所述单晶炉以1.0mm/min±0.1mm/min的拉速等径生长50mm±5mm；之后，所述单晶炉按照预先设定的拉速控制曲线，完成需制作硅单晶的后续等径生长过程。

上述一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征是：步骤三中进行引肩和放肩时，以1.0mm/min的拉速进行转肩；放肩结束后进行转肩时，以3mm/min的拉速进行转肩；转肩结束后，以1.0mm/min的拉速等径生长50mm；之后，再按直拉硅单晶的常规等径方法，完成需制作硅单晶的后续等径生长过程。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、设计合理且处理工艺步骤简单，易于掌握。

2、投入成本低且实现方便。

3、采用不收尾处理工艺，当硅单晶晶体生长的长度达到收尾长度时，不进行收尾而是采取关闭单晶炉的石墨热场系统的方法使石英坩埚内的硅熔体快速冷却，且当硅熔体表面的结晶即将接触到硅晶体时，迅速向上提升硅单晶晶体并使得使晶体脱离硅熔体液面。因而，与现有工艺相比，省略了硅单晶晶体拉制过程中的收尾过程，节约了生产时间，并相应提高了硅单晶的生产效率，同时能有效保证所生产硅单晶的质量。

4、所采用熔料后提渣过程操作简单，可操作性强，且提渣过程易于控制，能简单、方便且快速地在熔料完成后将硅料中含有的大量杂质清除，从而保证硅单晶生产过程安全、快速地进行，同时能有效避免因未提渣而导致的生产事故，因而节约了大量的停产维修时间，提高了生产厂家的生产效率。另外，在提渣结束后还需对籽晶进行更换，即整个硅单晶生产过程采用两只籽晶，其中提渣籽晶用于熔料后的提渣过程，而提渣结束后更换后的籽晶用于后续硅单晶晶体的拉制过程，采用两只籽晶能有效避免只使用一只籽晶进行提渣和晶体拉制时容易发生的籽晶断裂问题，极大程度上提高了生产的安全性，降低了漏硅事故的发生概率，对硅料提纯生产具有重大的意义；并且也相应地保证了硅单晶生产过程的快速、有效进行，在减少事故发生率的同时，也相应提高了硅单晶的生产效率，使得由于事故发生导致暂时停产或维修的概率降低，不仅节约了生产和维修成本，节省了大量事故后的维修时间，使得整个厂家的硅单晶生产效率得到大幅度提高。

5、对太阳能级硅单晶进行生产时，引肩和放肩过程均按常规工艺进行，而仅是在转肩过程中以3mm/min±0.3mm/min的拉速进行转肩，这样在提高转肩过程进程、加快硅单晶生产效率的同时，通过将提高晶体转肩时的晶体生长速度，能有效提高太阳能级硅单晶的断面电阻率均匀性。同时转肩结束后，再以1.0mm/min±0.1mm/min的拉速等径生长50mm±5mm，能有效控制不稳定状态下晶体的生长质量；并且以1.0mm/min±0.1mm/min的拉速等径生长50mm±5mm后能有效确保当前所生长的硅单晶晶体由不稳定状态进行稳定状态，高质量地度过不稳定状态至稳定状态之间的过渡阶段，因而能进一步提高太阳能级硅单晶的断面电阻率均匀性。另外，实际操控起来非常简便，实现方便且易于掌握，实际使用效果非常好。采用本发明所生产太阳能级硅单晶的断面中心电阻率与断面边缘电阻率几乎一致，显著的提高了硅单晶的断面电阻率均匀性。

综上所述，本发明设计合理、方法步骤简单、实现方便且易于掌握、使用效果好，从多个方面有效保证了硅单晶生产过程安全、快速地进行，同时省略了晶体拉制的收尾过程，节约了生产时间且提高了生产效率。能有效解决现有硅单晶生产过程中必须进行收尾工序且使得直拉硅单晶生产效率受到较大限制的实际问题。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明的方法流程框图。

具体实施方式

如图1所示的一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤一、硅原料及掺杂剂准备：按照单晶炉用硅原料的常规制备方法，制备出生长直拉单晶硅用的硅原料，并按单晶炉用硅原料的常规清洁处理方法，对制备出的硅原料进行清洁处理；同时，根据需制作硅单晶的型号和电阻率，确定需添加掺杂剂的种类和掺杂量，并对生长直拉单晶硅用的掺杂剂进行准备。

本实施例中，与常规准备生长直拉单晶硅用硅原料的方法相同，先根据需制作硅单晶的规格和尺寸，以及所采用单晶炉的型号及相应性能参数，确定制作硅单晶时需用硅原料的量。所制备出的硅原料指的是准备装入石英坩埚中进行单晶拉制的原料，包括还原法生产的多晶硅、硅烷法生产的多晶硅、区熔单晶头尾料、边皮料、埚底料、硅片回收料等。其中，还原法生产的多晶硅为以工业硅为原料且经加工制备得到的原料，纯度可达九个“9”以上，又称为高纯度多晶硅，其磷含量＜1.5×10¹³个原子/cm³(对应N型电阻率≥300Ω·cm)；硼含量≤4.5×10¹²个原子/cm³(对应P型电阻率≥3000Ω·cm)。

同时，当一般金属材料含有少量的杂质时，电阻率变化不大，但纯净的半导体材料掺入少量杂质后，电阻率变化巨大，这是半导体材料的一个基本特征。因此为保证所生产硅单晶的质量，拉制硅单晶所用的多晶硅料必须进行清洁处理。其中，多晶硅、母合金(即掺杂剂)和籽晶一般用硝酸和氢氟酸混合酸腐蚀，也可以用碱腐蚀。但无论用酸腐蚀或碱腐蚀，酸和碱的纯度要高，需采用分析纯以上等级的酸或碱进行腐蚀。

在准备生长直拉单晶硅用硅原料的同时，还需对生长直拉单晶硅用的掺杂剂进行准备。本实施例中，采用母合金作为掺杂剂。实际准备掺杂剂时，先根据需制作硅单晶的型号和电阻率，且按照常规方法确定需添加掺杂剂的种类和掺杂量。

步骤二、装料：按照单晶炉的常规装料方法，将步骤一中准备好的硅原料和掺杂剂分别装进已安装到位的石英坩埚内；同时，将事先准备好的籽晶安装在所述单晶炉内的籽晶夹头上。

步骤三、单晶炉炉内处理：采用所述单晶炉且按直拉法的常规处理工艺，依次完成合炉、抽真空、熔料、引晶、放肩、转肩和等径生长过程。

步骤四、后期处理，其后期处理过程如下：

401、关闭单晶炉的石墨热场系统：步骤三中进行等径生长过程中，当等径生长的硅单晶晶体长度达到需制作硅单晶的设定长度时，关闭单晶炉的石墨热场系统，并将所述单晶炉的加热功率降至零，之后所述石英坩埚内剩余的硅熔体表面温度逐渐降低，直至所述硅熔体的表面开始结晶。

402、结晶及晶体提离熔硅液面：所述硅熔体表面开始结晶后，对所述硅熔体表面的结晶现象进行同步观测，直至当所述硅熔体表面的结晶物与当前所生长硅单晶晶体之间的间隙为1mm～5mm时，通过所述单晶炉上所设置的籽晶旋转提升机构将当前所生长的硅单晶晶体向上提升，并使得当前所生长的硅单晶晶体与所述熔硅体的液面相脱离。

403、晶体提升及取晶：通过所述籽晶旋转提升机构将当前所生长的硅单晶晶体提升至单晶炉副炉室内；之后，关闭单晶炉副炉室与单晶炉主炉室之间的隔离阀，对单晶炉主炉室与单晶炉副炉室进行隔离；随后，按照单晶炉的常规取晶方法，自单晶炉副炉室内取出硅单晶晶体，便完成硅单晶的生产过程，获得硅单晶成品。

现有技术领域中，在等径生长过程中，待硅单晶晶体等径生长到尾部，剩料不多的情况下就要进行收尾工作，一般收尾长度等于所拉制硅单晶晶体的直径。收尾完成后，马上停止埚转、晶转，停止坩埚轴、籽晶轴上下运动，并加热功率降到零，冷却4～5小时后，整个拉晶生产流程结束。

实际生产过程中，等径生长到尾部后进行收尾的目的主要在于，收尾可以减小硅单晶晶体的直径，使得晶体尾部所受热应力作用的有效面积减小，这样当硅单晶晶体提离熔硅体液面时，热应力的作用效果降至最低，从而最大限度的防止位错的生成。正常情况下，硅单晶中的原子都是按照金刚石晶格结构的方式整齐有序的排列在一起，位错则是硅原子在局部地方的排列出现错乱，属于硅单晶中的线缺陷，因而要尽量避免，产生位错的原因很多，其中一点是热应力引起的塑性变形导致位错的生成，如果能有效的消除或者减小热应力引起的塑性变形可以有效的防止位错的生成，现有工艺中进行收尾的主要目的便是防止位错发生。

但本发明中，当硅单晶晶体生长的长度达到收尾长度时，即硅单晶晶体到尾部时，不进行收尾而是采取关闭单晶炉的石墨热场系统的方法使石英坩埚内的硅熔体快速冷却，且当硅熔体表面的结晶即将接触到硅晶体时，迅速向上提升硅单晶晶体并使得使晶体脱离硅熔体液面。因而，本发明与现有工艺相比，省略了硅单晶晶体拉制过程中的收尾过程，节约了生产时间，并相应提高了硅单晶的生产效率。

同时，当硅单晶晶体生长的长度达到收尾长度时，本发明采用关闭单晶炉的石墨热场系统，并将所述单晶炉的加热功率降至零的方法，使得石英坩埚内剩余的硅熔体表面温度逐渐降低并开始结晶，且当硅熔体表面的结晶物与当前所生长硅单晶晶体之间的间隙为1mm～5mm时，迅速向上提升硅单晶晶体并使得使晶体脱离硅熔体液面。因而，实际操作非常简便且易于掌控，实现方便。另外，由于本发明将硅单晶晶体提离硅熔体液面时是在硅熔体表面温度快速降至开始结晶且结晶过程进行至结晶物与晶体之间的间隙为1mm～5mm时进行迅速提离，而此时硅单晶晶体尾部所受热应力作用的有效面积非常小，这样当硅单晶晶体提离熔硅体液面时，热应力的作用效果降至最低，因而采用本发明能最大限度的防止位错的生成，达到与收尾工艺相同的技术效果，能有效保证所生产硅单晶晶体的质量。

本实施例中，当硅单晶晶体生长的长度达到收尾长度时，石英坩埚内的埚底料大约剩余2此，此时将加热功率瞬间归零，使硅熔体液面发生结晶，当结晶即将接触到晶体时，迅速将晶体与硅熔体液面脱离。

实际生产过程中，在步骤二中进行装料之前，还需先拆炉，拆炉的目的是为了取出之前已拉制成型的硅单晶晶体，清理炉膛内的挥发物，清除石墨电极、加热器、保温盖等石墨件上的附着物、适应碎片、石墨颗粒、石墨碳毡尘埃等杂物。拆炉过程中要注意补得带入新的杂物。拆炉之前先进行充气，具体是先记下拆炉前的炉内真空度，之后打开副炉室内的氩气充气管路，并充气到炉内压力为大气压力时关闭。实际进行取晶时，先通过炉体升降开启机构将副炉室(或者将副炉室连同炉盖一道)升到上限位置后，缓慢旋转副炉室直至能取出硅单晶晶体为止，之后再进行取晶。实际对主炉室进行拆炉时，由上至下依次取出导流筒、石英坩埚(其外侧套装有石墨坩埚)、锅托、托杆以及石墨热场系统；并对拆出的上述内件进行清扫，清扫的目的是将拉晶或煅烧过程中产生的挥发物和粉尘用打磨、擦拭或吸除等方法清扫干净。清扫完后，再对拆出的各内件一一进行组装。

本实施例中，步骤三中进行单晶炉炉内处理时，按常规直拉法处理工艺进行处理。首先，熔料之前，先关好炉门对炉膛内进行抽真空，直至抽到压强降至3Pa以下，就可以检漏，且确认压升率符合要求便可以启动单晶炉的功率柜进行加热。启动功率柜进行加热之前，先充入压气至1300Pa并保持炉压。之后，开始加热，分3～4次加热到高温且每次加热时间约1.5小时，加热功率为70KW～80KW，整个熔化时间大约4～5小时，熔化过程中多晶块如果附在石英坩埚边上时应及时处理，当剩有20％左右的多晶块还未熔化时就应逐渐降温，并通过坩埚驱动机构逐渐升高石英坩埚的位置。随后，利用石墨热场系统的热惯量使剩下的多晶块料继续熔化，待多晶熔化完后刚好降到引晶温度。硅料熔化完后，将石英坩埚升高至引晶位置，通过籽晶旋转升降机构转动籽晶轴并调整至引晶温度，开始引晶。引晶前要确认晶转、埚转和引晶埚位，待温度适宜时开始引晶。引晶时首先要判定合适的引晶温度，当籽晶与石英坩埚内的硅熔液面接触时，观察籽晶和硅熔液面接触后的光圈情况：引晶温度偏高时，籽晶一接触熔硅液面，马上出现光圈，很亮、很黑且很刺眼，籽晶棱边处尖角，关圈发生抖动，甚至熔断，无法提高拉速缩颈；引晶温度偏低时，籽晶和硅熔液面接触后，不出现光圈，籽晶未被熔接，反而出现结晶向外长大的现象；只有当引晶温度合适时，籽晶和熔硅液面接触后，慢慢出现光圈，但无尖角，光圈柔和圆润，既不会长大，也不会缩小而熔断。熔接好以后，稍降温就可以开始进行缩颈了，缩颈的目的是为了消除位错。引晶完成后，将拉速降至0.4mm/min，开始放大，同时降低功率，降幅的大小可根据缩颈时的拉速大小，缩细的快慢来决定，实时调整功率。

引晶完成后，便进行放肩，且放肩过程中可通过观察放肩时的现象来判断放肩质量。当放肩质量好时，会出现：肩部棱线对称、清楚、挺拔且连续；出现的平面对称平坦、光亮，没有切痕；放肩角合适，表面平滑、圆润，没有切痕。而当放肩质量差时：肩部棱线不挺、断断续续，有切痕，说明有位错产生；平面的平坦度差，不够光亮，时有切痕，说明有位错产生；放肩角太大，超过了180°。另外，放肩直径要及时测量，以免误时来不及转肩而使晶体直径偏大。

放肩过程中，由于放大速度很快，必须及时监测放肩直径的大小，当直径约差10mm接近目标值时，即可提高拉速到2.5mm/min～4mm/min，进入转肩工序，此时会看到原来位于肩部后方的光圈较快地向前方包围，最后闭合，为了转肩后晶体直径不会缩小，可以预先降点温，等转肩完，温度差不多反应过来，直径就不会缩小了。光圈由开到闭合的过程就是转肩过程，在这个过程中，硅单晶晶体仍然在长大，只是速度越来越慢了，最后不再长大，转肩就完成了。如果这个转肩速度控制量恰到好处，就可以让转肩后的直径正好符合要求，这时，降下拉速到设定拉速，并按比例跟上埚升，投入自动控径状态，即进行等径工序。如果设备运转正常，设定的参数合理，人机交接时配合很好，晶体等径生长时可以正常进行到尾部。

本实施例中，步骤三中熔料完成后，所述石英坩埚内的硅原料和掺杂剂全部熔化为硅熔体；步骤三中所述的熔料完成后且进行引晶之前，还需进行熔料后提渣，其提渣过程如下：

I、降温结晶：降低单晶炉的加热功率，并使得所述硅熔体的表面温度逐渐降低，直至所述硅熔体的表面开始结晶。

实际操作过程中，熔料完成后降低加热功率，使硅熔体表面降温，随着硅熔体表面的温度逐渐下降，硅熔体液面便开始发生结晶现象。

II、逐步升温并维持结晶过程连续进行，直至硅熔体表面漂浮的不溶物全部被结晶物凝结住：当所述硅熔体表面开始结晶后，再升高单晶炉的加热功率并逐渐升高所述硅熔体的表面温度；在所述硅熔体的表面温度逐渐升高过程中，对所述硅熔体表面的结晶现象进行同步观测，当观测到所述硅熔体表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔体表面的结晶物凝结住时，通过所述单晶炉上所设置的籽晶旋转提升机构将所述籽晶下降至与所述结晶物接触，且待所述籽晶与所述结晶物熔接后，通过所述籽晶旋转提升机构将凝结有不溶物的结晶物提升至单晶炉副炉室内；之后，关闭所述隔离阀，对单晶炉主炉室与单晶炉副炉室进行隔离。

实际操作时，当硅熔体液面结晶发生后，立即升高加热功率进行升温，由于升温有一个过程，因而在升温过程中，硅熔体液面的结晶依旧会进行，这样做能够防止由于结晶速度过快而引起的硅熔体液面全部结晶问题，以防止硅熔体液面全部结晶后对石英坩埚造成撑裂的现象发生。因而，在维持结晶过程持续进行的同时，经逐渐降低温度，以防止结晶速度过快。

因而，步骤II中在所述硅熔体的表面温度逐渐升高过程中，且在所述硅熔体表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔体表面的结晶物凝结住之前，对所述硅熔体表面的结晶过程进行观测，当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时，立即降低单晶炉的加热功率，并使得所述硅熔体表面的结晶过程持续进行；且降低单晶炉的加热功率后，当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤I中开始结晶时的结晶速度一致时，再升高单晶炉的加热功率。综上，实际操作过程中，通过同步观测所述硅熔体表面的结晶过程，并根据观测结果对单晶炉的加热功率进行升降调整，并通过调整单晶炉的加热功率，对硅熔体液面温度进行升降调整，从而在保证结晶过程持续进行的同时，也能有效防止结晶速度过快引起的硅熔体液面全部结晶问题。因而，实际操作非常简便，可操作性强，且结晶过程安全可靠。

III、清渣：按照单晶炉的常规取晶方法，自单晶炉副炉室内取出籽晶，并去掉籽晶底部所熔接的结晶物，则完成熔料后的提渣过程。

IV、更换籽晶：对步骤III中自单晶炉副炉室内取出的籽晶进行更换。

步骤IV中更换完籽晶后，合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀；随后，利用更换后的籽晶且按直拉法的常规处理工艺，依次完成引晶、放肩、转肩和等径生长过程。

本实施例中，步骤IV中更换之前所述籽晶夹头上所装的籽晶为进行熔料后提渣处理的提渣籽晶，所述提渣籽晶为制作完成后未曾使用的新籽晶或者使用过的旧籽晶；步骤IV中更换后的籽晶为制作完成后未曾使用的新籽晶。

因而，实际操作时，当结晶物快要将漂浮于液面的渣子(即不溶物)全部凝结住时，降下提渣籽晶，用细颈将结晶物粘住，并提升入副炉室，便完成提渣过程。本实施例中，所述旧籽晶为采用直拉法拉制完成硅单晶后的籽晶，该旧籽晶上带有细颈部分。

综上，实际使用过程中，采用上述步骤I至IV所述的熔料后提渣过程后，能简单、方便且快速地在熔料完成后将硅料中含有的大量杂质清除，从而保证硅单晶生产过程安全、快速地进行。因为如若不清除在硅熔体表面会漂浮的一层不熔物，不但会影响提纯硅单晶晶体的内在质量，而且会影响提硅单晶晶体的生长，引发异常结晶，此时处理难度极高且需花费大量的时间和精力，在降低生产效率和硅单晶质量的同时，也可能会造成生产事故。

同时，本发明中在提渣结束后还需对籽晶进行更换，即整个硅单晶生产过程采用两只籽晶，其中提渣籽晶用于熔料后的提渣过程，而提渣结束后更换后的籽晶用于后续硅单晶晶体的拉制过程。采用两只籽晶的目的在于能有效避免只使用一只籽晶进行提渣和晶体拉制时容易发生的籽晶断裂问题，而籽晶断裂后导致硅单晶晶体坠入石英坩埚并引发漏硅事故。由于实际进行提渣过程中，籽晶的温度变化非常剧烈，因而容易导致籽晶断裂；再者，提渣过程中大量杂质进入籽晶，也会引起籽晶断裂。因此，采用本发明在提渣结束后更换新的籽晶后，能有效避免发生籽晶断裂现象，极大程度上提高了生产的安全性，降低了漏硅事故的发生概率，对硅料提纯生产具有重大的意义；并且也相应地保证了硅单晶生产过程的快速、有效进行，在减少事故发生率的同时，也相应提高了硅单晶的生产效率，使得由于事故发生导致暂时停产或维修的概率降低，不仅节约了生产和维修成本，节省了大量事故后的维修时间，使得整个厂家的硅单晶生产效率得到大幅度提高。

实际操作过程中，步骤三中进行熔料时，所述单晶炉的加热功率为60KW～80KW；步骤I中降低单晶炉的加热功率时，将单晶炉的加热功率降至30KW～40KW；步骤II中当所述硅熔体表面开始结晶后，升高单晶炉的加热功率时，将单晶炉的加热功率升至60KW～80KW。步骤II中当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时，将单晶炉的加热功率降低5KW～10KW；当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤I中开始结晶时的结晶速度一致时，再将单晶炉的加热功率升高5KW～10KW。本实施例中，步骤三中进行熔料时，所述单晶炉的加热功率为60KW；步骤I中降低单晶炉的加热功率时，将单晶炉的加热功率降至30KW；步骤II中当所述硅熔体表面开始结晶后，升高单晶炉的加热功率时，将单晶炉的加热功率升至60KW。步骤II中当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时，将单晶炉的加热功率降低5KW；当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤I中开始结晶时的结晶速度一致时，再将单晶炉的加热功率升高5KW。

实际生产过程中，可以根据熔料过程中单晶炉的加热功率和实际具体需要，对上述各步骤中单晶炉的加热功率进行相应调整。例如：当步骤三中进行熔料时，所述单晶炉的加热功率为80KW时；步骤I中降低单晶炉的加热功率时，将单晶炉的加热功率降至40KW；步骤II中当所述硅熔体表面开始结晶后，升高单晶炉的加热功率时，将单晶炉的加热功率升至80KW。步骤II中当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时，将单晶炉的加热功率降低10KW；当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤I中开始结晶时的结晶速度一致时，再将单晶炉的加热功率升高10KW。而当当步骤三中进行熔料时，所述单晶炉的加热功率为75KW时；步骤I中降低单晶炉的加热功率时，将单晶炉的加热功率降至37KW；步骤II中当所述硅熔体表面开始结晶后，升高单晶炉的加热功率时，将单晶炉的加热功率升至75KW。步骤II中当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时，将单晶炉的加热功率降低8KW；当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤I中开始结晶时的结晶速度一致时，再将单晶炉的加热功率升高8KW。

另外，生产太阳能级硅单晶时，即步骤403中所述硅单晶成品为太阳能级硅单晶，步骤三中进行引肩和放肩时，按照直拉硅单晶的常规引肩与放肩方法，完成需制作硅单晶的引肩与放肩过程；放肩结束后进行转肩时，以3mm/min±0.3mm/min的拉速进行转肩；转肩结束后，以1.0mm/min±0.1mm/min的拉速等径生长50mm±5mm；之后，再按直拉硅单晶的常规等径方法，完成需制作硅单晶的后续等径生长过程。本实施例中，所生产的太阳能级硅单晶为6寸或8寸的硅单晶。

实际对太阳能级硅单晶进行生产时，引肩和放肩过程均按常规工艺进行，而仅是在转肩过程中以3mm/min±0.3mm/min的拉速进行转肩，这样在提高转肩过程进程、加快硅单晶生产效率的同时，通过将提高晶体转肩时的晶体生长速度，能有效提高太阳能级硅单晶的断面电阻率均匀性。采用常规工艺拉制成型的太阳能级硅单晶断面中心点电阻率与断面边缘点电阻率数值相差较大；特别是对于晶体头部电阻率≥3Ω·cm以上的晶体特别明显，而采用本发明对转肩过程的拉速进行限定后能够显著提高断面电阻率均匀性。同时，转肩结束后，再以1.0mm/min±0.1mm/min的拉速等径生长50mm±5mm，由于此过程中单晶炉内的热场分布及所生产硅单晶晶体的生长状态还均不稳定，晶体生产处于不稳定状态，因而将拉速限定在1.0mm/min±0.1mm/min且等径生长50mm±5mm后，能有效控制不稳定状态下晶体的生长质量；同时，以1.0mm/min±0.1mm/min的拉速等径生长50mm±5mm后能有效确保当前所生长的硅单晶晶体由不稳定状态进行稳定状态，高质量地度过不稳定状态至稳定状态之间的过渡阶段，因而能进一步提高太阳能级硅单晶的断面电阻率均匀性。

实际操作过程中，对于单晶炉来说，其控制系统内部均存储有与需生产任一种规格和型号的硅单晶晶体相对应的拉速控制曲线。因而实际操作过程中，步骤三中进行引肩和放肩时，所述单晶炉按照预先设定的拉速控制曲线，对引肩和放肩过程中的拉速进行自动控制；放肩结束后进行转肩时，人为通过所述单晶炉的电气控制箱，控制所述单晶炉以3mm/min±0.3mm/min的进行转肩；转肩结束后，人为再通过所述单晶炉的电气控制箱，控制所述单晶炉以1.0mm/min±0.1mm/min的拉速等径生长50mm±5mm；之后，所述单晶炉按照预先设定的拉速控制曲线，完成需制作硅单晶的后续等径生长过程。因而，实际操控非常简便，实现方便且易于掌握，实际使用效果非常好。

本实施例中，步骤403中所述硅单晶成品为太阳能级硅单晶，步骤三中进行引肩和放肩时，以1.0mm/min的拉速进行转肩；放肩结束后进行转肩时，以3mm/min的拉速进行转肩；转肩结束后，以1.0mm/min的拉速等径生长50mm；之后，再按直拉硅单晶的常规等径方法，完成需制作硅单晶的后续等径生长过程。实际使用过程中，可以根据实际需要对上述拉速和等径生长速度进行相应调整。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤一、硅原料及掺杂剂准备：按照单晶炉用硅原料的常规制备方法，制备出生长直拉单晶硅用的硅原料，并按单晶炉用硅原料的常规清洁处理方法，对制备出的硅原料进行清洁处理；同时，根据需制作硅单晶的型号和电阻率，确定需添加掺杂剂的种类和掺杂量，并对生长直拉单晶硅用的掺杂剂进行准备；

步骤二、装料：按照单晶炉的常规装料方法，将步骤一中准备好的硅原料和掺杂剂分别装进已安装到位的石英坩埚内；同时，将事先准备好的籽晶安装在所述单晶炉内的籽晶夹头上；

步骤三、单晶炉炉内处理：采用所述单晶炉且按直拉法的常规处理工艺，依次完成合炉、抽真空、熔料、引晶、放肩、转肩和等径生长过程；

步骤四、后期处理，其后期处理过程如下：

401、关闭单晶炉的石墨热场系统：步骤三中进行等径生长过程中，当等径生长的硅单晶晶体长度达到需制作硅单晶的设定长度时，关闭单晶炉的石墨热场系统，并将所述单晶炉的加热功率降至零，之后所述石英坩埚内剩余的硅熔体表面温度逐渐降低，直至所述硅熔体的表面开始结晶；

402、结晶及晶体提离熔硅液面：所述硅熔体表面开始结晶后，对所述硅熔体表面的结晶现象进行同步观测，直至当所述硅熔体表面的结晶物与当前所生长硅单晶晶体之间的间隙为1mm～5mm时，通过所述单晶炉上所设置的籽晶旋转提升机构将当前所生长的硅单晶晶体向上提升，并使得当前所生长的硅单晶晶体与所述熔硅体的液面相脱离；

403、晶体提升及取晶：通过所述籽晶旋转提升机构将当前所生长的硅单晶晶体提升至单晶炉副炉室内；之后，关闭单晶炉副炉室与单晶炉主炉室之间的隔离阀，对单晶炉主炉室与单晶炉副炉室进行隔离；随后，按照单晶炉的常规取晶方法，自单晶炉副炉室内取出硅单晶晶体，便完成硅单晶的生产过程，获得硅单晶成品。

2.按照权利要求1所述的一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征在于：步骤三中熔料完成后，所述石英坩埚内的硅原料和掺杂剂全部熔化为硅熔体；步骤三中所述的熔料完成后且进行引晶之前，还需进行熔料后提渣，其提渣过程如下：

I、降温结晶：降低单晶炉的加热功率，并使得所述硅熔体的表面温度逐渐降低，直至所述硅熔体的表面开始结晶；

II、逐步升温并维持结晶过程连续进行，直至硅熔体表面漂浮的不溶物全部被结晶物凝结住：当所述硅熔体表面开始结晶后，再升高单晶炉的加热功率并逐渐升高所述硅熔体的表面温度；在所述硅熔体的表面温度逐渐升高过程中，对所述硅熔体表面的结晶现象进行同步观测，当观测到所述硅熔体表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔体表面的结晶物凝结住时，通过所述单晶炉上所设置的籽晶旋转提升机构将所述籽晶下降至与所述结晶物接触，且待所述籽晶与所述结晶物熔接后，通过所述籽晶旋转提升机构将凝结有不溶物的结晶物提升至单晶炉副炉室内；之后，关闭所述隔离阀，对单晶炉主炉室与单晶炉副炉室进行隔离；

III、清渣：按照单晶炉的常规取晶方法，自单晶炉副炉室内取出籽晶，并去掉籽晶底部所熔接的结晶物，则完成熔料后的提渣过程；

IV、更换籽晶：对步骤III中自单晶炉副炉室内取出的籽晶进行更换；

步骤IV中更换完籽晶后，合上单晶炉的炉盖并打开所述隔离阀；随后，利用更换后的籽晶且按直拉法的常规处理工艺，依次完成引晶、放肩、转肩和等径生长过程。

3.按照权利要求1或2所述的一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征在于：步骤403中所述硅单晶成品为太阳能级硅单晶，步骤三中进行引肩和放肩时，按照直拉硅单晶的常规引肩与放肩方法，完成需制作硅单晶的引肩与放肩过程；放肩结束后进行转肩时，以3mm/min±0.3mm/min的拉速进行转肩；转肩结束后，以1.0mm/min±0.1mm/min的拉速等径生长50mm±5mm；之后，再按直拉硅单晶的常规等径方法，完成需制作硅单晶的后续等径生长过程。

4.按照权利要求2所述的一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征在于：步骤IV中更换之前所述籽晶夹头上所装的籽晶为进行熔料后提渣处理的提渣籽晶，所述提渣籽晶为制作完成后未曾使用的新籽晶或者使用过的旧籽晶；步骤IV中更换后的籽晶为制作完成后未曾使用的新籽晶。

5.按照权利要求4所述的一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征在于：步骤三中进行熔料时，所述单晶炉的加热功率为60KW～80KW；步骤I中降低单晶炉的加热功率时，将单晶炉的加热功率降至30KW～40KW；步骤II中当所述硅熔体表面开始结晶后，升高单晶炉的加热功率时，将单晶炉的加热功率升至60KW～80KW。

6.按照权利要求4所述的一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征在于：步骤II中在所述硅熔体的表面温度逐渐升高过程中，且在所述硅熔体表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔体表面的结晶物凝结住之前，对所述硅熔体表面的结晶过程进行观测，当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时，立即降低单晶炉的加热功率，并使得所述硅熔体表面的结晶过程持续进行；且降低单晶炉的加热功率后，当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤I中开始结晶时的结晶速度一致时，再升高单晶炉的加热功率。

7.按照权利要求6所述的一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征在于：步骤II中当观测发现所述硅熔体表面的结晶过程即将停止时，将单晶炉的加热功率降低5KW～10KW；当所述硅熔体表面的结晶速度加快至与步骤I中开始结晶时的结晶速度一致时，再将单晶炉的加热功率升高5KW～10KW。

8.按照权利要求3所述的一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征在于：步骤三中进行引肩和放肩时，所述单晶炉按照预先设定的拉速控制曲线，对引肩和放肩过程中的拉速进行自动控制；放肩结束后进行转肩时，人为通过所述单晶炉的电气控制箱，控制所述单晶炉以3mm/min±0.3mm/min的进行转肩；转肩结束后，人为再通过所述单晶炉的电气控制箱，控制所述单晶炉以1.0mm/min±0.1mm/min的拉速等径生长50mm±5mm；之后，所述单晶炉按照预先设定的拉速控制曲线，完成需制作硅单晶的后续等径生长过程。

9.按照权利要求8所述的一种提高直拉硅单晶生产效率的方法，其特征在于：步骤三中进行引肩和放肩时，以1.0mm/min的拉速进行转肩；放肩结束后进行转肩时，以3mm/min的拉速进行转肩；转肩结束后，以1.0mm/min的拉速等径生长50mm；之后，再按直拉硅单晶的常规等径方法，完成需制作硅单晶的后续等径生长过程。

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