CN114959915B - 一种提高kdp晶体生长速度及利用率的装置及其生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高KDP晶体生长速度及利用率的装置及其生长方法,本发明将KDP晶体常规快速生长及传统生长方法有机结合,提出了一种先横向快速生长后纵向传统生长的复合式生长方式,生长过程中通过精细控制过饱和度的方式实现快速生长向传统生长的转换;该生长方式充分发挥了常规快速生长和传统生长的优势,通过精细控制过饱和度的方式实现快速生长向传统生长的平稳转换,可以大幅缩短大尺寸优质KDP单晶的生长周期,减少“帽区”和柱锥交接区,提高晶体生长质量和利用率。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长领域,具体为一种提高KDP晶体生长速度及利用率的装置及其生长方法。
背景技术
KDP晶体是一种性能优良的非线性光学材料,其具有较大非线性系数,较宽的透光范围,较高的激光损伤阈值和易于获得大尺寸单晶等优点,被广泛地应用于激光变频、电光调制和电光开光等高科技领域。KDP晶体的生长方法目前有传统生长法和快速生长法;
传统生长法是指,通过生长溶液的缓慢降温使得溶液处于过饱和状态,为晶体生长提供驱动力,该方法在低的过饱和度下使晶体沿Z向一维缓慢生长慢,生长速率为1~2mm/d,大口径KDP晶体生长周期长达2年。传统法晶体籽晶为Z切晶片,晶体生长可分为“成帽”期和锥面生长期两个阶段,“成帽”期晶体形成四面锥,“帽区”不透明不可使用;“成帽”完成后晶体锥面层层堆积,形成可用的透明区域;
传统法生长存在缺陷在于,晶体帽区的存在大幅降低了晶体的利用率,且“帽区”位错型缺陷较多,将向晶体透明锥面区域延伸,进一步降低了晶体的利用率;另外,“帽区”和锥面区交接位置应力较大,晶体开裂的风险极大;可以看出,传统降温法生长KDP晶体周期长,利用率低,失败的风险较大;
快速生长法是指,为提升KDP晶体生长速率,研究人员发展的一种“点”籽晶快速生长法,通过快速降温使籽晶在较大的过饱和度下实现晶体的全方位生长,其生长速度可达15~20mm/d;该方法晶体“帽区”极小,“帽区”位错缺陷的影响可忽略,快速法生长时晶体的锥面和柱面同时扩展,形成锥区和柱区。
快速生长法存在的缺陷在于,晶体的柱面带负电荷,生长溶液中的金属杂质离子将在柱区富集,该区域晶体吸收较大,晶体质量较差;另外,快速法获得的晶体锥区和柱区存在交界面,交接面附近晶格存在一定畸变,对通过的光束性能有所影响,晶体切割是需避开交界面,导致晶体利用率降低。
综上所述,可以看出单纯传统法和快速法生长晶体均存在一定优势和不足,如何优化生长方法兼顾各自的优势是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种提高KDP晶体生长速度及利用率的装置及其生长方法,包括:
生长槽,其内部填充有生长溶液;
晶体支撑架,其可转动设置在生长溶液中;所述晶体支撑架上安装有用于生长的晶体。
其中,优选的是,所述生长溶液的溶质为高纯KH2PO4,溶剂为高纯去离子水。
其中,优选的是,所述晶体选用Z切型点籽晶;所述晶体安装于晶体支撑架底部中心。
其中,优选的是,所述晶体支撑架底部中心位置设置有用于放置晶体的方形凹槽;所述方形凹槽上方扣合设置有下端开口的保护罩;所述保护罩上端连接有吊线;所述吊线引伸至生长槽外。
其中,优选的是,还包括旋转组件;所述旋转组件具体为一个旋转电机;所述旋转电机的输出端与晶体支撑架的上端固定连接,从而实现可转动连接。
其中,优选的是,还包括温控系统;所述温控系统由电加热设备、温度探头及控制系统组成;所述电加热设备具体为浸没在生长溶液中的加热棒;所述温度探头具体为浸没在生长溶液中的温度传感器;所述温度传感器与加热棒均通过导线与外部的控制系统电连接。
其中,优选的是,还包括晶体尺寸检测组件;所述晶体尺寸检测组件包括一个二维调整架;所述生长槽为透明结构,且内壁均匀刻画有精度为1mm的二维刻度;所述二维刻度包括从晶体中轴开始向外横向偏移的横向刻度;所述二维刻度还包括从晶体底部开始向上轴向偏移的纵向刻度;所述二维调整架上滑动设置有激光器;所述激光器发射端发出的激光束透过生长槽和生长中的晶体,照射至二维刻度上,从而实现尺寸检测。
其中,优选的是,一种基于提高KDP晶体生长速度及利用率装置的生长方法,其特征在于,
步骤S1、在一定温度范围内设定生长溶液的初始饱和点,然后根据溶解度曲线配置生长溶液,并使生长溶液的温度始终处于初始饱和点以上使溶质充分溶解;
其过程为:首先,在一定温度范围内,设定初始饱和点T0;然后,根据KDP的溶解度,取去离子水质量M1,得到所需的高纯KH2PO4质量M2,将质量为M1的去离子水和质量为M2的KH2PO4分别加入到生长槽中;最后,控制生长槽中的溶液温度达到T1,控制晶体支撑架在生长溶液中进行旋转搅拌,直至KH2PO4完全溶解,得到生长溶液;
步骤S2、控制温控系统逐渐降低生长溶液的温度,在达到初始饱和点时将保护罩去除,然后继续降温,让晶体浸泡在过饱和度大于0的生长溶液中,准备以两种生长方式开始让晶体进行复合生长;
步骤S3、使晶体以快速生长的方式进行横向生长,其过程包括:
步骤S31、使用晶体尺寸检测组件对晶体在生长过程中的尺寸进行实时检测,计算晶体的横向尺寸;
其过程为:控制激光器发射连续的激光束;所述激光束的指向与晶体的柱面相垂直;所述激光束在照射到晶体上时会产生透射光和反射光;所述透射光会透过晶体然后照射到二维刻度的横向刻度上,形成第一亮斑;所述反射光会反射到生长槽侧向的内壁上形成第二亮斑;作业人员通过观察第一亮斑和第二亮斑是否熄灭,来判断激光束与晶体边缘是否相交,从而计算晶体的横向尺寸L;
判断流程为:作业人员控制激光器移动,让发出的激光束从晶体的中心位置开始,逐渐向外侧横移,直至发现第二亮斑恰好消失且第一亮斑亮度稳定时,即可认为此时的激光束恰好穿过了晶体的边缘,通过读取第二亮斑在二维刻度的横向刻度上的读数,从而得到了晶体截面的1/2对角线长度d;根据L=1.414d,得到晶体的横向尺寸L;
步骤S32、计算晶体的纵向尺寸;
其过程为:采用与步骤S31相同的测量方式,可以直接测得晶体四方柱的高度H1和四面锥的高度H2;根据H=H1+H2,得到晶体的纵向尺寸H;
步骤S33、计算析出KH2PO4的质量;
其过程为:根据晶体的横向尺寸L和纵向尺寸为H建立KDP三维模型,从而得到晶体的体积V;根据KDP晶体密度ρ=2.32g/cm3、M2′=ρV,计算析出KH2PO4的质量M2′;
步骤S34、计算生长溶液的当前浓度C;
其过程为:根据M2″=M2-M2′,计算生长溶液中剩余的KH2PO4质量M2″;根据C=M2″/(M-M2′),计算生长溶液的当前浓度C;
步骤S35、调控温度,对生长溶液过饱和度的下限进行控制;
其过程为:首先,根据KH2PO4的溶解度曲线,得到目前温度下生长溶液的平衡浓度C0;然后,根据σ=(C-C0)/C0,得到生长溶液在目前温度下的过饱和度σ;最后,如果σ小于3%,则通过温控系统以T(t)的速率增加生长溶液的降温幅度,让σ上升,使σ大于3%且保持恒定值,让晶体在满足该条件的生长溶液环境下进行横向生长;
步骤S36、在晶体的横向尺寸达标后,停止横向生长;
其过程为:以t为间隔时间循环进行步骤S31~步骤S35,如果在进行其中一次步骤S31时,发现晶体的横向尺寸L已经达到了目标值,则控制温控系统保持生长溶液的温度恒定,使晶体横向生长速度逐渐减小直至停止生长,即完成了晶体的横向生长;
步骤S4、使晶体转换为传统生长的方式进行纵向生长,其过程包括:
步骤S41、采用与步骤S31~步骤S34相同的流程,得到生长溶液的当前浓度C′;
步骤S42、调控温度,对生长溶液过饱和度的上限进行控制;
其过程为:首先,根据KH2PO4的溶解度曲线,得到目前温度下生长溶液的平衡浓度C0′;然后,根据σ′=(C′-C0′)/C0′,得到生长溶液此时的过饱和度σ′;最后,如果σ′大于1%,则控制温控系统以T(t)′的速率减小对生长溶液的降温幅度,让σ′下降,保证晶体始终在σ′小于1%的生长溶液环境下纵向生长;
步骤S43、在晶体的纵向尺寸达标后,停止纵向生长;
其过程为:以t′为间隔时间循环进行步骤S41~步骤S42,如果在进行其中一次步骤S42时,发现晶体的纵向尺寸H已经达到了目标值,则控制温控系统保持生长溶液的温度恒定,使晶体纵向生长速度逐渐减小直至停止生长,从而完成晶体的纵向生长;
步骤S5、待生长溶液的温度下降至室温后稳定一段时间,再取出晶体,从而完成制备。
本发明至少包括以下有益效果:
本发明首先采用“点”籽晶快速法生长,可以快速获得晶体横向尺寸达标和锥面成型,晶体整体通透,在此基础上通过饱和度平缓减低使得晶体柱面停止生长,锥面按照一定速率缓慢生长,可以获得高质量晶体;本发明将快速法和传统法相结合的复合式生长方式,可发挥各方法的优势,生长过程中通过精细控制过饱和度的方式实现快速生长向传统生长的平稳转换,避免生长条纹的产生。该生长方式充分发挥了常规快速生长和传统生长的优势,可以大幅缩短大尺寸优质KDP单晶的生长周期,减少“帽区”和柱锥交接区,提升晶体的利用率。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的总结构图;
图2为本发明的温度与(溶解度/平衡浓度)的关系图;
图3为本发明的晶体生长流程图;
图4为本发明的测量晶体横向尺寸的流程图;
图5为本发明的测量晶体纵向尺寸的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。需要说明的是,在本发明的描述中,术语指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等,应做广义理解,例如“连接”,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接,可以是机械连接,也可以是电连接,可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通,对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。此外,在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。
图1-5示出了本发明的一种提高KDP晶体生长速度及利用率的装置,包括:
生长槽1,其内部填充有生长溶液2;
晶体支撑架3,其可转动设置在生长溶液2中;所述晶体支撑架3上安装有用于生长的晶体4。
工作原理:在使用本发明时,将待生长的晶体4放置于晶体支撑架3上,将晶体支撑架3悬浮浸没在生长溶液2中,然后控制晶体支撑架3开始进行周向旋转,随着生长溶液2的降温,析出的溶质让晶体4开始生长。
在这种设计中,悬浮设置在生长溶液2中的晶体支撑架3作为晶体4放置的载体,能够让晶体4在整个生长过程中完全浸没在生长溶液2里,再配合上晶体支撑架的不停旋转,使得生长溶液2的温度及溶质分布更加均匀,可让晶体4在生长过程中避免局部杂晶的出现,让晶体4后续的生长更稳定均匀,提高晶体4生长质量和利用率。
在上述技术方案中,所述生长溶液2的溶质为高纯KH2PO4(KH2PO4杂质含量小于1ppm),溶剂为高纯去离子水。
工作原理:在这种设计中,由于生长溶液2重金属杂质易在晶体柱面吸附,阻碍晶体4柱面生长,选用高纯去离子水,可以严格控制生长溶液2中的杂质含量,使得晶体4的生长更加均匀稳定,提高晶体4的生长质量和利用率。
在上述技术方案中,所述晶体4选用尺寸<1cm的Z切型点籽晶;所述晶体4安装于晶体支撑架3底部中心。
工作原理:在这种设计中,该晶体4利于与晶体支撑架3搭配放置,生长更加稳定;由于晶体支撑架3在生长溶液2中进行不停旋转,将晶体4安装于晶体支撑架3底部中心,使得晶体4的生长更加均匀稳定,提高晶体4的生长质量和利用率。
在上述技术方案中,所述晶体支撑架3底部中心位置设置有用于放置晶体4的方形凹槽31;所述方形凹槽31的尺寸为5mm×5mm×5mm;所述方形凹槽31上方扣合设置有下端开口的保护罩32;所述保护罩32的尺寸为10mm×10mm×10mm;所述保护罩32上端连接有吊线33;所述吊线33引伸至生长槽1外。
工作原理:在这种设计中,通过方形凹槽31保证晶体4的放置位置更加精确稳定;通过设置一个可拆卸的保护罩32扣合在方形凹槽31上方,能够在生长溶液2的预调制阶段(即生长溶液2的过饱和度还较小时)对晶体4和外部的生长溶液2起到隔离的效果,待生长溶液2的过饱和度已经达标,再通过作业人员在生长槽1外部拉扯吊线33将整个保护罩32拉起,让保护罩32与方形凹槽31相脱离,使生长溶液2和晶体4进行充分接触,从而开始晶体4的生长;这样能够使得晶体4在开始生长时就直接浸没在过饱度更为达标的生长溶液2中,实现更好的生长效果,从而提高晶体4的生长质量和利用率。
在上述技术方案中,还包括旋转组件;所述旋转组件具体为一个旋转电机5;所述旋转电机5的输出端与晶体支撑架3的上端固定连接,从而实现可转动连接;所述旋转电机5的转速被配置为30r/min。
工作原理:通过在外部配置一个旋转电机5来控制晶体支撑架3进行周向旋转,转速设置合适,转速调整方便,使得生长溶液2的温度及溶质分布更加均匀以避免局部杂晶的出现,从而使得晶体4的生长更加均匀稳定,提高晶体4的生长质量和效率。
在上述方案中,还包括温控系统;所述温控系统由电加热设备61、温度探头62及控制系统63组成;所述电加热设备61具体为浸没在生长溶液2中的加热棒;所述温度探头62具体为浸没在生长溶液2中的温度传感器;所述温度传感器与加热棒均通过导线与外部的控制系统63电连接。
工作原理:通过设置一个内置在生长溶液2中的温度探头62能够稳定的获取当前生长溶液2的温度参数,从而为后续的温度调整提供参考;电加热设备61能够方便布置在整个生长槽1内,和生长溶液均匀接触,在晶体4的整个生长过程中提供稳定的热源,实现高精度控温,从而及时调整生长溶液2的过饱和度,让晶体4在更加适应的生长溶液2下进行生长,提高晶体4生长质量和利用率。
在上述技术方案中,还包括晶体尺寸检测组件;所述晶体尺寸检测组件包括一个二维调整架71;所述生长槽1为透明结构,且内壁均匀刻画有精度为1mm的二维刻度;所述二维刻度包括从晶体4中轴开始向外横向偏移的横向刻度721;所述二维刻度还包括从晶体4底部开始向上轴向偏移的纵向刻度722;所述二维调整架71上滑动设置有激光器8;所述激光器8发射端发出的激光束81透过生长槽1和生长中的晶体4,照射至二维刻度上,从而实现尺寸检测。
工作原理:通过设置一个二维调整架71,能够让激光器8进行纵向和横向的滑动,使其发射端发出的激光束81在透过生长槽1和生长中的晶体4后,能够与二维刻度上的横向刻度721或纵向刻度722相对应,然后读出相应的横向刻度721尺寸或纵向刻度722,再计算出晶体具体的横向尺寸和纵向尺寸;(具体操作流程参考后续生长方法)
通过这种方式,能够实现对生长中的晶体4进行横向尺寸或纵向尺寸的实时测量,然后通过得到的这些尺寸参数为后续生长溶液2的过饱和度调整提高参考,让晶体4的生长更加均匀稳定,提高晶体4的生长质量和利用率。
在上述技术方案中,还包括一种提高KDP晶体生长速度及利用率的生长方法,其具体过程包括:
步骤S1、在一定温度范围内设定生长溶液2的初始饱和点,然后根据溶解度曲线(如图2)配置生长溶液2,并使生长溶液2的温度始终处于初始饱和点以上使溶质充分溶解;
其过程为:首先,在50℃~70℃的温度范围内,设定初始饱和点T0=60℃;然后,根据KDP(KH2PO4晶体)的溶解度(如图2)为50.1g KDP/100g水,取去离子水质量M1=10000g,得到所需的高纯KH2PO4质量M2=5005g,将质量为M1的去离子水和质量为M2的KH2PO4分别加入到生长槽1中;最后,根据T1>T0+2,控制生长槽1中的溶液温度达到T1=65℃,控制晶体支撑架3在生长溶液2中进行旋转搅拌,直至KH2PO4完全溶解,得到总质量为M=15005g的生长溶液2。
步骤S2、控制温控系统逐渐降低生长溶液2的温度,在达到初始饱和点T0=60℃时将保护罩32去除,然后继续降温,让晶体4浸泡在过饱和度大于0的生长溶液(4%)中,准备以两种生长方式开始让晶体4进行复合生长;
步骤S3、使晶体4以快速生长的方式进行横向生长,其过程包括:
步骤S31、(如图4)使用晶体尺寸检测组件对晶体4在生长过程中的尺寸进行实时检测,计算晶体4的横向尺寸;
(如图3,KDP晶体4的结构具体为四方柱41和四面锥42的组合体)
其过程为:控制激光器8发射连续的激光束81;所述激光束81的指向与晶体4的柱面相垂直;所述激光束81在照射到晶体4上时会产生透射光和反射光(强度为3%);所述透射光会透过晶体4然后照射到二维刻度的横向刻度721上,形成第一亮斑811;所述反射光会反射到生长槽1侧向的内壁上形成第二亮斑812;作业人员通过观察第一亮斑811和第二亮斑812是否熄灭,来判断激光束81与晶体4边缘是否相交,从而计算晶体4(四方柱41)的横向尺寸L;
判断流程为:作业人员控制激光器8移动,让发出的激光束81从晶体4的中心位置开始,逐渐向外侧横移,直至发现第二亮斑812恰好消失且第一亮斑811亮度稳定时,即可认为此时的激光束81恰好穿过了晶体4的边缘,通过读取第二亮斑812在二维刻度的横向刻度721上的读数,从而得到了晶体4(四方柱41)截面的1/2对角线长度d(即横向偏移量);根据L=1.414d,得到晶体4(四方柱41)的横向尺寸L;
步骤S32、(如图5)计算晶体4的纵向尺寸;
其过程为:采用与步骤S31相同的测量方式(不再读取横向刻度721,而是读取纵向刻度722),可以直接测得晶体4四方柱41的高度H1和四面锥42的高度H2;根据H=H1+H2,得到晶体4的纵向尺寸H;
步骤S33、计算析出KH2PO4的质量;
其过程为:根据晶体4的横向尺寸L和纵向尺寸为H建立KDP三维模型(采用AutoCAD软件进行三维建模),从而得到晶体4的体积V;根据KDP晶体密度ρ=2.32g/cm3、M2′=ρV,计算析出KH2PO4的质量M2′;
步骤S34、计算生长溶液2的当前浓度C;
其过程为:根据M2″=M2-M2′,计算生长溶液2中剩余的KH2PO4质量M2″;根据C=M2″/(M-M2′),计算生长溶液2的当前浓度C;
步骤S35、调控温度,对生长溶液2过饱和度的下限进行控制;
其过程为:首先,根据KH2PO4的溶解度曲线(如图2),得到目前温度下生长溶液2的平衡浓度C0;然后,根据σ=(C-C0)/C0,得到生长溶液在目前温度下的过饱和度σ;最后,如果σ小于3%,则通过温控系统以T(t)的速率增加生长溶液2的降温幅度,让σ上升,使σ大于3%且保持恒定值,让晶体4在满足该条件的生长溶液2环境下进行横向生长;
步骤S36、在晶体4的横向尺寸达标后,停止横向生长;
其过程为:以t(0.5h)为间隔时间循环进行步骤S31~步骤S35,如果在进行其中一次步骤S31时,发现晶体4的横向尺寸L已经达到了目标值(100mm),则控制温控系统保持生长溶液2的温度恒定,使晶体4横向生长速度逐渐减小直至停止生长,即完成了晶体的横向生长;
步骤S4、使晶体4转换为传统生长的方式进行纵向生长,其过程包括:
步骤S41、采用与步骤S31~步骤S34相同的流程,得到生长溶液的当前浓度C′;
步骤S42、调控温度,对生长溶液2过饱和度的上限进行控制;
其过程为:首先,根据KH2PO4的溶解度曲线(如图2),得到目前温度下生长溶液2的平衡浓度C0′;然后,根据σ′=(C′-C0′)/C0′,得到生长溶液2此时的过饱和度σ′;最后,如果σ′大于1%,则控制温控系统以T(t)′的速率减小对生长溶液2的降温幅度,让σ′下降,保证晶体4始终在σ′小于1%的生长溶液2环境下纵向生长;
步骤S43、在晶体4的纵向尺寸达标后,停止纵向生长;
其过程为:以t′(0.5h)为间隔时间循环进行步骤S41~步骤S42,如果在进行其中一次步骤S42时,发现晶体4的纵向尺寸H已经达到了目标值,则控制温控系统保持生长溶液2的温度恒定,使晶体4纵向生长速度逐渐减小直至停止生长,从而完成晶体的纵向生长;
步骤S5、待生长溶液2的温度下降至室温(25℃)后稳定一段时间(48h),再取出晶体4,从而完成制备。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (7)
1.一种提高KDP晶体生长速度及利用率的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1、在一定温度范围内设定生长溶液的初始饱和点,然后根据溶解度曲线配置生长溶液,并使生长溶液的温度始终处于初始饱和点以上使溶质充分溶解;
其过程为:首先,在一定温度范围内,设定初始饱和点T0;然后,根据KDP的溶解度,取去离子水质量M1,得到所需的高纯KH2PO4质量M2,将质量为M1的去离子水和质量为M2的KH2PO4分别加入到生长槽中;最后,控制生长槽中的溶液温度达到T1,控制晶体支撑架在生长溶液中进行旋转搅拌,直至KH2PO4完全溶解,得到生长溶液;
步骤S2、控制温控系统逐渐降低生长溶液的温度,在达到初始饱和点时将保护罩去除,然后继续降温,让晶体浸泡在过饱和度大于0的生长溶液中,准备以两种生长方式开始让晶体进行复合生长;
步骤S3、使晶体以快速生长的方式进行横向生长,其过程包括:
步骤S31、使用晶体尺寸检测组件对晶体在生长过程中的尺寸进行实时检测,计算晶体的横向尺寸;
其过程为:控制激光器发射连续的激光束;所述激光束的指向与晶体的柱面相垂直;所述激光束在照射到晶体上时会产生透射光和反射光;所述透射光会透过晶体然后照射到二维刻度的横向刻度上,形成第一亮斑;所述反射光会反射到生长槽侧向的内壁上形成第二亮斑;作业人员通过观察第一亮斑和第二亮斑是否熄灭,来判断激光束与晶体边缘是否相交,从而计算晶体的横向尺寸L;
判断流程为:作业人员控制激光器移动,让发出的激光束从晶体的中心位置开始,逐渐向外侧横移,直至发现第二亮斑恰好消失且第一亮斑亮度稳定时,即可认为此时的激光束恰好穿过了晶体的边缘,通过读取第二亮斑在二维刻度的横向刻度上的读数,从而得到了晶体截面的1/2对角线长度d;根据L=1.414d,得到晶体的横向尺寸L;
步骤S32、计算晶体的纵向尺寸;
其过程为:采用与步骤S31相同的测量方式,可以直接测得晶体四方柱的高度H1和四面锥的高度H2;根据H=H1+H2,得到晶体的纵向尺寸H;
步骤S33、计算析出KH2PO4的质量;
其过程为:根据晶体的横向尺寸L和纵向尺寸为H建立KDP三维模型,从而得到晶体的体积V;根据KDP晶体密度ρ=2.32g/cm3、M2′=ρV,计算析出KH2PO4的质量M2′;
步骤S34、计算生长溶液的当前浓度C;
其过程为:根据M2″=M2-M2′,计算生长溶液中剩余的KH2PO4质量M2″;根据C=M2″/(M-M2′),计算生长溶液的当前浓度C;
步骤S35、调控温度,对生长溶液过饱和度的下限进行控制;
其过程为:首先,根据KH2PO4的溶解度曲线,得到目前温度下生长溶液的平衡浓度C0;然后,根据σ=(C-C0)/C0,得到生长溶液在目前温度下的过饱和度σ;最后,如果σ小于3%,则通过温控系统以T(t)的速率增加生长溶液的降温幅度,让σ上升,使σ大于3%且保持恒定值,让晶体在满足该条件的生长溶液环境下进行横向生长;
步骤S36、在晶体的横向尺寸达标后,停止横向生长;
其过程为:以t为间隔时间循环进行步骤S31~步骤S35,如果在进行其中一次步骤S31时,发现晶体的横向尺寸L已经达到了目标值,则控制温控系统保持生长溶液的温度恒定,使晶体横向生长速度逐渐减小直至停止生长,即完成了晶体的横向生长;
步骤S4、使晶体转换为传统生长的方式进行纵向生长,其过程包括:
步骤S41、采用与步骤S31~步骤S34相同的流程,得到生长溶液的当前浓度C′;
步骤S42、调控温度,对生长溶液过饱和度的上限进行控制;
其过程为:首先,根据KH2PO4的溶解度曲线,得到目前温度下生长溶液的平衡浓度C0′;然后,根据σ′=(C′-C0′)/C0′,得到生长溶液此时的过饱和度σ′;最后,如果σ′大于1%,则控制温控系统以T(t)′的速率减小对生长溶液的降温幅度,让σ′下降,保证晶体始终在σ′小于1%的生长溶液环境下纵向生长;
步骤S43、在晶体的纵向尺寸达标后,停止纵向生长;
其过程为:以t′为间隔时间循环进行步骤S41~步骤S42,如果在进行其中一次步骤S42时,发现晶体的纵向尺寸H已经达到了目标值,则控制温控系统保持生长溶液的温度恒定,使晶体纵向生长速度逐渐减小直至停止生长,从而完成晶体的纵向生长;
步骤S5、待生长溶液的温度下降至室温后稳定一段时间,再取出晶体,从而完成制备;
所述提高KDP晶体生长速度及利用率的方法使用的提高KDP晶体生长速度及利用率的装置,包括:
生长槽,其内部填充有生长溶液;
晶体支撑架,其可转动设置在生长溶液中;所述晶体支撑架上安装有用于生长的晶体。
2.如权利要求1所述的提高KDP晶体生长速度及利用率的方法,其特征在于,所述生长溶液的溶质为高纯KH2PO4,溶剂为高纯去离子水。
3.如权利要求2所述的提高KDP晶体生长速度及利用率的方法,其特征在于,所述晶体选用Z切型点籽晶;所述晶体安装于晶体支撑架底部中心。
4.如权利要求3所述的提高KDP晶体生长速度及利用率的方法,其特征在于,所述晶体支撑架底部中心位置设置有用于放置晶体的方形凹槽;所述方形凹槽上方扣合设置有下端开口的保护罩;所述保护罩上端连接有吊线;所述吊线引伸至生长槽外。
5.如权利要求4所述的提高KDP晶体生长速度及利用率的方法,其特征在于,还包括旋转组件;所述旋转组件具体为一个旋转电机;所述旋转电机的输出端与晶体支撑架的上端固定连接,从而实现可转动连接。
6.如权利要求5所述的提高KDP晶体生长速度及利用率的方法,其特征在于,还包括温控系统;所述温控系统由电加热设备、温度探头及控制系统组成;所述电加热设备具体为浸没在生长溶液中的加热棒;所述温度探头具体为浸没在生长溶液中的温度传感器;所述温度传感器与加热棒均通过导线与外部的控制系统电连接。
7.如权利要求6所述的提高KDP晶体生长速度及利用率的方法,其特征在于,还包括晶体尺寸检测组件;所述晶体尺寸检测组件包括一个二维调整架;所述生长槽为透明结构,且内壁均匀刻画有精度为1mm的二维刻度;所述二维刻度包括从晶体中轴开始向外横向偏移的横向刻度;所述二维刻度还包括从晶体底部开始向上轴向偏移的纵向刻度;所述二维调整架上滑动设置有激光器;所述激光器发射端发出的激光束透过生长槽和生长中的晶体,照射至二维刻度上,从而实现尺寸检测。
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