KR20170070154A

KR20170070154A - ＳｉＣ 단결정의 제조 방법 및 ＳｉＣ 단결정의 제조 장치

Info

Publication number: KR20170070154A
Application number: KR1020177012907A
Authority: KR
Inventors: 가즈히코 구스노키; 가즈히토 가메이; 가즈아키 세키; 유타카 기시다; 고지 모리구치; 히로시 가이도; 히로노리 다이코쿠; 마사요시 도이
Original assignee: 신닛테츠스미킨 카부시키카이샤; 도요타지도샤가부시키가이샤
Priority date: 2014-10-17
Filing date: 2015-10-13
Publication date: 2017-06-21
Also published as: US20170298533A1; CN107075726A; JPWO2016059788A1; WO2016059788A1

Abstract

결정 성장을 장시간 행하는 경우여도, Si－C 용액의 온도 편차를 저감할 수 있는 SiC 단결정의 제조 방법을 제공한다. 본 실시 형태에 의한 SiC 단결정의 제조 방법은, Si－C 용액의 원료가 수납된 도가니(7)와, 종결정(9)이 하단에 부착된 시드 샤프트(41)와, 시드 샤프트(41)를 통과시키는 관통구멍(60A)을 중앙에 가지며, 도가니(7) 내에 배치 가능한 안쪽 덮개(60)를 구비하는 제조 장치(100)를 준비하는 준비 공정과, 도가니(7) 내의 원료를 가열하여, Si－C 용액(8)을 생성하는 생성 공정과, Si－C 용액(8)에 종결정(9)을 접촉시켜, 종결정(9) 상에 SiC 단결정을 제조하는 성장 공정과, 성장 공정 중에 있어서, 안쪽 덮개(60) 및 도가니(7) 중 어느 한쪽을 다른 쪽에 대해 높이 방향으로 상대 이동시켜, 안쪽 덮개(60)와 Si－C 용액(8) 사이의 높이 방향 거리의 변동폭을 제1 기준 범위 내로 조정하는 안쪽 덮개 조정 공정을 구비한다.

Description

ＳｉＣ 단결정의 제조 방법 및 ＳｉＣ 단결정의 제조 장치{SiC SINGLE CRYSTAL PRODUCTION METHOD AND SiC SINGLE CRYSTAL PRODUCTION DEVICE}

본 발명은 단결정의 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, SiC 단결정의 제조 방법 및 SiC 단결정의 제조 장치에 관한 것이다.

탄화규소(SiC)의 단결정의 제조 방법의 하나로 용액 성장법이 있다. 용액 성장법은, 도가니에 수납된 Si－C 용액에, 시드 샤프트의 하단에 부착된 종결정을 접촉시켜, 종결정 상에 SiC 단결정을 성장시킨다. Si－C 용액이란, Si 또는 Si 합금의 융액에 카본(C)이 용해된 용액을 말한다.

용액 성장법에서는, Si－C 용액 중, 접촉시킨 종결정의 직하 근방 영역(이하, 간단히 근방 영역이라고 한다)의 온도를, 시드 샤프트에 의한 열 배출 등에 의해, 다른 영역의 온도보다 낮게 한다. 이 경우, 근방 영역의 SiC가 과포화 상태가 되며, SiC 단결정의 성장이 촉진된다. 이와 같이, 결정 성장 시, 근방 영역은 과냉각 상태가 된다.

그러나, Si－C 용액의 근방 영역 이외의 영역(이하, 주변 영역이라고 한다)의 온도에 편차가 발생하면, 주변 영역에서, 자연핵 생성에 의해 SiC 다결정이 생성되기 쉬워진다. 생성된 SiC 다결정은, Si－C 용액의 유동에 의해 종결정까지 이동한다. 종결정 상에 성장한 SiC 단결정에, SiC 다결정이 다수 부착되면, SiC 단결정의 성장이 저해된다.

주변 영역의 온도 편차를 억제하는 기술이, 일본국 특허공개 2004－323247호 공보(특허문헌 1), 일본국 특허공개 2006－131433호 공보(특허문헌 2), 및 일본국 특허공개 2013－1619호 공보(특허문헌 3)에 개시되어 있다.

특허문헌 1에 개시된 제조 방법에서는, 흑연 커버 또는 그라파이트 커버로 이루어지는 단열성 부재를 용액면의 상방에 배치하고, Si－C 용액의 액면으로부터의 방열을 억제한다. 특허문헌 2에 개시된 제조 방법에서도, 도가니 상방의 자유 공간에 단열성 부재를 배치한다.

특허문헌 3에 개시된 제조 방법에서는, 도가니가 안쪽 덮개를 구비한다. 안쪽 덮개는, 도가니 내에서 Si－C 용액의 액면의 상방에 배치되며, 도가니의 내면에 고정된다. 안쪽 덮개는 시드 샤프트를 통과시키는 제1 관통구멍을 갖는다. 특허문헌 3에서는, 안쪽 덮개가, 안쪽 덮개와 Si－C 용액의 액면 사이의 공간을 보온한다. 그 때문에, 주변 영역의 온도에 편차가 생기는 것을 억제할 수 있다고 기재되어 있다.

일본국 특허공개 2004－323247호 공보 일본국 특허공개 2006－131433호 공보 일본국 특허공개 2013－1619호 공보

그런데, 최근에는, 용액 성장법에 의한 장척의 SiC 단결정 벌크의 제조가 시도되고 있다. 장척의 SiC 단결정 벌크를 제조하는 경우, 결정 성장 시간이 길어진다. 결정 성장 시간이 길면, SiC 단결정의 성장과 함께, Si－C 용액의 액면이 저하한다. 이 경우, 특허문헌 1~3에 기재되어 있는 단열성 부재 또는 안쪽 덮개와, Si－C 용액의 액면 사이의 거리가 넓어져, 보온 효과가 저감한다. 그 때문에, 결정 성장 시간이 길어지면, 주변 영역의 온도 편차가 발생하기 쉽고, SiC 다결정이 발생하기 쉽다. 또한, 근방 영역의 온도도 설정 온도보다 낮아지는 경우가 있다.

본 발명의 목적은, 결정 성장을 장시간 행하는 경우여도, Si－C 용액의 온도 편차를 저감할 수 있는, SiC 단결정의 제조 방법 및 제조 장치를 제공하는 것이다.

본 실시 형태에 의한 SiC 단결정의 제조 방법은, Si－C 용액의 원료가 수납된 도가니와, 종결정이 하단에 부착된 시드 샤프트와, 시드 샤프트를 통과시키는 관통구멍을 중앙에 가지며, 도가니 내에 배치 가능한 안쪽 덮개를 구비하는 제조 장치를 준비하는 준비 공정과, 도가니 내의 원료를 가열하여, Si－C 용액을 생성하는 생성 공정과, Si－C 용액에 종결정을 접촉시켜, 종결정 상에 SiC 단결정을 제조하는 성장 공정과, 성장 공정 중에 있어서, 안쪽 덮개 및 도가니 중 어느 한쪽을 다른 쪽에 대해 높이 방향으로 상대 이동시켜, 안쪽 덮개와 Si－C 용액 사이의 높이 방향 거리의 변동폭을 제1 기준 범위 내로 조정하는 안쪽 덮개 조정 공정을 구비한다.

본 실시 형태에 의한 SiC 단결정의 제조 방법에서는, 결정 성장을 장시간 행하는 경우여도, Si－C 용액의 온도 편차를 저감할 수 있다.

도 1은, 제1 실시 형태에 의한 SiC 단결정의 제조 장치의 전체 구성도이다.
도 2는, SiC 단결정의 성장 공정 중의 Si－C 용액의 액면 저하를 설명하기 위한 모식도이다.
도 3은, 도 2에 이어지는 공정을 설명하기 위한 모식도이다.
도 4는, 도 3과 다른, 도 2에 이어지는 공정을 설명하기 위한 모식도이다.
도 5는, 제2 실시 형태에 의한 SiC 단결정의 제조 장치의 전체 구성도이다.
도 6은, 도 5의 제조 장치를 이용한 SiC 단결정의 제조 공정을 설명하기 위한 모식도이다.
도 7은, 실시예 중의 비교예에서 이용한 제조 장치의 전체 구성도이다.

이하, 도면을 참조하여, 본 발명의 실시 형태를 상세하게 설명한다. 도면 중 동일 또는 상당 부분에는 동일 부호를 붙이고 그 설명은 반복하지 않는다.

본 실시 형태에 의한 SiC 단결정의 제조 방법에서는, 성장 공정 중에, 안쪽 덮개 및 도가니 중 어느 한쪽을 다른 쪽에 대해 승강시켜, 안쪽 덮개와 Si－C 용액의 간격을 유지한다. 그 때문에, 안쪽 덮개에 의한 보온 효과가 유지되며, 근방 영역 및 주변 영역에서의 온도 편차가 저감된다. 그 결과, SiC 단결정이 성장하기 쉽다.

안쪽 덮개 조정 공정에서는 예를 들면, 성장 공정 중의 Si－C 용액의 단위 시간당 액면 높이의 변동량에 의거하여, 안쪽 덮개와 Si－C 용액 사이의 높이 방향 거리의 변동폭을 조정한다.

이 경우, 안쪽 덮개와 Si－C 용액 사이의 높이 방향 거리의 변동폭을 조정하기 쉽다.

바람직하게는, 제조 장치는, 도가니의 둘레에 배치되는 고주파 가열 코일을 더 구비하고, 제조 방법은, 성장 공정 중에 있어서, 고주파 가열 코일 및 도가니 중 어느 한쪽을 다른 쪽에 대해 높이 방향으로 상대 이동시켜, 고주파 가열 코일과 Si－C 용액 사이의 높이 방향 상대 위치의 변동폭을 제2 기준 범위 내로 조정하는 코일 조정 공정을 더 구비한다.

이 경우, 성장 공정 중에 있어서, 코일에 의한 Si－C 용액으로의 가열 능력의 편차를 억제할 수 있다. 그 때문에, Si－C 용액의 온도를 더욱 균일하게 유지하기 쉽다.

코일 조정 공정에서는 예를 들면, 성장 공정 중의 Si－C 용액의 단위 시간당 액면 높이의 변동량에 의거하여, 고주파 가열 코일과 Si－C 용액의 높이 방향 상대 위치의 변동폭을 조정한다.

이 경우, 고주파 가열 코일과 Si－C 용액의 높이 방향 상대 위치의 변동폭을 조정하기 쉽다.

본 실시 형태에 의한 제조 장치는, 용액 성장법에 의해 SiC 단결정을 제조한다. 제조 장치는, 챔버와, 기대(基臺)와, 시드 샤프트와, 안쪽 덮개를 구비한다. 챔버는, Si－C 용액을 수용 가능한 도가니를 수납 가능하다. 기대는 도가니를 배치 가능하다. 시드 샤프트는 종결정을 부착 가능한 하단면을 갖는다. 안쪽 덮개는 중앙에 시드 샤프트를 통과시키는 관통구멍을 가지며, 도가니 내에서 Si－C 용액의 액면 상방에 배치 가능하다. 기대 및 안쪽 덮개 중 어느 한쪽은, 다른 쪽에 대해 상대적으로 높이 방향으로 이동 가능하다.

본 실시 형태에 의한 제조 장치에서는, 안쪽 덮개 및 기대 중 어느 한쪽을 다른 쪽에 대해 상대적으로 승강시킬 수 있다. 그 때문에, 안쪽 덮개와, 기대 상에 배치되는 도가니 내의 Si－C 용액 사이의 높이 방향 거리의 변동폭을 조정할 수 있다.

바람직하게는, 상술한 제조 장치는 고주파 가열 코일을 더 구비한다. 도가니는, 고주파 가열 코일 내에 배치 가능하다. 기대 및 고주파 가열 코일 중 어느 한쪽은, 다른 쪽에 대해 상대적으로 높이 방향으로 이동 가능하다.

이 경우, 고주파 가열 코일과, 기대 상에 배치된 도가니 내의 Si－C 용액의 높이 방향 상대 위치의 변동폭을 조정할 수 있다.

바람직하게는, 상술한 제조 장치는 안쪽 덮개 승강 기구를 구비한다. 안쪽 덮개 승강 기구는, 시드 샤프트 및 도가니와 별개로 독립적으로 안쪽 덮개를 승강시킨다.

바람직하게는, 상술한 제조 장치는 도가니 승강 기구를 구비한다. 도가니 승강 기구는, 도가니가 배치되는 기대를 안쪽 덮개와 별개로 독립적으로 승강시킨다.

바람직하게는, 제조 장치는 고주파 가열 코일을 승강시키는 코일 승강 기구를 구비한다.

이하, 본 실시 형태의 SiC 단결정의 제조 방법 및 그에 이용되는 제조 장치에 대해 상술한다.

［제1 실시 형태］

［SiC 단결정의 제조 장치(100)의 전체 구성］

도 1은, 제1 실시 형태의 SiC 단결정의 제조 장치(100)의 전체 구성도이다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 제조 장치(100)는, 챔버(1)와, 단열 부재(2)와, 고주파 가열 코일(3)과, 시드 샤프트 구동 기구(4)와, 도가니 구동 기구(5)와, 안쪽 덮개 구동 기구(6)를 구비한다.

챔버(1)는 하우징이며, 단열 부재(2)와, 고주파 가열 코일(3)과, 시드 샤프트 구동 기구(4) 내의 시드 샤프트(41)를 수납한다. 챔버(1)는 또한, 도가니(7)를 수납 가능하다. SiC 단결정이 제조될 때, 챔버(1)는 수냉된다.

도가니(7)는, 하우징형의 단열 부재(2) 내에 수납된다. 도가니(7)는 상단이 개구된 하우징이다. 도가니(7)는 Si－C 용액(8)을 수납한다. Si－C 용액(8)은, Si－C 용액의 원료를 가열에 의해 용융하여 생성된다. 원료는, Si만이어도 되고, Si와 다른 금속 원소를 함유해도 된다. Si－C 용액의 원료에 함유되는 금속 원소는 예를 들면, 티탄(Ti), 망간(Mn), 크롬(Cr), 코발트(Co), 바나듐(V), 철(Fe) 등이다.

도가니(7)의 소재는 예를 들면, 흑연이다. 도가니(7)의 소재가 흑연이면, 도가니(7) 자체가 Si－C 용액(8)의 탄소 공급원이 된다. 도가니(7)의 소재는, 흑연 이외여도 된다. 예를 들면, 도가니(7)는 세라믹스나 고융점의 금속으로 구성되어도 된다. 도가니(7)를 탄소 공급원으로서 이용할 수 없는 경우, Si－C 용액(8)의 원료는 C를 함유한다. 또, 도가니(7)가 흑연 이외의 소재로 구성되는 경우, 도가니(7)의 내표면에 흑연으로 이루어지는 피막이 형성되어 있어도 된다.

고주파 가열 코일(3)은, 도가니(7)의 둘레에 배치된다. 즉, 도가니(7)는 고주파 가열 코일(3) 내에 배치된다. 고주파 가열 코일(3)은, 시드 샤프트(41) 및 샤프트(51)와 동축에 배치된다. 고주파 가열 코일(3)은, 도가니(7)를 유도 가열하고, 도가니(7)에 수납된 원료를 용융하여 Si－C 용액(8)을 생성한다. 고주파 가열 코일(3)은 또한, Si－C 용액(8)을 결정 성장 온도로 유지한다.

단열 부재(2)는 하우징형이며, 측벽과, 위쪽 덮개와, 아래쪽 덮개를 갖는다. 단열 부재(2)의 측벽은, 고주파 가열 코일(3)과 도가니(7)의 사이에 배치된다. 단열 부재(2)의 측벽은 도가니(7)의 둘레에 배치된다. 단열 부재(2)의 위쪽 덮개는 도가니(7)보다 상방에 배치된다. 위쪽 덮개는 시드 샤프트(41)를 통과시키기 위한 관통구멍(21)을 갖는다. 단열 부재(2)의 아래쪽 덮개는 도가니(7)의 하방에 배치된다. 아래쪽 덮개는 샤프트(51)를 통과시키기 위한 관통구멍(22)을 갖는다. 단열 부재(2)는 도가니(7) 전체를 덮는다. 단열 부재(2)는 주지의 단열재를 구비한다. 단열재는 섬유계 또는 비섬유계의 성형 단열재이다.

［시드 샤프트 구동 기구(4)］

시드 샤프트 구동 기구(4)는, 시드 샤프트(41)와, 구동 장치(42)를 구비한다. 시드 샤프트(41)는, 도가니 구동 기구(5) 내의 샤프트(51)와 동축에 배치된다. 시드 샤프트(41)의 하단은 챔버(1) 내에 배치되며, 시드 샤프트(41)의 상단은 챔버(1)의 상방에 배치된다. 즉, 시드 샤프트(41)는 챔버(1)를 관통한다.

시드 샤프트(41)는 그 중심축 둘레로 회전 가능하며, 또한 승강 가능하다. 구동 장치(42)는, 승강 장치(42A)와, 회전 장치(42B)와, 가대(架臺)(42C)를 구비한다. 가대(42C)는 챔버(1)의 상방에 배치된다. 가대(42C)는 시드 샤프트(41)가 통과하는 구멍을 갖는다. 가대(42C)는 시드 샤프트(41)와 회전 장치(42B)를 지지한다.

회전 장치(42B)는 시드 샤프트(41)를 그 중심축선 둘레로 회전시킨다. 이에 의해, 시드 샤프트(41)의 하단면에 부착되는 종결정(9)이 회전한다.

승강 장치(42A)는 시드 샤프트(41)를 승강시킨다. 구체적으로는, 승강 장치(42A)는 가대(42C)와 연결되어 있으며, 가대(42C)를 승강시킨다. 이에 의해, 승강 장치(42A)는 가대(42C)를 통해 시드 샤프트(41A)를 승강시킨다.

시드 샤프트(41)의 하단면에는 종결정(9)이 부착 가능하다. 종결정(9)은 판형상이다. 종결정은 SiC 단결정으로 이루어지는 것이 바람직하다. 용액 성장법에 의한 제조 시, 종결정(9)의 표면(결정 성장면)에 SiC 단결정이 생성되어 성장한다. 4H 다형의 결정 구조를 갖는 SiC 단결정을 제조하는 경우, 바람직하게는 종결정(9)은 4H 다형의 결정 구조의 SiC 단결정이다. 더욱 바람직하게는, SiC 단결정으로 이루어지는 종결정(9)의 표면(결정 성장면)은, (0001)면 또는 (0001)면으로부터 8° 이하의 각도로 경사진 면이다. 이 경우, SiC 단결정이 안정적으로 성장하기 쉽다.

SiC 단결정을 제조할 때, 시드 샤프트(41)를 하강하여, 도 1에 나타내는 바와 같이, 종결정(9)을 Si－C 용액(8)에 접촉(침지)시킨다. 이때, Si－C 용액(8)은 결정 성장 온도로 유지된다. 결정 성장 온도란, SiC 단결정을 성장시킬 때의 온도로서, Si－C 용액의 조성에 의존한다. 일반적인 결정 성장 온도는 1600~2000℃이다.

［도가니 구동 기구(5)］

도가니 구동 기구(5)는, 기대(50)와, 샤프트(51)와, 구동 장치(52)를 구비한다. 기대(50)는 하우징형의 단열 부재(2) 내에 배치된다. 기대(50) 상에는 도가니(7)가 배치된다.

샤프트(51)는 기대(50)의 하단에 부착되고, 시드 샤프트(41)와 동축에 배치된다. 샤프트(51)는 단열 부재(2)의 하부 및 챔버(1)의 바닥부를 통과하고, 그 하단은 챔버(1)의 하방에 배치된다.

구동 장치(52)는, 승강 장치(52A)와, 회전 장치(52B)와, 가대(52C)를 구비한다. 가대(52C)는 챔버(1)의 하방에 배치된다. 가대(52C)는 샤프트(51)가 통과하는 구멍을 갖는다. 가대(52C)는 샤프트(51)와 회전 장치(52B)를 지지한다. 회전 장치(52C)는 샤프트(51)를 그 중심축선 둘레로 회전시킨다. 승강 장치(52A)는 가대(52C)와 연결되어 있으며, 가대(42C)를 승강시킨다. 이에 의해, 승강 장치(52A)는 가대(52C)를 통해 기대(50)를 승강시킨다.

［안쪽 덮개 구동 기구(6)］

안쪽 덮개 구동 기구(6)는, 안쪽 덮개(60)와, 지지 기구(61)와, 승강 장치(62)를 구비한다. 안쪽 덮개(60)는 원판형상이며, 중앙에 시드 샤프트(41)를 통과시키는 관통구멍(60A)을 갖는다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 안쪽 덮개(60)는 Si－C 용액(8)의 액면 상방에 배치되며, 안쪽 덮개(60)와 Si－C 용액(8)의 액면(80) 사이의 공간을 보온한다. 이에 의해, Si－C 용액(8) 중, 종결정 직하의 근방 영역의 온도가 균일하게 유지되기 쉽고, 근방 영역 이외의 다른 영역인 주변 영역의 온도가 균일하게 유지되기 쉽다. 이 효과를 얻기 위해서는, 안쪽 덮개(60)의 하단면은 평탄한 것이 바람직하다. 이 경우, 안쪽 덮개(60)의 하단면과 액면(80) 사이의 높이 방향 거리 H1은, 장소에 상관없이 대략 일정해지므로, 근방 영역 및 주변 영역의 온도가 보다 균일하게 유지되기 쉽다. 안쪽 덮개(60)의 측면과 도가니(7)의 내주면의 사이에는, 간섭을 피하기 위해 간극이 형성된다. 이 간극은 작은 편이 바람직하다. 간극이 작으면, 안쪽 덮개(60)와 대향하는 근방 영역 및 주변 영역의 면적이 크다. 그 때문에, 근방 영역 및 주변 영역의 온도가 보다 균일하게 유지되기 쉽다. 구체적으로는, 간극은 5mm 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 간극은 2mm 이하인 것이 바람직하다.

지지 기구(61)는 원통 또는 봉형상의 연결 부재(61A)와, 연결 부재(61A)의 상단에 고정되는 축부재(61B)와, 가대(61C)를 구비한다. 연결 부재(61A)는 제조 장치(100)의 높이 방향으로 신장된다. 연결 부재(61A)의 하단은 안쪽 덮개(60)의 상단에 고정된다. 축부재(61B)는 원통형상이며, 내부에 시드 샤프트(41)를 통과시킨다. 축부재(61B)는 챔버(1)의 상면을 관통하고, 그 상단부는 챔버(1)의 상방에 배치된다. 축부재(61B)의 하단은 연결 부재(61A)의 상단에 고정된다. 가대(61C)는 축부재(61B) 및 연결 부재(61A)를 통해 안쪽 덮개(60)를 지지한다. 가대(61C)는 축부재(61B)를 통과시키는 관통구멍을 갖는다. 승강 장치(62)는, 가대(61C)와 함께 안쪽 덮개(60)를 승강시킨다.

［SiC 단결정의 제조 방법］

제조 장치(100)는 안쪽 덮개(60)를 시드 샤프트(41) 및 도가니(7)와 별개로 독립적으로 승강시킬 수 있다. 제조 장치(100)는 또한, 도가니(7)가 배치된 기대(50)를 안쪽 덮개(7)와 별개로 독립적으로 승강시킬 수 있다. 따라서, 안쪽 덮개(60) 및 기대(50)에 배치된 도가니(7) 중 어느 한쪽을, 다른 쪽에 대해 높이 방향으로 상대 이동시킬 수 있다. 그 때문에, 결정 성장에 따라 Si－C 용액(8)의 액면(80)이 저하한 경우여도, 안쪽 덮개(60)와 액면(80)의 높이 방향 거리 H1(즉, 안쪽 덮개(60)와 액면(80)의 높이 방향 상대 위치)의 변동폭 ΔH1을 기준치 Ref1의 범위 내로 조정할 수 있다. 이하, SiC 단결정의 제조 방법에 대해 설명한다.

SiC 단결정의 제조 방법은, 준비 공정과, 생성 공정과, 성장 공정과, 안쪽 덮개 조정 공정을 구비한다.

［준비 공정］

준비 공정에서는, 상술한 제조 장치(100)를 준비한다. 그리고, 시드 샤프트(41)의 하단면에 종결정(9)을 부착한다. 또한, Si－C 용액(8)의 원료가 수용된 도가니(7)를 챔버(1) 내에 수납하여, 기대(50) 상에 배치한다. 이 시점에서는, 안쪽 덮개(60)는 도가니(7) 내에 배치되어 있어도 되고, 도가니(7)의 상방에 배치되어 있어도 된다.

［생성 공정］

다음에, Si－C 용액(8)을 생성한다. 처음에, 챔버(1) 내에 불활성 가스를 충전한다. 그리고, 고주파 가열 코일(3)에 의해, 도가니(7) 내의 Si－C 용액(8)의 원료를 융점 이상으로 가열한다. 도가니(7)가 흑연으로 이루어지는 경우, 도가니(7)를 가열하면, 도가니(7)로부터 탄소가 융액에 용해되어, Si－C 용액(8)이 생성된다. 도가니(7)의 탄소가 Si－C 용액(8)에 용해되면, Si－C 용액(8) 내의 탄소 농도는 포화 농도에 가까워진다.

［성장 공정］

다음에, 구동 장치(42)에 의해 시드 샤프트(41)를 강하하여, 종결정(9)을 Si－C 용액(8)에 접촉시킨다. 종결정(9)을 Si－C 용액(8)에 접촉시킨 후, 시드 샤프트(41)를 약간 상승시켜, 종결정(9)과 액면(80)의 사이에서 메니스커스를 형성한다.

메니스커스가 형성된 후, 고주파 가열 코일(3)에 의해 Si－C 용액(8)을 결정 성장 온도로 유지한다. 또한, Si－C 용액(8)에 있어서의 종결정(9)의 근방 영역을 과냉각하고, 근방 영역의 SiC를 과포화 상태로 한다.

종결정(9)의 근방 영역을 과냉각하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 고주파 가열 코일(3)을 제어하여, 종결정(9)의 근방 영역의 온도를 다른 영역의 온도보다 낮게 한다. 또, 근방 영역을 냉매에 의해 냉각해도 된다. 구체적으로는, 시드 샤프트(41)의 내부에 냉매를 순환시킨다. 냉매는, 예를 들면, 헬륨(He)이나 아르곤(Ar) 등의 불활성 가스이다. 시드 샤프트(41) 내에 냉매를 순환시키면, 종결정(9)이 냉각된다. 종결정(9)이 냉각되면, 근방 영역도 냉각된다.

근방 영역의 SiC를 과포화 상태로 한 채로, 종결정(9)과 Si－C 용액(8)(도가니(7))을 회전시킨다. 회전 장치(42B)에 의해 시드 샤프트(41)를 회전시킴으로써, 종결정(9)이 회전한다. 회전 장치(52B)에 의해 도가니(7)가 회전한다. 종결정(9)의 회전 방향은, 도가니(7)의 회전 방향과 역방향이어도 되고, 같은 방향이어도 된다. 또, 종결정(9) 및 도가니(7)의 회전 속도는 일정해도 되고, 변동되어도 된다. 이때, Si－C 용액(8)에 접촉된 종결정(9)의 하면(결정 성장면)에 SiC 단결정이 생성되어 성장한다. 또한, 시드 샤프트(41)는 회전하지 않아도 된다.

SiC 단결정의 결정 성장을 개시할 때까지, 승강 장치(62)에 의해 안쪽 덮개(60)를 강하한다. 그리고, 안쪽 덮개(60)과 액면(80)의 높이 방향 거리를 H1로 설정한다. 안쪽 덮개(60)를 소정 위치에 배치한 후, 결정 성장을 개시한다.

결정 성장의 시간을 길게 하면, 종결정(9) 상에 형성되는 SiC 단결정의 두께를 두껍게 할 수 있다. 그러나, SiC 단결정의 성장에 따라, Si－C 용액(8)의 액면(80)은 저하한다. 구체적으로는, 결정 성장 개시 시에 있어서의 종결정(9)과 액면(80) 사이의 높이 방향 거리를 H1로 설정한 경우, 도 2에 나타내는 바와 같이, SiC 단결정(90)의 성장에 따라, 액면(80)이 저하하고, 거리 H1이 거리 H1＋ΔH1로 넓어진다.

변동폭 ΔH1이 기준치 Ref1을 초과하여 커지면, 종결정(9)과 용액(80) 사이의 거리가 과잉으로 커진다. 이 경우, 안쪽 덮개(60)에 의한 보온 효과가 저감된다. 그 때문에, Si－C 용액(8)의 주변 영역의 온도가 불균일해진다. 또한, Si－C 용액(8)의 근방 영역의 온도도 불균일해지고, SiC의 과포화도가 과잉으로 커져, 내포물(inclusion)이 형성되기 쉬워진다. 그 결과, SiC 단결정의 질이 저하한다. 그래서, 제1 실시 형태에서는, 성장 공정 중에 있어서, 다음에 설명하는 안쪽 덮개 조정 공정을 실시하여, 안쪽 덮개(60)에 의한 보온 효과를 높인다.

［안쪽 덮개 조정 공정］

안쪽 덮개 조정 공정에서는, 안쪽 덮개(60) 및 도가니(7) 중 어느 한쪽을 다른 쪽에 대해 높이 방향으로 상대 이동시켜, 변동폭 ΔH1을 기준치 Ref1의 범위 내로 조정한다.

구체적으로는, 도 3에 나타내는 바와 같이, 도가니(7)(기대(50))의 높이 위치는 고정한 채로, 안쪽 덮개(60)를 강하하여, 변동폭 ΔH1을 기준치 Ref1의 범위 내로 조정한다. 상술한 바와 같이, 제조 장치(100)는, 안쪽 덮개 구동 기구(6)에 의해, 안쪽 덮개(60)를 도가니(7)와 별개로 독립적으로 승강시킬 수 있다. 그 때문에, 도가니(7)의 높이 위치를 고정한 채로, 안쪽 덮개(60)를 강하할 수 있다.

도 3에서는, 도가니(7)의 높이 위치를 고정한 채로, 안쪽 덮개(60)를 강하하여 변동폭 ΔH1을 조정한다. 그러나, 안쪽 덮개(60)의 높이 위치를 고정한 채로, 도가니(7)(기대(50))를 상승시켜, 변동폭 ΔH1을 기준치 Ref1의 범위 내로 조정해도 된다.

구체적으로는, 도 1 및 도 4에 나타내는 바와 같이, 안쪽 덮개(60)의 높이 위치는 고정한 채로, 승강 장치(52A)를 구동하여 샤프트(51) 및 기대(50)를 상승시킨다. 이에 의해, 도가니(7)가 상승하여, 변동폭 ΔH1을 기준치 Ref1의 범위 내로 조정할 수 있다.

이상과 같이, 제1 실시 형태에 의한 SiC 단결정의 제조 방법에서는, 성장 공정 중에 있어서, 안쪽 덮개(60) 및 도가니(7) 중 어느 한쪽을 다른 쪽에 대해 높이 방향으로 상대 이동시켜, 변동폭 ΔH1을 기준치 Ref1 내로 한다. 이에 의해, 결정 성장 시간이, 예를 들면, 30시간 이상, 40시간 이상, 50시간 이상과 같은 장시간이 되어도, 안쪽 덮개(60)의 보온 효과를 유지할 수 있다. 그 때문에, Si－C 용액(8)의 근방 영역 및 주변 영역의 온도 편차를 억제할 수 있으며, SiC 다결정 및 내포물의 발생을 억제할 수 있다. 그 결과, 질 높은 SiC 단결정을 제조할 수 있다.

성장 공정에서의 Si－C 용액(8)의 액면(80)의 변동량은, 여러 가지 방법으로 특정할 수 있다. 예를 들면, 성장 공정에서, 결정 성장 개시 시로부터의 경과 시간에 따른 액면(80)의 높이 위치를 성장 공정 전에 미리 구한다(샘플 공정).

구체적으로는, 상술한 SiC 단결정(90)과 동일한 원료를 도가니(7)에 수납하고, 생성 공정에서 샘플 Si－C 용액(8)을 생성한다. 그 후, 도가니(7)를 그대로 냉각한다. 냉각 후, 도가니(7)를 챔버(1)로부터 꺼내어, 도가니(7)에서의 샘플 Si－C 용액(8)의 액면(80)(상온이므로 응고)의 높이를 측정한다. 또한, 상기 동일 원료를 수납한 다른 도가니(7)를 준비하고, 상술한 SiC 단결정(90)의 성장 조건(결정 성장 속도 및 결정 성장 시간 등)으로 샘플 SiC 단결정을 성장시킨다. 성장 종료 후, 냉각된 도가니(7) 내의 액면(80)의 높이를 구한다. 결정 성장 시간, 성장 공정 개시 시의 액면(80) 및 성장 공정 완료 시의 액면(80)의 높이에 의거하여, 결정 성장 중의 단위 시간당 액면(80)의 변동량을 구한다.

샘플 SiC 단결정의 성장 개시 시의 액면(80)의 위치를 구하는 방법은, 상기 방법에 한정되지 않는다. 예를 들면, 다음과 같은 방법이 있다. 우선, 상술한 샘플 SiC 단결정을 성장시킨다. 이어서, 샘플 Si－C 용액(8)을 응고시킨다. 그리고, 도가니(7)의 내주면에 나타나는 샘플 Si－C 용액(8)의 흔적을 참조하여, 성장 개시 시의 액면(80)의 위치를 특정한다.

이와 같이 하여 구해진, 단위 시간당 액면(80)의 변동량에 의거하여, 안쪽 덮개(60) 및 도가니(7) 중 어느 한쪽의 다른 쪽에 대한 상대 이동량을 결정한다. 결정된 상대 이동량에 의거하여, 성장 공정 중의 액면(80)과 안쪽 덮개(60) 사이의 거리의 변동폭 ΔH1을 기준치 Ref1의 범위 내로 조정한다.

액면(80)의 위치를 구하는 방법은 상술한 방법에 한정되지 않는다. 예를 들면, 액면(80)의 위치를 시뮬레이션에 의해 구해도 된다.

경과 시간에 따른 액면(80)의 높이 위치를 구하기 위해, 단위 시간당 샘플 Si－C 용액의 액면(80)의 높이 위치의 변동량을 구하지 않아도 된다. 예를 들면, 샘플 SiC 단결정의 성장 개시 시 및 어떤 경과 시간에서의 샘플 Si－C 용액(8)의 액면(80)의 위치를 측정하고, 그 결과에 의거하여, 경과 시간에 따른 액면(80)의 높이를 결정해도 된다.

실제 SiC 단결정(90)의 성장 공정에서, 액면(80)의 위치를 측정해도 된다. 액면(80)의 위치를 측정하는 방법으로서 예를 들면, 비접촉으로 광학적으로 검출하는 방법이나, 액면(80)에 미도시의 지그를 접촉시켜, 전기적으로 검출하는 방법 등이 있다. 비접촉으로 광학적으로 검출하는 방법은, 예를 들면, 삼각측량의 원리에 의거한다. 액면(80)을 직접적인 반사체로 하여, 액면(80)의 위치를 구한다. 전기적으로 검출하는 방법은, 예를 들면, 챔버(1)와는 전기적으로 절연된 도전성 재료로 이루어지는 지그(예를 들면, 흑연제의 봉)를 강하하여, 액면(80)에 접촉시킨다. 이때, 지그에 전압을 인가해 두면, 지그가 액면(80)과 접촉하였을 때에 통전한다. 예를 들면, 지그가 한 쌍인 경우에는, 한 쌍의 지그 사이에서 통전한다. 또는, 하나의 지그와 시드 샤프트(41)의 사이에서 통전시켜도 된다. 통전이 발생하였을 때의 지그의 위치에 의거하여, 액면(80)의 위치를 검출한다. 액면(80)의 위치를 검출하면, 지그를 상승시켜, 액면(80)으로부터 분리시킨다. 소정 시간 경과하면, 지그를 다시 강하시켜, 액면(80)의 위치를 검출한다. 이때에 이용하는 지그는, 앞의 검출에 이용한 지그와는 다른 지그인 것이 바람직하다. 앞의 검출에 이용한 지그에서는, 지그에 응고된 Si－C 용액(8)이 부착되어 있을 가능성이 있기 때문이다.

상술한 바와 같이 하여, 성장 공정 중의 액면(80)의 위치를 특정할 수 있다. 그 때문에, 특정된 액면(80)의 위치에 의거하여, 안쪽 덮개(60) 및 도가니(7) 중 어느 한쪽을 다른 쪽에 대해 상대 이동시켜, 변동폭 ΔH1을 기준치 Ref1 내로 조정할 수 있다.

［제2 실시 형태］

제1 실시 형태에서는, Si－C 용액(8)의 근방 영역 및 주변 영역의 온도 편차를 억제하기 위해, 안쪽 덮개(60) 및 액면(80) 사이의 거리의 변동폭 ΔH1을 기준치 Ref1 내로 조정한다.

그런데, 액면(80)이 저하하면, 액면(80)과 고주파 코일(3)의 위치 관계(높이 방향의 상대 위치 관계)가 어긋난다. 이 경우, 고주파 코일(3)에 의한 Si－C 용액(8)의 가열 조건이 변화하기 쉽다. 그 때문에, 액면(80)과 고주파 코일(3)의 위치 관계는, 결정 성장 개시 시의 위치 관계를 유지 가능한 편이 바람직하다.

도 5는, 제2 실시 형태에 의한 SiC 단결정의 제조 장치(200)의 전체 구성도이다. 도 5를 참조하여, 제조 장치(200)는 제조 장치(100)와 비교하여, 고주파 가열 코일(3)의 승강 기구(30)를 구비한다. 제조 장치(200)의 그 외의 구성은, 제조 장치(100)와 동일하다. 승강 기구(30)는 고주파 가열 코일(3)을 승강시킨다. 승강 기구(30)는 지지 부재(31)와 승강 장치(32)를 구비한다. 지지 부재(31)는 연결 부재(31A)와 가대(31B)를 구비한다. 본 예에서는, 연결 부재(31A)는 한 쌍의 봉이고, 그 상단이 고주파 가열 코일(3)의 하단에 고정된다. 연결 부재(31A)의 하단은 가대(31B)에 고정된다. 가대(31B)는 챔버(1)의 하방에 배치되며, 승강 장치(32)와 연결된다. 승강 장치(32)는 지지 부재(31)를 통해 고주파 가열 코일(3)을 승강시킨다.

고주파 가열 코일(3)은 높이 방향에서 가열 능력이 다른 경우가 있다. 일반적으로, 고주파 가열 코일(3)의 높이 방향의 중앙 HM에서 가장 가열 능력이 높다. 따라서, 성장 공정 중에서, 고주파 가열 코일(3)과 액면(80)의 높이 방향의 상대 위치 관계는 가능한 한 유지 가능한 편이 바람직하다.

도 5에 나타내는 바와 같이, 성장 공정 개시 시에 있어서, 액면(80)의 높이가 고주파 가열 코일(3)의 높이 중앙 HM과 일치한다고 가정한다. 이 경우, 중앙 HM과 액면(80)의 높이 방향 거리 H2는 0이다.

제2 실시 형태에서는, 성장 공정에서, 고주파 가열 코일(3)을 승강시킴으로써, 중앙 HM과 액면(80)의 높이 방향 거리 H2의 변동폭 ΔH2를, 기준치 Ref2 이내로 조정한다(코일 조정 공정). 변동폭 ΔH2는, 고주파 가열 코일(3)과 Si－C 용액(8)의 높이 방향 상대 위치의 변동폭에 상당한다. 이 경우, 고주파 가열 코일(3)과 액면(80)의 상대 위치의 변동폭을 기준치 Ref2의 범위 내에 포함시킬 수 있다. 그 때문에, 결정 성장 시간이 경과해도, 고주파 가열 코일(3)에 의한 Si－C 용액(8)으로의 가열 능력이 변동되기 어렵고, Si－C 용액(8)의 온도 변동을 억제하기 쉽다.

구체적으로는, 도 6에 나타내는 바와 같이, 결정 성장 시간의 경과와 함께, 액면(80)이 도면 중의 파선 위치로부터 실선 위치로 저하한다고 가정한다. 이 경우, 승강 장치(32)에 의해, 고주파 가열 코일(3)을 결정 성장 시간의 경과와 함께 하강시켜, 변동폭 ΔH2가 기준치 Ref2 내에 들어가도록 조정한다.

또한, 제2 실시 형태에서도, 제1 실시 형태와 동일하게, 성장 공정 중에 있어서, 안쪽 덮개(60) 및 도가니(7) 중 어느 한쪽을 다른 쪽에 대해 상대적으로 이동시켜, 변동폭 ΔH1이 기준치 Ref1 내에 들어가도록 조정한다.

상술한 실시 형태에서, 기준치 Ref1 및 Ref2는, 과거의 SiC 단결정의 제조 실적 등에 의거하여 적절히 설정된다.

상술한 실시 형태에서, 안쪽 덮개 승강 기구(6)는 상술한 구성에 한정되지 않는다. 안쪽 덮개 승강 기구(6)는, 안쪽 덮개(60)를 승강시킬 수 있으면, 그 구성은 특별히 한정되지 않는다. 동일하게, 도가니 승강 기구(6)는, 도가니(7)를 승강시킬 수 있으면, 그 구성은 특별히 한정되지 않는다. 동일하게, 고주파 가열 코일 승강 기구(30)는, 고주파 가열 코일(30)을 승강시킬 수 있으면, 그 구성은 특별히 한정되지 않는다.

상술한 실시 형태에서는, SiC 단결정의 제조 장치는, 안쪽 덮개를 승강시킬 수 있으며, 또한, 도가니(기대)도 승강시킬 수 있다. 그러나, 제조 장치는, 안쪽 덮개 및 도가니(기대) 중 한쪽만을 승강시킬 수 있어도 된다. 예를 들면, 제조 장치가 안쪽 덮개를 승강시킬 수 있으며, 도가니는 승강시킬 수 없어도 된다. 이 경우, 도가니의 높이 위치는 고정되므로, 안쪽 덮개를 승강시킴으로써, 변동폭 ΔH1을 조정한다. 한편, 제조 장치가 도가니를 승강시킬 수 있으며, 안쪽 덮개를 승강시킬 수 없어도 된다. 이 경우, 안쪽 덮개의 높이 위치는 고정되므로, 도가니를 승강시킴으로써, 변동폭 ΔH1을 조정한다.

실시예

표 1에 나타내는 본 발명예 1~3, 비교예 1 및 2의 제조 조건으로, SiC 단결정을 제조하며, 제조된 SiC 단결정의 질을 평가하였다.

[표 1]

［본 발명예 1］

Si－C 용액의 원료의 조성은, 원자비로 Si：Cr=0.6：0.4였다. Si－C 용액에서의 종결정 근방의 온도(결정 성장 온도)는 1900℃였다. 종결정 근방 영역의 온도 구배는 15℃／cm였다. 사용한 종결정은 4H 다형의 SiC 단결정이며, 하면(결정 성장면)은 (000－1)면이었다. 결정 성장 개시 시의 메니스커스 높이는 0.5mm였다.

제조 장치는 도 1과 동일한 구성의 제조 장치(100)를 사용하였다. 본 발명예 1에서는, 성장 공정 중의 안쪽 덮개(60)의 높이 위치를 고정하고, 액면(80)의 저하에 따라 도가니(7)를 상승시킴으로써, 변동폭 ΔH1을 기준치 Ref1=0.5mm 이하로 억제하도록 조정하였다.

구체적으로는, 결정 성장을 개시하고 나서 5시간 경과한 후, 시드 샤프트(41)를 상승시켰다. 성장 공정 중의 시드 샤프트(41)의 상승 속도는 0.158mm/hr이었다. 도가니(7)의 상승 속도는 0.133mm/hr이었다. 결정 성장 시간은 60시간이었다.

결정 성장 개시로부터 종료까지의 액면 저하량은 6.9mm이며, 도가니의 상승량은 7.3mm였다. 시드 샤프트(41)의 상승량은 8.7mm였다. 그 결과, 변동폭 ΔH1은 0.4mm였다. 또한, 제조된 SiC 단결정의 두께는 8.8mm였다.

［본 발명예 2］

본 발명예 2에서는, 본 발명예 1과 동일한 제조 장치 및 종결정을 이용하여, 본 발명예 1과 동일한 결정 성장 온도, 온도 구배로 결정 성장을 행하였다. Si－C 용액의 원료의 조성은, 원자비로 Si：Ti=0.77：0.23이었다. 또한, 성장 공정 중의 안쪽 덮개(60)의 높이 위치를 고정하고, 액면(80)의 저하에 따라 도가니(7)를 상승시켜, 변동폭 ΔH1을 기준치 Ref1=0.5mm 이하로 억제하도록 조정하였다.

구체적으로는, 결정 성장을 개시하고 나서 5시간 경과한 후, 시드 샤프트(41)를 상승시켰다. 성장 공정 중의 시드 샤프트의 상승 속도는 0.115mm/hr이었다. 도가니의 상승 속도는 0.09mm/hr이었다. 결정 성장 시간은 60시간이었다.

결정 성장 개시로부터 종료까지의 액면 저하량은 4.9mm이며, 도가니(7)의 상승량은 5.0mm였다. 시드 샤프트(41)의 상승량은 6.3mm였다. 그 결과, 변동폭 ΔH1은 0.1mm였다. 또한, 제조된 SiC 단결정의 두께는 6.5mm였다.

［본 발명예 3］

본 발명예 3에서는, 본 발명예 1과 동일한 제조 장치, 종결정, 및 Si－C 용액의 원료를 이용하여, 본 발명예 1과 동일한 결정 성장 온도, 온도 구배로 결정 성장을 행하였다. 본 발명예 1 및 2와 달리, 성장 공정 중의 도가니(7)의 높이 위치를 고정하고, 액면(80)의 저하에 따라 안쪽 덮개(60)를 하강시켜, 변동폭 ΔH1을 기준치 Ref1=0.5mm 이하로 억제하도록 조정하였다.

구체적으로는, 결정 성장을 개시하고 나서 5시간 경과한 후, 시드 샤프트(41)를 상승시켰다. 성장 공정 중의 시드 샤프트(41)의 상승 속도는 0.007mm/hr이었다. 안쪽 덮개(60)의 하강 속도는 0.127mm/hr이었다. 결정 성장 시간은 60시간이었다.

결정 성장 개시로부터 종료까지의 액면 저하량은 6.9mm이며, 시드 샤프트(41)의 상승량은 0.4mm였다. 안쪽 덮개(60)의 하강량은 7.0mm였다. 그 결과, 변동폭 ΔH1은 0.1mm였다. 또한, 제조된 SiC 단결정의 두께는 7.3mm였다.

［비교예 1］

비교예 1에서는, 도 7에 나타내는 제조 장치(300)를 사용하였다. 제조 장치(300)는 제조 장치(100)와 비교하여, 안쪽 덮개 구동 기구(6)를 구비하지 않았다. 또한, 도가니(7)를 대신하여 도가니(70)를 사용하였다. 도가니(70)는 도가니(7)와 비교하여, 내주면에 고정된 안쪽 덮개(71)를 구비하였다. 도가니(70)의 그 외의 구성은, 도가니(7)와 동일하게 하였다. 비교예 1에서는, 종결정, Si－C 용액의 원료, 결정 성장 온도, 및 온도 구배는 본 발명예 1과 동일하였다.

도가니 및 시드 샤프트를 상승시키면서, SiC 단결정을 제조하였다. 결정 성장 개시 시의 메니스커스는 0.5mm였다. 결정 성장 시간은 60시간이었다.

결정 성장을 개시하고 나서 5시간 경과한 후, 시드 샤프트(41)를 상승시켰다. 성장 공정 중의 시드 샤프트(41)의 상승 속도는 0.11mm/hr이었다. 도가니(70)의 상승 속도는 0.136mm/hr이었다. 결정 성장 시간은 60시간이었다.

결정 성장 개시로부터 종료까지의 액면 저하량은 7.5mm이며, 도가니(7)의 상승량도 7.5mm였다. 시드 샤프트(41)의 상승량은 6.0mm였다. 또한, 안쪽 덮개(71)는 도가니(70)와 함께 상승하므로, 상승량은 7.5mm였다.

［비교예 2］

비교예 2에서는, 비교예 1과 동일하게, 도 7에 나타내는 제조 장치(300)를 사용하였다. 비교예 1과 동일하게, 도가니 및 시드 샤프트를 상승시키면서, SiC 단결정을 제조하였다. 비교예 2에서는, 종결정, Si－C 용액의 원료, 및 온도 구배는 본 발명예 1과 동일하였다. 결정 성장 온도는 1950℃였다. 결정 성장 개시 시의 메니스커스는 0.5mm였다. 결정 성장 시간은 65시간이었다.

결정 성장을 개시하고 나서 5시간 경과한 후, 시드 샤프트(41)를 상승시켰다. 성장 공정 중의 시드 샤프트(41)의 상승 속도는 0.152mm/hr이었다. 도가니의 상승 속도는, 0.149mm/hr이었다. 결정 성장 시간은 65시간이었다.

결정 성장 개시로부터 종료까지의 액면 저하량은 9.9mm이며, 도가니의 상승량도 9.9mm였다. 시드 샤프트(41)의 상승량은 9.7mm였다. 또한, 안쪽 덮개(71)는 도가니(70)와 함께 상승하므로, 상승량은 9.7mm였다.

［평가 방법］

상술한 제조 방법에 의해 제조된 본 발명예 1~3 및 비교예 1 및 2에서, 상술한 결정 성장 시간이 종료한 후, 시드 샤프트(41)를 상승시켜, 성장한 SiC 단결정을 Si－C 용액으로부터 분리시켰다. 그 후, 챔버 내를 실온까지 서랭하였다.

서랭 후, SiC 단결정의 하면(결정 성장면)을 광학 현미경으로 관찰하였다. 결정 성장면이 평탄한 경우, 성장 공정 중의 Si－C 용액의 근방 영역 및 주변 영역의 온도 편차가 작은 것을 나타낸다. 이 경우, 단결정이 성장하기 쉽기 때문에, 양호하다고 판단하였다. 결정 성장면의 가장자리가 중앙부보다 솟아올라 있는 경우(즉, 결정 성장면의 단부가 우선적으로 성장하고 있는 경우), 성장 공정 중의 Si－C 용액의 근방 영역 및 주변 영역의 온도 편차가 큰 것을 나타낸다. 이 경우, 단결정이 성장하기 어렵기 때문에, 불량이라고 판단하였다.

표 1에 결과를 나타낸다. 표 1 중의 평가란 중, 「G(Good)」는 결정 성장면이 평탄한 것을 나타낸다. 「NA(Not Acceptable)」는 결정 성장면의 단부가 중앙부보다 솟아올라 있는 것을 나타낸다.

표 1을 참조하여, 본 발명예 1~3에서는, 결정 성장면이 평탄하고 양호하였다. 안쪽 덮개와 액면 사이의 거리의 변동이 기준치 Ref1 이내였기 때문이라고 생각된다. 한편, 비교예 1 및 2에서는, 결정 성장면의 단부가 중앙부보다 솟아올라 있었다. 결정 성장 시간에 따라, 안쪽 덮개와 액면 사이의 거리가 너무 넓어져, Si－C 용액(8)에 온도 편차가 생겼기 때문이라고 생각된다.

이상, 본 발명의 실시 형태를 설명하였다. 그러나, 상술한 실시 형태는 본 발명을 실시하기 위한 예시에 지나지 않는다. 따라서, 본 발명은 상술한 실시 형태에 한정되지 않으며, 그 취지를 일탈하지 않는 범위 내에서 상술한 실시 형태를 적절히 변경하여 실시할 수 있다.

Claims

용액 성장법에 의해 SiC 단결정을 제조하는 제조 방법으로서,
Si－C 용액의 원료가 수납된 도가니와, 종결정이 하단에 부착된 시드 샤프트와, 상기 시드 샤프트를 통과시키는 관통구멍을 중앙에 가지며, 상기 도가니 내에 배치 가능한 안쪽 덮개를 구비하는 제조 장치를 준비하는 준비 공정과,
상기 도가니 내의 상기 원료를 가열하여, 상기 Si－C 용액을 생성하는 생성 공정과,
상기 Si－C 용액에 상기 종결정을 접촉시켜, 상기 종결정 상에 상기 SiC 단결정을 제조하는 성장 공정과,
상기 성장 공정 중에 있어서, 상기 안쪽 덮개 및 상기 도가니 중 어느 한쪽을 다른 쪽에 대해 높이 방향으로 상대 이동시켜, 상기 안쪽 덮개와 상기 Si－C 용액 사이의 높이 방향 거리의 변동폭을 제1 기준 범위 내로 조정하는 안쪽 덮개 조정 공정을 구비하는, SiC 단결정의 제조 방법.
청구항 1에 있어서,
상기 안쪽 덮개 조정 공정에서는, 상기 성장 공정 중의 상기 Si－C 용액의 단위 시간당 액면 높이의 변동량에 의거하여, 상기 안쪽 덮개와 상기 Si－C 용액 사이의 높이 방향 거리의 상기 변동폭을 조정하는, 제조 방법.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 제조 장치는, 상기 도가니의 둘레에 배치되는 고주파 가열 코일을 더 구비하고,
상기 제조 방법은,
상기 성장 공정 중에 있어서, 상기 고주파 가열 코일 및 상기 도가니 중 어느 한쪽을 다른 쪽에 대해 높이 방향으로 상대 이동시켜, 상기 고주파 가열 코일과 상기 Si－C 용액의 높이 방향 상대 위치의 변동폭을 제2 기준 범위 내로 조정하는 코일 조정 공정을 더 구비하는, 제조 방법.
청구항 3에 있어서,
상기 코일 조정 공정에서는, 상기 성장 공정 중의 상기 Si－C 용액의 단위 시간당 액면 높이의 변동량에 의거하여, 상기 고주파 가열 코일과 상기 Si－C 용액의 높이 방향 상대 위치의 변동폭을 조정하는, 제조 방법.
용액 성장법에 의해 SiC 단결정을 제조하는 제조 장치로서,
Si－C 용액을 수용 가능한 도가니를 수납 가능한 챔버와,
상기 도가니를 배치 가능한 기대(基臺)와,
종결정을 부착 가능한 하단면을 갖는 시드 샤프트와,
중앙에 상기 시드 샤프트를 통과시키는 관통구멍을 가지며, 상기 도가니 내에서 상기 Si－C 용액의 액면의 상방에 배치 가능한 안쪽 덮개를 구비하고,
상기 기대 및 상기 안쪽 덮개 중 어느 한쪽은, 다른 쪽에 대해 상대적으로 높이 방향으로 이동 가능한, SiC 단결정의 제조 장치.
청구항 5에 있어서,
통형상의 고주파 가열 코일을 더 구비하고,
상기 도가니는, 고주파 가열 코일 내에 배치 가능하며,
상기 기대 및 상기 고주파 가열 코일 중 어느 한쪽은, 다른 쪽에 대해 상대적으로 높이 방향으로 이동 가능한, 제조 장치.
청구항 5 또는 청구항 6에 있어서,
상기 시드 샤프트 및 상기 기대와 별개로 독립적으로 상기 안쪽 덮개를 승강시키는 안쪽 덮개 승강 기구를 구비하는, 제조 장치.
청구항 5 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
상단에 상기 도가니를 배치 가능하고, 상기 안쪽 덮개와 별개로 독립적으로 상기 기대를 승강시키는 도가니 승강 기구를 구비하는, 제조 장치.
청구항 6에 있어서,
상기 고주파 가열 코일을 승강시키는 코일 승강 기구를 구비하는, 제조 장치.