CN114635184B - 封闭式液相法生长碳化硅的装置、系统和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种封闭式液相法生长碳化硅的装置、系统和方法，其中装置包括：坩埚主体、上坩埚盖、上传动装置和籽晶托；其中，所述上传动装置连接在所述上坩埚盖的外壁上，用于带动所述上坩埚盖进行上下运动和/或旋转运动；当所述上坩埚盖盖在所述坩埚本体上并进行旋转运动时，所述坩埚本体内部保持封闭状态和静止状态；所述籽晶托连接在所述上坩埚盖的内壁上，所述籽晶托可跟随所述上坩埚盖的运动而运动；当所述坩埚本体内盛放有原料液时，所述籽晶托的托盘可浮在液面上，且所述托盘可在原料液浮力的变化下上下浮动。本方案，采用封闭式装置，能够保证液面稳定性，提高晶体质量。

Description

封闭式液相法生长碳化硅的装置、系统和方法

技术领域

本发明实施例涉及碳化硅生产技术领域，特别涉及一种封闭式液相法生长碳化硅的装置、系统和方法。

背景技术

碳化硅具有大禁带宽度、高临界击穿场强等特性，是制造高频、大功率、抗辐照及光照集成器件的理想材料，目前已广泛应用在新能源汽车、5G通讯、航空航天等领域。

对于碳化硅单晶生长技术，稳定的生长条件是核心关键因素。尤其是目前采用液相法进行碳化硅单晶生长时，生长条件的转变会直接影响生长液面的稳态，生长液面失稳会引起生长台阶的聚束以及原料液的包裹等问题，从而影响晶体质量。

发明内容

本发明提供了一种封闭式液相法生长碳化硅的装置、系统和方法，保证液面稳定性，提高晶体质量。

第一方面，本发明提供了一种封闭式液相法生长碳化硅的装置，包括：坩埚主体、上坩埚盖、上传动装置和籽晶托；其中，

所述上传动装置连接在所述上坩埚盖的外壁上，用于带动所述上坩埚盖进行上下运动和/或旋转运动；

当所述上坩埚盖盖在所述坩埚本体上并进行旋转运动时，所述坩埚本体内部保持封闭状态和静止状态；

所述籽晶托连接在所述上坩埚盖的内壁上，所述籽晶托可跟随所述上坩埚盖的运动而运动；当所述坩埚本体内盛放有原料液时，所述籽晶托的托盘可浮在液面上，且所述托盘可在原料液浮力的变化下上下浮动。

优选地，所述上坩埚盖和所述坩埚本体的连接位置处交错连接，当将所述上坩埚盖从完全盖在所述坩埚本体上开始向上提拉至设定高度时，所述坩埚本体内部保持封闭状态。

优选地，所述托盘固定在所述坩埚主体内液面的水平中心位置处。

优选地，所述籽晶托还包括固定连接在所述托盘上平面的至少一个籽晶杆，所述籽晶杆的另一端套接在所述上坩埚盖内侧的顶壁上。

优选地，所述籽晶托为倒圆台状，所述托盘对应该倒圆台底部的小圆，该倒圆台顶部的大圆直径等于所述坩埚本体的内壁直径；所述籽晶托的侧壁上设置有若干个通孔；

所述坩埚盖的内壁上设置有与若干个通孔一一对应的若干个卡柱，所述卡柱包括竖直部和承接部，所述竖直部穿过对应通孔，所述承接部用于当所述籽晶托侧壁接触到所述竖直部的最低端时，拖住所述籽晶托。

优选地，所述倒圆台状的籽晶托为中空结构。

优选地，所述坩埚主体包括上下两个容纳空间，两个容纳空间之间的隔离面上设置有被堵头堵住的通液槽，所述堵头连接有下传动装置，所述下传动装置用于将所述堵头从所述通液槽中取出，以使位于上容纳空间中的原料液从所述通液槽中流入下容纳空间。

优选地，所述下传动装置连接在所述堵头的底部，且所述下传动装置竖直贯穿所述坩埚本体，所述下传动装置在将所述堵头从所述通液槽中完全取出之前，所述堵头堵住贯穿位置，使得所述堵头完全取出之后所述原料液无法覆盖贯穿位置。

第二方面，本发明实施例还提供了一种封闭式液相法生长碳化硅的系统，包括长晶炉和如上任一所述封闭式液相法生长碳化硅的装置。

第三方面，本发明实施例还提供了一种封闭式液相法生长碳化硅的方法，利用所述封闭式液相法生长碳化硅的系统进行，所述方法包括：

确定碳化硅单晶的生长尺寸，根据所述生长尺寸确定所述坩埚主体、所述上坩埚盖、所述籽晶托分别对应的尺寸；

计算原料液的密度，根据所述密度确定所述籽晶托的重量，使得所述密度可提供的浮力大于确定的该重量；

将籽晶粘结所述托盘的下平面，并组装得到所述封闭式液相法生长碳化硅的装置；

将所述封闭式液相法生长碳化硅的装置放置在所述长晶炉的设定位置处，并执行长晶过程。

本发明实施例提供了一种封闭式液相法生长碳化硅的装置、系统和方法，在将上坩埚盖盖在坩埚本体并进行旋转运动上时，坩埚本体内部保持封闭状态和静止状态，将籽晶托连接在上坩埚盖的内壁上，籽晶托可跟随上坩埚盖的运动而运动，可见，该装置能够实现在封闭状态下生长碳化硅晶体，封闭状态下坩埚主体内对流稳定，从而保证生长液面稳定性，可提高晶体质量；另外，籽晶托的托盘可浮在液面上，当生长过程中，原料液内的硅含量逐渐被消耗，使得原料液的密度发生变化，引起原料液的浮力发生变化，托盘可在原料液浮力的变化下上下浮动，从而保证晶体生长过程中能够始终保持在液面上，进一步提高晶体的质量。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明一个实施例提供的封闭式液相法生长碳化硅的装置结构图；

图2是本发明一个实施例提供的参数关系示意图；

图3是本发明一个实施例提供的另一种封闭式液相法生长碳化硅的装置结构图；

图4是本发明一个实施例提供的倒圆台状的籽晶托结构图；

图5是本发明一个实施例提供的封闭式液相法生长碳化硅的方法流程图；

图6是实施例一生长得到的晶体生长结束面示意图；

图7是实施例二生长得到的晶体生长结束面示意图；

图8是实施例一和实施例二所得晶体包裹物长度的对比图；

图中：1：坩埚主体；11-堵头；12-卡槽；2：上坩埚盖；21-竖直部；22-承接部；3：上传动装置；4：籽晶托；41-托盘；42-籽晶杆；5：下传动装置。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在采用液相法生长碳化硅单晶时，盛放反应溶液的坩埚顶部设置有开口，以保证籽晶杆能够伸入至坩埚内部。可见目前的液相法生长碳化硅的装置均是开放式的，而开放式生长碳化硅的装置在发生轻微抖动时，生长空间的对流会发生变化，造成生长液面失稳，进而造成碳化硅生长台阶聚束以及包裹物的产生，从而影响晶体的生长质量。为解决开放式装置存在的问题，可以考虑将生长碳化硅的装置设计成封闭式，封闭式装置内部对流不受装置抖动的影响，能够保证生长液面稳定性，减少台阶聚束和溶液的包裹，从而能够提高晶体质量。

第一方面，本发明实施例提供了一种封闭式液相法生长碳化硅的装置，请参考图1，包括：坩埚主体1、上坩埚盖2、上传动装置3和籽晶托4；其中，

所述上传动装置3连接在所述上坩埚盖2的外壁上，用于带动所述上坩埚盖2进行上下运动和/或旋转运动；

当所述上坩埚盖2盖在所述坩埚本体1上并进行旋转运动时，所述坩埚本体1内部保持封闭状态和静止状态；

所述籽晶托4连接在所述上坩埚盖2的内壁上，所述籽晶托4可跟随所述上坩埚盖2的运动而运动；当所述坩埚本体1内盛放有原料液时，所述籽晶托4的托盘41可浮在液面上，且所述托盘41可在原料液浮力的变化下上下浮动。

本发明实施例中，在将上坩埚盖盖在坩埚本体并进行旋转运动上时，坩埚本体内部保持封闭状态和静止状态，将籽晶托连接在上坩埚盖的内壁上，籽晶托可跟随上坩埚盖的运动而运动，可见，该装置能够实现在封闭状态下生长碳化硅晶体，封闭状态下坩埚主体内对流稳定，从而保证生长液面稳定性，可提高晶体质量。

在长晶阶段，晶体的生长过程包括两种，一种是从中心向四周扩展生长，另一种是从四周向中心扩展生长。第一种生长过程得到的碳化硅晶体，包含的包裹物较多，生长台阶较粗糙。而第二种生长过程得到的碳化硅晶体，能够呈现很好的弯月面。其中，开放式生长装置中晶体的生长过程为第一种，且开放式生长装置得到的碳化硅晶体生长面比较混乱，质量较差。封闭式生长装置中晶体的生长过程为第二种，因此，本实施例的封闭式生长装置不仅能够提高晶体质量，且能够得到很好的弯月面。

为了保证长晶过程中能够拉出弯月面，以避免台阶生长中心位于籽晶中心位置，碳化硅晶体接液后，需要将籽晶杆的托盘按预先设定高度向上提拉，以拉出弯月面。为了保证将托盘向上拉出一定距离之后生长环境依然处于封闭状态，本发明一个实施例中，所述上坩埚盖2和所述坩埚本体1的连接位置处交错连接，当将所述上坩埚盖2从完全盖在所述坩埚本体1上开始向上提拉至设定高度时，所述坩埚本体1内部保持封闭状态。

其中，该设定高度为将碳化硅单晶提拉出弯月面的高度。

图1中上坩埚盖与坩埚本体的连接方式为本实施例的一种优选方式，除该方式以外，还可以使用其它连接方式来实现上述功能。

在图1所示上坩埚盖与坩埚本体的连接方式中，上坩埚盖和坩埚本体的交错连接时，请参考图2，其交错深度h1需要大于上述设定高度。

需要说明的是，上坩埚盖和坩埚本体交错连接时，连接位置处需要平滑处理，以保证上坩埚盖在上下运动或旋转运动时，坩埚本体处于静止状态，进而保证生长液面稳定性。

为了保证籽晶质量，籽晶在生长过程中，籽晶位于原料液的表面，存在一定粘连，但不完全沉浸在原料液中。本发明实施例中，可以对籽晶托的结构进行设计，籽晶托的托盘可浮在液面上，当生长过程中，原料液内的硅含量逐渐被消耗，使得原料液的密度发生变化，引起原料液的浮力发生变化，托盘可在原料液浮力的变化下上下浮动，从而保证晶体生长过程中能够始终保持在液面上，进一步提高晶体的质量。

进一步地，籽晶生长过程中，坩埚本体与周侧加热元件的距离是不变的，若籽晶杆在水平位置上左右变动，则会导致籽晶距离周测加热元件的距离发生变化，当籽晶距离周测加热元件的距离发生变化后，会导致籽晶生长环境的温差发生变化，进而影响碳化硅晶体的质量。为保证籽晶生长环境的稳定温差，籽晶生长过程中需要位于坩埚本体的水平中心位置处，使得籽晶距离周侧加热元件的距离相等，因此，本发明一个实施例中，用于固定籽晶的托盘，需固定在所述坩埚主体内液面的水平中心位置处。无论上坩埚盖如何带动籽晶杆运动，籽晶杆上的托盘均能够位于水平中心位置处不变动，以保证籽晶生长过程中温差不变。

相对于开放式装置中，可以利用坩埚盖上设置的开口，使得籽晶托可以直接被外界的传动装置进行操控，将籽晶托稳定在水平中心位置的操作难度较低。而本实施例中的生长装置是封闭状态，且籽晶托需要在封闭状态下能够满足如下条件：条件一、可随可跟随上坩埚盖的运动而运动(比如，上坩埚盖上下运动时，籽晶托可跟随进行上下运动；上坩埚盖进行旋转运动时，籽晶托可跟随进行旋转运动)；条件二、籽晶托的托盘可浮在液面上，且托盘可在原料液浮力的变化下上下浮动；条件三、籽晶托的托盘能够固定在坩埚主体内液面的水平中心位置处。

为满足上述三个条件，则需要针对封闭式生长装置对籽晶托设计全新结构。具体地，至少可以设计如下两种不同的结构分别满足上述条件。

第一种设计方式：

请参考图1、图2，本发明一个实施例中，所述籽晶托4还包括固定连接在所述托盘41上平面的至少一个籽晶杆42，所述籽晶杆42的另一端套接在所述上坩埚盖内侧的顶壁上。

其中，籽晶杆与上坩埚盖内侧顶壁的套接位置处，在水平方向上需要紧密贴合，籽晶杆的水平尺寸等于套接件的内壁尺寸，如此可以保证籽晶杆能够上下浮动(即满足上述条件二)，而不能够左右晃动，从而可以将托盘固定在水平中心位置处(即满足上述条件三)。

另外，根据图2可知，籽晶杆上下浮动的距离h2需要不小于晶体生长阶段所需浮动的距离。

除上述两个条件以外，籽晶杆还需能够满足上述条件一。针对图1、图2所示，籽晶杆的结构可以为圆柱形结构，也可以为长方体结构，也可以为不规则体的结构。

当籽晶杆的结构为圆柱形结构时，套接件内壁为空心圆柱体，若籽晶杆的数量为一个，则上坩埚盖进行旋转运动时，则无法带动籽晶杆的旋转，可见仅能够满足上述条件二和条件三，若需要满足上述条件一，则籽晶杆的数量为至少两个。

当籽晶杆的结构为其它结构(比如长方体结构、不规则体结构)时，籽晶杆的数量可以为至少一个，当为一个时，上坩埚盖进行旋转运动时，可以带动籽晶杆的旋转，即能够同时满足上述三个条件。

第二种设计方式：

请参考图3、图4，图3为第二种设计方式的装置结构图，图4为该倒圆台状的籽晶托结构图，本发明一个实施例中，所述籽晶托4为倒圆台状，所述托盘41对应该倒圆台底部的小圆a，该倒圆台顶部的大圆b直径等于所述坩埚本体1的内壁直径；所述籽晶托4的侧壁上设置有若干个通孔(图3中竖直部21与籽晶托4侧壁相交位置处)；

所述坩埚盖2的内壁上设置有与若干个通孔一一对应的若干个卡柱，所述卡柱包括竖直部21和承接部22，所述竖直部21穿过对应通孔，所述承接部22用于当所述籽晶托4侧壁接触到所述竖直部21的最低端时，拖住所述籽晶托4。

由于竖直部与上坩埚盖的顶壁垂直，因此，竖直部穿过对应通孔之后，籽晶托可沿竖直部上下浮动(满足上述条件二)，且大圆直径与坩埚主体内壁直径相等，或大圆直径略小于坩埚主体内壁直径，从而可以限制籽晶托在水平位置上晃动(满足上述条件三)。

另外，上坩埚盖进行上下运动时，承接部可对拖住籽晶托，从而可使籽晶托跟随上坩埚盖进行上下运动。可以理解，该结构也可以使得籽晶托跟随上坩埚盖进行旋转运动(满足上述条件一)。

优选地，所述倒圆台状的籽晶托为中空结构，籽晶托的侧壁厚为2～5mm。籽晶托的重量需要满足原料液提供的浮力，而原料液通过其密度来提供对应的浮力。籽晶托重量越小，越容易在原料液上漂浮起来，因此，将籽晶托设计为中空结构，可以保证原料液的浮力能够将籽晶托浮起来。

其中，籽晶托的重量需要根据原料液的密度来确定，以保证原料液的密度可提供的浮力大于籽晶托的重量。

当碳化硅晶体生长的末尾阶段，需要将碳化硅晶体与原料液分离，但分离后碳化硅晶体的生长环境不变，依然为高温封闭状态。对于开放式装置中，可以通过传动装置将籽晶托提拉起来以与原料液分离。而在本实施例的封闭式装置中，碳化硅晶体存在一定的生长厚度，可以通过将上坩埚盖和坩埚本体交错深度增加来满足晶体与原料液的分离。

请参考图1，在本发明一个实施例中，还可以通过如下设计来满足晶体与原料液的分离：

所述坩埚主体1包括上下两个容纳空间，两个容纳空间之间的隔离面上设置有被堵头11堵住的通液槽，所述堵头11连接有下传动装置5，所述下传动装置5用于将所述堵头11从所述通液槽中取出，以使位于上容纳空间中的原料液从所述通液槽中流入下容纳空间。

实际生长过程中，在长晶末尾阶段，无需提拉籽晶杆，只需将堵头从通液槽中取出，原料液流入下容纳空间，从而使得晶体与原料液的分离。且在原料液流入下容纳空间时，从而起到对晶体的拖拉作用。

进一步地，请参考图1，所述下传动装置5连接在所述堵头11的底部，且所述下传动装置5竖直贯穿所述坩埚本体1，所述下传动装置5在将所述堵头11从所述通液槽中完全取出之前，所述堵头堵住贯穿位置，使得所述堵头11完全取出之后所述原料液无法覆盖贯穿位置。

由于下传动装置贯穿坩埚主体，因此，贯穿位置处可能会存在缝隙，为了避免原料液从缝隙中漏出，对长晶炉造成污染，需要保证原料液流入下容纳空间时不会覆盖贯穿位置。

请参考图1中，可以在下容纳空间设计卡槽12，使得卡槽与堵头相匹配，且卡槽顶部距离隔离面的垂直距离小于堵头的厚度，当堵头下拉时，先将卡槽堵住，以防止原料液流入卡槽内，然后继续下拉，通液槽才会被完全打开，原料液流入下容纳空间卡槽两端的空间内。

在一些实施例中，上传动装置的旋转速度为0～150rpm。

在一些实施例中，上坩埚盖可采用石墨材质或耐高温碳化硅陶瓷材质。

在一些实例中，坩埚主体的壁厚为10～30mm，底厚为15～40mm。

在一些实例中，坩埚主体选用高纯石墨材质，其除了作为容器外，还需要为液相生长提供生长所需的碳元素。

在一些实例中，籽晶托选用石墨材质。

在一些实例中，籽晶托的托盘与籽晶通过环氧树脂或酚醛树脂粘结。

在一些实例中，原料液可以为Si混合溶液，其中掺入混合物可为Al、Ti、Cr、Fe、Y、Yb、Pr、La、Cu、Ce、Sn、Ge、Co中的一种或多种，且应尽量选用熔化后高粘度原料。通过增加稀土元素可以增加原料液的粘度，进而增加原料液密度，使得籽晶托更容易漂浮。

在一些实例中，为节约成本，下容纳空间对应的坩埚厚度可比上容纳空间的坩埚厚度小5～8mm。

在一些实例中，下容纳空间对应的坩埚可选用石墨或高温碳化硅陶瓷材质。

第二方面，本发明实施例还提供了一种封闭式液相法生长碳化硅的系统，包括长晶炉和上述任一实施例所述的封闭式液相法生长碳化硅的装置。

第二方面，本发明实施例还提供了一种封闭式液相法生长碳化硅的方法，利用所述封闭式液相法生长碳化硅的系统进行，请参考图5，所述方法包括：

步骤500，确定碳化硅单晶的生长尺寸，根据所述生长尺寸确定所述坩埚主体、所述上坩埚盖、所述籽晶托分别对应的尺寸；

步骤502，计算原料液的密度，根据所述密度确定所述籽晶托的重量，使得所述密度可提供的浮力大于确定的该重量；

步骤504，将籽晶粘结所述托盘的下平面，并组装得到所述封闭式液相法生长碳化硅的装置；

步骤506，将所述封闭式液相法生长碳化硅的装置放置在所述长晶炉的设定位置处，并执行长晶过程。

本发明实施例中，通过定制满足碳化硅单晶生长尺寸的封闭式液相法生长碳化硅的装置，利用该装置生长碳化硅单晶。当将上坩埚盖盖在坩埚本体并进行旋转运动上时，坩埚本体内部保持封闭状态和静止状态，将籽晶托连接在上坩埚盖的内壁上，籽晶托可跟随上坩埚盖的运动而运动，可见，该装置能够实现在封闭状态下生长碳化硅晶体，封闭状态下坩埚主体内对流稳定，从而保证生长液面稳定性，可提高晶体质量；另外，籽晶托的托盘可浮在液面上，当生长过程中，原料液内的硅含量逐渐被消耗，使得原料液的密度发生变化，引起原料液的浮力发生变化，托盘可在原料液浮力的变化下上下浮动，从而保证晶体生长过程中能够始终保持在液面上，进一步提高晶体的质量。

本发明实施例中，利用上述装置采用密闭式液相法生长碳化硅单晶，可以有效保证晶体生长的稳定性，减少60％以上因生长液面失稳而产生的包裹物与台阶聚束，提高了晶体质量。

步骤506执行长晶过程可以包括如下阶段：

加热阶段：将长晶炉内抽真空，之后充入特殊气体，如氦气、氮气或氩气等，然后开启功率升温，使坩埚主体内金属原料液熔化，后通过上传动装置将悬空的上坩埚盖降至与坩埚主体紧密贴合处，此时粘结在籽晶托托盘上的籽晶与液面持平，由于结构限制，籽晶处于坩埚主体的水平中间位置，且因为溶液粘度较大，进而使得密度较大，籽晶悬浮于液面上也较为稳定。

长晶阶段：长晶阶段中，可控制上传动装置调节籽晶所处位置，选择合适的弯月面高度进行单晶生长，并且也可进行籽晶的旋转，使溶液组分均匀。在拉出弯月面的过程中，由于上坩埚盖与坩埚主体连接处紧密贴合的交错深度相对较长，因此仍能确保生长为封闭式生长。

降温阶段：通过下传动装置将堵头从从通液槽中取出，以使位于上容纳空间中的原料液从通液槽中流入下容纳空间，同时降低功率进行降温。

取样阶段：待温度降至室温后，通过上传动装置将上坩埚盖上移分离坩埚主体，取下上坩埚盖并将长出晶锭取出。

本实施例可生长1-6inch碳化硅晶体。

为验证本实施例封闭式装置能够提高碳化硅晶体的质量，下面对开放式装置和本实施例封闭式装置生长的碳化硅单晶进行对比。

实施例一

现有的液相法生长碳化硅单晶的装置(下文称之为开放式装置)中，采用生长环境与炉腔环境相通的方式，即坩埚盖需要开设能够经籽晶进入的开口通道(比如生长2英寸晶体需要在坩埚盖上开设大于55.8mm的开口)，具体的方法如下：

S11：按预设原料进行配料，放置入石墨坩埚中，并盖上根据生长尺寸而定的中间开口坩埚盖；

S12：将籽晶粘接到籽晶托盘上，籽晶托盘连接单晶长晶炉的上传动装置；

S13：通过长晶炉加热元件对炉腔内部进行加热，当达到预设的温度后，将籽晶通过长晶炉上传动装置下降，待籽晶与液面接触后开始进行生长；

S14：生长结束后，取出碳化硅晶锭。

实施例二

采用本实施例封闭式液相法生长碳化硅的装置(下文称之为封闭式装置)进行碳化硅单晶的生长，具体方法如下：

S21：准备本实施例所述装置，并将原料液放入坩埚内；

S22：打开功率，使长晶炉的加热元件对坩埚进行加热；

S23：达到预设时间或温度后，通过上传动装置下降上坩埚盖，带动籽晶与溶液接触；

S24：上传动装置按预设提拉及旋转运动，带动籽晶运动并生长；

S25：生长结束后，通过下传动装置将坩埚内液态原料流入坩埚本体的下容纳空间内，晶体随之拉脱，降温取出。

由于该开放式装置在进行碳化硅单晶生长时，由于生长环境与炉腔环境相通，炉腔内轻微的操作都极易造成生长液面失稳的情形，比如炉腔轻微漏气、传动装置旋转时瞬时抖动较大、晶体生长中液面的下降或传动装置的升降引起的对流轻微变化等，因此晶体质量较差。

将上述两个实施例分别生长的碳化硅晶锭进行单线切割，观察切片如图6、7所示，图6为实施例一生长得到的晶体生长结束面(图中间位置的黑色部分，背景方格为标尺，每个方格为5mm)，图7为实施例二生长得到的晶体生长结束面(图中间位置的黑色部分，背景方格为标尺，每个方格为5mm)。可明显看出，采用本实施例封闭式装置生长的碳化硅晶锭内部包裹物少。对上述两个实施例分别得到的晶体，各选取5组进行切片观察，采用数点及测量长度的方法进行对比(长度直接测量，点折算成长度，1点约0.2mm)，可得出如图8所示的折线图，1为实施例一的折现，2为实施例二的折线。从图8可以读出，采用实施例一所述开放式装置进行碳化硅单晶生长，内部包裹物较实施例二封闭式装置进行碳化硅单晶生长，多出约60％，且从图6、7生长结束面的对比也可看出，本发明封闭式装置的生长方法生长台阶聚束少，晶体质量好。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同因素。

本领域普通技术人员可以理解：实现上述方法实施例的全部或部分步骤可以通过程序指令相关的硬件来完成，前述的程序可以存储在计算机可读取的存储介质中，该程序在执行时，执行包括上述方法实施例的步骤；而前述的存储介质包括：ROM、RAM、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质中。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种封闭式液相法生长碳化硅的装置，其特征在于，包括：坩埚主体、上坩埚盖、上传动装置和籽晶托；其中，

所述上传动装置连接在所述上坩埚盖的外壁上，用于带动所述上坩埚盖进行上下运动和/或旋转运动；

当所述上坩埚盖盖在所述坩埚本体上并进行旋转运动时，所述坩埚本体内部保持封闭状态和静止状态；

所述籽晶托连接在所述上坩埚盖的内壁上，所述籽晶托可跟随所述上坩埚盖的运动而运动；当所述坩埚本体内盛放有原料液时，所述籽晶托的托盘可浮在液面上，且所述托盘可在原料液浮力的变化下上下浮动；

所述上坩埚盖和所述坩埚本体的连接位置处交错连接，当将所述上坩埚盖从完全盖在所述坩埚本体上开始向上提拉至设定高度时，所述坩埚本体内部保持封闭状态。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述托盘固定在所述坩埚主体内液面的水平中心位置处。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述籽晶托还包括固定连接在所述托盘上平面的至少一个籽晶杆，所述籽晶杆的另一端套接在所述上坩埚盖内侧的顶壁上。

4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，

所述籽晶托为倒圆台状，所述托盘对应该倒圆台底部的小圆，该倒圆台顶部的大圆直径等于所述坩埚本体的内壁直径；所述籽晶托的侧壁上设置有若干个通孔；

所述坩埚盖的内壁上设置有与若干个通孔一一对应的若干个卡柱，所述卡柱包括竖直部和承接部，所述竖直部穿过对应通孔，所述承接部用于当所述籽晶托侧壁接触到所述竖直部的最低端时，拖住所述籽晶托。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述倒圆台状的籽晶托为中空结构。

6.根据权利要求1-5中任一所述的装置，其特征在于，所述坩埚主体包括上下两个容纳空间，两个容纳空间之间的隔离面上设置有被堵头堵住的通液槽，所述堵头连接有下传动装置，所述下传动装置用于将所述堵头从所述通液槽中取出，以使位于上容纳空间中的原料液从所述通液槽中流入下容纳空间。

7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述下传动装置连接在所述堵头的底部，且所述下传动装置竖直贯穿所述坩埚本体，所述下传动装置在将所述堵头从所述通液槽中完全取出之前，所述堵头堵住贯穿位置，使得所述堵头完全取出之后所述原料液无法覆盖贯穿位置。

8.一种封闭式液相法生长碳化硅的系统，其特征在于，包括长晶炉和如权利1-7中任一所述封闭式液相法生长碳化硅的装置。

9.一种封闭式液相法生长碳化硅的方法，其特征在于，利用权利要求8所述封闭式液相法生长碳化硅的系统进行，所述方法包括：

确定碳化硅单晶的生长尺寸，根据所述生长尺寸确定所述坩埚主体、所述上坩埚盖、所述籽晶托分别对应的尺寸；

计算原料液的密度，根据所述密度确定所述籽晶托的重量，使得所述密度可提供的浮力大于确定的该重量；

将籽晶粘结所述托盘的下平面，并组装得到所述封闭式液相法生长碳化硅的装置；

将所述封闭式液相法生长碳化硅的装置放置在所述长晶炉的设定位置处，并执行长晶过程。

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