CN105887187A - 硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术 - Google Patents
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Abstract
本发明技术提供一种硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,将多晶硅在高纯石英模具中铸造成一个多晶浸溶筒,多晶硅浸溶筒上部分为一个环形的上盖,与热屏连接,下部为一个圆筒形状的浸溶部分,具有通孔。多晶硅中含有与目标成分相同的掺杂元素。多晶浸溶筒在熔体表面烘烤到1400℃以上后,在晶体等径生长过程中浸入到硅熔体中熔体,并采用振荡提高熔化均匀性,熔化量的速度与晶体的生长速度相同。浸溶筒在浸溶的过程中,进行上下的振荡,振荡使熔化均匀,同时也使熔体中的氧更加容易挥发。晶体生长过程中,硅熔体的液面保持不变,热场稳定。晶体生长后,晶体中的掺杂元素浓度在加入浸入过程后,保持相同。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅单晶生长中掺杂剂浓度稳定控制技术,特别涉及直拉法单晶硅生长工艺中的原料持续加入,保持熔液中掺杂浓度恒度,从而保持硅单晶体中掺杂浓度稳定的控制技术。
背景技术
在单晶硅的制造工艺中,最常使用的是直拉法(Czochralski,缩写CZ),在直拉法中,多晶硅是填充在石英玻璃坩埚(也称石英坩埚)中,然后加热熔融形成硅熔液,在硅熔液中浸入籽晶后向上旋转提拉,硅在籽晶与熔溶液的界面处凝固结晶,形成单晶硅锭。
单晶硅生长过程中,最难控制的是晶体的径向均匀性和轴向均匀性。晶体的径向均匀性是由于单晶硅的凝固生长属于放热反应,而固体的导热远远低于液体的导热,因此结晶界面处形成一个中心热量高于四周的环境。因此,形成一个向上凸起的界面,从而造成了在晶片上的掺杂元素浓度不同。为了降低径向上浓度的差异,通常采用的方法有晶体旋转和坩埚旋转来搅拌熔体,从而提高熔体的均匀性,大尺寸的单晶体采用电磁抑制技术,主要是控制晶体中的氧浓度,电磁技术可以在4ppm范围内控制氧含量,现已成为12英寸以上的单晶的标准配制。另外也有采用热场屏蔽技术和底部加热技术,控制凸起的界面的高度,进而控制径向上掺杂元素的均匀性。
相对于径向上的掺杂元素浓度分布,轴向上的浓度分布更加难以控制。这是由于掺杂元素在液相和固相中的浓度不同,即掺杂元素存在一个分凝系数。因此,随着晶体的生长,晶体中的掺杂元素浓度不断升高。例如,生长掺杂B为2.0×1014 atom/cm3的硅单晶,固化率达到80%时,B的浓度已上升至3.0×1014 atom/cm3。一般情况下,可利用率低于60%。生长掺杂P为2.0×1014 atom/cm3的硅单晶,固化率达到55%时,P的浓度已上升至3.0×1014atom/cm3。一般情况下,可利用率低于40%。但是如果生长掺杂Ga为2.0×1014 atom/cm3的硅单晶,固化率达到25%时,Ga的浓度已上升至3.0×1014 atom/cm3。一般情况下,可利用率低于20%。在生长大尺寸单晶时,这种影响更加显著,利用率就可能更低,严重影响生产效率和产品管理。而晶片一般要求掺杂元素浓度变化率小于15%。这样就形成了晶棒的实际利用率不高,大量的晶棒需要进行分段式管理,同时造成大量的晶棒的库存。
传统的方法中,一般有几种方法。加大投料量是最简单的方法,但是会造成较高的材料浪费,综合利用率低。另外也有采用反向掺杂技术来进行控制,但是容易造成晶体内杂质元素过多,晶体易于出现晶型反转现象。还有采用双层坩埚进行多次加料的方法,而这种方法增加了熔体与石英坩埚的接触面积,熔体中的氧浓度增加较多,对产品的质量形成较大的影响。在熔体中加入多晶硅颗粒,如果多晶硅颗粒的熔化速度低,会因为熔体的流动而到达晶体生长界面,导致晶体中形成缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,特别涉及在熔体中连续加入多晶硅降低掺杂元素的浓度。
为了达到以上的目的,本发明工艺技术是通过以下方法实现:将多晶硅在高纯石英模具中铸造成一个多晶浸溶筒1,如图1所示。多晶硅浸溶筒上部分为一个环形的上盖,与热屏连接;下部为一个圆筒形状的浸溶部分,具有通孔,用于通过氩气和硅熔液。多晶硅中含有与目标成分相同的掺杂元素。多晶浸溶筒在熔体表面烘烤到1400℃以上后,在晶体等径生长过程中浸入到硅熔体中熔体,熔化过程中采用振荡提高熔化均匀性,熔化量的速度与晶体的生长速度相同。
多晶浸溶筒1,上部分是一个环形的上盖2,起到控制单晶硅生长过程中氩气流向的作用,同时也屏蔽坩埚中熔体的热量辐射,提高晶棒的冷却速度。多晶浸溶筒的下部为一个圆筒形状的浸溶部分3,其尺寸特征为:
(1)
(2)
式中,rout为浸溶筒下部圆筒外半圆径,d为浸溶筒下部圆筒的宽度;rc为石英坩埚的半径,rSi为石英晶体的半径,单位为mm。
多晶浸溶筒的特征在于,浸溶部分3上要具有通孔4,通孔总面积占有浸溶部分3总面积的30%,浸溶部分3见图2侧面展开示意图所示。保证在拉晶过程中,氩气和熔体中的挥发气体可以通过通孔4进入到尾气管路中。
通孔4直径dl的特征为:
(3)
式中,dl为通孔4的直径,为坩埚的转速,为单晶硅的转速。
保证自然对流的硅熔液在坩埚旋转和晶棒旋转的共同作用下,可以顺利流畅地通过通孔4流动,确保熔体温度场的要求以及多晶浸溶筒充分均匀熔化。同时也限制了热自然对流的速度,使熔体中的氧含量易于控制。
制备多晶浸溶筒的多晶硅,其中掺杂元素的含量与单晶硅目标含量一致。采用熔融铸造的方式制备,模具为高纯石英玻璃或陶瓷,铸造过程中要求多晶浸溶筒整体的温度差小于5℃。保证掺杂元素在多晶浸溶筒中均匀分布。
浸溶筒安放的要求为:与石英坩埚和单晶硅晶棒同轴,偏心度小于0.5mm。浸溶筒外侧面与石英坩埚的内侧面的距离为10mm。
浸溶筒的浸入过程的特征为,浸溶筒浸入端在浸入到硅熔体前,在距离熔体液面5mm的位置烘烤3小时以上,浸溶筒浸入端的温度大于等于1400℃。
浸溶筒的浸入过程的特征还在于,浸溶筒浸入的时间为:在单晶硅等径过程开始时浸入,在收尾过程开始时停止浸入。
浸溶筒的浸入过程的特征还在于,浸入量采用重量控制,其熔化量与晶体生长量相同,偏差小于±1%,即:
(4)
浸溶筒的浸入过程的特征还在于,浸溶筒在浸溶的过程中,进行上下的振荡,振幅为1-2mm,频率为50-60Hz。
振荡使熔化均匀,同时也使熔体中的氧更加容易挥发。晶体生长过程中,硅熔体的液面保持不变,热场稳定。晶体生长后,晶体中的掺杂元素浓度在加入浸入过程后,保持相同。
相对于传统的单晶硅生长,本发明技术的坩埚旋转选择较高的速度,以促使浸入的多晶硅较快的熔化。
附图说明
图1为本发明多晶浸溶筒安装结构剖面图。
图2为本发明多晶浸溶筒侧面展开示意图。
具体实施方式
实施例1
生长直径为51mm单晶硅,生长掺杂B为2.0×1014 atom/cm3的硅单晶。采用石英坩埚的尺寸为150mm,坩埚的转速为5 rpm,晶体的转速为16 rpm。采用熔铸方式制备掺杂B浓度为2.0×1014 atom/cm3的多晶硅浸入筒,晶浸溶筒的外径为130mm,宽度为15mm,通孔直径为9.5mm。在硅熔液稳定过程中多晶筒的下端烘烤3h以上,温度为1405℃温,在等径生长开始时浸入,多晶筒的振荡频率为50Hz,振幅为1.0mm,多晶硅浸入筒的熔化速度与单晶硅的生长速度一致,偏差小于±1%,在收尾时停止浸入。晶体生长后,测量等径段B浓度,结果为2.0-2.03×1014 atom/cm3,达到设计要求。
实施例2
生长直径为51mm单晶硅,生长掺杂P为2.0×1014 atom/cm3的硅单晶。采用石英坩埚的尺寸为165mm,坩埚的转速为4 rpm,晶体的转速为16 rpm。采用熔铸方式制备掺杂P浓度为2.0×1014 atom/cm3的多晶硅浸入筒,晶浸溶筒的外径为145mm,宽度为17mm,通孔直径为13mm。在硅熔液稳定过程中多晶筒的下端烘烤3h以上,温度为1404℃温,在等径生长开始时浸入,多晶筒的振荡频率为55Hz,振幅为1.5mm,多晶硅浸入筒的熔化速度与单晶硅的生长速度一致,偏差小于±1%,在收尾时停止浸入。晶体生长后,测量等径段P浓度,结果为2.0-2.06×1014 atom/cm3,达到设计要求。
实施例3
生长直径为103mm单晶硅,生长掺杂B为2.0×1014 atom/cm3的硅单晶。采用石英坩埚的尺寸为310mm,坩埚的转速为4 rpm,晶体的转速为12 rpm。采用熔铸方式制备掺杂B浓度为2.0×1014 atom/cm3的多晶硅浸入筒,晶浸溶筒的外径为290mm,宽度为31mm,通孔直径为9.0mm。在硅熔液稳定过程中多晶筒的下端烘烤3h以上,温度为1404℃温,在等径生长开始时浸入,多晶筒的振荡频率为50Hz,振幅为2.0mm,多晶硅浸入筒的熔化速度与单晶硅的生长速度一致,偏差小于±1%,在收尾时停止浸入。晶体生长后,测量等径段B浓度,结果为2.0-2.08×1014 atom/cm3,达到设计要求。
实施例4
生长直径为103mm单晶硅,生长掺杂P为2.0×1014 atom/cm3的硅单晶。采用石英坩埚的尺寸为350mm,坩埚的转速为3 rpm,晶体的转速为12 rpm。采用熔铸方式制备掺杂P浓度为2.0×1014 atom/cm3的多晶硅浸入筒,晶浸溶筒的外径为330mm,宽度为37mm,通孔直径为14mm。在硅熔液稳定过程中多晶筒的下端烘烤3h以上,温度为1410℃温,在等径生长开始时浸入,多晶筒的振荡频率为60Hz,振幅为2.0mm,多晶硅浸入筒的熔化速度与单晶硅的生长速度一致,偏差小于±1%,在收尾时停止浸入。晶体生长后,测量等径段P浓度,结果为2.0-2.1×1014 atom/cm3,达到设计要求。
实施例5
生长直径为153mm单晶硅,生长掺杂B为2.0×1014 atom/cm3的硅单晶。采用石英坩埚的尺寸为459mm,坩埚的转速为4 rpm,晶体的转速为12 rpm。采用熔铸方式制备掺杂B浓度为2.0×1014 atom/cm3的多晶硅浸入筒,晶浸溶筒的外径为440mm,宽度为46mm,通孔直径为9.0mm。在硅熔液稳定过程中多晶筒的下端烘烤3h以上,温度为1406℃温,在等径生长开始时浸入,多晶筒的振荡频率为50Hz,振幅为1.0mm,多晶硅浸入筒的熔化速度与单晶硅的生长速度一致,偏差小于±1%,在收尾时停止浸入。晶体生长后,测量等径段B浓度,结果为2.0-2.11×1014 atom/cm3,达到设计要求。
实施例6
生长直径为153mm单晶硅,生长掺杂P为2.0×1014 atom/cm3的硅单晶。采用石英坩埚的尺寸为500mm,坩埚的转速为4 rpm,晶体的转速为16 rpm。采用熔铸方式制备掺杂P浓度为2.0×1014 atom/cm3的多晶硅浸入筒,晶浸溶筒的外径为480mm,宽度为52mm,通孔直径为13mm。在硅熔液稳定过程中多晶筒的下端烘烤3h以上,温度为1408℃温,在等径生长开始时浸入,多晶筒的振荡频率为60Hz,振幅为1.0mm,多晶硅浸入筒的熔化速度与单晶硅的生长速度一致,偏差小于±1%,在收尾时停止浸入。晶体生长后,测量等径段P浓度,结果为2.0-2.12×1014 atom/cm3,达到设计要求。
Claims (7)
1.一种硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,将多晶硅在高纯石英模具中铸造成一个多晶浸溶筒,多晶硅浸溶筒上部分为一个环形的上盖,与热屏连接,下部为一个圆筒形状的浸溶部分,具有通孔;多晶硅中含有与目标成分相同的掺杂元素;多晶浸溶筒在熔体表面烘烤到1400℃以上后,在晶体等径生长过程中浸入到硅熔体中熔体,熔化过程中采用振荡提高熔化均匀性,熔化量的速度与晶体的生长速度相同。
2.根据权利要求1所述的硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,其特征在于多晶浸溶筒1,上部分是一个环形的上盖2;多晶浸溶筒的下部为一个圆筒形状的浸溶部分3,其尺寸特征为式(1)和式(2)所示:
(1)
(2)
式中,rout为浸溶筒下部圆筒外半圆径,d为浸溶筒下部圆筒的宽度;rc为石英坩埚的半径,rSi为石英晶体的半径,单位为mm。
3.根据权利要求1至2所述的硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,多晶浸溶筒的特征在于,浸溶部分3上要具有通孔4,通孔总面积占有浸溶部分3总面积的30%;通孔4直径dl的特征为:
(3)
式中,dl为通孔4的直径,为坩埚的转速,为单晶硅的转速。
4.一种硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,其特征还在于制备多晶浸溶筒的多晶硅,其中掺杂元素的含量与单晶硅目标含量一致。
5.采用熔融铸造的方式制备,模具为高纯石英玻璃或陶瓷,铸造过程中要求多晶浸溶筒整体的温度差小于5℃。
6.一种硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,其特征在于浸溶筒安放的要求为:与石英坩埚和单晶硅晶棒同轴,偏心度小于0.5mm;
浸溶筒外侧面与石英坩埚的内侧面的距离为10mm;浸溶筒的浸入过程的特征为,浸溶筒浸入端在浸入到硅熔体前,在距离熔体液面5mm的位置烘烤3小时以上,浸溶筒浸入端的温度大于等于1400℃。
7.一种硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,浸溶筒的浸入过程的特征还在于,浸溶筒浸入的时间为:在单晶硅等径过程开始时浸入,在收尾过程开始时停止浸入;浸溶筒的浸入过程的特征还在于,浸入量采用重量控制,其熔化量与晶体生长量相同,偏差小于±1%,即:
(4)
一种硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制技术,浸溶筒浸入过程的特征还在于,浸溶筒在浸溶的过程中,进行上下的振荡,振幅为1-2mm,频率为50-60Hz。
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