JP2024018606A - シリコン単結晶 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、シリコン単結晶に関し、特にチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる際、溶融液に対し断続的に副ドーパントを投入し、軸方向における抵抗率を制御するカウンタードープにより育成されたシリコン単結晶に関する。
チョクラルスキー法(CZ法)によるシリコン単結晶の育成は、チャンバ内に設置した石英ルツボに原料であるポリシリコンを充填し、前記石英ルツボの周囲に設けられたヒータによってポリシリコンを加熱して溶融し、シリコン溶融液とする。その後、シードチャックに取り付けた種結晶(シード)を当該シリコン溶融液に浸漬し、シードチャックおよび石英ルツボを同方向または逆方向に回転させながらシードチャックを引上げることにより行う。
このようなCZ法により製造されたシリコン単結晶の多くは、半導体材料として使用される。育成されるシリコン単結晶の抵抗率は、シリコン溶融液に添加されるドーパントにより調整される。ドーパントは、n型とp型とに分類され、n型結晶を育成する場合のドーパントとしては、P(リン)が多く用いられている。
CZ法によるシリコン単結晶の育成において、ドーパントを添加した際、結晶成長方向に抵抗率が変化する現象が見られる。これは、ドーパントの偏析によるものであり、単結晶成長に伴うルツボ内のシリコン溶融液の減少に応じ、徐々に残液中のドーパント濃度が高くなり、それに伴い単結晶の抵抗率も連続的に低下していくためである。P(リン)の偏析係数は、0.35であるが、p型結晶のドーパントとして広く用いられているB(ボロン)の偏析係数0.8よりも低く、p型結晶と比べてトップ部からボトム部にかけての抵抗率の低下が顕著である。そのため、製品として使用できる部分が少なくなり、歩留の向上が厳しいという課題がある。
このような課題に対し、例えば特許文献1には、主ドーパントと、この主ドーパントとは反対極性で偏析係数のより小さい副ドーパントとを結晶引上前に添加する(すなわち、コドープする)方法が開示されている。この方法を用いることによって、主ドーパントによる抵抗率の低下が副ドーパントによって相殺され、単結晶の軸方向の抵抗率分布を改善することが可能である。
しかしながら、前記したようにn型単結晶の製造において最も良く用いられるドーパントはP(リン)であり、その偏析係数は0.35程度であるが、反対極性の元素としてデバイスを作製する上で広く用いられているB(ボロン)は、その偏析係数が0.8程度と、P(リン)より偏析係数が大きく、上述の技術をそのまま用いることができない。
しかしながら、前記したようにn型単結晶の製造において最も良く用いられるドーパントはP(リン)であり、その偏析係数は0.35程度であるが、反対極性の元素としてデバイスを作製する上で広く用いられているB(ボロン)は、その偏析係数が0.8程度と、P(リン)より偏析係数が大きく、上述の技術をそのまま用いることができない。
このような課題を解決するものとして特許文献2には、単結晶の引き上げ中において、主ドーパントのP(リン)に対してB(ボロン)を連続的に添加する方法(すなわち、カウンタードープする)が開示されている。この方法を用いれば主ドーパントをP(リン)とし、副ドーパントをB(ボロン)としたカウンタードープにより軸方向抵抗率分布を改善したn型単結晶を製造することができる。
ところで、従来から育成するシリコン単結晶の抵抗率制御に用いるドーパント剤は多種多様であるが、一般的には、1本または複数本(マルチプリング)の単結晶を引き上げる場合に、主ドーパントに対してドープする副ドーパント剤は、引上げ開始から完了までの間、同じ種類のドーパント剤が用いられる。
ところが昨今では、少量多品種の要望が高く、1本の単結晶において、結晶軸方向に複数の品種(副ドーパントの種類や抵抗率が互いに異なる品種)を形成することが必要となっている。1本の単結晶中に軸方向に沿って複数品種の単結晶ブロックを連続して形成する場合、単結晶引上げ中に、例えば副ドーパント剤の種類と投入量を変えながらカウンタードープすることで実現できる。
ところが昨今では、少量多品種の要望が高く、1本の単結晶において、結晶軸方向に複数の品種(副ドーパントの種類や抵抗率が互いに異なる品種)を形成することが必要となっている。1本の単結晶中に軸方向に沿って複数品種の単結晶ブロックを連続して形成する場合、単結晶引上げ中に、例えば副ドーパント剤の種類と投入量を変えながらカウンタードープすることで実現できる。
しかしながら、1本の単結晶中に軸方向に沿って複数品種の単結晶ブロックを連続して形成する場合、従来は、隣り合う単結晶ブロックの境界について明確に特定する手段がなかった。そのため、顧客の要求する規格の単結晶ブロックを取り出す場合、推定した境界部位を複数のウェーハに切り出した後、それらウェーハに対し所望の規格に適合するか評価し、単結晶ブロックの境界を特定して単結晶ブロックを選定する必要があり、出荷までに多くの時間と労力が必要であった。
更に、切り出した複数のウェーハの評価結果がすべて要求する規格に不適合であった場合、別の部位をウェーハに切り出して、再度評価を行う必要があり、さらなる時間と労力だけでなく、前に評価した不適合部位のロスが生じるといった課題があった。
更に、切り出した複数のウェーハの評価結果がすべて要求する規格に不適合であった場合、別の部位をウェーハに切り出して、再度評価を行う必要があり、さらなる時間と労力だけでなく、前に評価した不適合部位のロスが生じるといった課題があった。
本願発明者は、シリコン単結晶の引上中において副ドーパントを投入し、軸方向の抵抗率を制御するカウンタードープを行うことを前提に鋭意検討を行い、本発明をするに至った。
本発明の目的は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる際、溶融液に対し断続的に副ドーパントを投入し、軸方向に沿って複数の単結晶ブロックを形成し、各単結晶ブロックの品種と抵抗率とを制御して育成されたシリコン単結晶において、各単結晶ブロックの境界を示すマーキングを有するシリコン単結晶を提供することにある。
本発明の目的は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる際、溶融液に対し断続的に副ドーパントを投入し、軸方向に沿って複数の単結晶ブロックを形成し、各単結晶ブロックの品種と抵抗率とを制御して育成されたシリコン単結晶において、各単結晶ブロックの境界を示すマーキングを有するシリコン単結晶を提供することにある。
前記課題を解決するためになされた、本発明に係るシリコン単結晶は、結晶軸方向に規格範囲内の変動幅を有する第1の抵抗率を有し、結晶軸方向に連続して形成された複数の単結晶ブロックと、前記複数の単結晶ブロックの境界において前記規格範囲よりも高く突出するピークを有する第2の抵抗率を有する高抵抗率層と、を備えることに特徴を有する。
尚、前記複数の単結晶ブロックの各々はp型ドーパント及びn型ドーパントを含み、p型ドーパントの場合、B(ボロン)、Al(アルミニウム)、Ga(ガリウム)、In(インジウム)のうち少なくとも1つ、n型ドーパントの場合、P(リン)、As(砒素)、Sb(アンチモン)、Bi(ビスマス)のうち少なくとも1つであることが望ましい。
また、前記第1の抵抗率の最大値は、前記第2の抵抗率のピークの50%以下であることが望ましい。或いは、前記第1の抵抗率の最大値は、前記第2の抵抗率のピークの90%以下でもよい。
尚、前記複数の単結晶ブロックの各々はp型ドーパント及びn型ドーパントを含み、p型ドーパントの場合、B(ボロン)、Al(アルミニウム)、Ga(ガリウム)、In(インジウム)のうち少なくとも1つ、n型ドーパントの場合、P(リン)、As(砒素)、Sb(アンチモン)、Bi(ビスマス)のうち少なくとも1つであることが望ましい。
また、前記第1の抵抗率の最大値は、前記第2の抵抗率のピークの50%以下であることが望ましい。或いは、前記第1の抵抗率の最大値は、前記第2の抵抗率のピークの90%以下でもよい。
このように構成されたシリコン単結晶は、結晶側面の抵抗値を測定することで第2の抵抗率のピークをマーキングとして、高抵抗層の位置を特定することができるため、複数の単結晶ブロックの境界を高精度に見極めることができる。
よって、本発明に係るシリコン単結晶によれば、各単結晶ブロックに含まれるドーパント種や抵抗率を互いに異なるものとした場合に、それらブロックの境界を高精度に特定して切断することができるため、ブロック単位での製品管理が容易にでき、従来よりも労力やロスを格段に低減することができる。
よって、本発明に係るシリコン単結晶によれば、各単結晶ブロックに含まれるドーパント種や抵抗率を互いに異なるものとした場合に、それらブロックの境界を高精度に特定して切断することができるため、ブロック単位での製品管理が容易にでき、従来よりも労力やロスを格段に低減することができる。
本発明によれば、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる際、溶融液に対し断続的に副ドーパントを投入し、軸方向に沿って複数の単結晶ブロックを形成し、各単結晶ブロックの品種と抵抗率とを制御して育成されたシリコン単結晶において、各単結晶ブロックの境界を示すマーキングを有するシリコン単結晶を提供することができる。
以下、本発明に係るシリコン単結晶について図面を用いながら説明する。ただし、本発明の一例として本実施形態を説明するものであり、本発明はこれに限定されるものではない。
図1は、本発明に係るシリコン単結晶を模式的に示す斜視図であり、図2は、本発明のシリコン単結晶の外周面における結晶軸方向に沿った抵抗率の変化の一例を示す模式的なグラフである。図2のグラフの縦軸は抵抗率、横軸は結晶軸方向の固化率である。
図1は、本発明に係るシリコン単結晶を模式的に示す斜視図であり、図2は、本発明のシリコン単結晶の外周面における結晶軸方向に沿った抵抗率の変化の一例を示す模式的なグラフである。図2のグラフの縦軸は抵抗率、横軸は結晶軸方向の固化率である。
本発明に係るシリコン単結晶Cは、チョクラルスキー法により引上げ中に、溶融液に対し断続的に複数回の副ドーパント投入を行うカウンタードープにより育成されたものである。これによりシリコン単結晶Cは、結晶軸方向に規格範囲内の変動幅(R1-R2)を有する第1の抵抗率RAを有し、結晶軸方向に連続して形成された複数の単結晶ブロック1a~1eと、複数の単結晶ブロック1a~1eの境界において前記規格範囲よりも高く突出するピークRpを有する第2の抵抗率RBを有する高抵抗率層2a~2dと、を備える。
本実施形態においては、投入する副ドーパントの種類や量を、その都度変えることができるが、この副ドーパント投入のタイミングにおいて、高抵抗率層2a~2dが形成されている。各単結晶ブロック1においては、上記のように規格範囲内の変動幅(R1-R2)を有する第1の抵抗率RAを有し、この第1の抵抗率RAの最大値は、第2の抵抗率RBのピークの50%以下である。
この高抵抗率層2a~2dにおける第2の抵抗率RBのピークRpは、1本のシリコン単結晶Cの軸方向において複数の単結晶ブロック1a~1eの境界を示すマーキングとして用いることができる。即ち、単結晶Cの側面から、例えば四探針法による抵抗率測定を行うことによりピークRpを複数検出し、その位置を複数の単結晶ブロック1の境界とすることができる。
この高抵抗率層2a~2dにおける第2の抵抗率RBのピークRpは、1本のシリコン単結晶Cの軸方向において複数の単結晶ブロック1a~1eの境界を示すマーキングとして用いることができる。即ち、単結晶Cの側面から、例えば四探針法による抵抗率測定を行うことによりピークRpを複数検出し、その位置を複数の単結晶ブロック1の境界とすることができる。
尚、図2に示すグラフでは、カウンタードープによる副ドーパントの投入を4回実施したものを示しているが(これにより5種の性質の異なる単結晶ブロック2が得られる)、本発明にあっては、その形態に限定されるものではなく、副ドーパントの投入回数や都度のドーパントの種類は限定されない。前記複数の単結晶ブロックの各々はドーパントを含み、p型ドーパントの場合、B(ボロン)、Al(アルミニウム)、Ga(ガリウム)、In(インジウム)のうち少なくとも1つ、n型ドーパントの場合、P(リン)、As(砒素)、Sb(アンチモン)、Bi(ビスマス)のうち少なくとも1つであることが望ましい。
図3は、シリコン単結晶Cを製造するための単結晶引上装置の一例を示す断面図である。この単結晶引上装置100は、円筒形状のメインチャンバ10aの上にプルチャンバ10bを重ねて形成された炉体10を備え、この炉体10内に鉛直軸回りに回転可能、且つ昇降可能に設けられたカーボンルツボ(或いは黒鉛ルツボ)20と、前記カーボンルツボ20によって保持された石英ガラスルツボ3(以下、単にルツボ3と称する)とを具備している。このルツボ3は、カーボンルツボ20の回転とともに鉛直軸回りに回転可能となされている。
また、カーボンルツボ20の下方には、このカーボンルツボ20を鉛直軸回りに回転させる回転モータなどの回転駆動部14と、カーボンルツボ20を昇降移動させる昇降駆動部15とが設けられている。
尚、回転駆動部14には回転駆動制御部14aが接続され、昇降駆動部15には昇降駆動制御部15aが接続されている。
尚、回転駆動部14には回転駆動制御部14aが接続され、昇降駆動部15には昇降駆動制御部15aが接続されている。
また単結晶引上装置100は、ルツボ3に装填された半導体原料(原料ポリシリコン)を溶融してシリコン溶融液M(以下、単に溶融液Mとも呼ぶ)とする抵抗加熱によるサイドヒータ4と、ワイヤ6を巻き上げ、育成される単結晶Cを引き上げる引き上げ機構9とを備えている。前記引き上げ機構9が有するワイヤ6の先端には、種結晶Pが取り付けられている。
尚、サイドヒータ4には供給電力量を制御するヒータ制御部4aが接続され、引き上げ機構9には、その回転駆動の制御を行う回転駆動制御部9aが接続されている。
また、本実施の形態において、この単結晶引上装置100においては、例えば、炉体10の外側に磁場印加用電磁コイル8が設置される。この磁場印加用電磁コイル8に所定の電流が印加されると、ルツボ3内の溶融液Mに対し所定強度(1000~4000Gauss)の水平磁場が印加されるようになっている。磁場印加用電磁コイル8には、その動作制御を行う電磁コイル制御部8aが接続されている。
即ち、本実施形態においては、溶融液M内に横磁場を印加して単結晶を育成するMCZ法(Magnetic field applied CZ法)が実施され、それによりシリコン溶融液Mの対流を制御し、単結晶化の安定を図るようになされる。
また、本実施の形態において、この単結晶引上装置100においては、例えば、炉体10の外側に磁場印加用電磁コイル8が設置される。この磁場印加用電磁コイル8に所定の電流が印加されると、ルツボ3内の溶融液Mに対し所定強度(1000~4000Gauss)の水平磁場が印加されるようになっている。磁場印加用電磁コイル8には、その動作制御を行う電磁コイル制御部8aが接続されている。
即ち、本実施形態においては、溶融液M内に横磁場を印加して単結晶を育成するMCZ法(Magnetic field applied CZ法)が実施され、それによりシリコン溶融液Mの対流を制御し、単結晶化の安定を図るようになされる。
また、ルツボ3内に形成される溶融液Mの上方には、単結晶Cの周囲を包囲する輻射シールド7が配置されている。この輻射シールド7は、上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Cに対するサイドヒータ4や溶融液M等からの余計な輻射熱を遮蔽すると共に、炉内のガス流を整流するものである。
尚、輻射シールド7の下端と溶融液面との間のギャップは、育成する単結晶の所望の特性に応じて所定の距離を一定(例えば50mm)に維持するよう制御される。
尚、輻射シールド7の下端と溶融液面との間のギャップは、育成する単結晶の所望の特性に応じて所定の距離を一定(例えば50mm)に維持するよう制御される。
また、単結晶引上装置100は、シリコン単結晶の径及び結晶長(固化率)を測定するためのCCDカメラ等の光学式の測定センサ16を備える。メインチャンバ10aの上面部には、観測用の小窓10a1が設けられており、この小窓10a1の外側から固液界面の位置変化を検出するようになされている。測定された単結晶径及び結晶長さから、単結晶重量/初期シリコン原料の重量で表される固化率が求められる。
ドーパント濃度と抵抗率との関係について説明すると、単結晶は、その長さ方向(引上げ時の鉛直方向)にドーパントの濃度分布が生じる。
シリコンの固化率をgとした時のドーパントの濃度分布Csは、次式(1)で表される。
Cs=k×C0×(1-g)k-1 ・・・(1)
(式(1)において、kは平衡偏析係数、C0はシリコン溶融液における初期ドーパント濃度である。尚、p型ドーパントとして最も一般的に使用されるボロン(B)の平衡偏析係数は0.8、n型ドーパントとして最も一般的に使用されるリン(P)の平衡偏析係数は0.35である。)
シリコンの固化率をgとした時のドーパントの濃度分布Csは、次式(1)で表される。
Cs=k×C0×(1-g)k-1 ・・・(1)
(式(1)において、kは平衡偏析係数、C0はシリコン溶融液における初期ドーパント濃度である。尚、p型ドーパントとして最も一般的に使用されるボロン(B)の平衡偏析係数は0.8、n型ドーパントとして最も一般的に使用されるリン(P)の平衡偏析係数は0.35である。)
抵抗率を規定範囲とするには、シリコン単結晶の育成においてドーパント濃度と固化率との関係を求めておき、これらの関係からドーパント濃度の調整により、単結晶の抵抗率が所望の範囲となるように調整すればよい。例えば、P(リン)をドーパントとし、単結晶ヘッド部の抵抗率を20~100Ω・cmの範囲で設定した場合、1ロット150kg程度のシリコンにドーパント0.1~3.5g(抵抗率1~5mΩ・cmの高濃度(1019cm-3台)でP(リン)を含んだシリコンの破片)を投入すればよい。
また、単結晶引上装置100は、溶融液Mに例えばチップ状(或いは粉末状、顆粒状など)のドーパント(副ドーパント)を供給するためのドーパント供給治具17を備える。ドーパント供給治具17は、投入するドーパントを一時的に収容する投入容器18と、この投入容器18に連接され、下方に延びる管状部(石英チューブなど)19を有する。メインチャンバ10aの上面部には、開口10a2が設けられており、この開口10a2に前記ドーパント供給治具17の管状部19が貫通されている。この管状部19の先端は、ドーパントの投入によって液面振動やドーパントの結晶への付着がなされない位置に配置されている。
また、本実施の形態のように1000~4000Gaussの水平磁場印加条件においては、シリコン溶融液における対流が抑制される。そのため、シリコン溶融液に副ドーパントを投入した際には、副ドーパントがすぐに撹拌されることなく、高濃度の状態で対流に乗って移動し、単結晶と溶融液との固液界面へ到達するようになされる。その後は、副ドーパントが撹拌され、溶融液全体に均一に溶け込むことになる。
また、本実施の形態において、溶融液Mに投入されるチップ状ドーパントは、高純度(99.9%以上)のドーパント、或いは、副ドーパントを含むシリコン単結晶、または主ドーパントを含むシリコン単結晶のそれぞれからスライスした厚さ500μm以上1000μm以下のシリコンウェーハをへき開して得られるチップであり、これを添加材として用いる。ドーパント用チップとして使用するシリコン単結晶は、抵抗率を測定し、所望のサイズに加工する。抵抗率からドーパント濃度を算出し、チップの重量にて添加されるドーパント量を管理することができる。
より具体的には、チップ状ドーパントは、融液面への投入時に、融液面直上を通過する不活性ガスによりチャンバ外に排出されないよう、最低限の重量が必要である。そのため、チップ1個当たりの表面積は4mm2以上が望ましい。但し、チップのサイズが大きすぎると、溶融に時間がかかり、育成中の単結晶に付着するリスクが増加することから、25mm2以下が望ましい。同じく、チップの厚さも、重量、および溶解しやすさの観点から、500μm以上1000μm以下が望ましい。
また、この単結晶引上装置100は、記憶装置11aと演算制御装置11bとを有するコンピュータ11を備え、回転駆動制御部14a、昇降駆動制御部15a、電磁コイル制御部8a、回転駆動制御部9a、測定センサ16、エアシリンダ駆動部21a、回転駆動制御部25aは、それぞれ演算制御装置11bに接続されている。
このように構成された単結晶引上装置100において、例えば、直径300mmの単結晶Cを育成する場合、次のように引き上げが行われる。
即ち、最初にルツボ3に原料ポリシリコン(例えば470kg)とドーパント添加用シリコンチップとを装填し、コンピュータ11の記憶装置11aに記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。尚、n型シリコン単結晶を製造する場合には、例えば、n型の主ドーパントとして、P(リン)を含むシリコンチップを用いる(n型ドーパントとしては、その他、As(砒素)、Sb(アンチモン)、Bi(ビスマス)のいずれかを用いてもよい)。
即ち、最初にルツボ3に原料ポリシリコン(例えば470kg)とドーパント添加用シリコンチップとを装填し、コンピュータ11の記憶装置11aに記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。尚、n型シリコン単結晶を製造する場合には、例えば、n型の主ドーパントとして、P(リン)を含むシリコンチップを用いる(n型ドーパントとしては、その他、As(砒素)、Sb(アンチモン)、Bi(ビスマス)のいずれかを用いてもよい)。
次いで、炉体10内が所定の雰囲気(主にアルゴンガスなどの不活性ガス)となされる。例えば、炉内圧60~110torr、アルゴンガス流量40~110l/minの炉内雰囲気が形成される。
そして、ルツボ3が所定の回転速度(rpm)で所定方向に回転動作された状態で、ルツボ3内に装填された原料ポリシリコンと主ドーパントとが、サイドヒータ4による加熱によって溶融され、溶融液Mとされる(図4のステップS1)。ここで、溶融液中のP(リン)濃度は例えば2.92E14atoms/cm3とされる。
尚、このステップS1においては、原料ポリシリコンを溶融しながら、ドーパント添加用シリコンチップをルツボ3内に投入してもよい。
そして、ルツボ3が所定の回転速度(rpm)で所定方向に回転動作された状態で、ルツボ3内に装填された原料ポリシリコンと主ドーパントとが、サイドヒータ4による加熱によって溶融され、溶融液Mとされる(図4のステップS1)。ここで、溶融液中のP(リン)濃度は例えば2.92E14atoms/cm3とされる。
尚、このステップS1においては、原料ポリシリコンを溶融しながら、ドーパント添加用シリコンチップをルツボ3内に投入してもよい。
次いで、磁場印加用電磁コイル8に所定の電流が流され、溶融液M内に例えば2500Gaussの磁束密度で水平磁場が印加開始される(図4のステップS2)。この磁場印加によって、溶融液の対流が抑制される。
また、サイドヒータ4への供給電力や、引き上げ速度、磁場印加強度などをパラメータとして、溶融液撹拌を緩やかとなるように単結晶酸素濃度が低酸素濃度(例えば、0.8E18atoms/cm3)、直胴部直径310mm、となる引き上げ条件に調整され、種結晶Pが軸回りに所定の回転速度で回転開始される。回転方向はルツボ3の回転方向とは逆方向になされる。そして、ワイヤ6が降ろされて種結晶Scが溶融液Mに接触され、種結晶Scの先端部を溶解した後、ネッキングが行われ、ネック部Sc1が形成される。
また、サイドヒータ4への供給電力や、引き上げ速度、磁場印加強度などをパラメータとして、溶融液撹拌を緩やかとなるように単結晶酸素濃度が低酸素濃度(例えば、0.8E18atoms/cm3)、直胴部直径310mm、となる引き上げ条件に調整され、種結晶Pが軸回りに所定の回転速度で回転開始される。回転方向はルツボ3の回転方向とは逆方向になされる。そして、ワイヤ6が降ろされて種結晶Scが溶融液Mに接触され、種結晶Scの先端部を溶解した後、ネッキングが行われ、ネック部Sc1が形成される。
そして、単結晶引上工程が開始される。すなわち、結晶径が徐々に拡径されて肩部C1が形成され、製品部分となる直胴部C2を形成する工程に移行する(図4のステップS3)。
単結晶Cの育成が開始されると、コンピュータ11は、測定センサ16の測定結果を用いてシリコン単結晶の固化率を求め(図4のステップS4)、予め設定した固化率(例えば0.245)に達すると(図4のステップS5)、主ドーパントとは反対の導電型を有する副ドーパントとして例えば純度99.9%のIn(インジウム)を1003mg(ドーパント量は所望の抵抗率となるように設定する)、ドーパント供給治具17を用いて融液面に投入する(図4のステップS6)。
単結晶Cの育成が開始されると、コンピュータ11は、測定センサ16の測定結果を用いてシリコン単結晶の固化率を求め(図4のステップS4)、予め設定した固化率(例えば0.245)に達すると(図4のステップS5)、主ドーパントとは反対の導電型を有する副ドーパントとして例えば純度99.9%のIn(インジウム)を1003mg(ドーパント量は所望の抵抗率となるように設定する)、ドーパント供給治具17を用いて融液面に投入する(図4のステップS6)。
ここで、磁場印加によって溶融液Mの対流が抑制されているため、添加された副ドーパントは、速やかに溶融液M内に撹拌されることなく、溶融液Mの対流に沿って、単結晶Cの固液界面に達する。この固液界面において副ドーパント(p型)が主ドーパント(n型)のキャリアを打ち消し、規格範囲よりも高く突出するピークRpを有する抵抗率(第2の抵抗率)となる高抵抗率層2aが形成される。この高抵抗率層2aにおける抵抗率のピークRpは、マーキングとして利用することができる。その後、副ドーパントが溶融液M全体に溶け込むと、抵抗率(第1の抵抗率)は規格範囲内の上限R2付近まで急激に下がり、引上げが進むにつれ、抵抗率は緩やかに低下していく。
抵抗率が規格範囲内の下限(R1)付近まで下がる固化率(例えば0.398)に達すると(図4のステップS4,S5)、主ドーパントとは反対の導電型を有する副ドーパントとして例えば純度99.9%のGa(ガリウム)を25mg(ドーパント量は所望の抵抗率となるように設定する)、ドーパント供給治具17を用いて融液面に投入する(図4のステップS6)。
ここで、添加された副ドーパントは、前回の副ドーパント投入時と同様に溶融液Mの緩やかな対流に沿って、単結晶Cの固液界面に達する。この固液界面においては、副ドーパント(p型)が主ドーパント(n型)のキャリアを打ち消し、規格範囲よりも高く突出するピークRpを有する抵抗率(第2の抵抗率)となる高抵抗率層2bが形成される。その後、副ドーパントが溶融液M全体に溶け込むと、抵抗率は所望の範囲内の上限R2付近まで急激に下がり、引上げが進むにつれ、抵抗率は緩やかに低下していく。
直胴部C2の形成を引き続き行い(図4のステップS7)、抵抗率が規格範囲内の下限R1付近まで下がる固化率(例えば0.542)に達すると(図4のステップS4,S5)、主ドーパントとは反対の導電型を有する副ドーパントとして例えば純度99.9%のAl(アルミニウム)を1.2mg(ドーパント量は所望の抵抗率となるように設定する)、ドーパント供給治具17を用いて融液面に投入する(図4のステップS6)。
ここで、投入された副ドーパントは、前回の副ドーパント投入時と同様に溶融液Mの対流の流れに沿って、単結晶Cの固液界面に達する。この固液界面においては、副ドーパント(p型)が主ドーパント(n型)のキャリアを打ち消し、規格範囲よりも高く突出するピークRpを有する抵抗率(第2の抵抗率)となる高抵抗率層2cが形成される。その後、副ドーパントが溶融液M全体に溶け込むと、抵抗率は規格範囲内の上限R2付近まで急激に下がり、引上げが進むにつれ、抵抗率は緩やかに低下していく。
さらに、直胴部C2の引上げを継続し(図4のステップS7)、抵抗率が規格範囲内の下限R1付近まで下がる固化率(例えば0.654)に達すると(図4のステップS4,S5)、主ドーパントとは反対の導電型を有する副ドーパントとして例えば5.303E19atoms/cm3のB(ボロン)を含むシリコンチップを57mg(ドーパント量は所望の抵抗率となるように設定する)、ドーパント供給治具17を用いて融液面に投入する(図4のステップS6)。
ここで、添加された副ドーパントは、前回の副ドーパント添加時と同様に溶融液Mの緩やかな対流に沿って、単結晶Cの固液界面に達する。この固液界面においては、副ドーパント(p型)が主ドーパント(n型)のキャリアを打ち消し、規格範囲よりも高く突出するピークRpを有する抵抗率(第2の抵抗率)となる高抵抗率層2eが形成される。その後、ドーパントが溶融液全体に溶け込むと、抵抗率は規格範囲内の上限R2付近まで急激に下がり、引上げが進むにつれ、抵抗率は緩やかに低下していく。
単結晶の育成が継続され、有転位することなく所望の長さまで単結晶が引き上げられると(図4のステップS7)、単結晶育成が完了する。即ち、所定の長さまで直胴部C2が形成されると、最終のテール部工程に移行し、このテール部工程において、結晶下端と溶融液Mとの接触面積が徐々に小さくされ、単結晶Cと溶融液Mとが切り離されてシリコン単結晶が製造される。
以上のように、シリコン単結晶Cの形成においては、複数回、主ドーパントの導電型とは反対の極性を持つ副ドーパントを投入するカウンタードープを行い、溶融液Mの緩やかな対流に沿って副ドーパントを撹拌させる。これにより高濃度の副ドーパントが固液界面に達し、規格範囲よりも高く突出するピークRpを有する抵抗率となる高抵抗率層2eが形成される。即ち、副ドーパントの投入タイミングを堺にして複数の単結晶ブロック1a~1eが連続して形成され、それらブロックの境界に夫々高抵抗層2eが形成される。
形成されたシリコン単結晶Cは、結晶側面の抵抗値を測定することで第2の抵抗率RBのピークをマーキングとして、高抵抗層2eの位置を特定することができるため、複数の単結晶ブロック1a~1eの境界を高精度に見極めることができる。
よって、本発明に係るシリコン単結晶Cによれば、各単結晶ブロック1a~1eに含まれるドーパント種や抵抗率を互いに異なるものとした場合に、それらブロックの境界を高精度に特定して切断することができるため、ブロック単位での製品管理が容易にでき、従来よりも労力やロスを格段に低減することができる。
形成されたシリコン単結晶Cは、結晶側面の抵抗値を測定することで第2の抵抗率RBのピークをマーキングとして、高抵抗層2eの位置を特定することができるため、複数の単結晶ブロック1a~1eの境界を高精度に見極めることができる。
よって、本発明に係るシリコン単結晶Cによれば、各単結晶ブロック1a~1eに含まれるドーパント種や抵抗率を互いに異なるものとした場合に、それらブロックの境界を高精度に特定して切断することができるため、ブロック単位での製品管理が容易にでき、従来よりも労力やロスを格段に低減することができる。
尚、前記実施の形態においては、本発明のシリコン単結晶を製造する場合の説明として、n型ドーパントを主ドーパントとしてn型シリコン単結晶を製造する場合を例に説明したが、本発明にあっては、それに限定されるものではなく、p型ドーパントを主ドーパントとしたp型シリコン単結晶でもよい。
また、前記第1の抵抗率の最大値は、前記第2の抵抗率のピークの50%以下に限定されず、前記第2の抵抗率のピークの90%以下であれば十分に本発明に適用できる。
また、前記第1の抵抗率の最大値は、前記第2の抵抗率のピークの50%以下に限定されず、前記第2の抵抗率のピークの90%以下であれば十分に本発明に適用できる。
本発明に係るシリコン単結晶について、実施例に基づきさらに説明する。
(実施例1)
実施例1では、直径32インチの石英ルツボ内に470kgのシリコン原料を充填し、主ドーパントとしてP(リン)を添加して溶融した。初期の溶融液におけるP(リン)濃度は、2.92E14atoms/cm3とした。
また、輻射シールドと融液面との距離を50mmとし、炉内圧65torr、アルゴンガスを流量90l/minで流し、横磁場の強度を2500Gaussの炉内環境を作った。
そして、ルツボ回転数を1rpm、結晶回転数を7rpm(ルツボ回転とは逆方向)とし、引上げ速度1.5mm/minで結晶径310mmを目標として単結晶育成を行った。また、抵抗率規格は、35~45Ωcmとした。
(実施例1)
実施例1では、直径32インチの石英ルツボ内に470kgのシリコン原料を充填し、主ドーパントとしてP(リン)を添加して溶融した。初期の溶融液におけるP(リン)濃度は、2.92E14atoms/cm3とした。
また、輻射シールドと融液面との距離を50mmとし、炉内圧65torr、アルゴンガスを流量90l/minで流し、横磁場の強度を2500Gaussの炉内環境を作った。
そして、ルツボ回転数を1rpm、結晶回転数を7rpm(ルツボ回転とは逆方向)とし、引上げ速度1.5mm/minで結晶径310mmを目標として単結晶育成を行った。また、抵抗率規格は、35~45Ωcmとした。
単結晶引上げを開始し、固化率0.245の位置で、純度99.9%のIn(インジウム)を副ドーパントとして、1003mgカウンタードープした。
その後、固化率0.398の位置で、純度99.9%のGa(ガリウム)を副ドーパントとして、25mgカウンタードープした。
また、固化率0.532の位置で、純度99.9%のAl(アルミニウム)を副ドーパントとして、1.2mgカウンタードープした。
さらに固化率0.654の位置で、5.303E19atoms/cm3の濃度のシリコンボロンチップを副ドーパントとして、57mgカウンタードープした。
副ドーパントの投入には図3に示したように炉内に石英チューブを配置し、融液にそれぞれのドーパント剤を添加した。
その後、固化率0.398の位置で、純度99.9%のGa(ガリウム)を副ドーパントとして、25mgカウンタードープした。
また、固化率0.532の位置で、純度99.9%のAl(アルミニウム)を副ドーパントとして、1.2mgカウンタードープした。
さらに固化率0.654の位置で、5.303E19atoms/cm3の濃度のシリコンボロンチップを副ドーパントとして、57mgカウンタードープした。
副ドーパントの投入には図3に示したように炉内に石英チューブを配置し、融液にそれぞれのドーパント剤を添加した。
引き上げた単結晶を冷却した後、結晶の側面から四探針法による抵抗率測定を行った。図5に、その測定結果のグラフを示す。図5のグラフの縦軸は抵抗率(Ω・cm)、横軸は固化率である。抵抗率の測定は固化率(結晶軸)に沿って10mmピッチで測定した。
図5のグラフに示すように各副ドーパント剤を投入した結晶長位置の近傍で、ベースとなる抵抗率(規格範囲内の抵抗率)に対して、高抵抗率となるピークが検出された。前記規格範囲内の抵抗率の最大値は、前記高抵抗率のピークの50%以下であった。本実施例では前記規格範囲内の抵抗率の最大値は、前記高抵抗率のピークの50%以下でありマーキングとして望ましいものの、前記高抵抗率のピークの90%以下でも十分にマーキングとして機能し、高抵抗率のピークを検出することができる。
また、この単結晶に対し、前記高抵抗率の位置を基準にブロックカットを行い、ウェーハにスライスして評価したところ、各種類のドーパントを投入した単結晶ブロックを精度良く取得できたことを確認した。
図5のグラフに示すように各副ドーパント剤を投入した結晶長位置の近傍で、ベースとなる抵抗率(規格範囲内の抵抗率)に対して、高抵抗率となるピークが検出された。前記規格範囲内の抵抗率の最大値は、前記高抵抗率のピークの50%以下であった。本実施例では前記規格範囲内の抵抗率の最大値は、前記高抵抗率のピークの50%以下でありマーキングとして望ましいものの、前記高抵抗率のピークの90%以下でも十分にマーキングとして機能し、高抵抗率のピークを検出することができる。
また、この単結晶に対し、前記高抵抗率の位置を基準にブロックカットを行い、ウェーハにスライスして評価したところ、各種類のドーパントを投入した単結晶ブロックを精度良く取得できたことを確認した。
1 単結晶ブロック
2 高抵抗率層
3 石英ガラスルツボ
4 サイドヒータ
6 ワイヤ
7 輻射シールド
C シリコン単結晶
M シリコン溶融液
M1 融液面
C シリコン単結晶
C2 直胴部
RA 第1の抵抗率
RB 第2の抵抗率
Rp ピーク
2 高抵抗率層
3 石英ガラスルツボ
4 サイドヒータ
6 ワイヤ
7 輻射シールド
C シリコン単結晶
M シリコン溶融液
M1 融液面
C シリコン単結晶
C2 直胴部
RA 第1の抵抗率
RB 第2の抵抗率
Rp ピーク
Claims (4)
- 結晶軸方向に規格範囲内の変動幅を有する第1の抵抗率を有し、結晶軸方向に連続して形成された複数の単結晶ブロックと、
前記複数の単結晶ブロックの境界において前記規格範囲よりも高く突出するピークを有する第2の抵抗率を有する高抵抗率層と、
を備えることを特徴とするシリコン単結晶。 - 前記複数の単結晶ブロックの各々はp型ドーパント及びn型ドーパントを含み、
p型ドーパントの場合、B(ボロン)、Al(アルミニウム)、Ga(ガリウム)、In(インジウム)のうち少なくとも1つ、
n型ドーパントの場合、P(リン)、As(砒素)、Sb(アンチモン)、Bi(ビスマス)のうち少なくとも1つであることを特徴とする請求項1に記載されたシリコン単結晶。 - 前記第1の抵抗率の最大値は、前記第2の抵抗率のピークの50%以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載されたシリコン単結晶。
- 前記第1の抵抗率の最大値は、前記第2の抵抗率のピークの90%以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載されたシリコン単結晶。
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