JP2009286647A - シリコン単結晶の製造装置および製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】相対的に小さい石英坩堝を用いて大口径のシリコン単結晶の引き上げが可能なシリコン単結晶の製造装置および製造方法を提供する。
【解決手段】チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造装置において、シリコン単結晶４を引き上げる、シリコン融液３を収容する石英坩堝１と、石英坩堝１の外部に配置され、石英坩堝１中にシリコン融液２３を供給する融液供給部２０とを備えるものとする。そして、石英坩堝１の直径を９１４ｍｍ以上１１１８ｍｍ以下とし、シリコン単結晶の直径を４５０ｍｍとする。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によるシリコン単結晶の製造装置および製造方法に関する。さらに詳しくは、従来よりも直径の大きい単結晶であり、十分な長さを有するものを、相対的に小さい石英坩堝を用いて製造することを可能とするシリコン単結晶の製造装置および製造方法に関する。

通常、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成において、石英坩堝内に初期チャージとして投入した固体のシリコン原料は、石英坩堝を囲繞するヒータによって加熱され、溶解される。そして、石英坩堝内に単結晶の原料となる融液が形成されると、坩堝を一定方向に回転させながら、坩堝上に保持された種結晶を下降させ、石英坩堝内の融液に浸漬する。その後、種結晶を所定の方向に回転させながら上昇させることにより、種結晶の下方に円柱状のシリコン単結晶を引き上げて育成する。

シリコン単結晶の育成においては、シリコン単結晶の電気抵抗率や電気伝導型を調整するために、融液中にあらかじめ不純物（ドーパント）を添加しておくことがある。シリコン単結晶の育成時には、単結晶と融液との間での偏析のため、引き上げにともなって坩堝中の融液が減少するとともに、融液中のドーパント濃度が上昇するため、シリコン単結晶中のドーパント濃度も上昇する。したがって、シリコン単結晶の育成初期部分と末期部分とでは、得られるウェーハの特性が異なることとなる。

このような偏析現象に起因するシリコン単結晶中のドーパント濃度の不均一を抑制する方法として、特許文献１には、石英坩堝内に、石英坩堝内の融液と不純物濃度が異なる融液を精度良く供給し、石英坩堝内の融液中のドーパント濃度を常に一定とする方法が提案されている。

また、引用文献２には、品質が安定したシリコン単結晶を得るために、単結晶の引き上げにともなう石英坩堝内の融液の減少分を外部から補充することが記載されており、この補充用の融液を調製する溶解装置として、三相交流を加熱源とすることによって融液を攪拌して均一な組成とするものが提案されている。

特開平８−２０８３７１号公報 特開平１０−２５１９０号公報

ところで、近年の半導体デバイスの高集積化、低コスト化および生産性の向上等に対応して、ウェーハも大口径化が要請されており、現在では直径４５０ｍｍのウェーハに対応できる大口径のシリコン単結晶の製造技術の開発が急務となっている。

大口径シリコン単結晶を製造する場合、必要なシリコン原料の増大が問題となる。すなわち、大口径のシリコン単結晶の引き上げが可能な直径を有するとともに大量のシリコン融液を収容できる深さを有する巨大な石英坩堝が必要となる。

従来から、引き上げられるシリコン単結晶と石英坩堝の直径との比は１：３程度とされていた。例えば、引用文献１では、引き上げるシリコン単結晶の直径として６インチ（約１５２ｍｍ）、この単結晶に対応する石英坩堝のサイズとして、直径４００ｍｍ、高さ３５０ｍｍが例として挙げられている。この場合、引き上げられるシリコン単結晶と石英坩堝の直径との比は１：約２．６３であり、この数値は上述の経験則に従うものである。

この石英坩堝のサイズを、シリコン単結晶の直径の比率に基づいて直径４５０ｍｍの場合に単純に拡大（４５０÷１５２≒２．９６倍）すると、直径約１１８４ｍｍ、高さ約１０３６ｍｍとなる。このように石英坩堝を大型化すると、次のような問題が生じる。まず、石英坩堝が高価となるとともに、非常に重くなるため石英坩堝自体の取り回しが困難となり、破損する可能性が高くなる。そして、シリコン原料の収容量も増大することから、石英坩堝を下から支える回転軸の負荷が大きくなるため、得られるシリコン単結晶の品質に大きな影響を及ぼす石英坩堝の回転や昇降の精度を維持するための装置が大がかりなものとなる。また、石英坩堝を加熱するヒータやチャンバもそれに合わせて大型化しなければならない。

さらに、石英坩堝の側壁部分も高くなっているため、初期チャージとして投入した固体のシリコン原料を溶解する際の加熱によって、この側壁部分が軟化、変形して倒れ込むというトラブルが発生する可能性が高くなる。

また、石英坩堝の保温性を向上させるために石英坩堝の外部を覆うカーボン部材も大型化しなければならず、そのようなカーボン部材を作製するための新たな装置が必要となる。

本発明は、このような大口径のシリコン単結晶の製造技術の開発において新たに発生した課題に鑑みてなされたものであり、大口径のシリコン単結晶の引き上げが可能であるとともに、上述の大型化による問題が発生する可能性の低い石英坩堝を使用した、シリコン単結晶の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。

本発明者が、上記の課題について検討したところ、シリコン単結晶の引き上げにともなって、石英坩堝に外部から溶融液を供給することにより、石英坩堝の高さを低くして溶融液の容量を減少させても十分な長さのシリコン単結晶を引き上げられることに想到した。

さらに、検討を加えたところ、上述の従来の直径のシリコン単結晶を製造する際のシリコン単結晶の直径に対する石英坩堝の直径との比率（約２．６３倍）よりも小さい比率、つまり相対的に小さい直径の石英坩堝を用いても大口径（直径４５０ｍｍ）のシリコン単結晶の引き上げが可能であることを知見した。

本発明は、このような知見に基づいてなされたものであり、下記（１）のシリコン単結晶の製造装置および（２）のシリコン単結晶の製造方法を要旨としている。

（１）チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造装置において、シリコン原料の融液を収容するとともにシリコン単結晶が引き上げられる石英坩堝と、前記石英坩堝の外部に配置され、前記石英坩堝中にシリコン原料の融液を供給する融液供給部とを備え、前記石英坩堝の直径が９１４ｍｍ以上１１１８ｍｍ以下であり、前記シリコン単結晶の直径が４５０ｍｍであることを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。

（２）チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、シリコン原料の融液を収容する石英坩堝からシリコン単結晶を引き上げるとともに、前記石英坩堝の外部に配置された融液供給部から前記石英坩堝中にシリコン原料の融液を供給し、前記石英坩堝の直径が９１４ｍｍ以上１１１８ｍｍ以下であり、前記シリコン単結晶の直径が４５０ｍｍであることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

上記（１）および（２）で、石英坩堝の直径とは内径を指す。また、シリコン単結晶の直径の４５０ｍｍとは、引き上げが完了した後で表面を切削してからの値であり、引き上げ直後の直径は、削り代を含めて最大で４６５ｍｍ程度である。

上記（２）のシリコン単結晶の製造方法において、シリコン単結晶の引き上げにともなって減少する前記石英坩堝中のシリコン原料の融液に相当する量の融液を前記融液供給部から供給し、前記石英坩堝中の融液の液面の位置を一定としてもよい。

本発明のシリコン単結晶の製造装置および製造方法によれば、大口径のシリコン単結晶の製造に用いる石英坩堝を、従来のシリコン単結晶の製造に用いるものをシリコン単結晶の直径に対する比率に基づいて拡大した場合と比較して小さいものとしても、大口径のシリコン単結晶を十分な長さに引き上げることができる。

これにより、大口径のシリコン単結晶の製造に用いる石英坩堝やカーボン部材、ヒータ、チャンバ等も、シリコン単結晶の直径に対する比率で従来のシリコン単結晶の製造に用いるものを拡大した場合と比較して小さいものとすることができ、比較的安価なものとできる。また、取り回しも比較的容易であるので、破損する可能性も低い。

そして、石英坩堝自体の重さおよびシリコン原料（融液）の収容量も低減できるため、石英坩堝を下から支える回転軸の負荷も低減することができ、石英坩堝の回転や昇降の精度を容易に維持することができる。また、融液の収容量を低減することにより、融液が石英坩堝に接する部分の面積も低減されるため、石英坩堝から融液に溶解する酸素量を低減できる。さらに、初期チャージ分の固体のシリコン原料を溶解する際の加熱による石英坩堝の側壁部分の倒れ込みの発生を抑制することができる。

また、シリコン単結晶を引き上げにともなって、石英坩堝中の融液の液面を一定となるように融液を供給することにより、融液が石英坩堝に接する面積を一定とすることができるため、石英坩堝から融液に溶解する酸素量を一定とし、得られるシリコン単結晶中の酸素量を容易に一定とすることができる。

一般に、シリコン単結晶の肩部やテール部では引上げ時の水平面内の温度勾配が不安定であり、品質も不安定であるが、肩部とテール部の間のボディ部ではこの温度勾配が安定しており、品質も安定している。このため、石英坩堝中の融液の液面を一定となるように融液を供給することにより、ボディ部を長くすることができ、歩留まりの良好なシリコン単結晶の製造が可能である。

本発明のシリコン単結晶の製造装置は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造装置において、シリコン原料の融液を収容するとともにシリコン単結晶が引き上げられる石英坩堝と、前記石英坩堝の外部に配置され、前記石英坩堝中にシリコン原料の融液を供給する融液供給部とを備え、前記石英坩堝の直径が９１４ｍｍ以上１１１８ｍｍ以下であり、前記シリコン単結晶の直径が４５０ｍｍであることを特徴とする。

本発明のシリコン単結晶の製造装置について、図面に基づいて説明する。

図１は、本発明のシリコン単結晶の製造装置である引上げ装置の全体構成を示す図である。引上げ装置の外観を形成するチャンバ１２の内部には、シリコン融液３を収容する石英坩堝１が設けられ、この石英坩堝１の外周面および外底面はグラファイトサセプタ２により保持される。グラファイトサセプタ２は鉛直方向に平行な支持軸９の上端に固定され、この支持軸９を介して石英坩堝１を所定の方向に回転させるとともに、上下方向に移動できるように構成している。

石英坩堝１およびグラファイトサセプタ２の外周面はヒータ５により囲繞され、このヒータ５はさらに保温筒１０により包囲される。シリコン単結晶の育成における原料溶解の過程では、ヒータ５の加熱により石英坩堝１内に充填された高純度の多結晶シリコン原料が加熱、溶解されてシリコン融液３になる。

一方、引上げ装置のチャンバ１２の上端部には引上げ手段１１が設けられる。この引上げ手段１１には石英坩堝１の回転中心に向かって垂下されたワイヤケーブル７が取り付けられ、ワイヤケーブル７を巻き取りまたは繰り出す引上げ用モータ（図示せず）が配備される。ワイヤケーブル７の下端には種結晶６が取り付けられる。

育成中のシリコン単結晶４を囲繞するように、シリコン単結晶４と保温筒１０との間に円筒状の熱遮蔽部材８が設けられる。この熱遮蔽部材８はコーン部８ａとフランジ部８ｂとからなり、このフランジ部８ｂを保温筒１０に取り付けることにより熱遮蔽部材８が所定位置に配置される。育成されるシリコン単結晶４のボディ部の直径は、表面切削後において４５０ｍｍにできるように、引上げ時には削り代を含めて最大で４６５ｍｍ程度である。

引上げ装置の外部には、追加用のシリコン融液２３を収容する石英坩堝２１が設けられており、チャンバ２２に囲繞されている。チャンバ２２は、ＳｉＯ_x等の排気設備も有する必要がある。そして、石英坩堝２１から石英坩堝１にシリコン融液２３を供給する配管２５が、チャンバ２２、チャンバ１２および熱遮蔽部材８に設けられた孔を貫通するように配置される。これらの孔は封止されるため、チャンバ１２内の気密は保たれる。石英坩堝２１と配管２５によって、融液供給部２０が構成される。

石英坩堝２１から電熱線等でシリコンの融点近傍まで加熱されかつカーボン等で保温された石英からなる配管２５へのシリコン融液２３の供給は、石英坩堝２１の上部に設けた堰の上下動や、石英坩堝２１の傾転により行うことができる。また、石英坩堝２１の底部に配管２５を接続し、密閉したチャンバ１２中の雰囲気の圧力を調整することによっても行うことができる。

図１に示される構成からなる単結晶製造装置を用いた、本発明のシリコン単結晶の製造方法の手順は、次の通りである。まず、高純度の多結晶の原料シリコンを石英坩堝１に充填し、ヒータ５でシリコンの融点以上に加熱、溶解してシリコン融液３を石英坩堝１に収容する（溶融工程）。

そして、シリコン融液３に種結晶６を浸し、種結晶６そのものを溶解した後、ワイヤケーブル７を回転させながら引き上げることにより、円柱状のシリコン単結晶４を育成する（育成工程）。このとき石英坩堝１はワイヤケーブル７の回転と反対の回転が加えられる。

本発明のシリコン単結晶の製造方法では、育成工程において、融液供給部２０から石英坩堝１にシリコン融液２３を、引き上げられた結晶の形状から計算したり、ロードセルや重量計でモニターした、引き上げられた結晶の重量またはシリコン融液３の残量に基づいて、連続的または断続的に供給する。これにより、従来のシリコン単結晶の製造に用いる石英坩堝を、大口径（直径４５０ｍｍ）に対応するようシリコン単結晶の直径に対する比率（約２．９６倍）で拡大した場合と比較して、高さが低い、すなわちシリコン融液３の容量の小さい石英坩堝１を使用しても、十分な長さを有する直径４５０ｍｍのシリコン単結晶４を引き上げることが可能となる。

また、本発明者の検討の結果、直径４５０ｍｍのシリコン単結晶４を引き上げる場合、石英坩堝１の直径（内径）についても、従来の引き上げるシリコン単結晶の直径に対する比率（約２．６３倍）と比較して小さい比率（２．０３倍以上２．４８倍以下）とできること、具体的には石英坩堝１の直径を９１４ｍｍ以上１１１８ｍｍ以下とできることが分かった。

このように、石英坩堝１を小型とすることにより、グラファイトサセプタ２やヒータ５、チャンバ１２も、シリコン単結晶の直径の比率で従来のシリコン単結晶の製造に用いるものを拡大した場合と比較して小さいものとすることができ、石英坩堝１も含めて比較的安価なものとできる。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、シリコン融液３の液面の位置が一定となるように融液供給部２０からシリコン融液２３を供給してもよい。この場合、シリコン融液３の石英坩堝１に接する面積が一定となるため、石英坩堝１からシリコン融液３に溶解する酸素量を一定とし、得られるシリコン単結晶４中の酸素量を容易に一定とすることができる。

従来のシリコン融液の液面の位置を一定としない製造方法では、シリコン融液の減少にともなってシリコン単結晶中の酸素量が減少するため、石英坩堝の回転数を上げたり、チャンバ中のアルゴン流量を減少させたりして、シリコン融液中の酸素量を増加させることにより対応していた。この方法では、シリコン単結晶中の酸素量を一定とするのが困難であった。

さらに、シリコン融液３の液面が一定となるように融液供給部２０からシリコン融液２３を供給することにより、引上げ時のシリコン単結晶４のボディ部における面内温度勾配が安定する。このため、酸素量の安定と併せて、品質が安定したボディ部の長いシリコン単結晶４を得ることができ、歩留まりを良好とすることができる。

シリコン単結晶４の電気抵抗率や電気伝導型を調整するために、多結晶シリコン原料とともにドーパントを添加した場合、シリコン単結晶４の引き上げにともなってシリコン融液３中のドーパント濃度が偏析現象により上昇する。これに対応して、融液供給部２０から供給するシリコン融液２３中のドーパント濃度を調整し、石英坩堝１内のシリコン融液３中のドーパント濃度を一定としてもよい。これにより、シリコン単結晶４中のドーパント濃度を一定とすることができ、シリコン単結晶４の歩留まりを良好とすることができる。すなわち、融液供給部２０は、石英坩堝２１に固体シリコンとドーパントを追加する機能も有する。

また、固体の原料シリコンを溶融する上述の溶融工程に代えて、融液供給部２０からシリコン融液２３を供給してもよい。この場合、あらかじめ融液供給部２０で十分な量のシリコン融液２３を蓄えておくことにより、シリコン単結晶を１本作製した後、次のシリコン単結晶の引き上げを開始するまでの時間を短縮することができる。

本発明のシリコン単結晶の製造装置および製造方法によれば、石英坩堝が小型であっても、十分な長さを有し、且つ大口径のシリコン単結晶を安定して引き上げることができる。そのため、設備を比較的安価に構成することができるとともに、シリコン単結晶を歩留まり良く製造することができる。

したがって、本発明のシリコン単結晶の製造装置および製造方法は、直径が４５０ｍｍシリコン単結晶の引上げに好適に利用することができる。

本発明のシリコン単結晶の製造装置の全体構成を示す図である。

符号の説明

１ 石英坩堝
２ グラファイトサセプタ
３ シリコン融液
４ シリコン単結晶
５ ヒータ
６ 種結晶
７ ワイヤケーブル
８ 熱遮蔽部材
８ａ コーン部
８ｂ フランジ部
９ 支持軸
１０ 保温筒
１１ 引上げ手段
１２ チャンバ
２０ 融液供給部
２１ 石英坩堝
２２ チャンバ
２３ シリコン融液
２５ 配管

Claims (3)

1. チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造装置において、
   シリコン原料の融液を収容するとともにシリコン単結晶が引き上げられる石英坩堝と、
   前記石英坩堝の外部に配置され、前記石英坩堝中にシリコン原料の融液を供給する融液供給部とを備え、
   前記石英坩堝の直径が９１４ｍｍ以上１１１８ｍｍ以下であり、前記シリコン単結晶の直径が４５０ｍｍであることを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。
2. チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、
   シリコン原料の融液を収容する石英坩堝からシリコン単結晶を引き上げるとともに、前記石英坩堝の外部に配置された融液供給部から前記石英坩堝中にシリコン原料の融液を供給し、
   前記石英坩堝の直径が９１４ｍｍ以上１１１８ｍｍ以下であり、前記シリコン単結晶の直径が４５０ｍｍであることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
3. シリコン単結晶の引き上げにともなって減少する前記石英坩堝中のシリコン原料の融液に相当する量の融液を前記融液供給部から供給し、前記石英坩堝中の融液の液面の位置を一定とすることを特徴とする請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。

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