JP6104414B2 - シードシャフト、単結晶の製造装置及び単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、溶液成長法による単結晶の製造に用いられるシードシャフト、そのシードシャフトを備える単結晶の製造装置、及び、その製造装置を用いた単結晶の製造方法に関する。

溶液成長法では、種結晶を単結晶の原料溶液に接触させ、種結晶上に単結晶を成長させる。種結晶は通常、円板状である。種結晶はたとえば、シードシャフトの下端に取り付けられて、原料溶液に接触させる。この方法によりたとえば、ＳｉＣ単結晶に代表される単結晶が製造される。ＳｉＣ単結晶が製造される場合、原料溶液として、Ｓｉ−Ｃ溶液が用いられる。「Ｓｉ−Ｃ溶液」とは、Ｓｉ及びＣを含有する溶液をいい、たとえば、Ｓｉ、又はＳｉ合金の融液に、Ｃ（炭素）を溶解させた溶液である。

ＳｉＣ単結晶を成長させる際のＳｉ−Ｃ溶液の温度（結晶成長温度）はたとえば、１５００〜２０００℃である。このため、シードシャフトの素材は、耐熱性のある材料であり、たとえば、黒鉛である。

特開２０１０−１８９２４６号公報（特許文献１）に開示されているとおり、種結晶は通常、シードシャフトの下面に接着剤等により取付けられる。図１は、従来の単結晶の製造方法におけるシードシャフトと種結晶との関係を示す側面図である。図１に示すように、従来は、通常、種結晶５の一方面のほぼ全面が、シードシャフト２００の下面に、接着剤により取付けられる。

特開２０１０−１８９２４６号公報

ＳｉＣ単結晶を成長させるとき、種結晶及びシードシャフトの下端部は、結晶成長温度に曝される。シードシャフトは、種結晶と異なる材料からなる。そのため、シードシャフトの熱膨張率は、種結晶の熱膨張率と異なる。この熱膨張率の相違により、ＳｉＣ単結晶の成長時に、種結晶に大きな熱応力がかかる。種結晶に過度の熱応力がかかれば、種結晶５上に成長する単結晶が変形したり部分的に破損したりする場合がある。さらに、単結晶に転位等の結晶欠陥が導入される場合がある。

本発明の目的は、溶液成長法により単結晶を製造するときに種結晶にかかる熱応力を抑制できる、シードシャフト及び単結晶の製造装置を提供することである。

本実施の形態によるシードシャフトは、溶液成長法により単結晶を製造するために用いられる。溶液成長法は、種結晶を原料溶液に接触させることにより、種結晶上に単結晶を成長させる。上記シードシャフトは、シャフト部材と、保持部材とを備える。保持部材は、シャフト部材の下端に配置される。保持部材は、固定部と、スライド部とを備える。固定部は、種結晶に取付け可能である。スライド部は、固定部とつながっており、シャフト部材の下面に沿ってスライド可能にシャフト部材の下面に取り付けられる。

本実施の形態による製造装置は、溶液成長法により単結晶を製造するためのものである。製造装置は、上記シードシャフトを備える。

本実施の形態による単結晶の製造方法は、上記製造装置を用いて単結晶を製造する。上記製造方法は、保持部材の固定部に、種結晶を取り付ける工程と、保持部材に種結晶を取り付けた後、種結晶を原料溶液に接触させて、種結晶上に単結晶を成長させる工程とを含む。

本実施の形態のシードシャフト、単結晶の製造装置及び単結晶の製造方法は、種結晶にかかる熱応力を抑制できる。

図１は、従来の単結晶の製造方法におけるシードシャフト及び種結晶の側面図である。 図２は、本実施形態による単結晶の製造方法の全体構成図である。 図３は、図２中のシードシャフト及び坩堝の部分断面図である。 図４は、図２中のシードシャフトの斜視図である。 図５は、図２中のシードシャフトの下端部の断面図である。 図６は、本発明例である試験番号１のＳｉＣ単結晶の成長面（未処理）の光学顕微鏡写真である。 図７は、図６のＳｉＣ単結晶の成長面（エッチング処理後）の光学顕微鏡写真である。 図８は、比較例である試験番号２のＳｉＣ単結晶の成長面（未処理）の光学顕微鏡写真である。 図９は、図８のＳｉＣ単結晶の成長面（エッチング処理後）の光学顕微鏡写真である。

本実施の形態のシードシャフトは、溶液成長法により、単結晶を製造するために用いられる。シードシャフトは、単結晶の製造装置に含まれる。シードシャフトは、シャフト部材と、保持部材とを備える。保持部材は、シャフト部材の下端に配置される。保持部材は、固定部とスライド部とを備える。固定部は、種結晶に取付け可能である。スライド部は、固定部とつながり、シャフト部材の下面に沿ってスライド可能にシャフト部材の下面に取り付けられる。

ここで、「スライド」とは、保持部材のスライド部が、シャフト部材の下面と接触しながらスライドする場合だけでなく、スライド部が、シャフト部材の下面に対して離間したままスライドする場合も含む。スライド部がシャフト部材の下面に対して離間したままスライドする場合とは、たとえば、スライド部とシャフト部材の下面との間に、ころ（転動体）が設けられる場合である。

溶液成長法による単結晶の製造工程において、種結晶及びシャフト部材の下端部近傍が結晶成長温度に保持される。このとき、種結晶の熱膨張率は、シャフト部材の熱膨張率と異なる。保持部材は、固定部により種結晶に固定される。一方、保持部材は、スライド部によりシャフト部材に対してスライドできる。そのため、種結晶とシャフト部材との間で熱膨張差が生じた場合、スライド部がスライドすることにより、熱膨張差を相殺する。そのため、種結晶に発生する熱応力が抑制される。その結果、成長中の単結晶が変形したり、転位等の導入により単結晶に格子欠陥が発生するのを抑制できる。

上記固定部は種結晶の表面の一部のみに取り付けられてもよい。

この場合、固定部は、種結晶の表面（たとえば、取り付け面）全体ではなく、一部のみに固定される。このため、種結晶の表面において、固定部が固定される領域で生じる熱応力を抑えることができる。

上記シードシャフトはさらに、支持部を備えてもよい。支持部は、シャフト部材の下端に取り付けられ、スライド部を下方から支持する。スライド部は、支持部上をスライドする。支持部は、シャフト部材と一体に形成されていてもよい。支持部は、シャフト部材とは別体の部材であってもよい。

好ましくは、上記シードシャフトは、複数の保持部材を備える。各保持部材のスライド部は、互いに独立にスライド可能である。

この場合、種結晶が大型（たとえば直径が４インチ以上等）であっても、複数の保持部材に種結晶を取り付けることにより、種結晶を安定して保持できる。さらに、各保持部材は独立してスライドできるため、種結晶の各部分の熱膨張の度合い応じて各保持部材が別個にスライドできる。

複数の保持部材は、シードシャフトの中心軸周りに配置されてもよい。各保持部材の各スライド部は、シードシャフトの下面の径方向にスライド可能である。

この場合、たとえば種結晶が円板状である場合、円板状の種結晶は径方向に熱膨張しやすい。複数の保持部材の各スライド部が円形状の径方向にスライドするため、種結晶の熱膨張に対して保持部材がスライドしやすい。そのため、種結晶に熱応力が発生しにくい。

シードシャフトは、シードシャフトの中心軸を挟んで配置される一対の保持部材を備えてもよい。

この場合、一対の保持部材により、種結晶は、中心軸を挟んで２箇所で固定さされる。そのため、シードシャフトは種結晶を安定して保持でき、保持部材は、種結晶の熱膨張に応じて径方向に容易スライドできる。

本実施形態の単結晶の製造装置は、上述のシードシャフトを備える。本実施形態の溶液成長法による単結晶の製造方法は、上記保持部材の固定部に、種結晶を取り付ける工程と、固定部に取り付けられた種結晶を原料溶液に接触させて、種結晶上に単結晶を成長させる工程とを備える。

上記単結晶はたとえば、ＳｉＣ単結晶であってもよい。この場合、通常、種結晶は、ＳｉＣからなり、シャフト部材は、黒鉛からなる。

単結晶はたとえば、ＡｌＮ、またはＧａＮであってもよい。この場合、通常、種結晶は、ＳｉＣ、サファイア、Ｇａ₂Ｏ₃、ＺｎＯ、又は成長させる結晶と同一種類の結晶からなる。シャフト部材は、黒鉛、又はステンレス鋼等の金属からなる。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。

本実施形態では、溶液成長法による単結晶の製造装置及びその製造装置を用いた製造方法の一例として、ＳｉＣ単結晶の製造装置及び製造方法について説明する。しかしながら、上述の通り、単結晶はＳｉＣ単結晶に制限されない。

［ＳｉＣ単結晶の製造装置１０の全体構成］
図２は、本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造装置１０の全体構成図である。図２に示すとおり、製造装置１０は、チャンバ１と、断熱部材２と、高周波加熱コイル３と、シードシャフト駆動機構４と、坩堝駆動機構５０とを備える。

チャンバ１は筐体であり、断熱部材２と、高周波加熱コイル３と、シードシャフト駆動機構４内のシードシャフト２０とを収納する。チャンバ１はさらに、坩堝７を収納可能である。ＳｉＣ単結晶が製造されるとき、チャンバ１は水冷される。

坩堝７は、筐体状の断熱部材２内に収納される。坩堝７は、上端が開口した筐体である。坩堝７は、Ｓｉ−Ｃ溶液８を収納する。Ｓｉ−Ｃ溶液８は、Ｓｉ−Ｃ溶液の原料を加熱により溶融して生成される。原料は、Ｓｉのみであってもよいし、Ｓｉと他の金属元素とを含有してもよい。Ｓｉ−Ｃ溶液の原料に含有される金属元素はたとえば、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、バナジウム（Ｖ）、鉄（Ｆｅ）等である。

坩堝７の素材はたとえば、黒鉛である。坩堝７の素材が黒鉛であれば、坩堝７自体がＳｉ−Ｃ溶液８の炭素供給源となる。坩堝７の素材は、黒鉛以外であってもよい。たとえば、坩堝７は、セラミックスや高融点の金属で構成されてもよい。坩堝７が炭素供給源として利用できない場合、Ｓｉ−Ｃ溶液８の原料は、Ｃを含有する。また、坩堝７が黒鉛以外の素材で構成される場合、坩堝７の内表面に黒鉛からなる被膜を形成してもよい。

高周波加熱コイル３は、坩堝７の周りに配置される。つまり、坩堝７は、高周波加熱コイル３内に配置される。高周波加熱コイル３は、シードシャフト２０及びシャフト５１と同軸に配置される。高周波加熱コイル３は、坩堝７を誘導加熱し、坩堝７に収納された原料を溶融してＳｉ−Ｃ溶液８を生成する。高周波加熱コイル３はさらに、Ｓｉ−Ｃ溶液８を結晶成長温度に維持する。

断熱部材２は筐体状であり、側壁と、上蓋と、下蓋とを有する。断熱部材２の側壁は、高周波加熱コイル３と坩堝７との間に配置される。断熱部材２の側壁は、坩堝７の周りに配置される。断熱部材２の上蓋は、坩堝７よりも上方に配置される。上蓋は、シードシャフト２０を通すための貫通孔２１を有する。断熱部材２の下蓋は、坩堝７の下方に配置される。下蓋は、シャフト５１を通すための貫通孔２２を有する。断熱部材２は、坩堝７全体を覆う。断熱部材２は、周知の断熱材を備える。断熱材は、繊維系又は非繊維系の成形断熱材である。

［シードシャフト駆動機構４］
シードシャフト駆動機構４は、シードシャフト２０と、駆動装置４２とを備える。シードシャフト２０は、坩堝駆動機構５０内のシャフト５１と同軸に配置される。シードシャフト２０の下端は、チャンバ１内に配置される。

シードシャフト２０は、その中心軸周りに回転可能であり、さらに、昇降可能である。駆動装置４２は、昇降装置４２Ａと、回転装置４２Ｂと、架台４２Ｃとを備える。架台４２Ｃは、チャンバ１の上方に配置され、シードシャフト２０と、回転装置４２Ｂとを支持する。昇降装置４２Ａがシードシャフト２０を昇降し、回転装置４２Ｂがシードシャフト２０を回転する。

シードシャフト２０の下端には、保持部材１３を介してＳｉＣ種結晶５が取り付けられる。ＳｉＣ種結晶５は板状であり、好ましくは円板状である。ＳｉＣ種結晶５はＳｉＣ単結晶からなる。溶液成長法による製造時、ＳｉＣ種結晶５の表面（結晶成長面）にＳｉＣ単結晶が生成され、成長する。４Ｈ多形の結晶構造を有するＳｉＣ単結晶を製造する場合、好ましくは、ＳｉＣ種結晶５は４Ｈ多形の結晶構造の単結晶である。さらに好ましくは、ＳｉＣ種結晶５の表面（結晶成長面）は、（０００１）面又は（０００１）面から８°以下の角度で傾斜した面である。この場合、ＳｉＣ単結晶が安定して成長しやすい。

ＳｉＣ単結晶を製造するとき、シードシャフト２０を下降し、及び／又は、シャフト５１を上昇して、図２に示すとおり、ＳｉＣ種結晶９をＳｉ−Ｃ溶液８に接触（浸漬）させる。このとき、Ｓｉ−Ｃ溶液８は結晶成長温度に保たれる。結晶成長温度とは、ＳｉＣ単結晶を成長させるときの温度であって、ＳｉＣ溶液の組成に依存する。一般的な結晶成長温度は１５００〜２０００℃である。

［坩堝駆動機構５０］
坩堝駆動機構５０は、基台５３と、シャフト５１と、駆動装置５２とを備える。基台５３は、筐体状の断熱部材２内に配置される。基台５３上には坩堝７が配置される。

シャフト５１は、基台５３の下端に取り付けられ、シードシャフト２０と同軸に配置される。シャフト５１は、断熱部材２の下部及びチャンバ１の底部を通り、その下端はチャンバ１の下方に配置される。

駆動装置５２は、昇降装置５２Ａと、回転装置５２Ｂと、架台５２Ｃとを備える。架台５２Ｃは、チャンバ１の下方に配置される。架台５２Ｃは、シャフト５１と、回転装置５２Ｂとを支持する。回転装置５２Ｃは、シャフト５１を、その中心軸線周りに回転させる。昇降装置５２Ａは、架台５２Ｃを介して基台５３を昇降する。

［シードシャフト２０の構成］
図３は、図２中の坩堝７及びシードシャフト２０の拡大図である。
シードシャフト２０は、シャフト部材１１と、複数の保持部材１３とを備える。シャフト部材１１は、柱状のシャフトであり、好ましくは、有底の円筒形状を有する。シャフト部材１１の中心軸は鉛直方向に沿う。シャフト部材１１は、たとえば、主として黒鉛からなる。

保持部材１３は、種結晶５を固定するとともに、シャフト部材１１の下面に対してスライド可能である。図３に、シャフト部材１１に対する保持部材１３の移動可能な方向を、両矢印で示す。

上述のとおり、種結晶５はたとえば、円板状である。種結晶５の表面のうち、シャフト部材１１の下面と対向する表面（上面）は、保持部材１３が固定される取り付け面である。

図４は、シードシャフト２０を下方から見た場合のシードシャフト２０の分解斜視図である。図４を参照して、保持部材１３は、スライド部１４と、固定部１５とを備える。図４では、スライド部１４及び固定部１５は平板形状を有し、互いに直角をなす。スライド部１４は、固定部１５と一体的につながっている。保持部材１３は、スライド部１４及び固定部１５の主面に平行に見て、Ｌ字形状を有する。保持部材１３は、剛体的な部材である。スライド部１４が移動するとき、固定部１５もスライド部１４と一体的に移動する。保持部材１３はたとえば、黒鉛からなる。

シャフト部材１１下端の下面１１ａには、スライド部１４に対応した溝１２が形成される。本実施形態では、４つの保持部材１３に対応して４つの溝１２が形成されている（図４には、保持部材１３は１つのみを示す）。溝１２は、下面１１ａにおいて、シャフト部材１１の中心軸に対して、径方向に延びる。複数の溝１２は、下面１１ａの中心軸周りに等間隔（本例では９０°間隔）に配置される。本例では、溝１２は、下面１１ａの中央部を除く領域に形成され、下面１１ａの周縁まで延びる。しかしながら、溝１２の長さは特に限定されない。

図５は、シードシャフト２０、及び種結晶５の断面図である。図４及び図５を参照して、溝１２の幅（下面１１ａ内で下面１１ａの径方向に直交する方向の長さ）は、スライド部１４の幅より大きい。溝１２の深さは、スライド部１４の厚さよりも大きい。シードシャフト２０はさらに、支持部１６を含む。支持部１６は板状である。支持部１６は、溝１２のうち、シャフト部材１１の中心軸側を覆うように、シャフト部材１１の下端に設けられる。

溝１２において支持部１６に覆われた部分に、スライド部１４が、その先端側（固定部１５とは反対側）から挿入される。これにより、スライド部１４は、溝１２にスライド可能に嵌められ、スライド部１４は、シャフト部材１１にスライド可能に取り付けられる。スライド部１４は、支持部１６により、下方から支持される。この状態で、固定部１５は、下方に延びる。複数の保持部材１３の固定部１５の下端は、ほぼ同一平面上に位置する。

下面１１ａは、ほぼ平坦である。スライド部１４は、シャフト部材１１の下面１１ａに沿ってスライド可能である。したがって、複数の保持部材１３は、シャフト部材１１に対して、水平方向にスライドできる。複数の保持部材１３の各々は、対応する溝１２に挿入される。このため、各保持部材１３は、互いに独立にスライドできる。

固定部１５は、種結晶５に取り付けられ、種結晶５に固定される。具体的には、図４を参照して、固定部１５は下端面１５ａを有する。図５を参照して、下端面１５ａを接着剤等により種結晶５の上面５ａに取り付けることにより、固定部１５は種結晶５に固定される。

上述のとおり、保持部材１３はシャフト部材１１の下面１１ａに沿ってスライド可能である。結晶成長時に種結晶５及びシャフト部材１１の下端近傍が結晶成長温度に曝されると、ＳｉＣ種結晶５が径方向に熱膨張する。ＳｉＣ種結晶５が従来どおり、シャフト部材１１の下面１１ａに直接接着される場合を想定する。この場合、ＳｉＣ種結晶５とシャフト部材１１との熱膨張差により、ＳｉＣ種結晶５に熱応力がかかる。しかしながら、本実施形態では、ＳｉＣ種結晶５の熱膨張に応じて、保持部材１３がスライドする。そのため、保持部材１３のスライド動作がＳｉＣ単結晶とシャフト部材１１の熱膨張差を相殺する。その結果、ＳｉＣ種結晶５に発生する熱応力が抑制される。

［ＳｉＣ単結晶の製造方法］
上述のシードシャフト２０及び製造装置１０を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法について説明する。

［種結晶取り付け工程］
初めに、保持部材１３を介して、ＳｉＣ種結晶５を、シャフト部材１１の下に取り付ける。具体的には、スライド部１４を、上述した手順で、溝１２に挿入する。たとえば、スライド部１４の先端が、溝１２の側面のうち、下面１１ａ中心側の側面から離間するように、スライド部１４を溝１２に挿入する。この場合、保持部材１３は、下面１１ａの径方向（シャフト部材１１の中心軸側及び外周側）にスライド可能となる。

固定部１５の下端面１５ａに、ＳｉＣ種結晶５を、たとえば、接着剤により固定する。ＳｉＣ種結晶５と端面１５ａとの間には、緩衝材（たとえば、黒鉛の薄板）を配置してもよい。好ましくは、固定部１５は、ＳｉＣ種結晶５の上面５ａの一部にのみ固定される。

［Ｓｉ−Ｃ溶液生成工程］
次に、坩堝７内に、Ｓｉ−Ｃ溶液８の原料を装入する。坩堝７は、シードシャフト２０の下方に配置される。

Ｓｉ−Ｃ溶液８の原料は上述のとおりである。原料を加熱して融液とし、この融液に炭素（Ｃ）を溶解させて、Ｓｉ−Ｃ溶液８を生成する。坩堝７が、黒鉛等、炭素質材料からなる場合、坩堝７は、Ｓｉ−Ｃ溶液８への炭素供給源になる。この方法は、ＳｉＣ析出の核となり得る未溶解のＣの融液中の存在を避けられるため、好ましい。

別の方法として、炭化水素ガスから融液へＣを溶解させる方法、又は、固相のＣ源を融液に投入し溶解させる方法を採ることもできる。固相の炭素源としては、ブロック、棒、顆粒、粉体等の形態の黒鉛、非晶質炭素原料、ＳｉＣ、添加元素（Ｓｉ−Ｃ溶液８を構成する元素であって、Ｓｉ、及びＣ以外の元素）の炭化物等を用いることができる。融液にＣを供給する方法として、以上の方法のうち、２種以上の方法を組み合わせてもよい。

坩堝７以外から融液にＣを供給する場合は、ＳｉＣ単結晶の結晶成長温度域で安定な材料、たとえば、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏなどの高融点金属からなる坩堝７を用いることができる。黒鉛坩堝を適当な耐火材料、たとえば、上記高融点金属又はセラミックス（たとえば、ＳｉＣ、Ｓｉ₃Ｎ₄、ＢＮ）で内張りした坩堝７を使用することもできる。

Ｓｉ−Ｃ溶液８を生成するときの原料融液の温度は、原料の液相線温度以上であればよい。融液中のＳｉＣ濃度が飽和濃度、又はそれに近い濃度になるまで融液にＣが供給されるように、加熱を続ける。融液の加熱時間は、一般的に、１時間ないし１０時間程度である。

十分な量のＣが融液に溶解すると、加熱により、Ｓｉ−Ｃ溶液８の温度を結晶成長温度に維持する。「結晶成長温度」とは、結晶成長時のＳｉ−Ｃ溶液８とＳｉＣ種結晶５（結晶成長面）との界面の温度である。

［単結晶成長工程］
Ｓｉ−Ｃ溶液８を生成した後、シードシャフト２０を下降し、及び／又は、坩堝７を上昇して、ＳｉＣ種結晶５の下面（結晶成長面）を、Ｓｉ−Ｃ溶液８の液面に接触又は浸漬させる。ＳｉＣ種結晶５をＳｉ−Ｃ溶液８に接触又は浸漬させた後、高周波加熱コイル３により、Ｓｉ−Ｃ溶液８を結晶成長温度に保持する。さらに、Ｓｉ−Ｃ溶液８におけるＳｉＣ種結晶５の近傍を過冷却して、ＳｉＣの過飽和状態とする。

Ｓｉ−Ｃ溶液８におけるＳｉＣ種結晶５の近傍を過冷却する方法は特に限定されない。例えば、高周波加熱コイル３を制御して、Ｓｉ−Ｃ溶液８におけるＳｉＣ種結晶５の近傍領域の温度を他の領域の温度よりも低くする。また、Ｓｉ−Ｃ溶液８におけるＳｉＣ種結晶５の近傍を冷媒により冷却してもよい。具体的には、シードシャフト２０の内部に冷媒を循環させる。冷媒は例えば、ヘリウム（Ｈｅ）やアルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスである。シードシャフト内に冷媒を循環させれば、ＳｉＣ種結晶５が冷却される。ＳｉＣ種結晶５が冷えれば、ＳｉＣ溶液におけるＳｉＣ種結晶５の近傍も冷える。

Ｓｉ−Ｃ溶液８におけるＳｉＣ種結晶５の近傍を過冷却することにより、Ｓｉ−Ｃ溶液８には、坩堝の深さ方向に温度勾配が形成される。温度勾配は、好ましくは２〜１００℃／ｃｍであり、より好ましくは５〜５０℃／ｃｍである。

Ｓｉ−Ｃ溶液８におけるＳｉＣ種結晶５の近傍をＳｉＣの過飽和状態とし、ＳｉＣ種結晶５の下面にＳｉＣ単結晶を成長させる。

ＳｉＣ単結晶を成長させる際、坩堝７及びシードシャフト２０の少なくとも一方を回転させてもよい。この場合、ＳｉＣ種結晶５上に均一にＳｉＣ単結晶を成長させやすい。坩堝１及びシードシャフト２０の双方を回転させる場合、シードシャフト２０の回転方向は、坩堝７の回転方向と同じであってもよいし、互いに反対方向であってもよい。

ＳｉＣ単結晶を成長させるとき、ＳｉＣ種結晶５と、シャフト部材１１の下端近傍部分は、結晶成長温度にさらされる。シャフト部材１１と種結晶５とは、互いに異なる材料からなる。そのため、上述のとおり、種結晶５はシャフト部材１１と異なる熱膨張率を有する。このため、温度が高くなると、シャフト部材１１と種結晶５との間に、熱膨張差が生ずる。

上述のように、本実施形態では、保持部材１３を介してＳｉＣ種結晶５をシャフト部材１１に取り付ける。保持部材１３のスライド部１４は、シャフト部材１１の熱膨張の影響を受けることなく、ＳｉＣ種結晶５の熱膨張に応じてスライド可能である。したがって、保持部材１３は、ＳｉＣ種結晶５とシャフト部材１１との熱膨張差を相殺することができる。したがって、本実施形態の場合、熱膨張差に起因してＳｉＣ種結晶５に発生する熱応力が低減される。その結果、ＳｉＣ種結晶５上に成長するＳｉＣ単結晶に、熱応力に起因した破損が生じるのを抑制し、熱応力に起因した結晶欠陥の導入を抑制できる。

上述の実施の形態では、固定部は種結晶の上面に取り付けられる。しかしながら、固定部は単結晶の上面以外の他の部分に取り付けられてもよい。

固定部はたとえば、単結晶の表面の一部のみに取り付けられる。この場合、固定部との接触部分でＳｉＣ単結晶に熱応力が発生するのを抑制できる。固定部のＳｉＣ単結晶の表面との接触面積は小さい方が好ましい。

固定部を種結晶に固定する方法として、接着剤を使用する以外の方法を採用してもよい。たとえば、種結晶の側面（端面）に切り込みを形成する。そして、固定部の先端を、この切り込みに挿入して、固定部を種結晶に固定してもよい。

図４では、保持部材１３の個数は、４個である。しかしながら、保持部材の個数は１つであってもよく、複数であってもよい。たとえば、保持部材１３は２〜６個配置されてもよいし、６個以上配置されてもよい。

シードシャフトが保持部材を１つのみ含む場合、シャフト部材に対して移動不可能に固定される取り付け部材を備えていてもよい。取り付け部材は、種結晶の表面の一部であって、保持部材の固定部が固定される領域とは別の領域に固定される。この場合でも、保持部材はシャフト部材の下面に対してスライド可能である。そのため、種結晶に発生する熱応力を抑制できる。

図４に示すとおり、シードシャフト２０が複数の保持部材１３を備える場合、好ましくは、複数の保持部材１３はシャフト部材１１の中心軸周りに配置され、さらに好ましくは複数の保持部材１３はシャフト部材１１の中心軸周りに等間隔に配置される。この場合、ＳｉＣ種結晶５を安定して保持できる。たとえば、シードシャフトが２〜６個の保持部材１３を備えれば、大型の種結晶も安定して保持できる。

シードシャフト２０は、シャフト部材１１の中心軸を挟んで配置される一対の保持部材１３を備え、各保持部材１３が径方向にスライド可能であってもよい。シードシャフト２０が少なくとも一対の保持部材１３を備えれば、ＳｉＣ種結晶５を安定して保持できる。

上記実施形態では、Ｓｉ−Ｃ溶液８は、坩堝１内で生成され、坩堝１に接触して保持される。しかし、Ｓｉ−Ｃ溶液８を生成するための所望の融液組成を実現できるならば、水冷された金属坩堝内で、磁気反発により坩堝壁から離間した融液を生成するコールドクルーシブル法や、坩堝を用いず、電磁力により原料を浮揚させて融解するレビテーション法などを採用することもできる。

［試験番号１］
図２〜図５に示す製造装置と同様の構造を有する製造装置を準備した。製造装置を用いて、下記の製造条件でＳｉＣ単結晶を製造した。製造装置のシードシャフトは、一対の保持部材を備えた。一対の保持部材は、シャフト部材の中心軸を挟んで、径方向にスライド可能に配置された。

直径が約２インチ（約５０ｍｍ）の円板状のＳｉＣ単結晶からなる種結晶を準備した。種結晶の結晶多形は、４Ｈであった。種結晶において、Ｓｉ−Ｃ溶液に接触させるべき主たる面（結晶成長面）は、（０００１）Ｓｉ面から＜１１−２０＞方向に４°傾斜した面であった。

Ｓｉ−Ｃ溶液として、Ｓｉ₇₇Ｔｉ₂₃の組成の融液にＣが溶解した溶液を用いた。Ｓｉ−Ｃ溶液において、単結晶成長中の液面中央部近傍の温度は、１９２０℃であった。シードシャフトに取り付けた種結晶を、Ｓｉ−Ｃ溶液の液面中央部に接触させた。その後、種結晶の結晶成長面に、ＳｉＣ単結晶を、約１０時間、成長させた。

その後、ＳｉＣ単結晶をＳｉ−Ｃ溶液から離し、坩堝の加熱を終了した。種結晶の周辺が室温になってから、ＳｉＣ単結晶を回収した。回収されたＳｉＣ単結晶の成長面を観察した。ＳｉＣ単結晶の成長面は、平坦であった。

図６は、試験番号１のＳｉＣ単結晶の成長面の光学顕微鏡写真である。図６を参照して、マクロステップがほぼ直線状であり、ＳｉＣ単結晶は、均一に成長した。

図７は、試験番号１のＳｉＣ単結晶の成長面（エッチング処理後）の光学顕微鏡写真である。エッチングは、５００℃に加熱した溶融ＫＯＨにより、５分間行った。図７を参照して、この成長面には、エッチピット（微小な凹部）が見られた。エッチピットは、単結晶に含まれていた転位に対応する。このＳｉＣ単結晶では、後述の試験番号２で得られたＳｉＣ単結晶に比して、エッチピットの密度は低く、積層欠陥が少なかった。

［試験番号２］
比較例として、保持部材を備えていないシードシャフトを含む製造装置を用い、ＳｉＣ単結晶を成長させた。シードシャフトへの種結晶の取り付けは、従来どおりとした。具体的には、接着剤を用いて、種結晶の上面全体をシードシャフト下面に貼り付けた。シードシャフトに対する種結晶の取り付け以外の製造条件は、試験番号１と同じとして、ＳｉＣ単結晶を製造した。

得られたＳｉＣ単結晶について、試験番号１と同様の評価を行った。その結果、このＳｉＣ単結晶の成長面には、凹凸が多かった。

図８は、試験番号２のＳｉＣ単結晶の成長面の光学顕微鏡写真である。図８を参照して、マクロステップが大きく波打っている部分があり、ＳｉＣ単結晶は、不均一に成長していた。

図９は、試験番号２のＳｉＣ単結晶の成長面（エッチング処理後）の光学顕微鏡写真である。図９を参照して、この成長面には、エッチピットが、試験番号１のＳｉＣ単結晶に比して多く、積層欠陥が多かった。

試験番号１及び２で得られたＳｉＣ単結晶について、貫通刃状転位（ＴＥＤ；Threading Edge Dislocation）、及び基底面転位（ＢＰＤ；Basal Plane Dislocation）の密度を測定した。結果を表１に示す。

表１を参照して、いずれの種類の転位についても、試験番号２と比較して、試験番号１の方が少なかった。種結晶の一方の面をシャフト部材の下面に貼り付けた場合と比較して、保持部材を介して種結晶をシャフト部材に取り付けた場合の方が、ＳｉＣ単結晶に導入される転位を少なくすることができた。

以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。

Claims (7)

1. 種結晶を原料溶液に接触させることにより前記種結晶上に単結晶を成長させる溶液成長法により、前記単結晶を製造するために用いるシードシャフトであって、
   シャフト部材と、
   前記シャフト部材の下端に配置される保持部材とを備え、
   前記保持部材は、
   前記種結晶に取り付け可能な固定部と、
   前記固定部とつながり、前記シャフト部材の下面に沿ってスライド可能に前記下面に取り付けられるスライド部とを備える、シードシャフト。
2. 請求項１に記載のシードシャフトであってさらに、
   前記シャフト部材の下端に取り付けられ、前記スライド部を下方から支持する支持部を備え、
   前記スライド部は、前記支持部上をスライドする、シードシャフト。
3. 請求項１に記載のシードシャフトであって、
   複数の前記保持部材を備え、
   複数の前記保持部材の各々の前記スライド部は、互いに独立にスライド可能である、シードシャフト。
4. 請求項３に記載のシードシャフトであって、
   複数の前記保持部材は、前記シードシャフトの中心軸周りに配置され、
   前記保持部材の前記スライド部は、前記シードシャフトの前記下面の径方向にスライド可能である、シードシャフト。
5. 請求項４に記載のシードシャフトであって、
   前記シードシャフトの中心軸を挟んで配置される一対の前記保持部材を備える、シードシャフト。
6. 種結晶を原料溶液に接触させることにより前記種結晶上に単結晶を成長させる溶液成長法により、前記単結晶を製造するための装置であって、
   請求項１〜請求項５のいずれかに記載のシードシャフトを備える、単結晶の製造装置。
7. 請求項６に記載の製造装置を用いて溶液成長法により単結晶を製造する方法であって、
   前記保持部材の前記固定部に、種結晶を固定する工程と、
   前記固定部に固定された前記種結晶を前記原料溶液に接触させて、前記種結晶上に単結晶を成長させる工程とを含む、単結晶の製造方法。

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