JP5146418B2 - 炭化珪素単結晶製造用坩堝及び炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
図2及び図3に、本発明の実施例1に係る炭化珪素単結晶製造用坩堝の構造が模式的に示されている。本発明では、この図2及び図3に示すように、炭化珪素原料を収容する坩堝容器部と、貫通孔を設けた坩堝蓋部とを少なくとも有する坩堝を用いて炭化珪素結晶の成長が行われる。
更に、本発明者らは、前記実施例1の坩堝と同等の効果を持ち、更に種結晶を均一に支持する方法として、図5及び図6に示すように、坩堝蓋部2を、貫通孔として機能する多数のガス透過性気孔(図示せず)を有する多孔質黒鉛材で形成することにより、より良好な炭化珪素単結晶が得られることを見出した。すなわち、前記多孔質黒鉛材の坩堝蓋部2で、いわゆる真空チャックのようにして種結晶5を坩堝蓋部2に吸引吸着して支持すると、結晶成長時に、坩堝蓋部2の黒鉛材と炭化珪素単結晶からなる種結晶5との熱膨張差に起因した応力が種結晶5に発生するのを抑制できる。また、種結晶5を坩堝蓋部2に支持するための力が種結晶5の面内で均一に分散されるため、種結晶5内部に不均一な応力が発生することを抑制できる。このように歪の無い種結晶5の上に、炭化珪素単結晶を昇華再結晶法にて成長させることで、より転位欠陥の少ない炭化珪素単結晶を得ることができる。
なお、図5及び図6において、坩堝蓋部2及び段差部9の形状以外については、前記実施例1の場合と同様である。
更に、上記の坩堝蓋部の材料は、通常、黒鉛等の炭素材料であるが、高融点材料、黒鉛コート高融点材料、高融点材料コート黒鉛等の黒鉛以外の材料を部分的に使用してもよく、例えば図7及び図8に示すように、坩堝蓋部2の種結晶5が接触する部分のみを、実施例2の場合と同様に、貫通孔として機能する多数のガス透過性気孔(図示せず)を有する多孔質黒鉛材で形成して種結晶接触部2aとし、また、種結晶5が接触しない坩堝蓋部2の周縁部を非多孔質黒鉛材で形成して種結晶非接触部2bとすることにより、坩堝内部(結晶成長空間8)と坩堝外部との間の圧力差を効率良く吸着力として利用できるようになり、より効率良く種結晶5を吸引固定でき、良好な炭化珪素単結晶が得られる。
次に、上記の各実施例1〜3に係る炭化珪素単結晶製造用坩堝を用いて行われる炭化珪素単結晶の製造方法の一例を説明する。
先ず、この実施例4で用いる炭化珪素単結晶製造装置の全体について、図9を用いて簡単に説明する。結晶成長は、炭化珪素結晶粉末(原料)4を昇華させ、種結晶5として用いた炭化珪素単結晶上で再結晶化させることにより行われる。二重石英管10内部は、真空排気装置11により高真空排気(10-3Pa以下)することができ、かつArガス配管12とArガス用マスフローコントローラ13を用いて、内部雰囲気をArガスにより圧力制御することができる。また、二重石英管10の外周には、ワークコイル14が設置されており、高周波電流を流すことにより黒鉛製坩堝1を加熱し、原料4及び種結晶5を所望の温度に加熱することができる。坩堝温度の計測は、坩堝上下部を覆う熱シールドのための黒鉛製断熱材15の中央部に直径2〜4mmの光路を設け、坩堝上部及び下部からの光を取り出し、二色温度計を用いて行う。坩堝下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を種温度とする。
次に、図2〜図4に示す実施例1の炭化珪素単結晶製造用坩堝を使用し、また、図9に示す炭化珪素単結晶の製造装置を使用して、上記実施例4に示す方法により、炭化珪素単結晶の製造を行った。この試験例1で用いた坩堝は、その坩堝蓋部2の直径が90mmであって、その坩堝容器部1の底部1aや空間部1bの外形が120mmであり、種結晶5としてはその径が80mmのものを用いた。坩堝蓋部2には、種結晶5が接触する直径80mmの種結晶接触面に、開口部の直径が1mmの大きさの多数の貫通孔3が一辺を2mmの間隔とする正方格子状に形成されている。このとき、種結晶5が接触する坩堝蓋部2の種結晶接触面における開口部の面積の合計は種結晶5の面積(坩堝蓋部2の種結晶接触面の面積)の20%であった。また、坩堝の空間部1bの内径は77mmとした。図2に示す種結晶5と坩堝蓋部2との間の隙間Dは0.5mmとした。
また、図5及び図6に示す実施例2の炭化珪素単結晶製造用坩堝を使用し、また、図9に示す炭化珪素単結晶の製造装置を使用して、上記実施例4に示す方法により、炭化珪素単結晶の製造を行った。坩堝蓋部2の直径が110mmであって、その坩堝容器部1の底部1aや空間部1bの外形が150mmであった。坩堝蓋部2には、坩堝容器部1の空間部1bや底部1aの黒鉛材料に比べて気孔率の高い多孔質黒鉛材 (気孔率:40%、最大細孔径:300μm)を用いた。坩堝容器部1については、空間部1bの種結晶5に最も近い部分の内径は種結晶5よりも3mm小さい74mmとし、また、空間部1bの径の最大部分は102mmとし、拡大部分は種結晶5の面となす角度が45°となるようにして、拡大部の高さは14mmとした。図5に示す種結晶5と坩堝蓋部2の隙間Dは0.5mmとした。
また、図7及び図8に示す実施例3の炭化珪素単結晶製造用坩堝を使用し、また、図9に示す炭化珪素単結晶の製造装置を使用して、上記実施例4に示す方法により、上記試験例2と同様にして炭化珪素単結晶の製造を行った。この試験例3の場合にも、試験例2の場合と同じ結果が得られた。また、本試験例3の坩堝蓋部2の場合には、特に、試験例2の場合に比べて種結晶5を吸引固定するのが容易(短時間)であった。
貫通孔3の開口部の直径が大きい場合について実施した。坩堝蓋部2の貫通孔3以外の部分は、試験例1で用いた実施例1と同様の構造を持つ坩堝を黒鉛材料で作製した。この試験例4においては、試験例1の場合とは異なり、坩堝蓋部2には、種結晶5を支持する直径80mmの種結晶接触面に、開口部の直径が6mmの大きさの多数の貫通孔3が一辺を10mmの間隔とする正方格子状に形成されている。このとき、種結晶5が接触する坩堝蓋部2の種結晶接触面に形成された貫通孔3の開口部の面積の合計は種結晶接触面の面積の28%であった。
種結晶5が接触する坩堝蓋部2の種結晶接触面における開口部の面積の合計が種結晶5の面積に比べて小さい場合(10%未満)について実施した。坩堝蓋部2の貫通孔3以外の部分は、試験例1で用いた実施例1と同様の構造を持つ坩堝を黒鉛材料で作製した。坩堝蓋部2には、種結晶5を支持する直径80mmの種結晶接触面に開口部の直径が3mmの大きさの多数の貫通孔3が一辺を10mmの間隔とする正方格子状に形成されている。このとき、種結晶5が接触する坩堝蓋部2の種結晶接触面における開口部の面積の合計は種結晶接触面の面積の1%であった。
また、種結晶5の坩堝蓋部2への支持に関し、原料加熱前に、Arガス置換した後、種結晶5を坩堝蓋部2へ吸引固定させたこと以外は、上記試験例5と同様にして炭化珪素単結晶の製造を行った場合にも、前記と同条件で50時間結晶成長を行った。得られた炭化珪素単結晶は、4Hの単一ポリタイプからなる欠陥の比較的少ない炭化珪素単結晶であることが確認された。但し、エッチピットの密度は、前記炭化珪素単結晶よりは多く、17000個/cm2であった。
貫通孔3の開口部の面積の合計が種結晶5の面積(坩堝蓋部2の種結晶接触面の面積)の70%を超える場合について実施した。坩堝蓋部2の貫通孔3以外の部分は、試験例1で用いた実施例1と同様の構造を持つ坩堝を黒鉛材料で作製した。坩堝蓋部2には、種結晶5を支持する直径80mmの種結晶接触面に開口部の直径が2.8mmの大きさの多数の貫通孔3が一辺を3mmの間隔とする正方格子状に形成されている。設計上は、貫通孔3の開口部の面積の合計が種結晶5面積(坩堝蓋部2の種結晶接触面の面積)の80%であった。但し、上記坩堝蓋部2では、開口部の間の距離が0.4mmしかないために、加工時に隣り合う開口部間の黒鉛が欠損する場合が観察され、坩堝製造歩留まりが低いものであった。
実施例1の炭化珪素製造用坩堝と比較するために、試験例1で用いた実施例1の坩堝蓋部2に代えて、実施例1の坩堝とは貫通孔3が無い点でのみ異なる坩堝を黒鉛材料で作製して使用した。坩堝の他の部分の構造は実施例1と同様とした。
Claims (6)
- 炭化珪素原料を収容する坩堝容器部と炭化珪素種結晶が取り付けられる坩堝蓋部とを有し、前記坩堝容器内の炭化珪素原料を昇華させて前記坩堝蓋に取り付けられた種結晶上に炭化珪素の昇華ガスを供給し、この種結晶上で炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶製造用坩堝であって、前記坩堝蓋部には、坩堝の内部と外部との間を貫通すると共に、結晶成長時には前記種結晶が吸着して閉塞される貫通孔が形成されており、前記坩堝容器部及び/又は坩堝蓋部には、坩堝蓋部の種結晶接触面の下方位置に、坩堝内外部間の圧力制御により種結晶を前記坩堝蓋部に吸着させることが可能な種結晶接触面からの隙間Dを維持して種結晶を支持する種結晶支持手段が設けられていることを特徴とする炭化珪素単結晶製造用坩堝。
- 前記坩堝蓋部の種結晶接触面に形成された貫通孔は、その開口部の大きさが円形状に換算して直径3mm以下1μm以上であることを特徴とする請求項1記載の炭化珪素単結晶製造用坩堝。
- 前記坩堝蓋部の種結晶接触面に形成された貫通孔は、その開口部の面積の合計が種結晶接触面の面積の5%以上70%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の炭化珪素単結晶製造用坩堝。
- 前記坩堝蓋部が多数のガス透過性気孔を有する多孔質黒鉛材で形成されており、前記貫通孔がこれらガス透過性気孔で構成されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶製造用坩堝。
- 前記坩堝蓋部の種結晶接触面と種結晶との間の隙間Dが0.2〜2mmの大きさである請求項1〜4のいずれかに記載の炭化珪素単結晶製造用坩堝。
- 炭化珪素原料と炭化珪素種結晶を同一の坩堝内に配置し、前記原料を加熱して昇華させ、生成した炭化珪素の昇華ガスを前記種結晶上で再結晶させることにより、炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記坩堝として請求項1〜5のいずれか1項に記載の坩堝を用い、原料を加熱して炭化珪素の昇華ガスが発生した後に、坩堝外部の圧力を坩堝内部の圧力より低くして坩堝内外部間に圧力差を形成し、この坩堝内外部間の圧力差により前記種結晶を坩堝蓋部に固定することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
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