JPH11278999A - 炭化珪素単結晶の成長方法 - Google Patents

炭化珪素単結晶の成長方法

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JPH11278999A
JPH11278999A JP9856798A JP9856798A JPH11278999A JP H11278999 A JPH11278999 A JP H11278999A JP 9856798 A JP9856798 A JP 9856798A JP 9856798 A JP9856798 A JP 9856798A JP H11278999 A JPH11278999 A JP H11278999A
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silicon carbide
single crystal
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crystal
sic
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JP9856798A
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Naohiro Sugiyama
尚宏 杉山
Atsuhito Okamoto
篤人 岡本
Toshihiko Tani
俊彦 谷
Nobuo Kamiya
信雄 神谷
Fusao Hirose
富佐雄 廣瀬
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Denso Corp
Toyota Central R&D Labs Inc
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Denso Corp
Toyota Central R&D Labs Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 欠陥が少なく大口径な炭化珪素単結晶を成長
させる方法を提供する。 【解決手段】 珪素基板上に形成された炭化珪素種結晶
上に炭化珪素単結晶を成長させるための成長容器と、前
記容器内に設置される、前記種結晶を固定するための台
座とを用いて前記種結晶から珪素基板を除去し、炭化珪
素単結晶を成長させるにあたり、前記台座と前記容器の
外側との連通を遮断して(例えば、通気性のない黒鉛9
製の成長容器を用いる)炭化珪素単結晶を成長させるこ
とからなる炭化珪素単結晶の成長方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は炭化珪素(SiC)
単結晶の成長方法、更に詳しくは、昇華法によって炭化
珪素種結晶上に炭化珪素単結晶(バルク単結晶)を成長
させる際に、種結晶の台座と成長容器の外側との連通を
遮断して炭化珪素単結晶を成長させることにより、欠陥
の少ない炭化珪素単結晶を容易に得ることができる炭化
珪素単結晶の成長方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】高性能の半導体材料として大面積のSi
C単結晶を開発することが求められている。現状のSi
C単結晶の大口径化方法としては、アチソン結晶等を出
発種結晶として徐々に大きくしていく方法が挙げられる
が、この方法は多数の実験を必要とし、コストがかか
る。しかし、珪素(Si)基板上にエピタキシャル成長
させたSiC膜を種結晶として昇華法などにより大きく
成長させることによって、Si基板サイズの大口径なS
iC単結晶を得ることが可能である。この方法において
は、SiC膜をSi基板から適する台座(例えば、黒鉛
台座)に移し変える必要がある。Si基板上にCVD等
の方法によってエピタキシャル成長させたSiC膜(S
iC on Si基板)からSiを除去し、SiC膜を分離
することによって、この膜を更なるエピタキシャル成長
用の基板にする技術は、例えば、特開昭53−1477
00号公報等に開示されている。特開昭53−1477
00号公報には、Siを除去する方法として、図6に示
す如く、黒鉛台座(サセプター)1に小孔2を設け、こ
の小孔2を通じて、約1500℃に加熱・溶融したSi
(SiC on Si基板3のSi)を真空ポンプ(排気)
によって吸引・除去する方法が示されている。また、加
熱・溶融したSiを流動・蒸発させる前記方法以外に
も、SiC onSi基板からSiを除去する別の方法と
して、室温においてフッ酸と硝酸との混酸によってSi
C on Si基板のSiを溶解・除去する方法が一般的に
知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】特開昭53−1477
00号公報に記載された方法でSiC on Si基板から
Siを除去した場合、SiC膜が貼付された黒鉛台座に
開孔が存在する。この状態で、図7のような昇華法によ
るバルク成長を実施すると、すなわち、SiC粉末4か
ら蒸発したSiC蒸気をSiC膜5上に堆積させてSi
Cの成長結晶6を得る際に、開口部(小孔部)におい
て、種結晶部における温度勾配を駆動力としてSiCが
昇華及び/又は再結晶し、系外にSiC種結晶の構成原
子が散逸する。種結晶として成長させたSiC膜は厚さ
が約数十μmと薄いため、このような昇華・再結晶が発
生すると、エピタキシャル成長膜は破損し、種結晶とし
ての役割を果たさないか、又は、種結晶上に成長するS
iCバルク単結晶(成長結晶6)に結晶欠陥が生じる。
また、フッ酸と硝酸との混酸によってSiC on Si基
板のSiを溶解・除去する方法では、SiC on Si基
板から分離したSiC膜の厚さが約数十μmと非常に薄
いため、大面積のSiCエピタキシャル膜を膜単体で取
り扱うことは困難である。
【0004】本発明は前記従来技術の問題点を解決する
ためのものであり、その目的とするところは、SiC o
n Si基板からSiを除去したSiCエピタキシャル膜
を昇華法による結晶成長の種結晶として利用し、欠陥が
少なく且つ大口径な炭化珪素単結晶を成長させる方法を
提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の炭化
珪素単結晶の成長方法は、珪素基板上に形成された炭化
珪素種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させるための成長
容器と、前記容器内に設置される、前記種結晶を固定す
るための台座とを用いて前記種結晶から珪素基板を除去
し、炭化珪素単結晶を成長させるにあたり、前記台座と
前記容器の外側との連通を遮断して炭化珪素単結晶を成
長させることを特徴とする。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明の方法において種結晶の台
座と成長容器の外側との連通を遮断する手段としては、
種々の手段を用いてよい。例えば、成長容器を通気性が
なく且つ耐熱性の高い材料(例えば、通気性のない黒
鉛)で形成してもよいし、又は、成長容器の表面に前記
材料や適するセラミック材料を単独又は組み合わせて塗
布又は貼付してもよい。成長容器の表面に前記材料を塗
布する場合には、前記材料と適する溶媒とを混合した溶
液やペーストを使用して塗布することができる。これに
より種結晶の昇華・再結晶化が抑えられ、種結晶の劣化
が抑制される。
【0007】
【実施例】以下の実施例及び比較例により、本発明を更
に詳細に説明する。実施例l Si基板上にCVD法によりSiCをエピタキシャル成
長させることによりSiC膜を形成して、バルク単結晶
を成長させるための種結晶(SiC on Si基板)を作
製した(図示せず)。前記エピタキシャル成長に際して
Si基板の裏面や側面に堆積したSiCは、次工程に入
る前に除去した。図1に示す如く、前記SiC on Si
基板(Si基板7とSiC膜5とからなる)を連続貫通
孔を有する多孔質炭素(気孔率75%:気孔率は適宜選
択可能)製台座8に、SiC膜5が前記台座に接するよ
うに設置し、固定した。この状態で1500℃,2時間
真空中で加熱した。この結果、Si基板7は融解し、多
孔質炭素に吸収されるとともに、SiC膜5(エピタキ
シャル膜)は多孔質炭素製台座8に貼付された。すなわ
ち、Siと炭素との濡れ性は非常に良いので、多孔質炭
素の表面を伝って、Siは多孔質炭素の内部へ拡散す
る。また、Siは炭素と反応してSiCを形成する。S
iC膜5を種結晶として昇華法により結晶成長を行うに
際して、図2に示す如く、多孔質炭素製台座8の裏面及
び側面を密閉する(台座8と成長容器の外側との連通を
遮断する)ように通気性のない黒鉛9を配置した。この
複合体を種結晶部とし、その下部に原料としてSiC粉
末4を配置して、図3に示す如く、昇華法により結晶成
長を行った。成長条件は、種結晶温度:2200〜2 2
50℃、原料温度:2250〜2300℃、雰囲気圧:
Ar=1Torrである。その結果、エピタキシャル膜であ
る種結晶上に高品質なSiC単結晶を成長させることが
できた。本実施例においては、Siの吸収・除去工程と
成長工程とを分けて実施したが、多孔質炭素と通気性の
ない黒鉛との複合体にエピタキシャル成長膜を接着剤に
よって接着・固定し、昇華法成長容器に組み入れること
によって、一連の工程によりSi除去とSiC単結晶成
長を行うことも可能である。
【0008】実施例2 実施例1と同様に、多孔質炭素製台座8上にSiC on
Si基板を設置し、これを加熱することによってSiを
多孔質炭素製台座8に吸収させた。SiC膜5が貼付さ
れた多孔質炭素製台座8の裏面及び側面に、直径1〜2
μmの黒鉛粒子をアルコール中に分散させた溶液を塗布
することにより黒鉛粒子塗布層10を形成した。これに
よって、多孔質炭素製台座8に存在する孔を黒鉛粒子に
よって塞ぐことができ、事実上、多孔質炭素製台座8内
は密閉される。この状態で、図4に示す如く、昇華法成
長を行った。成長条件は実施例1と同じである。その結
果、良好なSiC単結晶を成長させることができた。
【0009】前述の如く、実施例1,2では、多孔質炭
素製台座中の孔は、通気性のない黒鉛や黒鉛粒子によっ
て成長容器の外には通じていない。そのため、昇華法に
よる結晶成長中に、多孔質炭素製台座中に存在する気相
種が系外に散逸することがなく、種結晶となるエピタキ
シャル膜の昇華が抑制される。よって、事実上、エピタ
キシャル膜は種結晶として全く問題なく使用することが
できる。なお、実施例1,2において、SiC on Si
基板のSiC成長面側を多孔質炭素製台座に接するよう
に配置したが、Si基板側を配置しても同様の結果が得
られる。
【0010】比較例 実施例2と同様に、SiC on Si基板を加熱し、多孔
質黒鉛にSiを吸収させることによって、SiC膜5を
多孔質炭素製台座8に貼付した。本比較例においては、
図5に示す如く、多孔質炭素製台座8を密閉することな
く、そのまま昇華法による成長を行った。成長条件は前
記条件と同様である。成長の結果得られた成長結晶はラ
ンダムな結晶方位をもつ多結晶であった。
【0011】
【発明の効果】本発明の炭化珪素単結晶の成長方法にお
いては、種結晶の台座と成長容器の外側との連通を遮断
して炭化珪素単結晶を成長させることにより、台座を通
しての雰囲気のリークが防止され、その結果、種結晶の
破損が防止されるので、欠陥の少ない炭化珪素単結晶を
容易に得ることができる。また、本発明の方法は、雰囲
気のリークを起こさない手段として、台座の裏面及び側
面を覆う成長容器の壁として通気性のない黒鉛を使用す
る,台座の裏面及び側面に黒鉛粒子が分散した溶液、例
えばアルコール溶液を塗布する等の種々の手段を使用し
得るので、成長容器の大きさや形状に影響されることな
く適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の炭化珪素単結晶の成長方法の実施例1
において、SiC on Si基板を多孔質炭素製台座に設
置した状態を示す図である。
【図2】本発明の実施例1において、多孔質炭素製台座
の裏面及び側面を密閉するように通気性のない黒鉛を配
置した状態を示す図である。
【図3】本発明の実施例1において、昇華法により結晶
成長を行う状態を示す図である。
【図4】本発明の実施例2において、昇華法により結晶
成長を行う状態を示す図である。
【図5】比較例の方法において、昇華法により結晶成長
を行う状態を示す図である。
【図6】従来技術の方法において、SiC on Si基板
のSiを加熱・溶融して吸引・除去する状態を示す図で
ある。
【図7】従来技術の方法において、昇華法により結晶成
長を行う状態を示す図である。
【符号の説明】
1:黒鉛台座 2:小孔 3:SiC on Si基板 4:SiC粉末 5:SiC膜 6:成長結晶 7:Si基板 8:多孔質炭素製台座 9:通気性のない黒鉛 10:黒鉛粒子塗布層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡本 篤人 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の1 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 谷 俊彦 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の1 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 神谷 信雄 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の1 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 廣瀬 富佐雄 愛知県刈谷市昭和町1丁目1番地 株式会 社デンソー内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 珪素基板上に形成された炭化珪素種結晶
    上に炭化珪素単結晶を成長させるための成長容器と、前
    記容器内に設置される、前記種結晶を固定するための台
    座とを用いて前記種結晶から珪素基板を除去し、炭化珪
    素単結晶を成長させるにあたり、 前記台座と前記容器の外側との連通を遮断して炭化珪素
    単結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の
    成長方法。
JP9856798A 1998-03-26 1998-03-26 炭化珪素単結晶の成長方法 Pending JPH11278999A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011020860A (ja) * 2009-07-13 2011-02-03 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶製造用坩堝及び炭化珪素単結晶の製造方法
JP2011225392A (ja) * 2010-04-19 2011-11-10 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット製造用種結晶
JP2014154885A (ja) * 2013-02-12 2014-08-25 Infineon Technologies Ag 複合材ウェハおよびその製造方法

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