CN112126971A - 基于溶液浓度在线估计的晶体生长过程控制方法 - Google Patents

基于溶液浓度在线估计的晶体生长过程控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及基于溶液浓度在线估计的晶体生长过程控制方法，属于生产过程控制领域。晶体生长系统包括生长装置、控制装置和基于视觉的尺寸检测装置。载晶架顺时针旋转、停止、逆时针旋转、停止，循环运行。载晶架旋转停止时通过视觉系统在线检测生长晶体的尺寸，根据生长晶体的尺寸在线估计生长溶液浓度从而计算生长溶液的过饱和度，根据过饱和度的要求按规则调节生长溶液降温速率，改变生长溶液的温度。本发明方法通过生长溶液的过饱和度变化来改变生长溶液的温度，既能够保证晶体能够有着稳定的快速的生长速度，又能保证晶体的质量。

Description

基于溶液浓度在线估计的晶体生长过程控制方法
技术领域
本发明涉及新型晶体生长控制系统，具体涉及一种基于溶液浓度在线估计的晶体生长过程控制方法，属于生产过程控制领域。
背景技术
KDP(磷酸二氢钾，KH2PO4)晶体是20世纪30～40年代发展起来的一种性能优良的非线性电光材料。这种水溶液法生长的晶体具有较大的电光非线性系数和较高的激光损伤阈值，被广泛地用于激光变频、电光调制和光快速开关等技术领域。这些年来，随着高功率激光系统在受控核聚变中的应用，大尺寸的KDP晶体成为目前唯一可用于惯性约束核聚变(ICF)工程的非线性光学材料。
传统降温法生长大截面KDP晶体，生长速度很慢(1～2mm/d)，生长周期很长(1～1.5年)，风险高，成本大。点籽晶全方位快速生长技术使KDP晶体的生长速度提高了一个数量级，大大缩短了晶体的生长周期和生长成本。因此，快速生长技术已成为目前KDP晶体生长的关键技术和研究热点，也是我们国内急需突破的技术瓶颈。KDP晶体快速生长需要在较高的溶液过饱和度下(σ＞5％)进行，但过高的溶液过饱和度很容易导致溶液在晶体生长过程中发生二次成核，甚至“雪崩”，致使晶体生长无法进行。
因此，KDP晶体生长溶液的过饱和度控制是决定快速生长能否实现的关键因素。晶体生长过程中，晶体的生长溶液通过降温获得合适的过饱和度来使晶体生长，降温速率的大小会影响晶体的生长速度和质量。降温速率的提高会导致磷酸二氢钾晶体的结晶速率提高，原因是降温速率越大，单位时间内的温度差也就越大，这就导致了晶体生长溶液的过饱和度增加，从而使磷酸二氢钾晶体的结晶速率提高，但是会导致过饱和度会不稳定，会产生杂晶，影响晶体的质量。低降温速率，晶体生长均匀，具有规则的形状，透明度高，所以较低的降温速率会生产出质量好的晶体，但降温速率的降低会使晶体的生长速度减慢。
为了使生长溶液的过饱和度始终处于稳定区内并维持相对恒定，以保持从溶液中析出的溶质始终均匀地供给晶体生长，控制好生长过程中溶液的降温速度成为生产高质量大尺寸磷酸二氢钾晶体的核心问题。
降温法晶体生长过程中，降温速率根据经验进行设置，容易对晶体的质量造成不利影响。根据生长溶液过饱和度变化对降温速率进行调整，不仅能够提高晶体的生长速率，提高生产效率，还能保证晶体的质量，避免产生杂晶。生长溶液过饱和度σ＝(生长溶液浓度-生长溶液平衡浓度)/生长溶液平衡浓度，生长溶液平衡浓度与溶液的温度相关，但在晶体生长过程中无法在线测量生长溶液浓度。因此，如能在线估计生长溶液浓度，即可根据过饱和度的要求改变生长溶液的温度。
晶体生长系统包括生长装置、控制装置和基于视觉的尺寸检测装置：生长装置由带夹套的育晶罐、安装在育晶罐上部的测量育晶罐中生长溶液温度的热电阻、安装在育晶罐内的载晶架、安装在育晶罐顶部的带动载晶架正反转动的直流伺服电机、安装在育晶罐夹套内的电加热器、安装在育晶罐夹套外侧用于循环夹套水的循环泵、安装在育晶罐夹套上部侧面的出水口、夹套下部侧面的冷却水进口和安装在冷却水进水管道上的控制进夹套冷却水的电磁阀组成；控制装置由PLC、触摸屏、直流伺服驱动器、输入接口、输出接口、固态继电器和高精度智能温度控制表组成；基于视觉的尺寸检测装置由光源、相机和计算机组成。
育晶罐内装满生长溶液，需培养生长的一个晶核放在载晶架上，由PLC控制直流伺服电机带动载晶架以一定的时间间隔顺时针、逆时针交错缓慢转动，使生长溶液与晶核充分接触。PLC检测生长溶液的温度，测量精度为±0.001℃，通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度控制精度达到±0.01℃，保持育晶罐内生长溶液的温度恒定并在一个生长周期(60天左右)内非常缓慢下降(从65℃缓慢降低到25℃)。在缓慢降温过程中，控制好降温速率，使晶体能够均匀、快速地生长。
发明内容
为了批量快速生产高质量大尺寸磷酸二氢钾晶体，本发明提供了一种基于溶液浓度在线估计的晶体生长过程控制方法。
本发明所采用的技术方案是：
基于溶液浓度在线估计的晶体生长过程控制方法，具体包括以下步骤：
(1)育晶罐中装入生长溶液，晶核放到载晶架上后，系统进入运行准备状态，在触摸屏上进行初始值的设定：生长溶液温度设定值T1(0)，单位为℃，二位小数；生长溶液温度下限T1min；生长溶液降温速率T2(0)，生长溶液降温速率上限T2max，生长溶液降温速率下限T2min,单位为℃/小时，二位小数；生长溶液质量M(0)，单位为g；生长溶液浓度C(0)，单位为g晶体/g溶液，三位小数；生长溶液中溶质的总质量Ms(0)＝M(0)*C(0)；晶核体积V(0)，单位为cm3，三位小数；晶核总高度H1(0)、晶核的下半部立方体的高度H2(0)和宽度D(0)，单位为cm，一位小数；开始生长后晶核为生长晶体的初始形态；生长晶体比体积生长速率F(0)，生长晶体比体积生长速率上限Fmax，生长晶体比体积生长速率下限Fmin，单位为％，二位小数；生长晶体的密度为ρs，单位为g/cm3，三位小数；要求的生长溶液过饱和度设定值为σs，单位为％，二位小数；k＝0，k是自然数，代表离散时刻，k∈[0,2400]；
(2)系统进入自动运行状态，计时器T开始计时；
(3)载晶架以每分钟30转的速度顺时针旋转20圈，然后停止15秒，再以每分钟30转的速度逆时针旋转20圈，停止15秒；以此方法顺时针旋转、停止、逆时针旋转、停止，循环运行，使生长溶液与晶核充分接触；
顺时针旋转停止和逆时针旋转停止时通过视觉系统在线检测晶体的尺寸：生长晶体总高度H1(k)、生长晶体的下半部立方体的高度H2(k)和宽度D(k)，单位为cm，一位小数；
PLC检测生长溶液的温度，通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度为控制为T1(k)，控制精度为±0.01℃；
其中：T1(k)为k时刻的生长溶液温度设定值，H1(k)为k时刻的生长晶体总高度检测值，D(k)为k时刻的生长晶体宽度检测值，H2(k)为k时刻的生长晶体下半部立方体的高度检测值；
(4)判断计时器T等于1小时是否成立，不成立则转到步骤(3)；成立则转到步骤(5)；
(5)判断计时器k≥24是否成立，不成立则T2(k)＝T2(0)，转到步骤(13)；成立则计算k时刻生长晶体的体积为
Figure BDA0002701313210000031
计算到k时刻生长晶体的体积变化为V1(k)＝V(k)-V(0)，到k时刻结晶析出的溶质质量为Mk(k)＝V1(k)*ρs，k时刻生长溶液浓度为
Figure BDA0002701313210000032
k时刻生长溶液平衡浓度
Figure BDA0002701313210000033
k时刻生长溶液过饱和度为
Figure BDA0002701313210000034
k时刻晶体比体积生长速率为
Figure BDA0002701313210000035
转到步骤(6)；
(6)判断计时器k＜2400或T1(k)＞T1min是否成立，不成立则转到步骤(14)；成立则转到步骤(7)；
(7)判断F(k)≥Fmax是否成立，成立则T2(k)＝T2min，转到步骤(13)；不成立则转到步骤(8)；
(8)判断F(k)≤Fmin是否成立，成立则T2(k)＝T2max，转到步骤(13)；不成立则转到步骤(9)；
(9)判断σ(k)≥σs是否成立，成立则T2(k)＝0，转到步骤(13)；不成立则转到步骤(10)；
(10)判断σs-σ(k)≤0.1％是否成立，成立则T2(k)＝T2min，转到步骤(13)；不成立则转到步骤(11)；
(11)判断σs-σ(k)≤2％是否成立，成立则T2(k)＝T2max，转到步骤(13)；不成立则转到步骤(12)；
(12)
Figure BDA0002701313210000041
当T2(k)＞T2max则T2(k)＝T2max，当T2(k)＜T2min则T2(k)＝T2min，转到步骤(13)；
(13)计时器T清零，T1(k+1)＝T1(k)-T2(k)，k＝k+1，计时器T开始计时；转到步骤(3)；
(14)晶体生长结束。
本发明专利的有益技术效果是：载晶架旋转停止时通过视觉系统在线检测生长晶体的尺寸，根据生长晶体的尺寸在线估计生长溶液浓度从而计算生长溶液的过饱和度，根据过饱和度的要求按规则调节生长溶液降温速率，改变生长溶液的温度。通过生长溶液的过饱和度变化来改变生长溶液的温度，既能够保证晶体能够有着稳定的快速的生长速度，又能保证晶体的质量。
附图说明
图1是基于溶液浓度在线估计的晶体生长过程控制方法的流程图。
图2是生长晶体的中间剖面图。
图2中H1为生长晶体的总高度；生长晶体的下半部分为立方体，高度为H2，底面为正四边形，边长为D；生长晶体的上半部分为四面锥体。
图3是带在线检测晶体尺寸视觉系统的晶体生长系统结构简图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明专利的具体实施方式做进一步说明。
一种晶体生长过程中生长溶液过饱和度的在线控制方法的应用，包括以下实施过程：
(1)育晶罐中装入磷酸二氢钾生长溶液，晶核放到载晶架上后，系统进入运行准备状态，在触摸屏上进行初始设定值的设定：T1(0)＝60.00℃，T1min＝25℃；T2(0)＝0.02℃/小时，T2max＝0.05℃/小时，T2min＝0.01℃/小时；M(0)＝1000,000g，C(0)＝0.300g晶体/g溶液，F(0)＝2.00％，Fmax＝4.00％，Fmin＝1.00％；H1(0)＝5.0cm，H2(0)＝2.5cm，D(0)＝5.0cm；ρs＝2.34g/cm3，σs＝6.0％；k＝0，T＝0。
(2)系统进入自动运行状态，计时器T开始计时。
(3)PLC控制直流伺服电机带动载晶架以每分钟30转的速度顺时针旋转20圈，然后停止15秒，再以每分钟30转的速度逆时针旋转20圈，停止15秒；以此方法顺时针旋转、停止、逆时针旋转、停止，循环运行，使生长溶液与晶核充分接触；
顺时针旋转停止和逆时针旋转停止时通过视觉系统在线检测晶体的尺寸：总高度H1(k)、晶体的下半部立方体的高度H2(k)和宽度D(k)；
PLC检测生长溶液的温度，通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度为控制为TEM(k)，控制精度为±0.01℃。
(4)根据视觉系统在线检测的晶体尺寸，按规则调节生长溶液降温速率T2(k)。
(5)当k＞2400或T1(k)≤T1min时结束晶体生长。
以上是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何的简单修改、等同变化与修饰，均属于发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.基于溶液浓度在线估计的晶体生长过程控制方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)育晶罐中装入生长溶液，晶核放到载晶架上后，系统进入运行准备状态，在触摸屏上进行初始值的设定：生长溶液温度设定值T1(0)，单位为℃，二位小数；生长溶液温度下限T1min；生长溶液降温速率T2(0)，生长溶液降温速率上限T2max，生长溶液降温速率下限T2min,单位为℃/小时，二位小数；生长溶液质量M(0)，单位为g；生长溶液浓度C(0)，单位为g晶体/g溶液，三位小数；生长溶液中溶质的总质量Ms(0)＝M(0)*C(0)；晶核体积V(0)，单位为cm3，三位小数；晶核总高度H1(0)、晶核的下半部立方体的高度H2(0)和宽度D(0)，单位为cm，一位小数；开始生长后晶核为生长晶体的初始形态；生长晶体比体积生长速率F(0)，生长晶体比体积生长速率上限Fmax，生长晶体比体积生长速率下限Fmin，单位为％，二位小数；生长晶体的密度为ρs，单位为g/cm3，三位小数；要求的生长溶液过饱和度设定值为σs，单位为％，二位小数；k＝0，k是自然数，代表离散时刻，k∈[0,2400]；
(2)系统进入自动运行状态，计时器T开始计时；
(3)载晶架以每分钟30转的速度顺时针旋转20圈，然后停止15秒，再以每分钟30转的速度逆时针旋转20圈，停止15秒；以此方法顺时针旋转、停止、逆时针旋转、停止，循环运行，使生长溶液与晶核充分接触；
顺时针旋转停止和逆时针旋转停止时通过视觉系统在线检测晶体的尺寸：生长晶体总高度H1(k)、生长晶体的下半部立方体的高度H2(k)和宽度D(k)，单位为cm，一位小数；
PLC检测生长溶液的温度，通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度为控制为T1(k)，控制精度为±0.01℃；
其中：T1(k)为k时刻的生长溶液温度设定值，H1(k)为k时刻的生长晶体总高度检测值，D(k)为k时刻的生长晶体宽度检测值，H2(k)为k时刻的生长晶体下半部立方体的高度检测值；
(4)判断计时器T等于1小时是否成立，不成立则转到步骤(3)；成立则转到步骤(5)；
(5)判断计时器k≥24是否成立，不成立则T2(k)＝T2(0)，转到步骤(13)；成立则计算k时刻生长晶体的体积为
Figure FDA0002701313200000011
计算到k时刻生长晶体的体积变化为V1(k)＝V(k)-V(0)，到k时刻结晶析出的溶质质量为Mk(k)＝V1(k)*ρs，k时刻生长溶液浓度为
Figure FDA0002701313200000012
k时刻生长溶液平衡浓度
Figure FDA0002701313200000013
k时刻生长溶液过饱和度为
Figure FDA0002701313200000021
k时刻晶体比体积生长速率为
Figure FDA0002701313200000022
转到步骤(6)；
(6)判断计时器k＜2400或T1(k)＞T1min是否成立，不成立则转到步骤(14)；成立则转到步骤(7)；
(7)判断F(k)≥Fmax是否成立，成立则T2(k)＝T2min，转到步骤(13)；不成立则转到步骤(8)；
(8)判断F(k)≤Fmin是否成立，成立则T2(k)＝T2max，转到步骤(13)；不成立则转到步骤(9)；
(9)判断σ(k)≥σs是否成立，成立则T2(k)＝0，转到步骤(13)；不成立则转到步骤(10)；
(10)判断σs-σ(k)≤0.1％是否成立，成立则T2(k)＝T2min，转到步骤(13)；不成立则转到步骤(11)；
(11)判断σs-σ(k)≤2％是否成立，成立则T2(k)＝T2max，转到步骤(13)；不成立则转到步骤(12)；
(12)
Figure FDA0002701313200000023
当T2(k)＞T2max则T2(k)＝T2max，当T2(k)＜T2min则T2(k)＝T2min，转到步骤(13)；
(13)计时器T清零，T1(k+1)＝T1(k)-T2(k)，k＝k+1，计时器T开始计时；转到步骤(3)；
(14)晶体生长结束。
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