CN103147116A

CN103147116A - 一种晶体连续培养及过滤系统

Info

Publication number: CN103147116A
Application number: CN2013101162530A
Authority: CN
Inventors: 潘丰; 何彦行; 项亚南
Original assignee: Jiangnan University
Current assignee: Jiangnan University
Priority date: 2013-04-03
Filing date: 2013-04-03
Publication date: 2013-06-12

Abstract

本发明属于生产过程设备领域，具体涉及一种晶体连续培养及过滤系统。系统包括培养装置、过滤装置和控制装置。培养装置由育晶罐和的测温热电阻、PH传感器、载晶架和载晶架电机、搅拌器和电机、电加热器、冷却水进出口组成。过滤装置由热水浴槽和平衡水浴槽组成，有热水槽、平衡水槽和测温热电阻、蛇形管、接收槽和测温热电阻、输送泵、计量泵、过滤槽、搅拌器和电机、电加热器、冷却水进出口。控制装置由PLC和触摸屏组成。系统在快速生长大尺寸晶体的培养过程中对从育晶罐里流出的带有颗粒杂质的生长溶液，先加热溶解、再过滤，最后降温回流，从而完成连续过滤循环。本发明提高了大尺寸KDP和DKDP晶体的生长速度和质量。

Description

一种晶体连续培养及过滤系统

技术领域

本发明专利涉及一种晶体连续培养及过滤系统，属于生产过程设备领域。

背景技术

磷酸二氢钾(KDP)和磷酸二氘钾(DKDP)晶体是一种被广泛使用的非线性水溶液晶体材料，具有很高的激光损伤阈值和较高的非线性系数以及可制作较大尺寸器件等优点，其二倍、三倍、四倍频器件通常用于室温ND:YAG激光器和染料激光器中，也是理想的高功率变频材料。近年来，随着惯性约束核聚变(ICF)的迅速发展，对KDP和DKDP晶体的研究在国际上又进入了一个新阶段。尽管新型的非线性光学材料不断涌现，但综合对比晶体的光学性能和生长条件，优质大尺寸的KDP和DKDP晶体是目前唯一可用于激光核聚变等高功率系统中的晶体。

KDP晶体一般多采用水溶液缓慢降温法来生长，因为其水溶液具有较大的温度系数、较高的溶解度和较宽的亚稳定区域。水溶液法培养KDP晶体，生长溶液的过饱和度为晶体生长提供驱动力，直接影响着晶体的生长速度。过饱和度越大，晶体的生长速度越快。同时溶液的过饱和度又影响着溶液的稳定性，溶液的过饱和度越大，其稳定性越低，越容易出现自发结晶成核现象。在生长大尺寸KDP晶体时，要兼顾生长速度与溶液的稳定性，使晶体的生长速度、尺寸大小、光学品质等都能达到要求。

在培养优质大尺寸KDP晶体时，传统生长方法(水溶液缓慢降温法)的主要缺陷是晶体生长速率慢、生长周期长，晶体质量难以保证，最后晶体的成品率低，导致晶体价格昂贵，严重影响其大规模使用。

发明内容

为了批量生产大尺寸优质的KDP和DKDP晶体，本发明提供了一种晶体连续培养及过滤系统。

本发明专利所采用的技术方案是：

晶体连续培养及过滤系统包括培养装置、过滤装置和控制装置。

(1)培养装置由育晶罐和安装在育晶罐上的测温热电阻T1、PH传感器、安装在育晶罐内的载晶架和载晶架电机、搅拌器和搅拌电机、安装在育晶罐夹套内的电加热器、安装在育晶罐夹套上的冷却水进出口组成。

需培养生长的一个晶核放在载晶架上由载晶架电机带动顺时针缓慢转动；搅拌电机带动搅拌器逆时针转动，使生长液与罐壁(进行热交换)、晶核充分接触；通过控制电加热和夹套冷却水的进出，保持育晶罐内生长溶液的温度恒定并在一个生长周期(几十天)内非常缓慢下降(从65℃缓慢降低到25℃)。在降温过程中，重点是控制好降温速率，使晶体能够均匀、快速地生长。

(2)过滤装置由热水浴槽和平衡水浴槽组成。热水浴槽由热水槽、热水浴测温热电阻T2、蛇形管、热水浴接收槽、热水浴接收槽测温热电阻T3、输送泵、过滤槽、搅拌器和搅拌电机、电加热器、冷却水进出口组成；平衡水浴槽由平衡水槽、平衡水浴测温热电阻T4、蛇形管、平衡水浴接收槽、平衡水浴接收槽测温热电阻T5、计量泵、流量计、搅拌器和搅拌电机、电加热器、冷却水进出口组成。

为了让热水浴和平衡水浴中各处的温度均匀一致，在热水浴和平衡水浴中分别配备搅拌器和搅拌电机。通过蛇形管的热交换作用，温度为T2的热水浴将管路中的生长溶液加热到T3，温度为T4的平衡水浴将管路中的生长溶液平衡到T5。热水浴和平衡水浴通过电加热器和添加冷却水进行温度调整。

溶液的过滤过程是，从育晶槽里流出的带有颗粒杂质的生长溶液，先加热溶解杂晶；再经过滤器滤除无关杂质；最后通过降温使回流到育晶槽里的溶液温度恢复到与育晶槽里的溶液温度一致，避免对育晶槽里的溶液造成扰动，从而完成连续过滤循环。

(3)控制装置由PLC、相关扩展模块、触摸屏、相关执行器组成。

本发明专利，通过在培养过程中对生长溶液循环过滤，克服溶液自发结晶的影响，使杂晶与无关颗粒大量减少，提高了大尺寸晶体的生长速度和质量，保证KDP和DKDP晶体具有大尺寸、低错位度、高光学均匀性和高激光损伤阈值等特征。

附图说明

图1是晶体连续培养及过滤系统结构图。

图2是晶体连续培养及过滤过程自动控制的流程图。

附图1中1是育晶罐；2是电加热器；3是PH传感器；4是正在生长的晶体；5是载晶架；6是载晶架电机；7是搅拌器；8是搅拌电机；9是冷却水进口；10是冷却水出口；11是热水浴；12是平衡水浴；13、28是蛇形管；14是热水浴接收槽；15是输送泵；16是过滤器；17是平衡水浴接收槽；18是计量泵；19是流量计；20、26是冷却水进口；21、27是冷却水出口；22、25是电加热器；23、24是搅拌器。T₁到T₅为5个测温点：T₁是育晶罐温度；T₂是热水浴温度；T₃是热水浴接收槽温度；T₄是平衡水浴温度；T₅是平衡水浴接收槽温度。

具体实施方式

下面结合附图对本发明专利的具体实施方式做进一步说明。

一种晶体连续培养及过滤系统的应用，包括以下实施过程：

(1)做好溶液投放工作之后，打开电源，系统即进入自动运行状态。若是初次开机，需进行温度控制，设定包括：热水浴的Δ₁、输送泵启动下限Δ₂、平衡水浴的Δ₃与计量泵的启动上限Δ₄值(Δ是指与育晶槽温度T1的偏差值)。

(2)育晶槽旋转控制子系统的控制任务有两个，一是对育晶槽底部的搅拌器进行旋转控制，使溶液旋转起来，减小溶质扩散层的厚度，同时也让生长溶液中的热量与物质运动起来；二是对载晶架进行旋转控制，让晶体的生长面均匀地接触到溶液中的物质与能量。

(3)系统进入自动运行状态后，育晶槽内的溶液温度为T₁，流经温度为T₂(T₂＝T₁+Δ₁)的热水浴中的蛇形管，杂晶颗粒随着溶液温度的升高而溶解，溶液进入热水浴接受槽，温度达到T₃。

(4)热水浴接收槽中的溶液经输送泵流经两级过滤器，滤除无关杂质，净化溶液品质。

(5)过滤后的溶液经计量泵流入温度为T₄(T₄＝T₁+Δ₃)的平衡水浴中的蛇形管，溶液温度降低到与育晶槽里的温度T1接近一致，汇流到平衡水浴接收槽，温度降为T5＝T1，最后回到育晶槽，完成循环。

(6)输送泵与计量泵联动，输送泵启动需满足条件T₃≥T₁+Δ₂，计量泵启动需满足条件T₁≤T₅≤T₁+Δ₄，当两个条件都满足时，输送泵与计量泵同时启动，避免一个泵动作另一个泵不动作的情况发生。

本发明专利可提高大尺寸晶体的生长速度和质量。

以上是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于发明技术方案的范围内。

Claims

1.一种晶体连续培养及过滤系统，系统包括培养装置、过滤装置和控制装置。其特征在于，培养装置由育晶罐和安装在育晶罐上的测温热电阻T1、PH传感器、安装在育晶罐内的载晶架和载晶架电机、搅拌器和搅拌电机、安装在育晶罐夹套内的电加热器、安装在育晶罐夹套上的冷却水进出口组成。

2.根据权利要求1所述一种晶体连续培养及过滤系统，其特征在于，过滤装置由热水浴槽和平衡水浴槽组成。热水浴槽由热水槽、热水浴测温热电阻T2、蛇形管、热水浴接收槽、热水浴接收槽测温热电阻T3、输送泵、过滤槽、搅拌器和搅拌电机、电加热器、冷却水进出口组成；平衡水浴槽由平衡水槽、平衡水浴测温热电阻T4、蛇形管、平衡水浴接收槽、平衡水浴接收槽测温热电阻T5、计量泵、流量计、搅拌器和搅拌电机、电加热器、冷却水进出口组成。

3.根据权利要求1所述一种晶体连续培养及过滤系统，其特征在于，通过蛇形管的热交换作用，温度为T2的热水浴将管路中的生长溶液加热到T3，温度为T4的平衡水浴将管路中的生长溶液平衡到T5。热水浴和平衡水浴通过电加热器和添加冷却水进行温度调整。