CN105568359A - 水溶液晶体一体化生长炉 - Google Patents

Abstract

水溶液晶体一体化生长炉，包括生长缸、储料仓、流量控制仓、温控系统和晶体生长总承。所述生长缸的内侧壁上部设置有一个集水槽。所述储料仓套在生长缸的外部，其内部放置有晶体原料。所述储料仓包括筒体和压盖，所述压盖上设置稀释皿。所述储料仓的上方设置有流量控制仓，所述流量控制仓包括上仓室，且所述上仓室通过出水管与所述集水槽相连通，所述出水管上设置有定量滴定器。所述上仓室与储料仓之间设置有水位压力管。所述初次补液管设置于储料仓内，且所述初次补液管的上端与稀释皿连通。本发明通过将储料仓集成到生长缸上，使整个装置更加合理、紧凑不仅节约了空间资源，还节省了原材料。

Description

水溶液晶体一体化生长炉

技术领域

本发明涉及晶体生长技术领域，具体地说是一种水溶液生长法培育晶体的一体化晶体生长装置。

背景技术

KDP类晶体是20世纪40年代发展起来的一类优良的非线性光学晶体材料，由于综合性能优良,而被广泛地应用于激光变频、电光调制和光快速开关等高科技领域,是大功率激光系统的首选材料。目前从水溶液中生长KDP晶体的方法主要有降温法、流动法和溶剂蒸发法。

如图9所示，为水浴育晶装置，是利用降温法生长KDP晶体的一种常用的装置。如图所示，此装置是将育晶器62放置到水槽61内，并通过设置于水槽61内的温控系统和搅拌器控制育晶器62内的温度。降温法的基本原理是利用物质较大的正溶解度温度系数，在晶体生长的过程中逐渐减低温度，使析出的溶质不断在籽晶上生长。

如图10所示，为流动法生长装置，如图所示，此装置包括生长槽71、溶解槽72和过热槽73，且所述生长槽71、溶解槽72和过热槽73的底部均设置有加热装置，并控制所述生长槽71、溶解槽72和过热槽73内的温度依次升高。所述生长槽71与溶解槽72连通，所述溶解槽72与过热槽73连通，所述过热槽73与生长槽71连通。所述溶解槽72的底部放置有晶体原料，且所述溶解槽72与过热槽73之间设置有过滤器75。所述过热槽73与生长槽71之间设置有循环泵74。在工作的过程中，晶体在生长槽71内不断生长，随着生长槽71内的晶体不断生长，析出溶质后变稀的溶液回流到溶解槽72内，然后溶解槽72底部的晶体原料不断溶解形成饱和溶液，且形成的饱和溶液经过过滤器75进入到过热槽73内，然后通过循环泵74再进入生长槽71内。流动法的基本原理是利用溶解槽72与生长槽71之间的温度差所造成的过饱和度，而使溶质析出。

如图11所示，为蒸发法生长装置，如图所示，此装置通过在育晶缸内设置冷凝装置82，所述冷凝装置82内设置有冷却器83，所述冷却器83为一U型弯管，其中一个口为冷水进水口，另一个口为出水口。这样在加热装置的作用下，育晶缸内的水分蒸发，在冷却器83处形成冷凝水低落到冷凝器82内，然后通过虹吸管81吸入到量筒84内。蒸发法的基本原理是通过蒸发水分以减少溶剂的方法，使溶液达到饱和状态以析出晶体。

如图12为溶液状态图，图中L1为溶解度曲线，即为饱和曲线，L2为过饱和曲线，且所述溶解度曲线和过饱和曲线将坐标系分为三个区域，即为M1、M2和M3。所述M1和M2均为饱和溶液区，其中M1为饱和溶液区中的不稳区，会自发的发生结晶现象，M2为饱和溶液区中的亚稳区，不会发生自发结晶，如将籽晶放入溶液中，晶体就会在籽晶上生长。所述M3为不饱和溶液区，即为稳定区，不可能发生结晶现象。因此，从溶液中生长晶体都是在亚稳区进行的。

综合溶液状态图和上述各生长方法分析如下：

降温法：由于降温法是通过在晶体生长的过程中逐渐减低温度，使析出的溶质不断在籽晶上生长。因此，为了使溶液始终处于亚稳区，并维持适宜的过饱和度，就必须掌握合适的降温速率，精准控制温度，存在着温度控制困难的问题。

流动法：首先就装置本身而言存在着结构复杂的问题；其次，由于流动法是利用溶解槽与生长槽之间的温度差所造成的过饱和度，而使溶质析出，为了使生长槽内的溶液始终处于亚稳区，就必须控制好生长槽、溶解槽和过热槽之间的温度梯度，和由过热槽进入生长槽的溶液的流量，且所述温度梯度和流量之间存在关联性，因此存在着温度梯度和流量难以控制的问题。

蒸发法：由于蒸发法是通过蒸发水分以减少溶剂的方法，使溶液达到饱和状态以析出晶体。因此，为了使溶液始终处于亚稳区，并维持适宜的过饱和度，就必须精确控制水分的蒸发量。

发明内容

针对传统的从水溶液中生长KDP晶体的方法存在的结构复杂、温度难以控制等问题，本发明提供水溶液晶体一体化生长炉，可以避免上述问题的发生。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：

水溶液晶体一体化生长炉，包括生长缸、储料仓、定量滴定器、温控系统和晶体生长总承；

所述生长缸为内壁光滑的密闭容器，所述生长缸内壁的上部设有一个环状的集水槽，并在集水槽底部引出一出水管，在所述出水管上设置有流量控制计；

在生长缸外部固定一环形的储料仓，并在所述储料仓和生长缸之间形成一个密闭的空间，所述空间内填充晶体生长所需的原料，所述储料仓顶部具有一投料用并对所述空间进行密封的压盖，所述压盖中设置稀释皿，所述稀释皿上设置有密封盖并形成一个密闭的稀释用腔体；

自所述储料仓中引出一水位压力管，且在所述水位压力管和出水管之间设置一将所述集水槽中冷凝水排向储料仓的定量滴定器，

所述初次补液管位于储料仓内且下端位于储料仓的底部，上端与稀释皿连通；二次补液管一端位于生长缸内且与缸内溶液不接触，另一端与稀释皿连通，一溢流管将所述集水槽和稀释皿连通；

一排气管将所述储料仓内腔和所述生长缸连通并建立大气压平衡回路；

所述温控系统用于监测并控制生长缸内液体的温度。

根据本发明的一个具体实施方式，所述定量滴定器为连接在水位压力管和出水管之间的泵。

根据本发明的另一个具体实施方式，所述定量滴定器为重力式控制结构，所述出水管上安装旋柄且可旋转，通过旋柄调节水位差，达到控制出水量，且在所述水位压力管的顶部设置一个对出水管出水进行收集的连接部件。

进一步地，所述储料仓与生长缸同圆心布置，且所述空间为均匀一致的环形。

根据本发明的又一个具体实施方式，所述温控系统包括温度探头、加热器和保温层，所述温度探头通过橡胶塞安装于生长缸的上部，且所述温度探头的下端伸入到生长缸的液面以下，所述加热器对生长缸或/和储料仓进行加热，所述生长缸和储料仓的外表面设置有保温层。

进一步地，所述加热器为电加热器。

进一步地，所述温控系统还包括设置在所述储料仓的下部的测温计。

根据本发明的又一个具体实施方式，所述的晶体生长总承包括电机和育晶架，所述电机设置于生长缸的顶部，所述育晶架的上端穿过生长缸后与电机相连，其下端伸入到生长缸的液面以下。

本发明的有益效果是：

1、生长缸内为晶体生长溶液，反应过程中加热使缸内溶液水分蒸发，蒸汽上升后遇顶部冷凝，形成的冷凝水通过引流管进入到储料仓内，形成饱和溶液，且饱和溶液以滴灌的形式被加入到生长缸内，因此水作为一种晶体生长原料载体在密闭的循环系统内被循环使用，且通过出水管进入到储料仓内的水量可以通过定量滴定器进行控制，使生长缸内溶液的补给量与晶体生长所需原料相匹配。

在此过程中生长缸内的温度场、浓度场是恒定的，且中间无需额外添加晶体生长原料和水，简化了操作，无需人为干预即可实现自动运行，生长出的晶体质量较好。

2、本发明通过将储料仓套置在生长缸外围，形成一体，使整个装置更加合理、紧凑，改变了原先多个容器分散布置的缺陷，一方面，减小了占地面积，便于安装，节约了厂房等空间资源。

3、由于结构改变带来了控制系统的改变，原有的控制系统要实现动态的监控需要多点温控控制，闭环控制，控制系统尤其复杂，其中，原有的控制系统占整个设备投资比重较大。采用本装置后，简化了温度控制系统，一点恒温控制全系统，在生长重量相同晶体的前提下，降低了生产成本。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为图1中A部分的放大结构示意图；

图3为本发明中生长缸、储料仓和流量控制仓之间的结构示意图；

图4为图3中B部分的放大结构示意图；

图5为图3中C部分的放大结构示意图；

图6为图3中D部分的放大结构示意图；

图7为图3中E部分的放大结构示意图；

图8为图3中F部分的放大结构示意图；

图9为水浴育晶装置的结构示意图；

图10为流动法生长装置的结构示意图；

图11为蒸发法生长装置的结构示意图；

图12为溶液状态图；

图13为实施例二的结构示意图。

图中：1-生长缸，11-翻边，12-集水槽，13-漏水孔，14-溢流管，15-二次补液管，2-储料仓，21-筒体，22-环形压盖，23-稀释皿，24-密封盖，25-初次补液管，26-测温计，3-流量控制仓，31-隔板，32-上仓室，33-下仓室，34-出水管，35-流量控制计，36-水位压力管，37-第一排气管，38-第二排气管，39-旋柄，41-温度探头，42-橡胶塞，43-加热器，44-保温层，51-电机，52-育晶架，53-晶体，61-水槽，62-育晶器，71-生长槽，72-溶解槽，73-过热槽，74-循环泵，75-过滤器，81-虹吸管，82-冷凝器，83-冷却器，84-量筒。

具体实施方式

实施例一：

如图1和图3所示，所述的水溶液晶体一体化生长炉包括生长缸1、储料仓2、流量控制仓3、温控系统和晶体生长总承。

如图1所示，所述生长缸1呈中空的胶囊状结构，如图3和图4所示，所述生长缸1的内侧壁的上部设置有翻边11，所述翻边11与生长缸1的内侧壁之间共同形成了一个环形的集水槽12，所述集水槽12的底面上设置有漏水孔13。

如图1和图3所示，所述储料仓2套在生长缸1的外部，呈环形的筒状结构，且与生长缸1同心圆布置，在储料仓2和生长缸1之间形成一个密闭的原料存储空间，并在其内部盛放有晶体原料，原料为固态，所述储料仓2的下部设置有测温计26。所述储料仓2包括筒体21和环形压盖22，所述筒体21与生长缸1相连成为一体，例如采用焊接、热焊的形式连为一体，所述环形压盖22设置于筒体21的上方并紧固密封，对储料仓2起到密封的作用。如图3和图8所示，所述环形压盖22上设置稀释皿23，所述稀释皿23通过密封盖24与外界隔断。

如图3和图7所示，所述储料仓2的环形压盖22上与稀释皿23相对应的位置上设置有流量控制仓3。如图3和图6所示，所述流量控制仓3呈中空的六面体结构，其内部设置有隔板31，所述隔板31将流量控制仓3内的空间分割为上下两部分，上部分为上仓室32，下部分为下仓室33。

如图3和图4所示，所述生长缸1和储料仓2之间设置有出水管34和水位压力管36，所述水位压力管36的顶部设置一个对出水管34的出水进行收集的连接部件，所述流量控制仓3作为连接部件为最佳的实施方式。所述流量控制仓3的上仓室32通过出水管34与生长缸1上集水槽12内的漏水口13连通，与出水管34相对应的水位压力管36设置于流量控制仓3的下仓室33内，其上端穿过隔板31后与流量控制仓3的上仓室32连通，最佳地，出水管34与水位压力管36上下同共线设置，水位压力管36下端穿过环形压盖22后与储料仓2连通。所述储料仓2内设置有初次补液管25，所述初次补液管25的上端与稀释皿23连通，其下端插入到储料仓2的底部，与储料仓2底部之间的距离为5mm。所述二次补液管15设置于生长缸1的缸壁上，用于连通稀释皿23与生长缸1的内部空间，为了避免在二次补液管15的管口处发生结晶，如图2所示，所述二次补液管15的下端管口与生长缸1内的液面之间保持一定的距离H，优选的，H的取值为5mm。由于从储料仓2内形成的溶液浓度较高，在通过二次补液管15进入生长缸1的过程中容易发生结晶，为了避免这种现象的发生，所述生长缸1的集水槽12与稀释皿23之间设置有溢流管14，所述溢流管14的上端位于集水槽12内，且其高度低于翻边11的高度，所述溢流管14的下端插入到储料仓2内，折弯后从环形压盖22的下表面出入到稀释皿23内，所述溢流管14的下端在储料仓2内呈U型。为了使集水槽12内的冷凝水能够顺利的通过出水管34和水位压力管36进入到储料仓2内，所述生长缸1与流量控制仓3的上仓室32通过第一排气管37连通，所述流量控制仓3上仓室32与储料仓2之间通过第二排气管38连通，从而保证生长缸1、流量控制仓3的上仓室32以及储料仓2内部的压力相同。为了使结晶速度与溶质的加入速度相匹配，因此需调节进入储料仓2的冷凝水的流量，因此所述水位压力管36和出水管34之间设置一将所述集水槽12中冷凝水排向储料仓2的定量滴定器，所述定量滴定器可以采用为重力式控制结构，即在所述出水管34上安装旋柄39，使出水管34的下端绕其与流量控制仓3的连接处转动，从而调整出水管34下端的竖直高度，由于重力势能发生变化，进而调节冷凝水的流量。

所述的定量滴定器也可以为电控泵，即在所述出水管34和水位压力管36之间设置电控泵，通过电控泵的作用调整进入储料仓2内冷凝水的流量。

为了能够方便的读取进入储料仓2内冷凝水的流量，所述的出水管34上设置有流量控制计35，且所述流量控制计35设置于生长缸1与流量控制仓3之间。

如图1所示，所述温控系统包括温度探头41和加热器43，所述温度探头41通过橡胶塞42安装于生长缸1的上部，并通过控制系统控制加热器43，使生长缸1和储料仓2内的温度恒定。为了减小生长缸1和储料仓2内的温度波动，所述生长缸1和储料仓2的外部设置有保温层44。

如图1所示，所述的晶体生长总承包括电机51、育晶架52，所述电机51设置于生长缸1的顶部，且所述育晶架52穿过生长缸1后与电机51相连。所述育晶架52的下端伸入到生长缸1的液面以下，用于晶体53的生长。

工作时，起初通过加热器43，生长缸1内温度不断升高，直至达到设定温度，并在温控系统的控制下维持此温度，与此同时，所述储料仓2内通过热传导随着生长缸1内的温度的升高而升高，最终所述生长缸1和储料仓2内的温度达到平衡。在此过程中，所述生长缸1内的水分蒸发上升，并在生长缸1的顶部冷凝后沿缸体下流至集水槽12内，所述集水槽12内的冷凝水根据去向分为三部分，第一部分通过漏水孔13、出水管34和水位压力管36进入到储料仓2内；第二部分通过溢流管14进入到稀释皿23内，进入到稀释皿23内的冷凝水一部分通过初次补液管25进入到储料仓2内(此时，储料仓2内的液面低于初次补液管25的上端口)，另一部分通过二次补液管15返回到生长缸1内；第三部分沿翻边11的上边缘溢流返回到生长缸1内。随着储料仓2内液面的上升，当储料仓2内充满溶液，且与储料仓2连通的水位压力管36内的液面高度与初次补液管25的上端持平时，此时继续通过水位压力管36向储料仓2内滴入冷凝水，所述储料仓2底部的溶液会沿初次补液管25被压入到稀释皿23内，并与来自溢流管14的冷凝水混合，使溶液得到稀释后通过二次补液管15进入到生长缸1内。由于生长缸1内的初始溶液为饱和溶液，且水作为一种晶体生长原料载体在密闭的循环系统内被循环使用，数量始终是恒定的，因此有多少溶质从储料仓2进入到生长缸1内，便有多少在生长缸1内发生结晶，所述生长缸1内的溶液浓度始终恒定。

实施例二：

如图13所示，所述的水溶液晶体一体化生长炉不包括流量控制仓3、第一排气管37和第二排气管38。所述的设置于出水管34和水位压力管36之间的连接部件为软管，且所述的生长缸1和储料仓2之间通过排气管连通，所述排气管为软管。其余结构同实施例一。

Claims (8)

1.水溶液晶体一体化生长炉，其特征在于：

包括生长缸、储料仓、定量滴定器、温控系统和晶体生长总承；

所述生长缸为内壁光滑的密闭容器，所述生长缸内壁的上部设有一个环状的集水槽，并在集水槽底部引出一出水管，在所述出水管上设置有流量控制计；

在生长缸外部固定一环形的储料仓，并在所述储料仓和生长缸之间形成一个密闭的空间，所述空间内填充晶体生长所需的原料，所述储料仓顶部具有一投料用并对所述空间进行密封的压盖，所述压盖中设置稀释皿，所述稀释皿上设置有密封盖并形成一个密闭的稀释用腔体；

自所述储料仓中引出一水位压力管，且在所述水位压力管和出水管之间设置一将所述集水槽中冷凝水排向储料仓的定量滴定器；

所述初次补液管位于储料仓内且下端位于储料仓的底部，上端与稀释皿连通；二次补液管一端位于生长缸内且与缸内溶液不接触，另一端与稀释皿连通，一溢流管将所述集水槽和稀释皿连通；

一排气管将所述储料仓内腔和所述生长缸连通并建立大气压平衡回路；

所述温控系统用于监测并控制生长缸内液体的温度。

2.根据权利要求1所述的水溶液晶体一体化生长炉，其特征在于：所述定量滴定器为连接在水位压力管和出水管之间的泵。

3.根据权利要求1所述的水溶液晶体一体化生长炉，其特征在于：所述定量滴定器为重力式控制结构，所述出水管上安装旋柄且可旋转，且在所述水位压力管的顶部设置一个对出水管出水进行收集的连接部件。

4.根据权利要求2或3所述的水溶液晶体一体化生长炉，其特征在于：所述储料仓与生长缸同圆心布置，且所述空间为均匀一致的环形。

5.根据权利要求1所述的水溶液晶体一体化生长炉，其特征在于：所述温控系统包括温度探头、加热器和保温层，所述温度探头通过橡胶塞安装于生长缸的上部，且所述温度探头的下端伸入到生长缸的液面以下，所述加热器对生长缸或/和储料仓进行加热，所述生长缸和储料仓的外表面设置有保温层。

6.根据权利要求5所述的水溶液晶体一体化生长炉，其特征在于：所述加热器为电加热器。

7.根据权利要求5所述的水溶液晶体一体化生长炉，其特征在于：所述温控系统还包括设置在所述储料仓的下部的测温计。

8.根据权利要求1所述的水溶液晶体一体化生长炉，其特征在于：所述的晶体生长总承包括电机和育晶架，所述电机设置于生长缸的顶部，所述育晶架的上端穿过生长缸后与电机相连，其下端伸入到生长缸的液面以下。