CN1519397A - 一种大截面磷酸二氢钾类单晶体的生长方法及装置 - Google Patents
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Abstract
一种大截面磷酸二氢钾类单晶体的生长方法及装置，属于晶体生长技术领域。原料为固体KDP类晶体的粉状原料，生长溶液是以水或重水为溶剂配置的溶液，籽晶采用与生长晶体相同的透明Z切晶片固定到载晶架上，固体KDP类晶体原料加入生长容器底部，加挡板，配制好的溶液经超细微孔滤膜过滤后加入容器中，分别控制晶体生长容器的两个温区的温度，采用恒温法并结合降温法生长大截面KDP类晶体。生长装置是在晶体生长容器中设有一挡板将容器隔成两部分，形成高、低两个温区，挡板上有小孔。本发明生长工艺容易实现，设备简单，可获得高质量大截面磷酸二氢钾类单晶体。
Description
(一)技术领域
本发明涉及KDP构型水溶性晶体的生长，尤其是大截面磷酸二氢钾(KH2O4，简称KDP)、磷酸二氘钾(K(H1-xDx)2PO4，简称DKDP)或磷酸二氢铵(NH4H2PO4)等单晶体的生长，属于晶体生长技术领域。
(二)背景技术
KDP构型水溶性晶体是一类非线性光学晶体，广泛应用于激光的电光调制、频率转换、光学处理和通信等高技术领域，特别是大口径KDP和DKDP晶体材料目前已成为国际上唯一可用于激光核聚变装置的激光调谐和调制材料，在提高激光核聚变效率，扩展激光波段方面都具有重要的实用价值和科学意义，其晶体材料的生长已成为当今国际研究热点。KDP构型晶体目前主要采用降温法、循环流动法和点籽晶快速生长法等方法进行单晶生长，这些方法各有优缺点。降温法参见萨萨凯等人，激光核聚变实验用大尺寸的KDP的生长，晶体生长杂志，1990，99，820-826(Sasakai T.，Yokotani A.，Growth oflarge KDP crystals for laser fusion experiments.J.Crystal Growth，1990，99，820-826)是从溶液中生长晶体的传统方法，设备简单，但由于在晶体生长过程中不能补充原料，要生长出大尺寸晶体，使用容器大，溶液的饱和浓度不易控制均匀，而且由于生长周期长，降温过程中易出现自发成核，破坏正常的晶体生长。循环流动法可不断在生长过程中添加原料，用较小的生长设备生长出大尺寸的晶体，生长槽尺寸较小，易于控制均匀的温场和浓度场，晶体在恒温、恒过饱和浓度下生长，能大大提高晶体的均匀性，改善晶体的质量，参见鲁智宽，高樟寿，李毅平，王灿，溶液循环流动法生长大尺寸KDP晶体，人工晶体学报，1996，25(1)，19-22，。点籽晶快速生长方法参见卢斯等人，国家点火装置用大尺寸KDP和KD*P晶体的快速生长，SPIE会议vol.402(2000)：152-161(RuthNawley-Fedder，Navy Roley，Tom Biesiada，et al，Rapid growth of very large KDP and KD*Pcrystal in support of the national ignition facility，Proceedings of SPIE vol.402(2000)：152-161)，可以在短时间内生长出大晶体，晶体三维生长，生长速度比降温法和循环流动法提高一个数量级。但是快速生长条件十分苛刻，设备复杂，代价高昂；溶液长时间处于高度热力学不稳定状态，失败的风险很大；原料纯度要求极高，而晶体质量在加入连续过滤、激光退火才接近传统工艺生长的晶体。这些方法有两个共同的缺点，一是溶液体积较大，需要大量的溶剂来形成溶液，装置占用空间庞大，这对于以水为溶剂的KDP晶体而言影响不大，但对于以价格昂贵的重水为溶剂的氘化晶体如DKDP等则意味着成本的大幅度上升；二是生长槽中一旦出现杂晶，由于杂晶大多不是单晶体，生长速度较单晶快许多，将与所要生长的晶体争夺原料，导致晶体无法生长。
(三)发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种大截面磷酸二氢钾类单晶体的生长方法及装置，通过缩小生长溶液的体积、控制杂晶的生长，降低成本，提高晶体品质。
本发明采用晶体生长中的恒温法并结合降温法生长大截面KDP类晶体。
本发明的原料为固体KDP类晶体的粉状原料，生长溶液是以水或重水为溶剂配置的溶液，浓度以溶液的饱和温度计，其值在30-70℃，籽晶采用与生长晶体相同的透明Z切晶片。
上述的固体KDP类晶体是：磷酸二氢钾(KH2PO4)、磷酸二氘钾(K(H4-xDx)2PO4)或者磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。
大截面磷酸二氢钾类单晶体的生长方法具体步骤如下：
1.按所需生长晶体重量的1～1.5倍将固体KDP类晶体原料加入生长容器底部，加挡板，将在35-80℃下配制好的溶液经超细微孔滤膜过滤后加入容器，将上部生长区溶液温度设定为溶液饱和点向上2-5℃平衡24-48小时待放籽晶。
2.籽晶采用透明Z切晶片，在籽晶的(001)方向钻孔，固定到载晶架上，将固定了籽晶的载晶架置于烘箱中，升温到与生长区溶液相同的温度再平衡12～24小时。
籽晶尺寸根据所需生长的晶体尺寸按常规技术确定，钻2-4个小孔，用尼龙丝线或不锈钢丝穿过小孔将籽晶固定到载晶架上。
3.将步骤(2)中温度已平衡的固定有籽晶的载晶架放入步骤(1)的溶液中，进行“正向-停-反向”的旋转。让生长区的溶液自然降温到饱和点以下晶体开始生长，然后再按设定的过饱和度将温度恒定在饱和点以下0.5-2.5℃使晶体稳定生长，同时调整溶解区温度到高于生长区温度2-10℃，使容器底部的晶体原料不断溶解，通过挡板孔隙输运到生长区，以补充晶体生长消耗掉的原料。
4.待晶体生长到所需尺寸时，逐渐缓慢地降低生长区溶液温度，降温速度以不造成晶体破坏为限，同时调整溶解区温度低于生长区温度，当溶液温度降低到室温时，将溶液抽出，取出晶体。
晶体生长的速度由生长区的温度、生长区和溶解区的温度差值、溶解区的搅拌状态等因素决定，同时也与晶体的尺寸、生长容器的体积、原料的纯度等因素有关。在生长完成后的降温过程中，由于溶解区存在粉状生长原料，其表面积之和远大于生长晶体的表面积，而溶解区温度低于生长区，因此降温过程中析出的溶质绝大部分在溶解区析出，只有小部分长到晶体上。
在上述的生长过程中，有关工艺参数除特别提出的外，均参照本领域现有技术。
本发明是根据KDP类晶体溶解度具有较大的正温度系数特征，依靠容器内的溶液上下形成并维持一定的温度梯度，在上部低温端加入籽晶生长晶体，在下部高温端加入原料进行溶解，高、低温端之间通过挡板相隔，溶液通过温差对流和浓度的扩散对流两种效应维持生长区的过饱和状态，利用挡板和加热调节生长区与溶解区的温差，控制晶体的生长速度。
本发明的技术方案同样适用于KDP类型的其他单晶体的生长。
本发明的大截面磷酸二氢钾类单晶体的生长装置，具有如下结构：
本发明的晶体生长装置包括电机、载晶架、晶体生长容器、搅拌器、温度传感器、控制器、加热器等，在晶体生长容器中，设有一挡板将容器隔成两部分，形成高、低两个温区，挡板上有小孔。
挡板边缘与容器内壁之间有0.1～1cm的缝隙。
挡板形状与生长容器内壁一致，配合紧密，同时能够方便安装和卸出。挡板形状可以是平面型、弧面形、正伞型或倒伞形，开孔方式可以是单孔或多孔。
由挡板隔成的这两部分的温度分别单独加以控制，形成高、低两个温区，分别进行晶体原料的溶解和单晶体的生长，两个温区之间的物料输运通过设计在挡板上的小孔和挡板与容器之间的缝隙完成。
在上述晶体生长容器的两个温区内各装有一温度传感器，分别与容器外的可编程控制器、红外灯加热器连接。
上述晶体生长容器底部有支架。
上述晶体生长容器是晶体生长缸。
与现有的降温法、循环流动法和点籽晶快速生长法等方法相比，本发明具有这样的优点：(1)可以在相对的恒温、恒过饱和度下生长，有利于提高晶体质量；特别是对于氘化晶体而言，不会因生长温度的变化引起晶体氘化程度的变化。(2)溶液的体积大大缩小，可以用较小体积生长容器生长出大晶体；特别是对DKDP晶体而言，可以大幅度减少重水的使用量，降低成本投入，具有重要的经济意义。(3)可以根据具体情况选择在尽可能高的温度下生长，加快晶体生长速度；(4)采用单槽双温区生长晶体，大大减少了生长设备所占空间。(5)挡板是溶液的热量输运必须经过的地方，其上部温度高于晶体生长区域，因此晶体生长过程中出现的杂晶落在挡板上部，虽然不能溶解，仍然可以降低它的生长速度，使其不能与所要生长的晶体争夺原料，晶体可以继续生长；(6)设备简单，生长工艺容易实现，溶液与外界接触区域少，减少受污染机会，特别是对DKDP晶体而言，可以减少因接触空气导致的氘化程度的降低；(7)晶体沿(001)方向生长，晶体质量优于沿三个方向三维生长的晶体(点籽晶快速生长法)，生长的长度越长，籽晶本身的缺陷延伸越少，晶体质量越好，晶体的利用率也越高。(8)晶体只沿(001)方向生长，生长晶体的原料要求一般，可以接受的原料范围宽。
(四)附图说明
图1是本发明晶体生长装置的一个实施例的结构示意图。图中1为电机，2为缸盖，3为载晶架，4为生长的晶体，5为晶体生长缸，6为挡板，7为搅拌器，8为晶体原料，9为生长缸支架，10为温度传感器，11为可编程控制器，12为加热器红外灯，13为温度传感器，14为可编程控制器，15为加热器红外灯，16为电机，17挡板上的小孔。
图2本发明晶体生长装置中弧面形挡板示意图，图3是本发明晶体生长装置中正伞形挡板示意图。
(五)具体实施方式
实施例1.大截面KDP晶体的生长
固体磷酸二氢钾(KH2PO4，KDP)晶体原料1.5千克，生长溶液为磷酸二氢钾水溶液7.1升，溶液的饱和温度为52℃，籽晶采用与KDP透明Z切晶片。
具体步骤如下：
1.先将1.5千克的固体KDP晶体原料加入生长容器底部，加挡板，将在60℃下配制的磷酸二氢钾溶液经超细微孔滤膜过滤后加入容器中7.1升，将上部生长区溶液温度设定为54℃平衡24小时待放籽晶。
2.籽晶采用透明Z切晶片，籽晶尺寸为5.1×5.2×0.5cm3，在籽晶的(001)方向钻孔3个小孔，用尼龙丝线穿过小孔将籽晶固定到载晶架上，将固定了籽晶的载晶架置于烘箱中，升温到与生长区溶液相同的温度54℃再平衡12小时。
3.将温度平衡好的籽晶及载晶架，放入上述溶液中，进行“正向-停-反向”的旋转。让生长区的溶液自然降温到饱和点以下晶体开始生长，然后再按设定的过饱和度将温度恒定在50.5℃上使晶体稳定生长，同时调整溶解区温度为54.3℃，使晶体原料不断溶解，通过挡板孔隙输运到生长区，以补充晶体生长消耗掉的原料。晶体平均生长速度3.1mm/天。
4.晶体生长30天，达到所需尺寸，逐渐缓慢地降低生长区溶液温度，降温速度为1℃/h，同时调整溶解区温度低于生长区温度5℃，当溶液温度降低接近室温时，就可以将溶液抽出，取出晶体，晶体尺寸5.1×5.2×11.8cm3。
实施例2：大截面KDP晶体的生长
如实施例1所述，所不同的是：加入生长容器底部的固体KDP晶体原料为80千克，生长溶液为磷酸二氢钾水溶液560升，溶液的饱和温度为52.5℃，籽晶尺寸为23×23.5×1.5cm3，放籽晶时生长区溶液温度设定为54.5℃，晶体稳定生长时温度恒定在51.2℃，溶解区温度调整为54.9℃。晶体平均生长速度1.6mm/天。晶体生长330天，晶体尺寸23.5×24×63cm3。生长完成后溶液的降温速度为0.2℃/h。
实施例3：大截面DKDP晶体的生长
如实施例1所述，所不同的是：加入生长容器底部的固体磷酸二氘钾原料为1.1千克，生长溶液为磷酸二氘钾重水溶液7.2升，溶液的饱和温度为39℃，籽晶尺寸为5×5×0.5cm3，放籽晶时生长区溶液温度设定为43℃，晶体稳定生长时温度恒定在38℃，溶解区温度调整为41.5℃。晶体平均生长速度1.0mm/天。晶体生长105天，晶体尺寸5.2×5.3×12.6cm3。生长完成后溶液的降温速度为1.2℃/h。
实施例4：大截面DKDP晶体的生长
如实施例1所述，所不同的是：加入生长容器底部的固体磷酸二氘钾(70％氘化)原料为70千克，生长溶液为磷酸二氘钾重水溶液550升(78％氘化)，溶液的饱和温度为49℃，籽晶尺寸为20×20×1.5cm3，放籽晶时生长区溶液温度设定为52℃，晶体稳定生长时温度恒定在48℃，溶解区温度调整为51.5℃。晶体平均生长速度1.2mm/天。晶体生长150天，晶体尺寸20.2×20.3×29.6cm3。生长完成后溶液的降温速度为0.2℃/h。
实施例5：大截面磷酸二氢铵(NH4H2PO4，ADP)晶体的生长
如实施例1所述，所不同的是：所用原料是磷酸二氢铵(NH4H2PO4)，溶液的饱和温度为50.6℃，晶体生长50天，晶体尺寸8×8×10.6cm3。
实施例6：大截面KDP类晶体的生长装置
结构如图1所示，电机1为载晶架3提供动力，晶体生长缸5上有缸盖2，载晶架3装在晶体生长缸5内上半部。搅拌器7位于晶体生长缸5内下部，由电机16提供动力，在晶体生长缸5内中下部设有一平面挡板6将容器隔成上、下两部分。挡板6上有小孔17均匀分布在靠近板中心一周，挡板6直径与容器内径配合，挡板6的边与容器内壁之间有0.5cm的缝隙。由挡板6隔成的这两部分的温度分别单独加以控制，形成高、低两个温区，分别进行晶体原料的溶解和单晶体的生长，两个温区之间的物料输运通过设计在挡板上的小孔和挡板与容器之间的缝隙完成。在两个温区分别装有温度传感器10、可编程控制器11、红外灯加热器12，和温度传感器13、可编程控制器14、红外灯加热器15。晶体生长缸5底部有支架9，在载晶架3下方是生长的晶体4。
实施例7.大截面KDP类晶体的生长装置
如实施例6所述，所不同的是挡板6是弧面形。
本发明的实施例1-4的有关数据和效果如表1所示。
表1、单槽双温区生长KDP类型晶体实施例
| 晶体类型 | 溶液体积(L) | 溶解区原料(Kg) | 生长区温度(℃) | 溶解区温度(℃) | 平均生长速度(mm/天) | 生长时间(天) | 晶体尺寸(cm) | 晶体质量 |
| KDP | 7.1 | 1.5 | 50.5 | 54.3 | 3.1 | 30 | 5.1×5.2×11.8 | 完整透明无散射颗粒 |
| KDP | 560 | 80 | 51.2 | 54.9 | 1.6 | 330 | 23.5×24×63 | 完整透明无散射颗粒 |
| DKDP | 7.2 | 1.1 | 38.0 | 41.5 | 1.0 | 105 | 5.2×5.3×12.6 | 完整透明无散射颗粒 |
| DKDP | 550 | 70 | 48.0 | 51.5 | 1.2 | 150 | 20.2×20.3×29.6 | 完整透明无散射颗粒 |
Claims (10)
1.大截面磷酸二氢钾类单晶体的生长方法，原料为固体KDP类晶体的粉状原料，生长溶液是以水或重水为溶剂配置的溶液，籽晶采用与生长晶体相同的透明Z切晶片，其特征在于，具体步骤如下：
(1)按所需生长晶体重量的1～1.5倍将固体KDP类晶体原料加入生长容器底部，加挡板，将在35-80℃下配制好的溶液经超细微孔滤膜过滤后加入容器，将上部生长区溶液温度设定为溶液饱和点向上2-5℃平衡24-48小时待放籽晶；
(2)籽晶采用透明Z切晶片，在籽晶的(001)方向钻孔，固定到载晶架上，将固定了籽晶的载晶架置于烘箱中，升温到与生长区溶液相同的温度再平衡12～24小时；
(3)将步骤(2)中温度已平衡的固定有籽晶的载晶架放入步骤(1)的溶液中，进行“正向-停-反向”的旋转；使生长区的溶液自然降温到饱和点以下，晶体开始生长，然后再按设定的过饱和度将温度恒定在饱和点以下0.5-2.5℃使晶体稳定生长，同时调整溶解区温度到高于生长区温度2-10℃，使容器底部的晶体原料不断溶解，通过挡板孔隙输运到生长区，以补充晶体生长消耗掉的原料；
(4)待晶体生长到所需尺寸时，逐渐缓慢地降低生长区溶液温度，同时调整溶解区温度低于生长区温度，当溶液温度降低到室温时，将溶液抽出，取出晶体。
2.如权利要求1所述的大截面磷酸二氢钾类单晶体的生长方法，其特征在于，所述的固体KDP类晶体是：磷酸二氢钾、磷酸二氘钾或者磷酸二氢铵。
3.如权利要求1所述的大截面磷酸二氢钾类单晶体的生长方法，其特征在于，所述的籽晶上钻2-4个小孔，用尼龙丝线或不锈钢丝穿过小孔将籽晶固定到载晶架上。
4.大截面磷酸二氢钾类单晶体的生长装置，其特征在于，包括电机、载晶架、晶体生长容器、搅拌器、温度传感器、控制器、加热器，在晶体生长容器中，设有一挡板将容器隔成两部分，形成高、低两个温区，挡板上有小孔。
5.如权利要求4所述的大截面磷酸二氢钾类单晶体的生长装置，其特征在于，挡板形状是平面型、弧面形、正伞型或倒伞形
6.如权利要求4所述的大截面磷酸二氢钾类单晶体的生长装置，其特征在于，挡板边缘与容器内壁之间有0.1～1cm的缝隙。
7.如权利要求4所述的大截面磷酸二氢钾类单晶体的生长装置，其特征在于，挡板开孔方式是单孔或多孔。
8.如权利要求4所述的大截面磷酸二氢钾类单晶体的生长装置，其特征在于，在晶体生长容器的两个温区内各装有一温度传感器，分别与容器外的可编程控制器、红外灯加热器连接。
9.如权利要求4所述的大截面磷酸二氢钾类单晶体的生长装置，其特征在于，晶体生长容器底部有支架。
10.如权利要求4所述的大截面磷酸二氢钾类单晶体的生长装置，其特征在于，晶体生长容器是晶体生长缸。
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