CN111809238A - 一种碳化硅晶体的籽晶及碳化硅晶体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明涉及到碳化硅晶体生长领域,具体涉及一种碳化硅晶体的籽晶及碳化硅晶体的制造方法。
背景技术
碳化硅(SiC)材料由于具备禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速率快、化学稳定性高、抗辐射能力强等各种优越性能,可以用于耐高温、高频、抗辐射、大功率半导体器件材料,具有广泛的运用前景,然而由于碳化硅单晶生长条件严苛,易受到环境的影响,导致产品质量缺陷,因此,对于获得高质量碳化硅以实现碳化硅基器件优异的性能,其生长技术是关键。
目前,所述碳化硅单晶可以通过籽晶生长得到,籽晶质量决定晶体质量,晶体的缺陷,如TSD、TED和BPD严重影响了半导体器件的稳定性。传统的晶体生长的解决办法是利用台阶生长的方式,即C向[0001]与A向[]存在一个4°的夹角,使C面与A面形成一个台阶,在后续的生长过程中,实现台阶成核,但是由于由于热场的等温线是一条下凸或者上凹的曲线,造成生长过程中总有一个位置的法向量与正C向[0001]垂直,晶体C向生长时造成杂质浓度和缺陷增生,而且由于晶体生长过程中,台阶的深度一般不超过100nm左右,C向[0001]生长与A向[]生长存在可以竞争的尺寸,因此C向[0001]的缺陷在台阶上涨过程中不断继承和新增,造成碳化硅单晶质量难以提高。另外,日本不少科研单位和企业长期尝试,A向[ ]生长碳化硅,虽然其生长比C向[0001]增快了不少,晶体质量也显著提高,但由于A向[]与C向[0001]垂直,其晶体利用率偏低。
因此,亟需一种生长方法能够缓解C向[0001]晶体生长过程中增殖和继承籽晶缺陷的方法,并且在提高生长速度的同时能够保证晶体的利用率,降低晶体缺陷。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的之一在于提供一种碳化硅晶体的籽晶,所述碳化硅晶体的籽晶结构保证了其在生长过程降低或避免晶体C向[0001]带来的晶体缺陷增殖和继承籽晶缺陷,此外,还达到了增加晶体生长速度同时保证晶体利用率的效果。
本发明的另一个目的在于,提供一种利用如上所述的碳化硅晶体的籽晶制造碳化硅晶体的方法。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供了一种碳化硅晶体的籽晶,所述碳化硅晶体的籽晶碳面()上具有周期性排列的凹腔结构,所述凹腔结构包括多个侧壁,所述多个侧壁中至少一个侧壁的法向和所述碳化硅晶体C向[0001]之间具有50~65°的预设夹角。
在一些实施例中,所述凹腔结构包括:第一锥形侧壁,所述第一锥形侧壁与所述碳化硅晶体的R面()重叠,所述第一锥形侧壁的法向和所述碳化硅晶体C向[0001]之间的夹角为57.6°; 第二锥形侧壁,连接所述第一锥形侧壁的一端;第三锥形侧壁,连接所述第一锥形侧壁的一端。
在一些实施例中,所述凹腔结构包括:底壁;第一侧壁,连接于所述底壁,所述第一侧壁与所述碳化硅晶体N面()重叠,所述第一侧壁的法向和所述碳化硅晶体C向[0001]之间的夹角为61°;第二侧壁,连接于所述底壁;第三侧壁,连接于所述底壁;第四侧壁,连接于所述底壁;第五侧壁,连接于所述底壁;第六侧壁,连接于所述底壁。
在一些实施例中,所述多个侧壁之间的面积相同。
在一些实施例中,所述凹腔结构的凹腔高度为0.02mm至5mm。
在一些实施例中,所述籽晶的直径为100mm至200mm,和/或厚度为0.2mm至2mm。
本发明还提供了一种碳化硅晶体的制造方法,所述方法包括提供如上所述的籽晶;对所述籽晶进行生长,以得到一晶锭;对所述晶锭进行退火,以得到所述碳化硅晶体。
在一些实施例中,所述籽晶的生长方法选自高温化学气相沉积法、溶液法、物理气相传输法中任意一种。
在一些实施例中,所述退火方法为原位退火。
在一些实施例中,所述籽晶的生长温度和退火温度之间的温度梯度为0~50℃/cm。
本发明还提供了一种采用如上所述的方法制造得到的碳化硅晶体。
如上所述,本发明提供了一种碳化硅晶体的籽晶及碳化硅晶体的制造方法。本发明利用一具有周期性排列的凹腔结构的碳化硅籽晶结构生长得到碳化硅晶体,其能够有效地降低碳化硅成核能量,确保晶体优先在凹腔结构的侧壁上结晶,而构成侧壁的法向与所述碳化硅晶体C向[0001]之间具有预设夹角,特别是与碳化硅晶体R面()或N面()重叠时,可以确保晶体在碳面()生长时其实际方向是R向[]或N向[],减少了C向[0001]生长时晶体内部缺陷的继承和增殖,同时R向[]或N向[]的生长速度远大于C向[0001]生长。
此外,本发明还利用对生长后的籽晶,即晶锭,采用原位退火,在退火的过程中极大地降低晶体所温场的不均匀性,降低碳化晶体热应力,修复晶体生长缺陷。与传统的退火相比,传统的退火由于从晶体中心至发热器边缘温度从低到高的分布无法改变,而二次退火时,碳化硅晶体已经进入塑性形变,内部缺陷已经固定,因此不能有效修复碳化硅晶体缺陷,而由于在碳化硅晶体生长过程中,为提供驱动碳化硅晶体生长的过冷度,迫使碳化硅晶体必须处在一个温度不均匀的温场中,不均匀的温度分布造成的内部应力,只能由形成缺陷去释放,本发明采用多个加热器实现温度分布均匀的退火场,并且不移动晶锭而进行原位退火,从而实现了晶锭中心到发热器边缘的温度均匀分布,使晶锭在弹性形变时均温退火,极大地修复了晶体内部缺陷,得到低晶体缺陷的碳化硅单晶。其他的特征、益处可以参考本发明公开的权利要求和说明书在内的内容。
附图说明
图1为本发明提供的碳化硅晶体的制造方法的流程示意图。
图2为本发明提供的低缺陷密度碳化硅的晶胞结构示意图。
图3为本发明提供的籽晶结构的一具体实施方式的结构示意图。
图4为图3中籽晶结构上凹腔结构的示意图。
图5为图4中当θ夹角为57.6°时的剖面图。
图6为图4中当θ夹角为61°时的剖面图。
图7为本发明提供的籽晶结构的另一具体实施方式的结构示意图。
图8为图7中籽晶结构上凹腔结构的示意图。
图9为本发明提供的碳化硅晶体制造设备的结构示意图。
图10为图9中碳化硅晶体制造设备上第二加热器的结构示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施例,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施例加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
需要说明的是,本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制,其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变,且其组件布局型态也可能更为复杂。
在本发明中,需要说明的是,如出现术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等,其所指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本申请的限制。此外,如出现术语“第一”、“第二”仅用于描述和区分目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
除非另有定义,本文中所使用的所有技术和科学术语都具有本发明所属领域普通技术人员通常所理解的同样含义。虽然也可采用与本文所述相似或等同的任何方法和材料实施本发明,但下面描述了优选的方法、器件和材料。
如图1至图2所示,本发明制备的碳化硅单晶具有良好的高温整流特性和较高的抗辐射性,也具有良好的温差电效应,光电效应、场致发光以及电子发射等珍贵性能。碳化硅单晶材料既可以作为导电型衬底材料也可以作为半绝缘型的衬底材料。碳化硅的宽带隙性能可以应用在抗辐射器件、蓝光LED、激光二极管以及超低漏电流器件等;和GaN、AlN晶格失配低,适合于作为它们的衬底材料;其高击穿电场强度可以应用在高压大功率开关二极管、电力电子器件、IC高密度封装以及空间应用的大功率器件等;其高导热率能提高器件的散热性能,同时也能提高器件的集成密度。
如图1所示,本发明提供了一种降低碳化硅晶体缺陷密度的晶体制造方法,其通过对一具有预设形状和结构的碳化硅晶体的籽晶100,即碳化硅籽晶,进行生长和退火的过程,保证了制造得到的碳化硅晶体具有低的,甚至为没有晶体缺陷的的单晶结构。
如图2所示,所述本发明提供的碳化硅单晶结构例如可以包括3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC,以及15R-SiC晶型的单晶结构,所述碳化硅单晶包括多个N面、多个R面、多个C面、以及多个A面,例如,图2示出了低缺陷密度6H- SiC单晶结构的晶胞示意图,所述6H- SiC单晶中,所述N面例如为3个、6个、12个, R面例如为3个、6个,C面例如为2个,A面例如为6个。所述碳化硅籽晶100根据预期碳化硅单晶结构,调整其生长过程和生长条件得到。
如图3至8所示,在步骤S1中,提供一碳化硅晶体的籽晶100,所述籽晶100具有预设的形状和结构,保证所制造的碳化硅晶体具有预期性能。具体地,所述籽晶100碳面(())上具有周期性排列的凹腔结构110,所述凹腔结构110包括多个侧壁,所述多个侧壁中至少一个侧壁的法向和所述碳化硅晶体C向[0001]之间具有50~65°的预设夹角。所述籽晶100碳面(())上的周期性排列的重复数为1~500,例如1、50、100、300。
如图3所示,所述籽晶100的形状没有特别的限定,例如为一柱状体,所述籽晶100的直径,即该柱状体的直径为100mm至200mm,例如120mm、152mm、180mm,所述籽晶100的厚度,即该柱状体的高度为0.2mm至2mm,例如0.8mm、1mm、1.3mm。所述凹腔结构110为该沿柱状体的一个表面向内部延伸形成的凹腔,基于该多个侧壁的特点,所述凹腔为棱锥形腔体或棱台形腔体,腔体的高度例如为0.02mm至5mm,例如0.04mm、0.15mm、0.25 mm、1mm、3mm,保证了晶体的生长空间。进一步地,基于保证生长过程中的生长均匀性和快速性的观点,所述多个侧壁之间的面积相同,并可以均匀地平均分布在凹腔内。
如图3至图5所示,所述凹腔结构110包括第一锥形侧壁111、第二锥形侧壁112,及第三锥形侧壁113,所述第一锥形侧壁111、第二锥形侧壁112,及第三锥形侧壁113相交于第一锥形侧壁111的一端,从而围合形成三棱锥形腔体的凹腔结构110,其中,棱锥顶点位于该凹腔结构110的对称轴110a上,所述第一锥形侧壁111的法向线111a与该对称轴110a的夹角,即与所述碳化硅籽晶的C向[0001]之间的预设夹角θ为50~65°,例如为50.8°、55°、57.6°、61°、63°,例如为57.6°,此时,所述第一锥形侧壁111与所述R面()重叠,其余的所述第二锥形侧壁112,及第三锥形侧壁113与该对称轴110a之间的夹角α没有特别的限定,可以根据需要进行调整,例如为10~50°,例如26.6°,在一些实施例中,所述第二锥形侧壁112,及第三锥形侧壁113也可以与碳化硅晶体上其余的R面分别重叠,当然也可以不重叠。此时,单晶沿R向有较大的稳定生长速度,例如生长速度为10-16g/hr,例如16 g/hr,并避免单晶生长缺陷。
如图6所示,其示出了所述第一锥形侧壁111的法向线111a与该对称轴110a的夹角例如为61°的结构示意图,此时所述第一锥形侧壁111与所述N面()重叠,其余的所述第二锥形侧壁112,及第三锥形侧壁113与该对称轴110a之间的夹角α没有特别的限定,可以根据需要进行调整,例如为10~50°,例如42.1°,在一些实施例中,所述第二锥形侧壁112,及第三锥形侧壁113也可以与碳化硅晶体上其余的N面分别重叠,当然也可以不重叠。此时,单晶沿N向有较大的稳定生长速度,例如生长速度为10-16g/hr,例如为16g/hr并避免单晶生长缺陷。
如图7至图8所示,本发明示出了另一个实施方式的凹腔结构120,所述凹腔结构120包括第一侧壁121、第二侧壁122、第三侧壁123、第四侧壁124、第五侧壁125、第六侧壁126,他们相交一底壁127,从而围合形成六棱台形腔体的凹腔结构110,此时,所述第一侧壁121的法向线121a与六次对称轴120a的夹角,即与所述碳化硅晶体C向[0001]之间的预设夹角θ为50~65°,进一步地,例如为61°,从而所述第一侧壁121与所述N面()重叠,其余的侧壁122、123、124、125、126与该碳化硅晶体C向[0001]之间没有特别的限定。此时,单晶沿N向有较大的稳定生长速度,例如生长速度为10-16g/hr,例如14 g/hr并避免单晶生长缺陷。
需要说明的是,此处仅是列举了凹腔结构110、120的一具体实施方式,当然并不限定于此,还可以根据实际的晶体的单晶结构形成更多的侧壁结构,任何将碳化硅籽晶碳面进行切割形成上述的预设角度关系,或者切割曝露出N面或者R面的凹腔结构,保证单晶的生长效果,均应当涵盖在本发明要求保护的范围内。
如图1所示,在步骤S2中,对所述籽晶100进行生长作业,以得到一晶锭的过程中,该籽晶100和碳化硅原料200可以通过例如物理气相传输法(physial vaportransportmethod,PVT)进行热生长,碳化硅原料200在高温低压,例如于2100℃至2300℃,例如2250℃的温度,于103Pa至104Pa,例如9×103Pa Pa的压力下升华,例如产生的气相组分(例如Si,Si2C,碳化硅2等)在温度梯度的驱动下到达位于较低温度的籽晶100处,产生过饱和度而在籽晶100上结晶不断生长单晶得到。当然,并不限定于此,还可以通过高温化学气相沉积法、溶液法等,进行生长。
基于获得预期性能的碳化硅晶体,在所述籽晶100的晶体生长过程,其表面周期性均匀凹腔结构,考虑碳化硅颗粒能够在籽晶表面成核的自由能变化为:
其中是成核引起的自由能变化,是颗粒体积,是表面张力,单个粒子在籽晶表面成核的自由能变化,是籽晶表面凹坑的深度函数。比较籽晶平面和凹形表面的自由能变化,便可以得到凹坑的成核概率一定大于平面的成核概率,即由于籽晶100表面有周期性排列的凹面形,碳化硅颗粒一定会在凹面处率先结晶成核。
成核后的生长过程中,碳化硅晶体通常遵守螺旋台阶生长,而生长速度满足Gibbs-Curie-Wulff定律:
其中是比表面能,是某晶面的表面积,n是晶体上的晶面数,它表明比表面能越大其生长速度越快。对于碳化硅属于六方晶系,参考图2,其主要晶面有C面(0001),A面(),R面()和N面()。通过比较其比表面能为:
即,由此可以推断,根据本发明提供的籽晶100的结构中其R向和N向的生长速度接近,大于A向。同时由于C面的比表面能低,其生长速度慢,需要足够大的温度梯度或者过饱和浓度,缺陷容易在生长的过程中增殖和继承,而利用率远大于A向生长。
如图1所示,在步骤S3中,对晶锭进行退火,例如原位退火,从而极大地降低晶锭所处温场的不均匀性,降低晶锭热应力,修复晶体生长缺陷,在所述原位退火过程中,不移动晶锭的位置,从其上方提供退火热量,实现晶锭中心到发热器边缘的温度均匀分布,使晶锭在弹性形变时均温退火,极大地修复了晶体内部缺陷。进一步地,基于保证退火效果,所述籽晶100的生长温度和退火温度之间的温度梯度为0~50℃/ cm,例如0、5℃/cm、50℃/ cm,进一步地为0,所述退火温度在2100~2350℃的范围内选择。根据本发明提供的原位退火过程避免了传统退火不能改变晶体处在中间温度低边缘温度高的温度分布中,而二次退火时虽然晶体处在均匀的温场中,但晶体已经从弹性形变转入塑性形变,不能修复内部缺陷的问题。
如图9所示,所述籽晶100和碳化硅原料200通过一制造设备300为其提供热生长和退火环境,从而生长制造碳化硅晶体。所述制造设备300包括籽晶托310、坩埚320、生长炉体330、加热组件、抽气组件。
如图9和图10所示,所述籽晶托310安装于,例如螺纹旋接于坩埚320上,所述坩埚320放置于所述生长炉体330中,进一步地,所述坩埚320可以自有转动保证受热时受热均匀。所述加热组件位于所述生长炉体330内,其包括第一加热器341和第二加热器342,所述第一加热器341,例如为热辐射屏,其设置于所述坩埚320的外周部,以提供籽晶生长过程中所需要的热量,所述第二加热器342,例如由回型加热通道342a和支架342b组成,其安装于所述坩埚320的上方,以提供晶锭退火过程中所需要的热量,此时,需要注意的是,在进行籽晶生长过程中,所述第二加热器342不工作,第一加热器341工作,使坩埚320内的原料200开始蒸发并在籽晶100的凹腔结构110上结核成晶;在对晶锭退火过程中,所述第一加热器341和第二加热器342同时工作,在退火温度下对该晶锭进行原位退火。所述抽气组件包括进气口351和出气口352,并分别安装设置于所述生长炉体330的表面上,以对所述生长炉体330内进行抽气,向其通入惰性气体或混合气体,例如高纯Ar气体、Ar和N2的混合高纯气体、以及Ar和H2的混合高纯气体等。
在进行碳化硅单晶的制造作业时,即对籽晶100进行生长和退火作业时,例如可以通过:将设定重量的碳化硅原料200装入坩埚320中,而后将坩埚310安置于晶体生长炉330内。将上述籽晶100安置在籽晶托310上,并将籽晶托310通过螺纹固定在坩埚320上。将经抽气组件将生长炉体330抽真空至10-3Pa,随后将随后将惰性气体或混合气体,例如高纯Ar回填至生长炉体330内,使压力在103Pa至104Pa,例如9×103Pa,并持续以10ml/min至1000ml/min,例如100ml/min通入惰性气体或混合气体,例如Ar和N2的混合气体。通过第一加热器341控制晶体生长炉体330的温度上升至2100℃至2300℃,例如2250℃,第二加热器342不加热,使坩埚320内的碳化硅原料200开始蒸发并在籽晶100的凹腔结构110上结核成晶。控制温度和气体流动不变,晶体平稳生长20h至200h,例如45h,所述籽晶100生长形成晶锭。对晶锭进行原位退火,使第一加热器341和第二加热器342同时达到退火温度,在1900℃至2200℃,恒温退火时间在10h至40h,例如在2050℃温度下,恒温30h。以10℃/h至60℃/h,例如40℃/h缓慢降温至室温,向生长炉体330内填充惰性气体至105Pa,开炉门取出碳化硅晶体,完成所述碳化硅单晶的制造作业。
综上所述,本发明提出的一种可降低碳化硅晶体缺陷密度的籽晶及利用该籽晶实现低缺陷密度的晶体生长方法,生长速度达10g/hr-16g/hr,能够避免缺陷延C向生长继承和增殖的问题,提高晶体质量,在提高晶体生长速度保证晶体的利用率,所得晶体适合用作半导体器件衬底。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明任何形式上和实质上的限制,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还将可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变,均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
4.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的籽晶,其特征在于:所述多个侧壁之间的面积相同。
5.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的籽晶,其特征在于:所述凹腔结构的凹腔高度为0.02mm至5mm。
6.根据权利要求1所述的碳化硅晶体的籽晶,其特征在于,所述籽晶的直径为100mm至200mm,和/或厚度为0.2mm至2mm。
7.一种碳化硅晶体的制造方法,其特征在于,包括:
提供一权利要求1~6任意一项所述的碳化硅晶体的籽晶;
对所述籽晶进行生长,以得到一晶锭;
对所述晶锭进行退火,以得到所述碳化硅晶体。
8.根据权利要求7所述的碳化硅晶体的制造方法,其特征在于,所述籽晶的生长方法选自高温化学气相沉积法、溶液法、物理气相传输法中任意一种。
9.根据权利要求7所述的碳化硅晶体的制造方法,其特征在于,所述退火方法为原位退火。
10.根据权利要求7所述的碳化硅晶体的制造方法,其特征在于,所述籽晶的生长温度和退火温度之间的温度梯度为0~50℃/cm。
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