CN105568385A - 一种掺锗SiC体单晶材料的生长方法 - Google Patents

一种掺锗SiC体单晶材料的生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种掺锗SiC体单晶材料的生长方法，该方法在高温单晶生长炉中采用升华法生长掺锗SiC单晶，具体生长步骤：根据晶体生长后坩埚内底部残留的剩料形状，确定高温区和低温区的位置；将掺杂剂分别放置在对应的高温区和低温区位置，进行生长晶体；降温至室温，得到高质量掺锗SiC单晶。本发明的方法根据感应加热的温场分布特征，将锗元素分别放在高温区和低温区的方法，实现了整个晶体生长过程的均匀掺杂，控制了生长初期的锗的蒸汽压，防止了锗原子在生长面的团聚，并且径向和轴向两个方向均实现了均匀掺杂。降低了晶体的缺陷和内应力。获得单晶缺陷少，单晶质量高，应力小。

Description

一种掺锗SiC体单晶材料的生长方法
技术领域
本发明涉及一种高质量掺锗SiC体单晶材料的生长方法，属于人工晶体材料技术领域。
背景技术
作为第三代半导体材料，碳化硅(SiC)单晶材料具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、低介电常数、高载流子饱和浓度等特点，已成为耐高温、大功率、耐高压、抗辐照的半导体器件的优选材料，可以满足现代电子器件对高温、高频、高压、高功率以及抗辐射的新要求，是目前半导体材料领域最有前景的材料之一，可应用于照明、航空、航天探测、核能探测及开发、卫星、汽车发动机等高温及抗辐射领域。
目前，SiC晶体材料在应用方面仍然存在一些不足之处，例如：1、作为衬底外延GaN等氮化物时，由于失配度过大而产生大量缺陷；2、用于制作电力电子器件时需要的厚膜生长困难；3、作为光学元件时，因为禁带宽度较大对长波长不够敏感而无法应用于可见光和红外光的探测等。随着对SiC晶体材料研究的深入，发现不同元素的掺杂对晶体的性能有很大的影响。通过理论模拟，表明了在SiC中掺入中性杂质，既不会改变SiC单晶材料的极性，又可以调整单晶的晶格常数和能带结构。US20070023761A1公开了一种碳化硅薄膜衬底上生长掺锗SiC薄膜的方法，该专利中提到锗元素的掺入可以增加晶格常数，从而降低外延层的应力而提高其质量。在SiC材料中掺入锗元素会改变其能带结构，降低其禁带宽度。这将拓展SiC晶体材料在可见光和红外光波段的应用领域。
近年来，多种技术如离子注入法、化学气相沉积法(CVD)等均达到了SiC掺锗的目的，但是均存在不同的缺陷，从而无法得到真正的掺锗SiC体单晶材料。离子注入法注入深度有限且注入层原子结构损伤严重；CVD方法只能外延一层薄膜材料，生长速率较慢，不能获得厚的体材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高质量掺锗SiC体单晶材料的生长方法。本发明采用升华法，通过分析其热力学和分子输运动力学特征，生长过程中，将锗元素分别放在高温区和低温区，实现了整个晶体生长过程的均匀掺杂，从而控制了生长初期锗的高蒸汽压，防止了锗原子在生长面的团聚，降低了晶体的缺陷和内应力；控制其径向和轴向的均匀性，得到了高质量的掺锗SiC体单晶材料。
术语说明：
掺锗SiC单晶：指在在SiC生长中加入锗元素而形成的三元合金化合物单晶。
纯金属锗粉：指纯度在99.999％或以上的具有金属性质的锗粉，粒度在200-300目之间。
高温区：坩埚粉料区域中，最高温度分布的区域，在该区域，粉源优先分解并升华，剩料少且松散。
低温区：坩埚粉料区域中，最低温度分布的区域，在该区域，粉源分解、升华并在此区域重结晶，剩料结实、颗粒大。
升华法：将作为生长源的SiC粉料置于石墨坩埚底部，籽晶固定在石墨坩埚顶部，通过对石墨坩埚进行加热，并调节坩埚与线圈的相对位置使生长源的温度高于籽晶的温度，生长源在高温下升华分解成气态物质，在生长源与籽晶之间形成的温度梯度的驱动下，气态物质被输运到低温的籽晶表面，并结晶长成SiC晶体。
平温度场：籽晶区域生长平面上径向温差较小。
本发明的技术方案：
一种掺锗SiC体单晶材料的生长方法，该方法在高温单晶生长炉中采用升华法生长掺锗SiC单晶，具体生长步骤如下：
(1)调整坩埚与感应线圈的相对位置，使坩埚底部处于感应线圈的中心位置，从而使坩埚顶部获得平的温度场；
(2)将SiC粉源置于坩埚内，将籽晶固定在坩埚顶部，盖上坩埚盖置于单晶生长炉的生长腔内；
(3)将单晶生长炉的生长腔抽真空，使真空度达到10-5Pa～10-2Pa，采用感应加热方式对生长腔加热进行晶体生长，同时对生长腔顶部进行测温，顶部温度控制在1900-2200℃，轴向温度梯度控制在0-30℃/cm，晶体生长过程中充入氩气作为载气；
(4)生长完成后，根据坩埚内底部残留的剩料形状，确定高温区和低温区的位置；
(5)按照步骤(2)的方式重新装料，将掺杂剂分别放置在对应的高温区和低温区位置，按照步骤(3)的条件进行生长晶体；
(6)在晶体生长结束后，逐渐降温至室温，得到高质量掺锗SiC单晶。
本发明优选的，步骤(2)中，SiC粉源采用低真空条件去除水、氧等有害杂质，低真空的真空度1-10Pa。
本发明优选的，步骤(2)中，所述籽晶为6H-SiC或4H-SiC，生长方向为沿c轴[0001]方向。
本发明优选的，步骤(3)中，晶体生长压力为40-70mbar，成核速率在20-100μm/h，晶体生长时间为40-80h。
本发明优选的，步骤(3)中，氩气流量为10-30sccm。
本发明优选的，步骤(4)中，所述的掺杂剂为纯金属锗粉。
根据本发明优选的，掺杂剂的总量为SiC粉源重量的0.5-10％；高温区与低温区掺杂剂的质量比为1-5:1。
根据本发明优选的，步骤(5)中，掺杂剂的放置方式为：直接以粉料形式放置或放置在石墨坩埚内然后再放置于高温区和低温区位置。
进一步优选的，掺杂剂的放置方式为：掺杂剂放置在石墨坩埚内然后再放置于高温区和低温区位置，掺杂剂以坩埚中心轴为中心进行轴对称放置。坩埚的尺寸根据掺杂剂的重量和高低温区的体积确定。掺杂剂在坩埚内的放置位置使掺杂剂均匀释放，保证径向方向分布均匀。
根据本发明优选的，步骤(6)中，降温速率为0.1-0.5℃/min。
本发明的单晶生长炉为现有技术。
将本发明生长得到的晶体进行切割、研磨和抛光。通过光学显微镜观察其晶片缺陷情况；采用高分辨XRD表征晶体的结晶质量；通过二次离子质谱仪分析样品中掺锗的含量。
通过验证，本发明的方法可生长50-150mm的单晶，生长得到的掺锗SiC单晶无锗滴空洞等缺陷，晶体内应力小，无开裂。锗的掺杂浓度达到了1015-1020Atoms/cm3量级，XRD摇摆曲线测试的半峰宽为35-75弧秒，表明晶体的结晶质量较好，采用应力仪检测晶片应力，结果显示残留内应力小。综上可知，采用本发明的方法成功地制备了高质量掺锗SiC单晶。
本发明的优良效果：
1、根据感应加热的温场分布特征，将锗元素分别放在高温区和低温区的方法，实现了整个晶体生长过程的均匀掺杂，控制了生长初期的锗的蒸汽压，防止了锗原子在生长面的团聚，降低了晶体的缺陷和内应力。
2、采用本发明的方法，获得单晶缺陷少，单晶质量高，应力小。
3、采用本发明的方法可获得厚度20mm以上的体单晶材料，并且径向和轴向两个方向均实现了均匀掺杂。
4、本发明的方法操作简单，制备成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1所用的2英寸SiC单晶生长炉的模拟温场图，其中1位置为高温区置，2位置为低温区。
图2为本发明实施例1的条件下生长获得的2英寸单晶。
图3为本发明实施例1生长获得的单晶，经过切割、研磨和抛光得到晶片的应力图，亮条代表应力集中区，图中亮线较少代表晶片中的应力较低。
图4是通过高分辨XRD扫描得到实施例1晶体的摇摆曲线，其半峰宽为39.5弧秒。
图5是二次离子质谱仪(SIMS)测试的实施例1晶体掺入的锗含量，其浓度为2.52×1018Atoms/cm3。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中的SiC单晶生长炉为现有技术，所用的单晶生长炉为基于德国LinnHighThermGmbH制造型号是IT-GRV-120/220/2300的单晶生长炉。
实施例中使用的高纯氩气是纯度在99.999％以上的氩气；使用的金属锗粉是纯度在99.99％以上的锗粉。
实施例1：
一种掺锗SiC体单晶材料的生长方法，生长步骤如下：
(1)调整石墨坩埚与感应线圈的相对位置，使石墨坩埚底部处于感应线圈的中心位置，从而使石墨坩埚顶部获得平的温度场；
(2)将SiC粉源置于石墨坩埚内，将2英寸4H-SiC籽晶固定在石墨坩埚顶部，盖上坩埚盖置于单晶生长炉的生长腔内，采用低真空条件去除水、氧等有害杂质。
(3)将单晶生长炉的生长腔抽真空，使真空度达到10-5Pa，采用感应加热方式对生长腔加热进行晶体生长，同时对生长腔顶部进行测温，顶部温度控制在1900℃。轴向温度梯度控制在10℃/cm，保证小的轴向梯度生长。生长压力为40mbar，成核速率在20μm/h，晶体生长时间为40h。晶体在生长过程中以10sccm的流量向生长室内中充入氩气作为载气。
(4)生长完成后，根据坩埚内底部残留的剩料形状，确定高温区和低温区的位置；
(5)按照步骤(2)的方式重新装料，将纯金属锗粉分别放置在对应的高温区和低温区位置，并呈轴对称放置，按照步骤(3)的条件进行生长晶体；其中，纯金属锗粉的总量为SiC粉源重量的5％。高温区和低温区的掺杂剂的用量质量比为1:1。
(6)在晶体生长结束后，逐渐降温至室温，降温速率控制在0.1℃/min，得到高质量掺锗SiC单晶。
在该实施例的条件下生长获得的2英寸单晶如图2所示，将本实施例生长得到的晶体进行切割、研磨和抛光，得到的晶片的应力如图3所示；通过光学显微镜观察其晶片缺陷情况，采用高分辨XRD表征晶体的结晶质量，生长得到的掺锗SiC单晶无锗滴空洞等缺陷，晶体内应力小，无开裂；通过二次离子质谱仪分析样品中的掺锗的含量，如图5所示，锗的掺杂浓度达到了1018Atoms/cm3量级；通过高分辨XRD扫描获得的摇摆曲线如图4所示，XRD摇摆曲线测试的半峰宽为39.5弧秒，表明晶体的结晶质量较好，采用应力仪检测晶片应力，结果显示残留内应力小。因此，采用本发明的方法成功地制备了高质量掺锗SiC单晶。
实施例2：
一种掺锗SiC体单晶材料的生长方法，同实施例1，不同之处在于：
步骤(2)中，采用的籽晶为2英寸6H-SiC籽晶，因此生长的晶体是2英寸6H-SiC单晶；
步骤(3)中，生长腔真空度为10-2Pa，顶部温度控制在2200℃，轴向温度梯度控制在30℃/cm，生长压力为70mbar，成核速率在100μm/h，晶体生长时间为80h，氩气流量为30sccm。
步骤(5)中，纯金属锗粉的总量为SiC粉源重量的10％，高温区和低温区的掺杂剂的用量质量比为5:1。
步骤(6)中，降温速率控制在0.5℃/min。
该实施例生长得到的掺锗SiC单晶无锗滴空洞等缺陷，晶体内应力小，无开裂。锗的掺杂浓度达到了1020Atoms/cm3量级，XRD摇摆曲线测试的半峰宽为75弧秒，表明晶体的结晶质量较好。
实施例3：
一种掺锗SiC体单晶材料的生长方法，同实施例1，不同之处在于：
步骤(2)中，采用的籽晶为3英寸4H-SiC籽晶，因此生长的晶体是3英寸4H-SiC单晶；
步骤(3)中，生长腔真空度为10-3Pa，顶部温度控制在2000℃，轴向温度梯度控制在10℃/cm，生长压力为50mbar，成核速率在50μm/h，晶体生长时间为60h，氩气流量为20sccm。
步骤(5)中，纯金属锗粉的总量为SiC粉源重量的0.5％，高温区和低温区的掺杂剂的用量质量比为2:1。
步骤(6)中，降温速率控制在0.4℃/min。
该实施例生长得到的掺锗SiC单晶无锗滴空洞等缺陷，晶体内应力小，无开裂。锗的掺杂浓度达到了1015Atoms/cm3量级，XRD摇摆曲线测试的半峰宽为35弧秒，表明晶体的结晶质量较好。

Claims (10)

1.一种掺锗SiC体单晶材料的生长方法，该方法在高温单晶生长炉中采用升华法生长掺锗SiC单晶，具体生长步骤如下：
(1)调整坩埚与感应线圈的相对位置，使坩埚底部处于感应线圈的中心位置，从而使坩埚顶部获得平的温度场；
(2)将SiC粉源置于坩埚内，将籽晶固定在坩埚顶部，盖上坩埚盖置于单晶生长炉的生长腔内；
(3)将单晶生长炉的生长腔抽真空，使真空度达到10-5Pa～10-2Pa，采用感应加热方式对生长腔加热进行晶体生长，同时对生长腔顶部进行测温，顶部温度控制在1900-2200℃，轴向温度梯度控制在0-30℃/cm，晶体生长过程中充入氩气作为载气；
(4)生长完成后，根据坩埚内底部残留的剩料形状，确定高温区和低温区的位置；
(5)按照步骤(2)的方式重新装料，将掺杂剂分别放置在对应的高温区和低温区位置，按照步骤(3)的条件进行生长晶体；
(6)在晶体生长结束后，逐渐降温至室温，得到高质量掺锗SiC单晶。
2.根据权利要求1所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，步骤(2)中，SiC粉源采用低真空条件去除水、氧等有害杂质，低真空的真空度1-10Pa。
3.根据权利要求1所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，步骤(2)中，所述籽晶为6H-SiC或4H-SiC，生长方向为沿c轴[0001]方向。
4.根据权利要求1所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，步骤(3)中，晶体生长压力为40-70mbar，成核速率在20-100μm/h，晶体生长时间为40-80h。
5.根据权利要求1所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，步骤(3)中，氩气流量为10-30sccm。
6.根据权利要求1所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的掺杂剂为纯金属锗粉。
7.根据权利要求1所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，掺杂剂的总量为SiC粉源重量的0.5-10％；高温区与低温区掺杂剂的质量比为1-5:1。
8.根据权利要求1所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，步骤(5)中，掺杂剂的放置方式：直接以粉料形式放置或放置在石墨坩埚内然后再放置于高温区和低温区位置。
9.根据权利要求8所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，掺杂剂的放置方式为：掺杂剂放置在石墨坩埚内然后再放置于高温区和低温区位置，掺杂剂以坩埚中心轴为中心进行轴对称放置。
10.根据权利要求1所述的掺锗SiC体单晶材料的生长方法，其特征在于，步骤(6)中，降温速率为0.1-0.5℃/min。
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