CN103361712A - 一种用于大截面kdp类晶体生长的载晶架及生长方法 - Google Patents
一种用于大截面kdp类晶体生长的载晶架及生长方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于大截面KDP类晶体生长的载晶架,包括上横板、下横板、两个侧柱以及籽晶杆,两个侧柱与上、下横板围成“口”字形结构,从侧柱方向看为“工”字形,籽晶杆固定于所述上横板外表面的中间位置。本发明还提供了一种大截面KDP类晶体的生长方法,采用本发明提供的载晶架进行晶体的生长。本发明提供的载晶架,对现有载晶架的结构进行了改进,减少了载晶架旋转时对溶液的扰动作用,使得生长均匀、高质量的晶体成为可能。本发明提供的KDP类晶体生长方法可以提高晶体的利用率,减少了晶体加工环节。与传统生长方法相比,具有利用率高、节约生长原料、周期短、降低成本消耗等优点。
Description
技术领域
本发明涉及KDP类晶体生长领域,具体涉及一种用于大截面KDP类晶体生长的载晶架以及采用所述载晶架的晶体生长方法。
背景技术
激光惯性约束核聚变(ICF)可为人类找到一种用不完的清洁能源,可以部分代替核试验,也可为基础科学和天体物理等提供研究工具。自上世纪六七十年代提出激光核聚变以来,各国纷纷建立大型惯性约束核聚变驱动器,如:美国“国家点火装置(NIF)”、法国“兆焦耳激光系统(LMJ)”、日本“GEKKO XII”、中国“神光”等。KDP晶体具有优良的电光和非线性光学性能,是目前唯一可用于ICF工程的非线性光学晶体材料。各国的激光核聚变装置都需要大量高质量大口径的KDP晶体。在ICF工程中应用大尺寸KDP晶体作为电光开关的普克尔盒材料和变频器材料(采用I类匹配的KDP作为二倍频,用II类匹配的DKDP晶体作为三倍频材料)。由于光路口径巨大,KDP晶体器件口径需达到430×430毫米以上。这些器件需将晶体沿着I类匹配、II类匹配或者Z向切割。但一般方法生长的KDP晶体均呈四方单锥状,如图1所示,柱面部分口径最大,锥头部分口径逐渐减小,直至锥尖。锥头部分可加工器件的口径小,难以利用。造成所需晶体尺寸加大,晶体利用率很低。
申请号97248105、授权公告号CN2326617Y的实用新型专利介绍了一种生长KDP晶体用的载晶架。由四块平板合围成截面为“口”字形的结构,并且在上横板外表面的中间位置,设置了一根籽晶杆,用于带动载晶架进行旋转。该载晶架使用时,采用长棒籽晶,并将籽晶固定在左侧板或右侧板的中央。但是这样的设置会造成侧板的宽度必须要大于晶体的口径,否则晶体会长出载晶架,造成缺陷和杂晶的产生。由于上述原因,导致载晶架左右侧板面积大,载晶架转动时,溶液剧烈波动,溶液稳定性差,不能进行实际的晶体生长。另外,由于籽晶不在载晶架中央位置,造成载晶架旋转时,晶体各面以及晶体生长的不同时期各晶面溶质供料不均匀,影响晶体质量。同样由于籽晶不在载晶架的中央位置,随着晶体尺寸的增加,整个载晶架的重心会产生严重偏移,给晶体质量的提高和载晶架的旋转带来困难。
发明内容
为克服现有用于KDP类晶体生长的载晶架不利于晶体生长、无法得到实际应用需要的大截面晶体的技术缺陷,本发明的目的是提供一种用于大截面KDP类晶体生长的载晶架。
本发明提供的载晶架包括上横板、下横板、两个侧柱以及籽晶杆;其中,两个侧柱与上、下横板围成“口”字形结构,从侧柱方向看为“工”字形;所述籽晶杆固定于所述上横板外表面的中间位置。
如图2所示,本发明所述载晶架结构与中国专利CN 2326617Y相似,主体为上下两个面积相同的横板,并且上横板外面固定有带动载晶架进行旋转的籽晶杆。不同的是,本发明所述载晶架将左、右两个大面积横板的变为面积更小的柱形结构。其原因为:当载晶架的两侧板面积太大(通常所需晶体尺寸越大,侧板面积也越大),旋转时会使溶液形成较大的波浪,生长的晶体容易出杂晶,晶体质量差、实际应用价值不大。而本发明发现实际应用中侧板面积的大小不会影响晶体的生长尺寸,因为直至晶体生长结束时,晶体不会与侧板发生接触。故本发明中将侧板改为面积更小的侧柱。两侧柱相对于侧板而言比较窄,既可连接上、下横板,又兼具适宜的搅拌作用,能够减小载晶架对溶液的扰动作用,避免出杂晶,生长的晶体质量更好,实际应用中可以得到符合多种需要的晶体。
侧柱的高度由所要生长的晶体厚度决定,而宽度通常需结合生长溶液体积以及上、下横板的面积,综合考虑载晶架对溶液的搅动作用来得出。
优选地,所述侧柱的宽度为所述横板在侧柱方向宽度的5~50%;更优选10~30%。
本发明所述载晶架中,上横板下表面或下横板上表面的中央为籽晶的固定位置。
所述籽晶为按I类、II类或Z切方向加工而成的点籽晶。
中国专利CN 2326617Y中,籽晶(主要为条状籽晶)安装在侧板位置,载晶架旋转时,籽晶不在中央位置,不利于晶体质量的提高。同时,更会随着晶体尺寸的变大,造成载晶架重心偏移,影响晶体质量和载晶架的旋转。本发明所述载晶架优选将籽晶安装在上、下横板的中央位置,在载晶架旋转时,可以保证其各生长面供料的均匀性,能够得到均匀的晶体,有利于晶体质量的提高。
所述载晶架的材质为有机玻璃、聚氯乙烯、聚氯丙烯、聚四氟乙烯、聚四氟丙烯、聚苯乙烯、聚苯丙稀、不锈钢、氧化铝陶瓷或玻璃。
所述KDP类晶体为KDP、DKDP、ADP、DADP或KADP晶体。
本发明还提供了一种大截面KDP类晶体的生长方法,采用上述技术方案任一项所述的载晶架进行晶体生长。
优选地,所述生长方法包括以下步骤:
(1)配制饱和点在40~75℃的溶液,然后加热至饱和点之上10~20℃的温度过热处理24~48小时,再降至饱和点之上0.5~3℃;
(2)将籽晶固定于载晶架上,然后加热至饱和点之上0~5℃;
(3)将固定籽晶后的载晶架放入步骤(2)所得的溶液中,控制所述载晶架使其进行旋转-停止-反转,待籽晶开始溶解,调整溶液使其处于3~10%的过饱和度,晶体开始在籽晶所在的横板上生长;
(4)当晶体生长至距另一横板1~5mm时,调整溶液的过饱和度低于步骤(3)所述的过饱和度,直至晶体生长至接触到横板;
(5)将溶液的过饱和度调整至与步骤(3)相同,使晶体继续生长直至成型。
所述步骤(4)中,在晶体生长接近横板时降低过饱和度,是为了降低晶体与横板接触时的应力,过饱和度越大,生长越快,越容易产生应力,否则通常都会造成晶体开裂。饱和度降低的幅度可以由本领域技术人员根据晶体生长的条件得出。
所述步骤(1)还包括将配制的溶液在过热处理之前采用孔径为0.02~0.2微米的滤膜进行过滤。
步骤(2)所述籽晶通过尼龙线捆绑或胶粘的方式固定。
为了增加溶液的对流,晶体生长领域普遍采用旋转-停止-反转的旋转方式。优选地,本发明所述生长方法中,步骤(3)所述载晶架旋转20~50秒,停止2~5秒,然后反向旋转相同的时间,转速为20~60转/分钟。
所述旋转采用2~8秒由静止加速到最高转速,停止时同样用2~8秒由最高转速缓慢停止。
本发明提供的载晶架,对现有载晶架的结构进行了改进,将大面积的侧板改为小面积的侧柱,节约了制作原料,减少了载晶架旋转时对溶液的扰动作用,使得到生长均匀、高质量的晶体成为可能。采用了本发明特定的载晶架,可以通过控制载晶架的高度及上横板和下横板的尺寸,直接生长出所需尺寸的大截面特定方向的KDP类单晶体。
本发明提供的KDP类晶体的生长方法,选用了适当形状的载晶架,该形状的载晶架对溶液扰动小,不影响晶体的生长,采用点籽晶为籽晶,籽晶更易制作,工艺更为简便,所得的晶体质量高,通过控制载晶架的高度和上下横板的尺寸,能够直接生长出所需尺寸的大截面特定方向的单晶体,晶体的利用率高。通过控制溶液的过饱和度,使晶体全方位生长并受到载晶架的限制,最终得到具有特定方向的KDP类单晶体。
本发明提供的KDP类晶体生长方法可以提高晶体的利用率,减少了晶体加工环节。与传统生长方法相比,具有利用率高、节约生长原料、周期短、降低成本消耗等优点。
附图说明
图1是传统方法生长的KDP晶体结构示意图;
图2是本发明所述载晶架的结构示意图;
图3是本发明所述生长方法得到的KDP晶体结构示意图;
图2中:1、籽晶;2、籽晶杆;3、上横板;4、下横板;5、6、侧柱。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1载晶架的制作
如图2所示,根据所要生长柱状晶体的底面尺寸,选取两块面积相同的平板作为上、下横板3、4。再选取两块条状平板作为两个侧柱5、6,侧柱的高度由所要生长的晶体厚度决定。侧柱的宽度在不影响上、下横板连接作用的前提下越小越好,如果宽度过宽,那么侧柱面积越大,载晶架旋转时对于溶液的搅动更为剧烈,优选地,侧柱宽度为横板在侧柱方向宽度的5-50%,更优选10-30%。
将选取的横板3、4和侧柱5、6进行合围,从正面看形成“口”字形的结构,从侧柱方向看形成“工”字形的结构。然后在上横板3外表面的正中间位置设置一根可以带动载晶架旋转的籽晶杆2,载晶架即制作完成。
载晶架使用时,将籽晶1,优选按照特定方向加工的点状籽晶通过尼龙线捆绑或胶粘的方式固定在上横板3下表面的中央位置,或固定在下横板4上表面的中央位置,晶体从籽晶所在的横板上开始生长。
作为可选的技术方案,载晶架的材质可以为有机玻璃、聚氯乙烯、聚氯丙烯、聚四氟乙烯、聚四氟丙烯、聚苯乙烯、聚苯丙稀、不锈钢、氧化铝陶瓷或玻璃。
实施例2
晶体生长溶液以高纯KDP粉为原料、以超纯水为溶剂配置,其饱和点为58.6℃,溶液体积为25L,将溶液用0.02微米的滤膜过滤,然后在78℃过热处理48小时后降温至饱和点之上2.5℃,待放籽晶。籽晶采用质量完好的Z切点籽晶,尺寸为12mm×12mm×5mm。载晶架尺寸为190mm×190mm×50mm,侧柱宽度为30mm,有机玻璃材质。将籽晶用尼龙线绑在载晶架下横板的上表面中央位置,再将载晶架烘热至60℃恒温。将固定有籽晶的载晶架放入配制好的溶液中,控制载晶架进行正转-停止-反转(正转30秒,停止3秒,反转30秒),转速为30转/分钟。籽晶过热10分钟后,开始溶解,降低溶液温度至53.8℃,使其过饱和度为5.4%,籽晶恢复完成后开始全方位生长。根据晶体生长速度的快慢调整降温速率。当晶体生长至锥尖将要与上横板接触时,停止降温,使溶液的过饱和度降低至4%,生长速度亦减慢。待晶体锥尖与上横板接触后,再继续降温至过饱和度为5.4%。晶体锥面由于上横板的阻挡不能继续生长,而柱面扩展继续。随着晶体生长的进行,晶体的锥面最终消失,晶体生长由全方位生长过渡为只有柱面生长。经过20天的生长,最终生长出长方体状的KDP单晶体。如图3所示,晶体尺寸为185mm×177mm×50mm,晶体质量完好。该晶体经5-8毫瓦的氦氖激光测试未见有散射颗粒。
实施例3
晶体生长溶液以高纯KDP粉为原料、以超纯水为溶剂配置,其饱和点为55.5℃,溶液体积为23L,将溶液用0.02微米的滤膜过滤,然后在68℃过热处理24小时后降温至饱和点之上1.0℃,待放籽晶。籽晶采用质量完好的59°点籽晶,尺寸为12mm×12mm×5mm。载晶架尺寸为190mm×190mm×50mm,侧柱宽度为50mm,聚氯乙烯塑料材质。将籽晶用尼龙线绑在载晶架上横板的下表面中央位置,再将-载晶架烘热至56℃恒温。将固定有籽晶的载晶架放入配制好的溶液中,控制载晶架进行正转-停止-反转(正转30秒,停止3秒,反转30秒),转速为50转/分钟。籽晶过热15分钟后,开始溶解,降低溶液温度至49.1℃,使其过饱和度为7.6%,籽晶恢复完成后开始全方位生长。根据晶体生长速度的大小调整降温速率。当晶体生长至将要与下横板接触时,调整温度,使溶液的过饱和度降低至5%,生长速度亦减慢。待晶体与下横板接触后,再继续降温至过饱和度为7.6%。由于下横板的阻挡,晶体生长受到载晶架的限制。经过16天的生长,最终生长出接近长方体状的KDP单晶体。晶体尺寸为179mm×171mm×50mm,晶体质量完好。该晶体经5-8毫瓦的氦氖激光测试未见有散射颗粒。
实施例4
晶体生长溶液以高纯ADP粉为原料、以超纯水为溶剂配置,其饱和点为52.3℃,溶液体积为20L,将溶液用0.02微米的滤膜过滤,然后在62℃过热处理24小时后降温至饱和点之上1.5℃,待放籽晶。籽晶采用质量完好的Z切ADP点籽晶,尺寸为12mm×12mm×5mm。载晶架尺寸为190mm×190mm×50mm,侧柱宽度为45mm,聚四氟丙烯材质。将籽晶用尼龙线绑在载晶架上横板的下表面中央位置,再将-载晶架烘热至54℃恒温。将固定有籽晶的载晶架放入配制好的溶液中,控制载晶架进行正转-停止-反转(正转30秒,停止3秒,反转30秒),转速为40转/分钟。籽晶过热12分钟后,开始溶解,降低溶液温度至过饱和度为4.5%,籽晶恢复完成后开始全方位生长。根据晶体生长速度的大小调整降温速率。当晶体生长至锥尖将与下横板接触时,调整温度,使溶液的过饱和度降低至3%,生长速度亦减慢。待晶体锥尖与下横板接触上后,再继续降温至过饱和度为4.5%。这时,晶体锥面由于下横板的阻挡而不能继续生长,而柱面扩展继续。随着晶体生长的进行,晶体的锥面最终消失,晶体生长由全方位生长过渡为只有柱面生长。经过25天的生长,最终生长出类长方体状的ADP单晶体。晶体尺寸约为165mm×171mm×50mm,晶体质量完好。该晶体经5-8毫瓦的氦氖激光测试未见有散射颗粒。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种用于大截面KDP类晶体生长的载晶架,其特征在于,包括上横板、下横板、两个侧柱以及籽晶杆;其中,两个侧柱与上、下横板围成“口”字形结构,从侧柱方向看为“工”字形;所述籽晶杆固定于所述上横板外表面的中间位置。
2.根据权利要求1所述的载晶架,其特征在于,所述载晶架上横板下表面或下横板上表面的中央为籽晶的固定位置。
3.根据权利要求2所述的载晶架,其特征在于,所述籽晶为按I类、II类或Z切方向加工而成的点籽晶。
4.根据权利要求1所述的载晶架,其特征在于,所述侧柱的宽度为所述横板在侧柱方向宽度的5~50%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的载晶架,其特征在于,所述载晶架的材质为有机玻璃、聚氯乙烯、聚氯丙烯、聚四氟乙烯、聚四氟丙烯、聚苯乙烯、聚苯丙稀、不锈钢、氧化铝陶瓷或玻璃。
6.根据权利要求1-4任一项所述的载晶架,其特征在于,所述KDP类晶体为KDP、DKDP、ADP、DADP或KADP晶体。
7.一种大截面KDP类晶体的生长方法,其特征在于,采用权利要求1-6任一项所述的载晶架进行晶体生长。
8.根据权利要求7所述的生长方法,其特征在于,所述生长方法包括以下步骤:
(1)配制饱和点在40~75℃的溶液,然后加热至饱和点之上10~20℃的温度过热处理24~48小时,再降至饱和点之上0.5~3℃;
(2)将籽晶固定于载晶架上,然后加热至饱和点之上0~5℃;
(3)将固定籽晶后的载晶架放入步骤(2)所得的溶液中,控制所述载晶架使其进行旋转-停止-反转,待籽晶开始溶解,调整溶液使其处于3~10%的过饱和度,晶体开始在籽晶所在的横板上生长;
(4)当晶体生长至距另一横板1~5mm时,调整溶液的过饱和度低于步骤(3)所述的过饱和度,直至晶体生长至接触到横板;
(5)将溶液的过饱和度调整至与步骤(3)相同,使晶体继续生长直至成型。
9.根据权利要求8所述的生长方法,其特征在于,所述步骤(1)还包括将配制的溶液在过热处理之前采用孔径为0.02~0.2微米的滤膜进行过滤。
10.根据权利要求8所述的生长方法,其特征在于,步骤(3)所述载晶架旋转20~50秒,停止2~5秒,然后反转相同的时间,转速为20~60转/分钟。
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