CN113981521B - 一种长籽晶kdp类晶体的偏置式快速生长方法 - Google Patents

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Abstract

一种长籽晶KDP类晶体的偏置式快速生长方法，将长籽晶置于远离载晶架底部托盘上表面中心的位置，使长籽晶在生长过程中绕载晶架旋转轴在生长槽中周期性正反交替旋转，所述的长籽晶的中心纵轴与所述的载晶架的旋转轴不重合。由于长籽晶放置在远离载晶架底部托盘上表面中心的位置，在随载晶架底部托盘上表面正反转动的过程中，长籽晶的每个面都具有比较高的圆周运动线速度，而且长籽晶的运动范围很大，有利于长籽晶接触较大范围内的新鲜溶液，提高晶体生长初期的溶质供应能力。本发明有利于改善长籽晶KDP类晶体生长初期长籽晶附近的流场状态，显著降低晶体生长初期白纹缺陷的产生几率，提高快速生长KDP类晶体的成功率和晶体元件的切割效率。

Description

一种长籽晶KDP类晶体的偏置式快速生长方法
技术领域
本发明属于人工晶体生长领域，具体涉及一种长籽晶KDP类晶体的偏置式快速生长方法。
背景技术
目前，各国的惯性约束核聚变(ICF)装置都需要大量高质量、大口径的KDP类晶体；其中，KDP晶体用作光开关和二倍频元件，DKDP晶体用作三倍频元件。KDP类晶体的生长主要采用传统生长法和快速生长法，由于ICF对KDP类晶体元件的尺寸要求都在半米口径，为了得到一件能够满足ICF装置需要的大口径KDP类晶体元件，传统生长法需要一到两年的时间，所以快速生长法就受到了广泛的关注。其中，点长籽晶全方位快速生长法采用点长籽晶在高过饱和度的生长溶液中沿着[100]和[001]方向生长，最终得到的晶体包含柱面生长出来的柱区和锥面生长出来的锥区，所以晶体内部柱区和锥区的交界处形成了柱锥交界面，这部分的晶体质量较差，是制约晶体整体质量的短板。而长籽晶快速生长法，在保持了快速生长法较高生长速度的前提下，通过提高长籽晶的高度、在长籽晶对应的柱面区域进行三倍频元件的切割，彻底消除了点长籽晶快速生长固有的锥柱交界面问题，是KDP类晶体生长领域的新方法。具体参见本课题组发表的论文：
【1】D.Chen,B.Wang,H.Wang,Y.Bai,N.Xu,B.Li,H.Qi and J.Shao,Investigationof the pyramid–prism boundary of a rapidly grown KDP crystal[J].CrystEngComm.,2019,21(9):1482.
【2】D.Chen,B.Wang,H.Wang,L.Zheng,H.Zhang,H.Qi and J.Shao,Rapid growthof a cuboid DKDP(KDxH2–xPO4)crystal[J].Cryst.Growth Des.,2019,19(5):2746.
【3】D.Chen,B.Wang,H.Wang,X.Zhu,Z.Xu,Y.Zhao,S.Wang,K.Ni,L.Zheng,H.Zhang,H.Qi and J.Shao,Rapid growth of a long-seed KDP crystal[J].High PowerLaser Sci.,2020,8.
然而长久以来，KDP类晶体的快速生长都是通过转晶法，即将籽晶放置在载晶架底部托盘上表面的中心，然后通过电机带动载晶架底部托盘上表面在过饱和溶液中高速旋转，开启晶体的整个生长过程。由于快速生长KDP类晶体所用的籽晶横向尺寸都比较小，在晶体生长的初期，籽晶通过自身的旋转对溶液的扰动是很微弱的，这个阶段籽晶附近的流场状态很不理想，很容易由于溶质供应能力的不足和溶质供应不均匀导致包裹物和白纹等缺陷的产生。晶体生长过程中一旦产生了包裹物和白纹等缺陷，就会降低晶体元件的抗激光损伤阈值和能够切割出元件的尺寸，严重制约KDP类晶体的生长效率。特别是白纹缺陷，一旦产生，白纹缺陷将大概率的随着晶体的生长而贯穿整个晶体，进而直接导致晶体生长的失败。因此，需要改善长籽晶KDP类晶体快速生长法中晶体生长初期长籽晶附近的流场，提高晶体生长初期的溶质供应能力。
发明内容
为克服现有长籽晶KDP类晶体快速生长中存在的上述问题，本发明提供一种一种长籽晶KDP类晶体的偏置式快速生长方法。该方法有利于改善KDP类晶体快速生长法中晶体生长初期长籽晶附近的流场，提高晶体生长初期的溶质供应能力。
本发明的技术解决方案如下：
一种长籽晶KDP类晶体的偏置式快速生长方法，其特点在于，将长籽晶置于远离载晶架底部托盘上表面中心的位置，使长籽晶在生长过程中绕载晶架旋转轴在生长槽中周期性正反交替旋转，所述的长籽晶的中心纵轴与所述的载晶架的旋转轴不重合。通过改善晶体生长过程中的流场状态，从而快速生长出高质量的KDP类晶体。
所述的长籽晶的中心纵轴到所述的载晶架的旋转轴的距离d大于所属的载晶架上表面内切圆半径R的一半，即d＞R/2。
所述的生长槽上部安装有电机，该电机的旋转轴下端与所述的载晶架顶部连杆相连，从而带动所述的载晶架在过饱和溶液中周期性正反交替旋转。
所述的长籽晶初始方位，使得长籽晶底面正方形的四个顶点中任一对不相邻顶点的连线的延长线经过所述的载晶架底部托盘上表面的中心。这样晶体在周期正反转动的过程中每个面都可以有半个周期的朝前偏离45°迎水和半个周期的朝后偏离45°背水的情况，有利于晶体表面获得比较好的接触新鲜溶液的机会，可以降低制约晶体元件抗激光损伤阈值的包裹物的产生几率，有效抑制影响能够切割出晶体元件尺寸的白纹缺陷的发生。
所述的周期性正反交替旋转，采用“T1秒加速-T2秒匀速-T3秒减速-T4秒静止-T1秒反向加速-T2秒匀速-T3秒减速-T4秒静止”的正反转交替进行的方式，旋转周期为T秒＝(T1+T2+T3+T4)*2秒，60≤T≤120。
所述匀速旋转的转速为M转/分钟，10≤M≤60。转速M转/分钟随着晶体生长逐渐降低，有利于消除晶体尺寸过大导致高速旋转过程中的过饱和状态失稳，避免晶体生长过程中出现崩盘。
本发明的技术效果如下：
在晶体生长的初期，由于长籽晶放置在远离载晶架底部托盘上表面中心的位置，在随载晶架底部托盘上表面正反转动的过程中，长籽晶的每个面都具有比较高的圆周运动线速度，而且长籽晶的运动范围很大，有利于长籽晶接触放大范围内的新鲜溶液，提供长籽晶的溶质供应能力。该方法有利于改善快速生长KDP类晶体过程初期长籽晶附近的流场状态，显著降低制约晶体元件抗激光损伤阈值的包裹物的产生几率，有效抑制影响能够切割出晶体元件尺寸的白纹缺陷的发生，提高快速生长KDP类晶体的成功率和晶体元件的切割效率。
附图说明
图1是本发明一种长籽晶KDP类晶体的偏置式快速生长方法所用载晶架的示意图，图中：1-载晶架旋转轴；2-载晶架连杆；3-载晶架侧杆；4-长籽晶；5-载晶架底部托盘。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明作进一步的详细描述，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1：
请参见图1，一种长籽晶KDP晶体的偏置式快速生长方法，晶体最终需要生长到的横向尺寸为800mm，载晶架底部托盘上表面为边长为1800mm正方形，将长籽晶放置在远离载晶架底部托盘上表面中心的位置，该位置距离载晶架底部托盘上表面的中心700mm。
通过电机带动载晶架在过饱和溶液中高速旋转，旋转采用“2秒加速-25秒匀速-2秒减速-1秒静止-2秒反向加速-25秒匀速-2秒减速-1秒静止”的正反转交替进行的方式，旋转周期为60秒；电机带动载晶架在过饱和溶液中的匀速旋转的转速随着晶体生长逐渐降低，从生长初期的30转/分钟逐渐降低到生长后期的10转/分钟，有利于消除晶体尺寸过大导致高速旋转过程中的过饱和状态失稳，避免晶体生长过程中出现崩盘。
远离载晶架底部托盘上表面中心的长籽晶随着载晶架在过饱和溶液中的旋转开始晶体的生长过程，直至晶体生长完成。
长籽晶底面正方形的四个顶点其中的一对不相邻顶点的连线的延长线经过载晶架底部托盘上表面的中心，这样晶体在周期正反转动的过程中每个面都可以有半个周期的朝前偏离45°迎水和半个周期的朝后偏离45°背水的情况，有利于晶体表面获得比较好的接触新鲜溶液的机会，可以降低制约晶体元件抗激光损伤阈值的包裹物的产生几率，有效抑制影响能够切割出晶体元件尺寸的白纹缺陷的发生。
实施例2：
请参见图1，一种氘化率为70％的长籽晶DKDP晶体的偏置式快速生长方法，晶体最终需要生长到的横向尺寸为500mm，载晶架底部托盘上表面为直径1600mm圆，将长籽晶放置在远离载晶架底部托盘上表面中心的位置，该位置距离载晶架底部托盘上表面的中心400mm。
通过电机带动载晶架在过饱和溶液中高速旋转，旋转采用“4秒加速-35秒匀速-4秒减速-2秒静止-4秒反向加速-35秒匀速-4秒减速-2秒静止”的正反转交替进行的方式，旋转周期为90秒；电机带动载晶架在过饱和溶液中的匀速旋转的转速随着晶体生长逐渐降低，从生长初期的45转/分钟逐渐降低到生长后期的20转/分钟。
实施例3：
请参见图1，一种氘化率为98％的长籽晶DKDP晶体的偏置式快速生长方法，晶体最终需要生长到的横向尺寸为80mm，载晶架底部托盘上表面为边长为180mm正方形，将长籽晶放置在远离载晶架底部托盘上表面中心的位置，该位置距离载晶架底部托盘上表面的中心70mm。
通过电机带动载晶架在过饱和溶液中高速旋转，旋转采用“10秒加速-35秒匀速-10秒减速-5秒静止-10秒反向加速-35秒匀速-10秒减速-5秒静止”的正反转交替进行的方式，旋转周期为120秒；电机带动载晶架在过饱和溶液中的匀速旋转的转速随着晶体生长逐渐降低，从生长初期的60转/分钟逐渐降低到生长后期的30转/分钟。

Claims (6)

1.一种长籽晶KDP类晶体的偏置式快速生长方法，其特征在于，将长籽晶置于远离载晶架底部托盘上表面中心的位置，使长籽晶在生长过程中绕载晶架旋转轴在生长槽中周期性正反交替旋转，所述的长籽晶的中心纵轴与所述的载晶架的旋转轴不重合；
所述的长籽晶的中心纵轴到所述的载晶架的旋转轴的距离d大于所述的载晶架上表面内切圆半径R的一半，即d＞R/2；
所述的周期性正反交替旋转是指，采用“T1秒加速-T2秒匀速-T3秒减速-T4秒静止-T1秒反向加速-T2秒匀速-T3秒减速-T4秒静止”的正反转交替进行的方式，旋转周期为T秒＝(T1+T2+T3+T4)*2秒，60≤T≤120。
2.根据权利要求1所述的一种长籽晶KDP类晶体的偏置式快速生长方法，其特征在于，所述的生长槽上部安装有电机，该电机的旋转轴下端与所述的载晶架顶部连杆相连，从而带动所述的载晶架在过饱和溶液中周期性正反交替旋转。
3.根据权利要求1或2任一所述的一种长籽晶KDP类晶体的偏置式快速生长方法，其特征在于，所述的长籽晶的初始方位，使得长籽晶底面正方形的四个顶点中任一对不相邻顶点的连线的延长线经过所述的载晶架底部托盘上表面的中心。
4.根据权利要求1或2任一所述的一种长籽晶KDP类晶体的偏置式快速生长方法，其特征在于，所述匀速旋转的转速为M转/分钟，10≤M≤60。
5.根据权利要求1或2任一所述的一种长籽晶KDP类晶体的偏置式快速生长方法，其特征在于，所述载晶架底部托盘上表面是正方形或圆形。
6.根据权利要求1或2任一所述的一种长籽晶KDP类晶体的偏置式快速生长方法，其特征在于，所述KDP类晶体是KDP或DKDP晶体。
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